CN107527675A - 一种柔性的导电膜及其制备方法 - Google Patents

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牛瑞文
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Abstract

本发明公开了一种柔性的导电膜及其制备方法，包括导电层和覆于所述导电层上的液态金属层，所述导电层为碳纳米管层、金属导电层或金属氧化物导电层，当导电层为有损伤或缺损的导电层时，液态金属具有流动性，可以修补导电层的损伤，而且因为液态金属具有很好的导电性能，不但可以实现导电层的修复，还能够提高导电膜的导电性能。液态金属层本身氧化后能够很好地附着在导电层上，所以只需将液态金属涂覆在受损的导电层上，就能达到修复导电层的导电性能的目的，简单快捷。

Description

一种柔性的导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电膜技术领域，具体涉及一种柔性的导电膜及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，社会对于新型功能材料的需求越来越多，新型功能材料的飞速更新使人们的生活发生了巨大的变化。其中，目前，导电薄膜材料在显示器件、智能窗户、太阳能电池、薄膜电阻器、屏蔽材料等方面得到了广泛的应用。
导电薄膜材料通常是在刚性或柔性基底表面通过物理或化学镀膜方法均匀的镀一层导电材料而形成的。导电材料包括金属、金属氧化物或半导体材料，如氧化铟锡(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺铝氧化锌(AZO)、氧化锌(ZnO)、银纳米线、碳纳米管、金、银、铜、铂等。所述基底包括刚性基底如玻璃、硅片等和柔性基底如PET、PI等，随着人们对于柔性器件的需求日益增长，柔性导电薄膜材料的需求越来越大。
导电薄膜材料具有导电率高、机械硬度大和化学稳定性好等特点，但是导电薄膜在实际应用中还存在一些缺点，比如质地脆，不耐弯折，在形成导电膜的过程中或组装至设备的过程中或长时间使用的情况下容易因破裂或破碎，造成导电性能急剧下降等，会对器件性能造成很大损坏，甚至不得不作为废品而处理，因此目前的导电薄膜不适用于柔性器件应用。
目前，可通过在导电膜上的凹部层积透明树脂层的工艺将膜缺陷部不可见化而对导电膜进行修复和再生。导电膜通过涂布含有导电材料的导电膜形成用组合物而形成，其配置在基材的至少一个面上，凹部主要起因于基材形状的凹陷、存在于导电膜的损伤或损缺、将存在于导电膜的异物除去而形成的凹陷以及对存在于透明导电层的缺损加压而形成的凹陷组成的组中的至少一种。
在导电膜上的凹部层积透明树脂层，修复的凹部范围包括起因于基材形状的凹陷、存在于导电膜的损伤和缺损、将存在于导电膜的异物除去而形成的凹陷以及存在于导电膜的缺损加压而形成的凹陷，对于经过折叠而形成的膜的条状或片状破裂或狭长裂缝实用性不强，对于柔性导电膜，层积透明树脂层，并不能保持或提高膜的柔韧性，且要考虑合适的粘结剂，使体系复杂化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种适用于柔性器件的导电膜及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种导电膜，包括导电层和覆于所述导电层上的液态金属层，所述导电层为碳纳米管层、金属导电层或金属氧化物导电层。
在一些优选的实施方式中，所述金属导电层为金、银、铜、铂中的任一种，所述金属氧化物导电层为ITO、FTO、AZO、或ZnO中的任一种。
在一些优选的实施方式中，所述液态金属层中包括镓铟锡合金、镓铟合金、伍德合金、汞、汞齐中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述液态金属层上还覆有一层保护层。
在一些进一步优选的实施方式中，所述保护层为绝缘层、介电层、疏水层或导电层中的任一种。
在一些优选的实施方式中，所述导电层为受损的或未受损的导电层，受损的所述导电层存在破裂、裂缝或凹陷。
在一些优选的实施方式中，所述液态金属层的电导率≥所述导电层的电导率。
本发明还提供了一种如上所述的导电膜的制备方法，包括以下步骤：
在导电层上涂覆一层液态金属层。
在一些优选的实施方式中，在导电层上涂覆一层液态金属层是采用喷涂、旋涂、浸涂、狭缝涂布、棒涂、刮板涂布、丝网印刷、注入或喷墨打印中的任一种工艺。
在一些优选的实施方式中，所述制备方法还包括在所述液态金属层上制备一层保护层的步骤。
在一些进一步优选的实施方式中，在所述液态金属层上制备一层保护层是采用喷涂、旋涂、浸涂、狭缝涂布、棒涂、刮板涂布、丝网印刷、注入或喷墨打印中的任一种工艺。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种导电膜及其制备方法，包括导电层和覆于所述导电层上的液态金属层，所述导电层为碳纳米管层、金属导电层或金属氧化物导电层，当导电层为有损伤或缺损的导电层时，液态金属具有流动性，可以修补导电层的损伤，而且因为液态金属具有很好的导电性能，不但可以实现导电层的修复，还能够提高导电膜的导电性能。液态金属层本身氧化后能够很好地附着在导电层上，所以只需将液态金属涂布在受损的导电层上，就能达到修复导电层的导电性能的目的，简单快捷。
附图说明
图1为液态金属层对导电层的一种修复形式示意图。
图2为液态金属层对导电层的另一种修复形式示意图。
图3为柔韧性测试中对照组的电阻变化图。
图4为柔韧性测试中实验组的电阻变化图。
图5为对照组柔韧性测试前后的扫描电镜图。
图6为实验组柔韧性测试前后的扫描电镜图。
图7为雾化喷涂法制备液态金属层的示意图。
具体实施方式
实施例1：
一种柔性的导电膜，包括导电层和覆于所述导电层上的液态金属层，所述导电层为碳纳米管层、金属导电层或金属氧化物导电层，所述金属导电层可以是金、银、铜、铂等中的任一种，所述金属氧化物导电层为ITO、FTO、AZO、或ZnO等中的任一种，所述液态金属层中包括镓铟锡合金、镓铟合金、伍德合金、汞、汞齐中的至少一种，这种材料在温度较低时为具有流动性的导电材料，其中，当合金中成分所占比例不同时，其熔点、导电、导热性能等均不同。可以根据实际应用选择合适种类的液态金属，比如在要求对人体、环境保证安全性的情况下，优选无毒的液态金属；在要求导电膜的柔韧性能好的情况下，优选熔点不高于导电膜的使用温度的液态金属；在要求对电磁波有屏蔽作用的情况下，优选有电磁屏蔽功能的液态金属；在要求导电膜的导电性能的情况下，优选电导率高的液态金属，优选电导率≥所述导电层的电导率的液态金属。
在本实施例中，所述导电层为ITO层，ITO层设于一柔性PET基底上，所述液态金属层采用镓铟锡合金，其各组分重量比为Ga:In:Sn＝68.5％:21.5％:10％，电导率为3.46×106S/m，熔点为6-12℃。此种液态金属能够在含有极少量氧气的环境(＞1ppm)中形成一层氧化膜，使得液态金属能够很好地附着在各种基底材料上。添加了液态金属层后的导电膜的使用环境没有特别的要求，但应小于基底材料的熔点，在柔性基底上使用该导电膜，为提高导电膜的柔韧性，发挥液态金属流动性能好的优点，环境温度应高于液态金属的熔点。
上述导电膜是采用下述制备步骤制备得到，取制备在柔性基底上的导电层，导电层可以是已经具有条状破裂、片状破裂、狭长裂缝或其他损伤造成的凹陷的已损伤的导电层，也可以是尚未发生损伤的导电层，然后采用喷涂、旋涂、浸涂、狭缝涂布、棒涂、刮板涂布、丝网印刷、注入或喷墨打印中的任一种工艺在所述导电层上涂覆一层液态金属层。
导电层可以是已经具有条状破裂、片状破裂、狭长裂缝或其他损伤造成的凹陷的已损伤的导电层，液态金属层(liquid metal，LM)对导电层(ITO)的修复主要有两种形式。
第一种形式如图1所示，为液态金属膜和损坏的ITO导电膜的双层膜为并联结构，ITO导电膜呈条状或片状破碎状态，在这种情况下，液态金属膜和损坏的ITO导电膜的双层膜的总电阻约等于液态金属膜和完整的ITO导电膜的总电阻，即，液态金属修复层消除了ITO导电膜破碎的影响。在假设液态金属为纯净状态，液态金属膜平整，下层的ITO导电膜沿着垂直于电流方向被均分成χ份的条件下，对这一修复过程做出理想状态下的计算如下：
Rtotal＝χRpart
其中，ρ1：电阻率，单位Ω·m
S：横截面积，单位m2
L1：沿电流I方向的长度，单位m
L2：垂直于电流I方向的长度，单位m
R11：液态金属层与ITO导电膜条状破碎结构相并联的电阻，单位Ω
R21：ITO导电膜任意条状破碎结构的电阻，单位Ω
Rsq：ITO导电膜的方阻，单位Ω/sq
Rtotal：整个导电膜的电阻，单位Ω
d1：液态金属层厚度，单位m
d2：ITO导电膜层厚度，单位m
由上述公式可以看到，总电阻与χ无关，即ITO导电膜破碎不改变总电阻。
第二种形式如图2所示，为液态金属渗入到ITO导电膜的裂缝中与ITO成串联状态，对这一修复过程做出理想状态下的计算如下：
当L1+L2＝Lc时(Lc即长度为定值)：
其中，ρ：电阻率，单位Ω·m
L1：液态金属膜沿电流I方向的长度，单位m
L2：ITO导电膜沿电流I方向的长度，单位m
L：ITO导电膜和液态金属膜垂直于电流I方向的长度，单位m
Rsq：ITO导电膜的方阻，单位Ω/sq
Rtotal：整个导电膜的电阻，单位Ω
d1：液态金属层厚度，单位m
d2：ITO导电膜层厚度，单位m
R1：液态金属层电阻，单位Ω
R2：ITO导电膜电阻，单位Ω
由上述公式可以看出，在这种情况下，液态金属在整个串联结构中所占的比例L1/L与总电阻Rtotal成一次函数关系。
实施例2：
取一沉积于柔性PET膜上的ITO膜，PET膜厚度为(0.125±0.05)mm，ITO膜层厚度为(185±5)nm，方阻为6-8Ω/sq，样品尺寸大小为3cm×3cm，然后用喷枪将一定量的镓铟锡合金喷涂到ITO薄膜上，镓铟锡合金的喷涂量为0.0236g，称重法计算形成的镓铟锡合金膜层厚度约为4.072μm，取得到导电膜作为实验组进行柔韧性测试，柔韧性测试实验中，弯折次数为2000次，弯折曲率半径3.5mm；利用Keithley 6517B高阻计实时测量导电膜的电阻变化。同时本实施例中设置了未经处理的沉积于柔性PET膜上的ITO膜作为对照组，同样进行了柔韧性测试，柔韧性测试后用飞纳台式扫描电镜观察其表面形貌，得到柔韧性测试结果如表1所示，柔韧性测试中对照组的电阻变化图如图3所示，实验组的电阻变化图如图4所示，对照组柔韧性测试前后的扫描电镜图如图5所示，实验组柔韧性测试前后的扫描电镜图如图6所示。
表1柔韧性测试结果
从结果可以看出，由于镓铟锡合金的导电性能优于ITO导电膜，导致涂覆了镓铟锡合金的ITO导电膜的方阻减小，在柔韧性测试中镓铟锡合金液滴在拉伸力的作用下在ITO导电膜上更好的铺展开，导致经过柔韧性测试后方阻不升反降，也就是说导电性能变好。
实施例3：
本实施例提供了一种导电膜，包括导电层和覆于所述导电层上的液态金属层，所述导电层为FTO层，所述液态金属层为镓铟合金，所述液态金属层的厚度为5μm，为防止室温下处于液体状态的液态金属被摸糊，破坏液态金属层结构，所述液态金属层上还覆有一层保护层，所述保护层起隔离作用，杜绝液态金属层直接与外界环境接触，而根据具体应用，所述保护层可以为绝缘层、介电层、疏水层或导电层中的任一种，例如当将此导电膜应用到电润湿中时，保护层可以是疏水绝缘层，如Teflon；当将此导电膜应用到电极中时，保护层可以是其他导电层，如ITO层、金、银、铂薄层中的任一种；当将此导电膜应用到柔性电路中时，保护层可以是介电层，如PDMS、PI、PET中的任一种。
上述导电膜是采用下述制备步骤制备得到，首先在柔性基底上制备一层导电层，然后采用雾化喷涂法在所述导电层上涂覆一层液态金属层，过程示意图如图7所示，雾化喷涂法可以将液态金属分散成微滴，增大液态金属与空气的接触面积，使液态金属微滴能够迅速形成一层氧化膜，提高液态金属对导电层的粘附性，可以通过实际情况调节喷枪的流量和喷涂时间来调控喷涂量大小，例如在要求透过率的情况下，可降低液态金属的喷涂量；在要求导电性能好的情况下，可提高液态金属喷涂量。再在所述液态金属层上采用喷涂、旋涂、浸涂、狭缝涂布、棒涂、刮板涂布、丝网印刷、注入或喷墨打印中的任一种工艺制备一层保护层。在此实施例中，采用旋涂法，使用AC100智能程控型匀胶机制备Teflon AF1600疏水绝缘层作为保护层。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡事利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种导电膜，其特征在于，包括导电层和覆于所述导电层上的液态金属层，所述导电层为碳纳米管层、金属导电层或金属氧化物导电层。
2.根据权利要求1所述的导电膜，其特征在于，所述金属导电层为金、银、铜、铂中的任一种，所述金属氧化物导电层为ITO、FTO、AZO、或ZnO中的任一种。
3.根据权利要求1所述的导电膜，其特征在于，所述液态金属层中包括镓铟锡合金、镓铟合金、伍德合金、汞、汞齐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导电膜，其特征在于，所述液态金属层上还覆有一层保护层。
5.根据权利要求4所述的导电膜，其特征在于，所述保护层为绝缘层、介电层、疏水层或导电层中的任一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的导电膜，其特征在于，所述导电层为受损的或未受损的导电层，受损的所述导电层存在破裂、裂缝或凹陷。
7.根据权利要求1-5任一项所述的导电膜，其特征在于，所述液态金属层的电导率≥所述导电层的电导率。
8.一种权利要求1-7任一项所述的导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在导电层上涂覆一层液态金属层。
9.根据权利要求8所述的导电膜的制备方法，其特征在于，在导电层上涂覆一层液态金属层是采用喷涂、旋涂、浸涂、狭缝涂布、棒涂、刮板涂布、丝网印刷、注入或喷墨打印中的任一种工艺。
10.根据权利要求8或9所述的导电膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在所述液态金属层上制备一层保护层的步骤。
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