CN109680482A - 一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品及其制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯溶液完全浸渍纺织基布，取出，完全干燥后，经水合肼还原处理，重复浸渍和还原处理，得到石墨烯改性的纺织基布；将石墨烯改性的纺织基布表面涂覆含碳纳米管的石墨溶胶，经热处理活化处理，得到预处理的石墨改性纺织基层；在惰性气体保护下，将镓基液态金属加入纤维素悬浮液中，充分搅拌，得到含镓基液态金属的纤维素悬浮液；在预处理的石墨改性纺织基层涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，在惰性气体下去除溶剂后，置于含氧气的环境中，低压加热处理，得到含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品及其制备方法。
背景技术
液态金属通常指熔点低于200℃的低熔点合金，液态金属兼具流体和金属的特性，不仅具有良好的流动性，而且导热导电性能优异，其中室温液态金属的熔点更低，在室温下就可以呈现液态，目前，室温下的液态金属为贡、铯、钫和镓，熔点分别是-38.87℃、28.65℃、27℃和29.8℃，其中镓基合金是使用最为广泛的液态金属，具有广泛的市场前景。
镓及镓基合金液态金属中含有的镓很容易被空气中的氧气氧化生成镓氧化物，镓氧化物会在镓及镓基合金液态金属表面形成氧化薄膜，阻止内部镓进一步氧化，起到保护作用。液态金属制备的氧化物薄膜，是依靠金属与合金在室温下呈现的自限性原子级薄氧化膜，厚度薄，强度高，结合了氧化物的电子特性和纳米材料的高表面活性，有利于提高镓及镓基合金液态金属的结合力，提高使用的稳定性。中国专利CN107974648A公开的一种基于液态金属的纤维骨架材料及其制备方法，包括高分子聚合物纤维骨架或为金属细丝构成的金属骨架和共晶镓铟合金以及汞、铋及其合金，或为镓铟锡合金、铋铟锡合金液态金属，其中，纤维骨架主要起支撑作用，将外加负载沿纤维走向分散至各处，液态金属填充于纤维骨架，起到补充支撑作用，随着存在状态的改变实现刚度调节，当温度低于液态金属的熔点时，液态金属以固态存在，材料刚度最大，随着温度的升高，液态金属逐渐由固态转化为液态，材料刚度逐渐降低，当液态金属完全以液态存在时，材料的刚度减至最小，该方法制备的复合材料料的刚度可随外界温度的高低不断变化，是一种良好的刚度可控性材料。中国专利CN107841694A公开的一种刚度可控的液态金属复合纤维材料及其制备方法，该复合材料包括汞、铋、镓铟锡合金、铋铟锡合金或镓铟合金液态金属、铁、钴、镍及其合金的纳米磁性颗粒和碳纤维束、涤纶、腈纶或尼龙纤维，在无磁场施加时，材料保持液态，具有良好流动性；在施加外部磁场时，磁性颗粒沿磁感线方向有序排布，纤维在磁性颗粒有序排布的约束下沿特定方向排布，使得受到外力作用时可以作为支架起到维持结构稳定的作用，当撤去外加磁场时，磁性颗粒重新散乱分布，纤维回到无约束状态，材料重新回到柔性状态。由上述现有技术可知，通过将液态金属与纤维相结合可制备得到不同刚性形态的复合材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品及其制备方法，本发明将聚醚醚酮纤维纺织品作为基材，基材表面经石墨烯、碳纳米管和石墨预处理后，表面涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，除去溶剂后，在低压加热环境下反应生成表面含三氧化二镓介孔薄膜的纺织品，该纺织品可变色可变形，功能性佳。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯溶液完全浸渍纺织基布，取出，完全干燥后，经水合肼还原处理，重复浸渍和还原处理，得到石墨烯改性的纺织基布；
(2)将步骤(1)制备的石墨烯改性的纺织基布表面涂覆含碳纳米管的石墨溶胶，经热处理活化处理，得到预处理的石墨改性纺织基层；
(3)在惰性气体保护下，将镓基液态金属加入纤维素悬浮液中，充分搅拌，得到含镓基液态金属的纤维素悬浮液；
(4)在步骤(2)制备的预处理的石墨改性纺织基层涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，在惰性气体下去除溶剂后，置于含氧气的环境中，低压加热处理，得到含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，纺织基布为聚醚醚酮特种纤维纺织品。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，石墨烯改性的纺织基布中石墨烯的含量为3-5wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，预处理的石墨改性纺织基层中碳纳米管的含量为0.5-1wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，镓基液态金属为镓铟锡合金。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，含镓基液态金属的纤维素悬浮液中含有纤维素晶须，纤维素晶须的含量为5-10wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，含氧气的环境包括高纯氧气和氩气，其中超纯氧气的含量为4.5-8.5％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，低压加热处理的工艺为：先在50-100Pa和60-80℃下处理60-90s，然后在120-200Pa和80-100℃下处理5-10s，最后在250-300Pa和115-120℃下处理30-45s。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品中三氧化二镓介孔薄膜的厚度为200-1000nm，三氧化二镓介孔薄膜的孔径尺寸为20-100nm。
本发明还要求保护所述的任一一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的基材为聚醚醚酮纤维纺织品，聚醚醚酮具有耐热、耐化学腐蚀等优异性能，选用聚醚醚酮纤维纺织品作为基材在整理工艺中纺织品的结构和性能不会受影响，有利于保持纺织品原有的优异性能。
(2)本发明制备的聚醚醚酮纤维纺织品经先经碳材料预处理，碳材料包括石墨烯、碳纳米管和石墨片，三种不同形态的碳材料预处理，使纺织品表面有利于形成结构致密且稳定的碳层，之后将含镓基液态金属的纤维素悬浮液涂覆于碳层表面，去除溶剂后，在碳层表面形成镓基液态金属和纤维素晶须的混合材料，其中纤维素晶须可形成致密的三维交联网络，镓基液态金属渗透于三维交联网络的孔隙中，并完全覆盖混合材料的表面，最后通过低温加热处理，利用镓铟锡合金中铟的熔点为115℃，锡的熔点为231℃，镓的熔点为30℃的特点，将其中部分镓铟牺牲，使纺织品含有一定厚度的三氧化二镓介孔薄膜，该薄膜的存在可发生干涉和散射两种形式，使纺织品表面呈现色彩变化。
(3)此外，本发明制备的含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品不仅可以变色，而且在收到外界环境和温度的变化下可变化材料的硬度，因此，本发明制备的纺织品不仅在不同的角度下具有不同的色彩，而且在不同的温度下具有不同的硬度，可用于特殊领域防护。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将氧化石墨烯溶液完全浸渍聚醚醚酮特种纤维纺织基布，取出，完全干燥后，经水合肼还原处理，重复浸渍和还原处理，得到石墨烯改性的纺织基布，其中，石墨烯改性的纺织基布中石墨烯的含量为3wt％。
(2)将石墨烯改性的纺织基布表面涂覆含碳纳米管的石墨溶胶，在100℃下热活化处理5min，得到预处理的石墨改性纺织基层，其中，预处理的石墨改性纺织基层中碳纳米管的含量为0.5wt％。
(3)在惰性气体保护下，将镓铟锡合金液态金属加入纤维素晶须悬浮液中，充分搅拌，得到含镓基液态金属的纤维素悬浮液，其中纤维素晶须的含量为5wt％。
(4)在预处理的石墨改性纺织基层涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，在惰性气体下去除溶剂后，置于含4.5％的高纯氧气的氩气环境中，先在50Pa和60℃下处理60s，然后在120Pa和80℃下处理5s，最后在250Pa和115℃下处理30s，得到含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
实施例2：
(1)将氧化石墨烯溶液完全浸渍聚醚醚酮特种纤维纺织基布，取出，完全干燥后，经水合肼还原处理，重复浸渍和还原处理，得到石墨烯改性的纺织基布，其中，石墨烯改性的纺织基布中石墨烯的含量为5wt％。
(2)将石墨烯改性的纺织基布表面涂覆含碳纳米管的石墨溶胶，在110℃下热活化处理10min，得到预处理的石墨改性纺织基层，其中，预处理的石墨改性纺织基层中碳纳米管的含量为1wt％。
(3)在惰性气体保护下，将镓铟锡合金液态金属加入纤维素晶须悬浮液中，充分搅拌，得到含镓基液态金属的纤维素悬浮液，其中纤维素晶须的含量为10wt％。
(4)在预处理的石墨改性纺织基层涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，在惰性气体下去除溶剂后，置于含8.5％的高纯氧气的氩气环境中，先在100Pa和80℃下处理90s，然后在200Pa和100℃下处理10s，最后在300Pa和120℃下处理45s，得到含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
实施例3：
(1)将氧化石墨烯溶液完全浸渍聚醚醚酮特种纤维纺织基布，取出，完全干燥后，经水合肼还原处理，重复浸渍和还原处理，得到石墨烯改性的纺织基布，其中，石墨烯改性的纺织基布中石墨烯的含量为4wt％。
(2)将石墨烯改性的纺织基布表面涂覆含碳纳米管的石墨溶胶，在105℃下热活化处理8min，得到预处理的石墨改性纺织基层，其中，预处理的石墨改性纺织基层中碳纳米管的含量为0.6wt％。
(3)在惰性气体保护下，将镓铟锡合金液态金属加入纤维素晶须悬浮液中，充分搅拌，得到含镓基液态金属的纤维素悬浮液，其中纤维素晶须的含量为6wt％。
(4)在预处理的石墨改性纺织基层涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，在惰性气体下去除溶剂后，置于含6.5％的高纯氧气的氩气环境中，先在80Pa和75℃下处理80s，然后在180Pa和95℃下处理8s，最后在280Pa和119℃下处理35s，得到含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
实施例4：
(1)将氧化石墨烯溶液完全浸渍聚醚醚酮特种纤维纺织基布，取出，完全干燥后，经水合肼还原处理，重复浸渍和还原处理，得到石墨烯改性的纺织基布，其中，石墨烯改性的纺织基布中石墨烯的含量为4.2wt％。
(2)将石墨烯改性的纺织基布表面涂覆含碳纳米管的石墨溶胶，在107℃下热活化处理8min，得到预处理的石墨改性纺织基层，其中，预处理的石墨改性纺织基层中碳纳米管的含量为0.9wt％。
(3)在惰性气体保护下，将镓铟锡合金液态金属加入纤维素晶须悬浮液中，充分搅拌，得到含镓基液态金属的纤维素悬浮液，其中纤维素晶须的含量为7.5wt％。
(4)在预处理的石墨改性纺织基层涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，在惰性气体下去除溶剂后，置于含6.5％的高纯氧气的氩气环境中，先在80Pa和75℃下处理70s，然后在170Pa和95℃下处理7s，最后在290Pa和118℃下处理42s，得到含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
实施例5：
(1)将氧化石墨烯溶液完全浸渍聚醚醚酮特种纤维纺织基布，取出，完全干燥后，经水合肼还原处理，重复浸渍和还原处理，得到石墨烯改性的纺织基布，其中，石墨烯改性的纺织基布中石墨烯的含量为3.8wt％。
(2)将石墨烯改性的纺织基布表面涂覆含碳纳米管的石墨溶胶，在102℃下热活化处理7min，得到预处理的石墨改性纺织基层，其中，预处理的石墨改性纺织基层中碳纳米管的含量为0.9wt％。
(3)在惰性气体保护下，将镓铟锡合金液态金属加入纤维素晶须悬浮液中，充分搅拌，得到含镓基液态金属的纤维素悬浮液，其中纤维素晶须的含量为9wt％。
(4)在预处理的石墨改性纺织基层涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，在惰性气体下去除溶剂后，置于含5.9％的高纯氧气的氩气环境中，先在90Pa和65℃下处理80s，然后在190Pa和100℃下处理7s，最后在270Pa和119℃下处理40s，得到含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
实施例6：
(1)将氧化石墨烯溶液完全浸渍聚醚醚酮特种纤维纺织基布，取出，完全干燥后，经水合肼还原处理，重复浸渍和还原处理，得到石墨烯改性的纺织基布，其中，石墨烯改性的纺织基布中石墨烯的含量为4.7wt％。
(2)将石墨烯改性的纺织基布表面涂覆含碳纳米管的石墨溶胶，在100℃下热活化处理10min，得到预处理的石墨改性纺织基层，其中，预处理的石墨改性纺织基层中碳纳米管的含量为0.5wt％。
(3)在惰性气体保护下，将镓铟锡合金液态金属加入纤维素晶须悬浮液中，充分搅拌，得到含镓基液态金属的纤维素悬浮液，其中纤维素晶须的含量为10wt％。
(4)在预处理的石墨改性纺织基层涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，在惰性气体下去除溶剂后，置于含4.5％的高纯氧气的氩气环境中，先在100Pa和60℃下处理90s，然后在120Pa和100℃下处理5s，最后在300Pa和115℃下处理45s，得到含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
经检测，实施例1-6制备的含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的薄膜的厚度、孔径尺寸和导热性能的结果如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 薄膜的厚度(nm) | 200 | 1000 | 600 | 810 | 750 | 640 |
| 孔径尺寸(nm) | 30 | 70 | 85 | 100 | 20 | 45 |
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯溶液完全浸渍纺织基布，取出，完全干燥后，经水合肼还原处理，重复浸渍和还原处理，得到石墨烯改性的纺织基布；
(2)将步骤(1)制备的石墨烯改性的纺织基布表面涂覆含碳纳米管的石墨溶胶，经热处理活化处理，得到预处理的石墨改性纺织基层；
(3)在惰性气体保护下，将镓基液态金属加入纤维素悬浮液中，充分搅拌，得到含镓基液态金属的纤维素悬浮液；
(4)在步骤(2)制备的预处理的石墨改性纺织基层涂覆含镓基液态金属的纤维素悬浮液，在惰性气体下去除溶剂后，置于含氧气的环境中，低压加热处理，得到含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
2.根据权利要求1所述的一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，纺织基布为聚醚醚酮特种纤维纺织品。
3.根据权利要求1所述的一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，石墨烯改性的纺织基布中石墨烯的含量为3-5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，预处理的石墨改性纺织基层中碳纳米管的含量为0.5-1wt％。
5.根据权利要求1所述的一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，镓基液态金属为镓铟锡合金。
6.根据权利要求1所述的一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，含镓基液态金属的纤维素悬浮液中含有纤维素晶须，纤维素晶须的含量为5-10wt％。
7.根据权利要求1所述的一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，含氧气的环境包括高纯氧气和氩气，其中超纯氧气的含量为4.5-8.5％。
8.根据权利要求1所述的一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，低压加热处理的工艺为：先在50-100Pa和60-80℃下处理60-90s，然后在120-200Pa和80-100℃下处理5-10s，最后在250-300Pa和115-120℃下处理30-45s。
9.根据权利要求1所述的一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品中三氧化二镓介孔薄膜的厚度为200-1000nm，三氧化二镓介孔薄膜的孔径尺寸为20-100nm。
10.权利要求1-10所述的任一一种含三氧化二镓介孔薄膜的可变色可变形的智能纺织品。
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