CN107655949A - 一种基于树枝状纳米银结构的柔性电极及其制备方法 - Google Patents

一种基于树枝状纳米银结构的柔性电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于树枝状纳米银结构的柔性电极及其制备方法，属于电子材料技术领域。主要技术方案如下：将ITO玻璃层层自组装，在组装好的ITO玻璃上采用计时电流方法进行电化学沉积银，经过电化学沉积后，一层白色的树枝状纳米银将沉积在ITO玻璃上，称其为ITO‑Ag。所用电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为组装好的ITO玻璃；ITO玻璃在组装之前需要进行清洗。清洗过程是将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗20‑40分钟。本发明制备的柔性电极具有较低的方阻，并且在弯曲多次和胶带粘贴多次后仍能保持良好的导电性。

Description

一种基于树枝状纳米银结构的柔性电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体涉及一种基于树枝状纳米银结构的柔性电极及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，越来越多的电子器件朝着柔性化的方向发展，如智能服装、机器人皮肤、可卷曲的电子书、传感器、太阳能电池等。传统的无机半导体或金属氧化物基的导电材料由于其刚性和质脆的特性，已无法满足新一代电子设备的需求，下一代电极必须具备轻质，可弯曲，成本低廉和能够大规模生产的特性。因此，柔性电极的开发与应用已成为当前的研究热点。目前柔性电极存在的主要问题是机械性能(耐弯曲性)、耐久性(通过耐胶带粘贴性表征)和导电性能不佳。制备柔性导电材料的关键在于将导电组分与柔性的聚合物基体有效的结合，使最终得到的材料在多次弯曲或多次胶带粘贴的情况下，电学性能不会出现疲劳或显著下降。
近年来，石墨烯、碳纳米管、金属纳米材料以及导电高分子材料相继被用作导电组分来制备柔性导电材料，并应用于多种柔性的电子设备中。其中，纳米银作为一种新型的纳米材料，具备高的电导率和优异的柔韧性，使其在柔性导电材料的制备中具有非常广阔的应用前景。然而基于纳米银的柔性导电材料亦存在耐弯曲性和耐粘性差等问题。其中，纳米银与基质的粘附性近几年来受到越来越多的关注，这是因为纯的纳米银薄膜很容易从基质的表面撕离，限制了其在实际生产中的应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种兼具优异导电性、良好耐粘性和耐弯曲性的基于树枝状纳米银结构的柔性电极及其制备方法。该方法通过电化学沉积的方法在经过修饰的氧化铟锡(ITO)玻璃上沉积出一层具有树枝状形貌结构的纳米银，并将这层纳米银导电层固化在PDMS柔性基底上，制备出具有树枝状结构纳米银的新型柔性电极。此种柔性电极具有较低的方阻，并且在弯曲多次和胶带粘贴多次后仍能保持良好的导电性。
为实现上述目的，本发明柔性电极是在PDMS柔性基底上嵌附一层树枝状结构的纳米银导电层。
该柔性电极制备方法如下：
(1)将ITO玻璃层层自组装，在组装好的ITO玻璃上采用计时电流方法进行电化学沉积银，经过电化学沉积后，一层白色的树枝状纳米银将沉积在ITO玻璃上，称其为ITO-Ag。所用电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为组装好的ITO玻璃；
ITO玻璃在组装之前需要进行清洗。清洗过程是将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗20～40分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA(聚二烯丙基二甲基氯化铵)和PSS(聚苯乙烯磺酸钠)溶液中进行层层自组装。
(2)将ITO-Ag浸入到带固化剂的PDMS(聚二甲基硅氧烷)溶液中，加热固化，将固化好的PDMS柔性基底从ITO-Ag上揭下，白色树枝状纳米银附着在PDMS柔性基底上，即为基于树枝状纳米银结构的柔性电极PDMS-Ag。
优选的，所述步骤(1)中自组装层数为4～10层。
优选的，所述步骤(1)中电化学沉积时间为400～1600s，电化学沉积设定的电位范围为(-0.6)～(-0.3)V。
优选的，所述步骤(1)中AgNO3浓度为0.005～0.015mol/L，NaNO3浓度为0.01～0.12mol/L。
优选的，所述步骤(2)中PDMS原液与固化剂的体积比为10：1。
优选的，所述固化温度为50～100℃，固化时间为2～10小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种导电性能优异、耐粘性和耐弯曲性良好、轻便耐用的柔性电极。该电极制备工艺简单，易实现量产。本发明的关键点在于在ITO玻璃上的电化学沉积具有树枝状结构的纳米银。这是因为树枝状纳米结构有众多分叉结构，使得纳米银枝条之间接触面积增大，有利于增加电子传输，进而降低电极电阻，良好的导电性能是制备高灵敏度电化学传感器的保证。而本发明采用的制备纳米银导电层的电化学沉积方法，其最大优势在于简单易行、重复性好，不需要合成制备，克服了合成和分离纳米银中遇到的困难，同时能解决纳米银涂布中遇到的难题。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是根据本发明的方法制造的柔性电极表面纳米银导电层的显微镜图像；
图3是本发明实施例柔性电极耐弯曲性试验测试结果；
图4是本发明实施例柔性电极耐久性试验测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述实验试剂和材料，均可从商业途径获得。
实施例1
将ITO玻璃进行6层自组装，ITO玻璃在组装之前需要进行清洗。清洗过程是将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗30分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA(聚二烯丙基二甲基氯化铵)和PSS(聚苯乙烯磺酸钠)溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为组装好的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为400s，AgNO3浓度为0.008mol/L，NaNO3浓度为0.1mol/L，设定电位为-0.3V。通过电化学沉积，在ITO玻璃表面制备出一层白色的纳米银导电层，通过显微镜或扫描电镜可以观察到其树枝状微观形貌结构。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为70℃，固化时间为5小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭下，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，通过显微镜可观察到PDMS表面纳米银导电层的树枝状结构。所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即可作为所需要的基于树枝状结构纳米银柔性电极。
实施例2
将ITO玻璃进行6层自组装。ITO玻璃在组装之前需要进行清洗。清洗过程是将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗30分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA和PSS溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为组装好的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为700s，AgNO3浓度为0.008mol/L，NaNO3浓度为0.1mol/L，设定电位为-0.3V。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为70℃，固化时间为5小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭离，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即为基于树枝状结构纳米银柔性电极。
实施例3
将ITO玻璃进行6层自组装。ITO玻璃在组装之前需要进行清洗。清洗过程是将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗30分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA和PSS溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为前述组装的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为800s，AgNO3浓度为0.008mol/L，NaNO3浓度为0.1mol/L，设定电位为-0.3V。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为70℃，固化时间为5小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭下，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即可作为所需要的基于树枝状结构纳米银柔性电极。
实施例4
将ITO玻璃进行10层自组装。ITO玻璃在组装之前将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗40分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA和PSS溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为前述组装的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为1600s，AgNO3浓度为0.005mol/L，NaNO3浓度为0.12mol/L，设定电位为-0.6V。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为100℃，固化时间为10小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭下，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即可作为所需要的基于树枝状结构纳米银柔性电极。
实施例5
将ITO玻璃进行4层自组装。ITO玻璃在组装之前将ITO玻璃分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗20分钟。清洗后放入臭氧清洗机里进行表面羟基化。然后再将ITO玻璃在PDDA和PSS溶液中进行层层自组装。
将组装好的ITO玻璃上沉积树枝状纳米银，所采用的方法为计时电流法，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为前述组装的ITO玻璃，电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，沉积时间为400s，AgNO3浓度为0.015mol/L，NaNO3浓度为0.01mol/L，设定电位为-0.5V。
将沉积银后的ITO玻璃置入PDMS溶液中，放入烘箱中固化，固化温度为50℃，固化时间为2小时。将固化好的PDMS从ITO玻璃上揭下，树枝状纳米银薄膜即会固定在PDMS基底上，所获得的带有树枝状结构纳米银的PDMS膜即可作为所需要的基于树枝状结构纳米银柔性电极。
对实施例1-3得到的样品进行性能测试，经过测试，实施例1-3样品的导电性、耐弯曲性和耐粘性的参数分别如表1、图3和图4所示。
表1：柔性电极的导电性能
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
方阻(ohm/sq) 0.48 0.99 1.80 13.10 25.3
从表1中数据可知，该柔性电极的方块电阻随着沉积银时间的增大而增大。图3为柔性电极耐500次弯曲后电阻的变化，图4为柔性电极耐500次胶带粘贴后电阻的变化，从图3和图4可看出该柔性电极耐弯曲性和耐粘性也随着沉积时间的增大而有所提升。
以上所述仅为本发明的实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种基于树枝状纳米银结构的柔性电极，其特征在于，该柔性电极包括柔性基底PDMS及其表面嵌附的具有树枝状结构的纳米银导电层。
2.根据权利要求1所述的基于树枝状纳米银结构的柔性电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将ITO玻璃层层自组装，在组装好的ITO玻璃上进行电化学沉积银，得到ITO-Ag；所用电解液为AgNO3和NaNO3混合溶液，参比电极为饱和硫酸亚汞电极，对电极为铂丝，工作电极为组装好的ITO玻璃；
(2)将ITO-Ag浸入到含固化剂的PDMS溶液中，加热固化，将固化好的PDMS柔性基底从ITO-Ag上揭下，得到PDMS-Ag即为基于树枝状纳米银结构的柔性电极。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中自组装层数为4～10层。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中电化学沉积时间为400～1600s，电化学沉积设定的电位范围为(-0.6)～(-0.3)V。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中AgNO3浓度为0.005-0.015mol/L，NaNO3浓度为0.01-0.12mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中PDMS原液与固化剂的体积比为10：1。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述固化温度为50-100℃，固化时间为2-10小时。
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