CN111808594A - 一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂及其制备方法，属于油田开发技术领域。其由DMAG四元聚合物和AS聚合物制备而成，DMAG四元聚合物由反应单体、引发剂及蒸馏水组成，反应单体由马来酸二甲酯、顺丁烯二酸酐、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸和甲基丙烯酸脱水甘油酯组成；引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉酸盐；AS聚合物以丙烯酰胺和乙烯苯磺酸作为反应单体，以偶氮二异丙基咪唑啉酸盐作为引发剂，以疏基乙胺磺酸盐作为链转移剂，在蒸馏水中聚合而成。本发明制备的驱油表面活性剂与原油形成乳液可有效降低原油黏度，可对地层空隙中剩余油进行有效开采，满足油田对于稠油以及孔隙剩余油的开采需要。

Description

一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田开发技术领域，具体涉及一种油田开发用的聚合物驱油表面活性剂，特别涉及一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂及其制备方法。
背景技术
由于常规油藏的开发程度不断提高，稠油以及孔隙剩余油的开采需求不断增大，现阶段，表面活性剂已成为油田常用的降粘驱油剂。水溶性表面活性剂不仅可提高注入水的表面活性，降低水的表面张力，从而提高注入水在地层孔隙中的流动能力，提高波及系数。还可降低油水界面张力，促进稠油的乳化降黏，使原油更易分散在水中从而提高洗油效率。目前常用的表面活性剂中，聚合物型高分子表面活性剂由于其具有较长的分子结构，在水溶液中能够形成层状、棒状、蠕虫状等不同的聚集形态，且其分子结构中含有大量亲水，而聚合物烷烃长链具有较强的疏水性，因此其可良好的在油水界面聚集，有效降低油水界面张力，具有较好的降粘驱油效果。
现有技术中相关研究报道主要有：
CN10517650A公开了一种针对硫酸钡锶垢的中性防垢剂，该防垢剂的质量组分为马来酸酐：丙烯酸：丙烯酸甲酯：过硫酸铵：蒸馏水＝5.0～5.5：1.5～3.0：1.5～3.5：1：15，并用50％的氢氧化钠水溶液将pH调至7。该防垢剂在防垢温度为70℃，防垢时间为16h，防垢剂加量为30mg/L-40mg/L的范围内防垢剂对钡锶垢的防垢率仅可达50％以上。
CN109264879A公开了一种钡锶垢除垢剂及其制备方法，除垢剂由如下重量百分比的原料制备得到：盐酸10～15％；氢氟酸2～5％；螯合剂2～5％；防垢剂2～5％；缓蚀剂0.5％～1％；表面活性剂0.5％～1％；增效剂0.1～0.3％；调节剂0.2％～0.4％；余量为水。其所制得的除垢性能稳定，其性能比无机酸、有机酸优，但是除垢率低。
综上所述，现有技术还有待于进一步改进。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂，其在使用浓度低的情况下能显著降低原油黏度，能显著降低表、界面张力，从而提高油田的开发效率。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂，其由DMAG四元聚合物和AS聚合物制备而成，其中：
所述的DMAG四元聚合物由反应单体、引发剂及蒸馏水组成，所述的反应单体由马来酸二甲酯、顺丁烯二酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸脱水甘油酯组成；所述的引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉酸盐；所述的反应单体、引发剂、蒸馏水的质量配比依次为10:0.5:50；
所述的AS聚合物以丙烯酰胺和乙烯苯磺酸作为反应单体，以偶氮二异丙基咪唑啉酸盐作为引发剂，以疏基乙胺磺酸盐作为链转移剂，在蒸馏水中聚合而成，其中反应单体、引发剂、链转移剂和蒸馏水的质量配比依次为10:0.5:0.5:50；
所述的DMAG四元聚合物和AS聚合物的质量配比为1:1，并以醇类作为催化剂，所述的高分子聚合物驱油表面活性剂的分子式为DMAG-AS。
作为本发明的一个优选方案，上述的DMAG四元聚合物的反应单体中，马来酸二甲酯、顺丁烯二酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸脱水甘油酯的质量配比依次为1～6:1～6:2.5:0.5。
作为本发明的另一个优选方案，上述的DMAG四元聚合物的反应单体中，马来酸二甲酯、顺丁烯二酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸脱水甘油酯的质量配比依次为3:4:2.5:0.5。
进一步优选，上述的醇类为乙醇，AS聚合物的反应单体中，丙烯酰胺和乙烯苯磺酸的质量配比为5.8:4.2。
本发明的另一目的在于提供上述油田用高分子聚合物驱油表面活性剂的制备方法，依次包括以下步骤：
a、制备DMAG四元聚合物
将称量好的马来酸二甲酯、顺丁烯二酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸脱水甘油酯加入蒸馏水中溶解，向反应装置中通入氮气以排净装置中的氧气，将反应单体和蒸馏水的混合溶液进行加热并搅拌，向该混合溶液中加入引发剂，控制温度为50～60℃，搅拌一段时间后使用6000Da分子量的透析袋过滤后得到DMAG四元聚合物；
b、制备AS聚合物
将称量好的丙烯酰胺、乙烯苯磺酸、疏基乙胺磺酸盐加入到蒸馏水中，通过水溶液聚合，加入引发剂偶氮二异丙基咪唑啉酸盐，控制溶液温度为55～65℃，即得AS聚合物；
c、DMAG-AS聚合物的合成
将所述的DMAG四元聚合物和AS聚合物在常温下混合，质量配比为1:1，以乙醇作为催化剂，混合静置时间为16～20h，即得高分子聚合物驱油表面活性剂DMAG-AS。
与现有技术相比，本发明带来了以下有益技术效果：
本发明一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂，其性能稳定、能显著降低表、界面张力、使用浓度低且能有效降低原油黏度的高分子驱油表面活性剂，能有效对地层孔隙剩余油进行开采，从而提高油田的开发效率。
本发明对制备得到的高分子聚合物驱油表面活性剂进行分析表征，通过红外分析得到产物中包含所设计的目标功能基团；通过气相色谱分析得到所得产物为包含所设计高分子驱油表面活性剂6％的水溶液。
本发明对高分子聚合物驱油表面活性剂进行评价，得到其具有良好的表、界面活性，可将水、油的表面张力分别降至30nM/m、6nM/m以下，油水界面张力降至超低界面张力范围。
本发明高分子聚合物驱油表面活性剂可将原油黏度由423mPa.s降至90mPa.s以下，所得油水乳液12h内均可保持稳定，满足油田驱油需要。
对本发明高分子聚合物驱油表面活性剂进行岩芯驱油评价实验，得到本发明表面活性剂驱油效率远大于普通水驱，可对地层孔隙剩余油进行有效开采。
本发明高分子聚合物驱油表面活性剂在使用浓度为2％时，在40℃时可将水溶液表面张力由72mN/m降至27mN/m，油的张力由21mN/m降至8mN/m，在60℃时可使油水界面张力达到超低界面张力范围。与原油形成乳液可有效降低原油黏度，可对地层空隙中剩余油进行有效开采，满足油田对于稠油以及孔隙剩余油的开采需要。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1为本发明DMAG-AS聚合物合成反应；
图2中，(2a)为本发明DMAG聚合物红外色谱图，(2b)是DMAG-AS聚合物红外色谱图；
图3为本发明DMAG-AS聚合物驱油剂产物气相色谱图；
图4为本发明不同浓度DMAG-AS聚合物驱油剂在不同温度下对水表面张力影响图；
图5为本发明不同浓度DMAG-AS聚合物驱油剂在40℃下的水滴形态图；
图6为本发明不同浓度DMAG-AS聚合物驱油剂在不同温度下对油表面张力影响图；
图7为不同浓度DMAG-AS聚合物驱油剂在40℃下的油滴形态图；
图8为浓度为1％DMAG-AS驱油表面活性剂在室温下的油水界面张力变化图；
图9为不同浓度DMAG-AS驱油表面活性剂在不同温度下的油水界面张力变化图；
图10为不同浓度DMAG-AS驱油表面活性剂在40℃下的油滴在水中形态变化图；
图11为不同浓度聚合物驱油表面活性剂在不同温度下对原油粘度影响图；
图12为不同静置时间(分别为1h和12h)乳液显微照片；
图13为岩心驱油端面核磁成像；
图14为岩心驱油核磁成像。
具体实施方式
本发明提出了一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂及其制备方法，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
本发明所需原料均可通过商业渠道购买获得。
实施例1：
本发明高分子聚合物驱油表面活性剂的制备方法：
第一步、DMAG聚合物的合成
从所含功能基团、所含不饱和烃键以及使用成本三方面，选择含亲水基团的马来酸二甲酯(DDM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸脱水甘油酯(GMA)和顺丁烯二酸酐(MA)为反应单体。
合成实验采用水溶液聚合技术，引发剂选择水溶性引发剂偶氮二异丙基咪唑啉酸盐(AIBI)，实验首先将10g不同比例的反应单体(本实施例中DDM：MA：AMPS：GMA的质量配比依次为1:6:2.5:0.5)加入50mL蒸馏水中溶解，随后通氮气30min排净装置中氧气，加热搅拌并滴加单体总量5％的引发剂，温度选择在55℃，恒温搅拌12h后使用6000Da分子量的透析袋过滤后得到产物，并通过评价相同浓度聚合物水溶液表面张力确定最优单体配比。
第二步、AS聚合物的合成
为将具有良好表面活性的苯磺酸其加入最终产物分子结构，称取5.8g丙烯酰胺(AM)，4.2g乙烯苯磺酸(SSS)为反应单体，0.5g疏基乙胺磺酸盐(AET.HCL)为链转移剂，加入50mL蒸馏水中，采用水溶液聚合技术，加入0.5g偶氮二异丙基咪唑啉酸盐(AIBI)作为引发剂，实验温度为60℃。
第三步、DMAG-AS聚合物的合成
环氧基与氨基在常温，以醇类为引发剂的条件下会发生开环反应，将所得到DMAG和AS两种聚合物以1:1在室温下混合，以乙醇为催化剂，静置时间为18h，得到高分子聚合物驱油剂DMAG-AS。其聚合反应路线如图1所示。
实施例2：
与实施例1不同之处在于：DMAG聚合物的合成中，DDM：MA：AMPS：GMA的质量配比依次为3:4:2.5:0.5。
实施例3：
与实施例1不同之处在于：DMAG聚合物的合成中，DDM：MA：AMPS：GMA的质量配比依次为4:3:2.5:0.5。
实施例4：
与实施例1不同之处在于：DMAG聚合物的合成中，DDM：MA：AMPS：GMA的质量配比依次为6:1:2.5:0.5。
在上述实施例1-实施例4中，通过评价相同浓度聚合物水溶液表面张力确定最优单体配比，如表1所示。
表1不同单体配比DMAG聚合物水溶液表面活性对比
Figure BDA0002578037380000051
通过表1表面张力性能对比得到当单体马来酸二甲酯(DDM)：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)：甲基丙烯酸脱水甘油酯(GMA)：顺丁烯二酸酐(MA)＝3:4:2.5:0.5时，产物水溶液具有最低的表面张力，由此确定反应单体的最优配比。
对上述实施例2制备的高分子聚合物驱油表面活性剂(简称高分子/聚合物驱油剂)进行分析，其结果如下：
(1)高分子驱油剂功能基团分析
分别对合成的DMAG以及DMAG-AS聚合物驱油剂进行红外光谱分析，如图2中(2a)和(2b)所示。由红外光谱分析结果可以看出，由于DMAG-AS聚合物驱油剂含水量较DMAG聚合物驱油剂较高，因此其红外光谱峰值变化幅度较低。
DMAG和DMAG-AS均出现了在3420cm-1附近的N-H键的伸缩振动峰、1600cm-1处的C＝O键的伸缩振动峰以及在1250cm-1和1040cm-1处的磺酸基团的特征吸收峰，说明产物包含氨基以及亲水基团羧酸基、羧酸酯以及磺酸基；DMAG聚合物在910cm-1处出现了环氧基团的特征吸收峰而在DMAG-AS聚合物未出现，说明在DMAG-AS聚合物的合成过程中环氧基与氨基全部反应，未出现剩余；DMAG-AS聚合物在850cm-1处存在苯环的吸收峰，说明DMAG和AS聚合反应发生，所得产物包含所设计功能基团，为目标产物。
(2)高分子驱油剂产物纯度分析
为确定聚合反应产率，对所得DMAG-AS聚合物的合成产物进行气相色谱分析，如图3和表2所示。从图3和表2中可看出，产物中目标产物的纯度为62.14％，通过合成反应所用单体以及去离子水用量可以计算得出产物为浓度为6.26％的DMAG-AS聚合物水溶液。
表2 DMAG-AS聚合防垢剂气相色谱结果
Figure BDA0002578037380000061
(3)高分子驱油表面活性剂表、界面活性评价
1.1、高分子驱油表面活性剂对水表面张力的影响分析
评价表面活性剂在不同的环境温度以及不同浓度下对水表面张力的影响，如图4和图5所示。从图4表面张力评价得出，聚合物表面活性剂具有良好的降低水表面张力的能力且随着温度的升高，其降低表面张力的能力增强。当温度为40℃，使用浓度为2％时，其水溶液表面张力由72mN/m降至27mN/m。
从图5液滴形态可看出，在表面张力作用下液体通常呈现表面积最小的球型，随着表面活性剂的加入及浓度的升高，液滴形状不在表现为球型，说明其具有良好的降低水表面张力的能力。
1.2、高分子驱油表面活性剂对原油表面张力的影响分析
评价表面活性剂在不同的环境温度以及不同浓度下对原油的表面张力的影响，如图6和图7所示。
从图6原油表面张力评价实验得出表面活性剂降低原油表面张力的能力随着温度的升高而增强。当温度为40℃，使用浓度为2％时，油的张力由21mN/m降至8mN/m。
从图7液滴形态可看出，随着表面活性剂的加入以及浓度的升高，油滴形状逐渐被拉长，由水滴状转变为条状，说明其具有良好的降低油的表面张力的能力。
1.3、高分子驱油表面活性剂油水界面活性分析
油水界面张力是用于稠油以及孔隙剩余油开采的驱油剂的重要参数之一。在较低的界面张力环境下，油相更易分散于水溶液中形成细小液滴从而使体系内的摩擦力由油相之间的高摩擦力转化为油水两相之间的低摩擦力，不但可降低稠油黏度提高原油流动能力，还可以使孔隙中剩余油更易分散在水相中，从而提高洗油效率。
首先评价浓度为1％表面活性剂在室温下的界面活性，随后评价不同浓度DMAG-AS高分子驱油表面活性剂的在不同温度环境下的界面活性，如图8、图9和图10所示。
结合图8-图10可知，DMAG-AS聚合物表面活性剂可有效降低油水界面间的张力，作用效果随着温度的升高而增强，当使用温度为60℃的地层温度时，聚合物驱油剂加量高于1％油水界面张力即可降低至0.004mN/m以下，且当环境温度为60℃，驱油剂使用浓度为2％时，界面张力达到0.001mN/m以下，为超低界面张力。
由油滴形态可看出，由于油水界面张力的降低，油滴形态逐渐由球型转变为椭球型，且随着驱油剂浓度的升高，界面张力变化越大，油滴的形状差异越大。由此得出高分子驱油剂可有效降低界面张力，从而提高洗油效率，提高采收率。综合考虑降低界面张力以及使用成本，浓度为1％-2％的聚合物驱油剂具有最优的降低油水界面张力效果。
1.4、高分子驱油表面活性剂原油乳化降粘评价
原油乳化是降低原油黏度的最有效方式，通过表面活性剂作用形成稳定的水包油乳液从而降低原油颗粒间的作用力，改变溶液结构，使原油以更稳定的形态分散在水溶液中。分散后的原油具有更好的流动性，从而提高洗油效率。
分别评价不同浓度高分子驱油剂在不同环境温度下对原油黏度的影响以及原油在驱油剂溶液中能否形成乳液及乳液的稳定性，如图11和图12所示。
图11由原油黏度变化曲线可以看出，原油粘度随温度的升高而降低，在40℃的温度下，原油的初始黏度为423mPa.s，当表面活性剂浓度为0.5％时，原油粘度降至198mPa.s；当表面活性剂浓度为2％时，原油粘度降至90mPa.s。
图12由乳液静置评价得到，驱油剂可有效将原油乳化，且得到的乳液形势稳定，静置12h仍可保持结构，综上所述得到高分子驱油表面活性剂具有良好的原油乳化降黏能力。
1.5、高分子驱油表面活性剂岩芯驱油评价
对所得高分子驱油剂进行岩心驱油评价实验，通过核磁成像评价使用浓度为1％的驱油剂对岩心中原油的驱油效果，如图13所示。
岩心驱油核磁成像如图14所示，由岩心端面核磁成像可看出，常规水驱仅能驱出少部分原油，对于孔隙中剩余油驱油效果不理想。相比于常规水驱，所得高分子驱可将端面原油几乎全部驱出，驱油能力远高于常规水驱。岩芯成像结果看出，由于所用岩心渗透率仅为0.5mD，为低渗岩心，因此使用驱油剂对岩芯进行驱油试验后，岩心两端面原油被有效驱出，而岩芯中段原油被驱出量较两端较少，但也远高于常规水驱的驱油效果，说明所得高分子驱油剂可有效驱出地层中孔隙剩余油，具有良好的驱油效果。
本发明油田用高分子聚合物驱油表面活性剂在使用浓度为2％时，在40℃时可将水溶液表面张力由72mN/m降至27mN/m，油的张力由21mN/m降至8mN/m，在60℃时可使油水界面张力达到超低界面张力范围。与原油形成乳液可有效降低原油黏度，可对地层空隙中剩余油进行有效开采，满足油田对于稠油以及孔隙剩余油的开采需要。通过对该高分子聚合物驱油表面活性剂进行岩芯驱油评价实验，得到所得表面活性剂驱油效率远大于普通水驱，可对地层孔隙剩余油进行有效开采。
在上述实施例1-4的指引下，其它未例举的组合方式均可显而易见的实现。
本发明中未述及的部分借鉴现有技术即可实现。
需要说明的是：在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂，其特征在于，其由DMAG四元聚合物和AS聚合物制备而成，其中：
所述的DMAG四元聚合物由反应单体、引发剂及蒸馏水组成，所述的反应单体由马来酸二甲酯、顺丁烯二酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸脱水甘油酯组成；所述的引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉酸盐；所述的反应单体、引发剂、蒸馏水的质量配比依次为10:0.5:50；
所述的AS聚合物以丙烯酰胺和乙烯苯磺酸作为反应单体，以偶氮二异丙基咪唑啉酸盐作为引发剂，以疏基乙胺磺酸盐作为链转移剂，在蒸馏水中聚合而成，其中反应单体、引发剂、链转移剂和蒸馏水的质量配比依次为10:0.5:0.5:50；
所述的DMAG四元聚合物和AS聚合物的质量配比为1:1，并以醇类作为催化剂，所述的高分子聚合物驱油表面活性剂的分子式为DMAG-AS。
2.根据权利要求1所述的一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂，其特征在于：所述的DMAG四元聚合物的反应单体中，马来酸二甲酯、顺丁烯二酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸脱水甘油酯的质量配比依次为1～6:1～6:2.5:0.5。
3.根据权利要求2所述的一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂，其特征在于：所述的DMAG四元聚合物的反应单体中，马来酸二甲酯、顺丁烯二酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸脱水甘油酯的质量配比依次为3:4:2.5:0.5。
4.根据权利要求1所述的一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂，其特征在于：所述的醇类为乙醇，AS聚合物的反应单体中，丙烯酰胺和乙烯苯磺酸的质量配比为5.8:4.2。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种油田用高分子聚合物驱油表面活性剂的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
a、制备DMAG四元聚合物
将称量好的马来酸二甲酯、顺丁烯二酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸脱水甘油酯加入蒸馏水中溶解，向反应装置中通入氮气以排净装置中的氧气，将反应单体和蒸馏水的混合溶液进行加热并搅拌，向该混合溶液中加入引发剂，控制温度为50～60℃，搅拌一段时间后使用6000Da分子量的透析袋过滤后得到DMAG四元聚合物；
b、制备AS聚合物
将称量好的丙烯酰胺、乙烯苯磺酸、疏基乙胺磺酸盐加入到蒸馏水中，通过水溶液聚合，加入引发剂偶氮二异丙基咪唑啉酸盐，控制溶液温度为55～65℃，即得AS聚合物；
c、DMAG-AS聚合物的合成
将所述的DMAG四元聚合物和AS聚合物在常温下混合，质量配比为1:1，以乙醇作为催化剂，混合静置时间为16～20h，即得高分子聚合物驱油表面活性剂DMAG-AS。
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