CN110982009B - 一种含氟聚合物微乳液润湿反转剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种含氟聚合物微乳液润湿反转剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含氟聚合物微乳液润湿反转剂及其制备方法与应用。所述含氟聚合物微乳液润湿反转剂是按以下方法制备的：在乳化剂存在下，于水中使氟取代丙烯酸酯单体乳化；将丙烯酸类单体和引发剂溶于有机溶剂中，然后滴入氟取代丙烯酸酯的乳化液中，于75‑85℃进行聚合反应，得聚合物微乳液润湿反转剂。所述含氟聚合物微乳液润湿反转剂用于对储层进行改造，使储层由水润湿性转变为疏水性。本发明反应条件温和、过程安全；含氟聚合物润湿反转剂使用方法简单，与其他水溶性体系有良好的配伍性，不用提纯便可直接投入使用。

Description

一种含氟聚合物微乳液润湿反转剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种含氟聚合物微乳液润湿反转剂及其制备方法与应用，属于油气资源储层改造的油气开采技术领域。
背景技术
在油气田开发的过程中，储层的润湿性对油气的开采和工作液的反排起着至关重要的作用。在油气田勘探与开发过程中，钻井、完井、压裂、酸化、注水、压井等各项生产作业中，由于储层一般都具有较好的水润湿性，工作液和油气资源在储层中的运移阻力较大，严重的还会造成水锁，增加了开采过程中的能耗，降低了油气采收率和工作液的返排率。润湿反转剂的加入可以使储层由水润湿转变为疏水的性质，从而降低运移和反排过程中的阻力，达到提高采收率和返排率的效果。有关润湿反转剂的制备参见胡友林,刘恒,陈军.润湿反转剂的制备与性能评价[J].钻井液与完井液,2013,30(6):29-32。含氟碳表面活性剂的润湿反转剂参见CN103305202A。
常用的润湿反转剂有硅基和氟基的表面活性剂或其聚合物溶液，硅基的润湿反转剂分散性好，在地层的吸附性强，但对地层润湿性的转变能力有限，适用于渗透率较高的地层。含氟聚合物中氟原子半径极小，C—F键的键能极大，使得含氟聚合物拥有极低的表面能，其疏水性能远高于硅基的润湿反转剂，在将储层从水润湿向疏水的转变过程中使用性能更好。但氟单体的溶解性较差，反应体系的乳化和聚合后在溶液中的分散性等成为了该领域的研究重点，且氟单体的种类有限，使其应用受到了局限。
发明内容
针对储层润湿性问题，本发明提供一种能够显著改变储层润湿性的含氟聚合物微乳液润湿反转剂及其制备方法。本发明制备的聚合物微乳液润湿反转剂性质稳定，制备过程简单易操作，在低浓度的使用条件下对储层进行改造，显著改变储层的润湿性。
本发明还提供所制备的含氟聚合物微乳液润湿反转剂的应用。
发明概述：
本发明以氟取代丙烯酸酯与丙烯酸类单体为主要原料，采用乳液聚合，制备了一种嵌段聚合物微乳液，作为润湿反转剂对储层进行改造，可以使储层由水润湿性转变为疏水性，从而达到提高采收率和返排率的效果。
发明详述：
本发明的技术方案如下：
一种含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，包括：
在乳化剂存在下，于水中使氟取代丙烯酸酯单体乳化；
将丙烯酸类单体和引发剂溶于有机溶剂中，然后滴入氟取代丙烯酸酯的乳化液中，于75-85℃进行聚合反应，得聚合物微乳液润湿反转剂；
所述的氟取代丙烯酸酯单体为2,3,4,5,5,5-六氟-2,4-二(三氟甲基)甲基丙烯酸戊酯(简称“12F”)；所述丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯。
根据本发明，优选的工艺条件如下列之一种或多种：
所述氟取代丙烯酸酯单体乳化是在水浴55-65℃条件下以280-350rpm的转速下搅拌乳化1-1.5h。
所述12F单体和丙烯酸类单体的摩尔比为(0.1～4)：1。进一步优选的，所述12F单体和丙烯酸类单体的摩尔比为(0.7～2)：1。
所述丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯。
所述乳化剂为油酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)中的一种或两种。进一步优选，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，OP-10中的一种或两种。
所述乳化剂用量为0.05～2.0wt.％。进一步优选，所述的乳化剂用量为0.1wt.％。
所述引发剂偶氮二异丁腈、过硫酸铵或过氧化苯甲酰。进一步优选，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸铵。
所述的引发剂用量为0.01～2.0wt.％。进一步优选，所述引发剂用量为0.1wt.％。
所述的有机溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或四氢呋喃。
所述有机溶剂用量为溶解量。进一步的，所述有机溶剂与水的体积比为1：(0.5～4)。特别优选，所述有机溶剂与水的体积比为1：1。所述水为蒸馏水。
所述丙烯酸类单体的滴加速度以2～3d/s为宜。
所述聚合反应时间为2～12h，进一步优选所述聚合反应时间为4～8h。
本发明方法制备的含氟聚合物乳液润湿反转剂，具有式I所示的结构。
Figure GDA0003271634490000031
式Ⅰ中，R1为氢或甲基，R2为氢、甲基、乙基或丁基，聚合度n在12～25。式Ⅰ中“*”代表聚合物封端。本发明的聚合物为嵌段共聚物，常见的聚合物封端为H自由基封端，结构如下(R1、R2同式Ⅰ)：
Figure GDA0003271634490000032
本发明制备的含氟聚合物微乳液润湿反转剂的应用，用于对储层进行改造，使储层由水润湿性转变为疏水性。从而达到提高采收率和返排率的效果。
含氟聚合物中氟甲基的表面能最低，氟亚甲基次之，利用乳液聚合可提高产物在溶液中中的聚合效率和分散性，得到的聚合物乳液作为润湿反转剂，利用其中含氟聚合物具有的超疏水特性，可在低渗透的情况下对储层润湿性进行改变，从而达到提高采收率和返排率的效果。目前乳液聚合的含氟润湿反转剂多以全氟取代正烷烃丙烯酸(甲)酯作为含氟单体，氟单体中以氟亚甲基为主，且较长链的氟取代烷烃在含氟单体中，会降低单体的反应活性，使产物的分散性变差等。本发明以多氟甲基丙烯酸甲酯为含氟单体，使产物中氟甲基的含量大幅度提升，且获得的产品在溶液中分散性好，颗粒分布均匀，能够显著降低了产物的表面能，从而提升了润湿反转剂的润湿反转能力。
本发明的技术特点及优良效果：
1、本发明中使用了“12F”单体和丙烯酸类单体，反应中单体12F分子量大，不易单体自聚，丙烯酸类单体引发活性高，作为嵌合剂调节反应的聚合，但用量增加后会使得产物高分子链段中的氟含量降低，从而降低了产物的润湿反转能力。因此，所述12F单体和丙烯酸类单体的摩尔比为(0.1～4)：1较为适宜。进一步优选的，所述12F单体和丙烯酸类单体的摩尔比为(0.7～2)：1。
2、本发明发现，所制备的聚合物对润湿反转剂性能的影响主要体现在分散性和吸附性，若聚合度过大，虽有利于吸附但不利于其分散，因此聚合度n在12～25较为适宜。产物聚合物中主要起作用的为多个氟甲基部分，体系聚合后若能形成均一稳定的乳液，处理岩心后便能使其有较好的疏水性能。
3、本发明制备的聚合物微乳液性质稳定，经测量聚合物颗粒在乳液中分布均匀且尺寸在微米级别(见附图3)，能在常温常压下长时间稳定保存。
4、本发明制备的含氟聚合物润湿反转剂中氟甲基含量高，能够显著降低岩心表面的表面能，改变岩心表面的润湿性，使其表面由水润湿转变为疏水性质。
5、本发明制备的含氟聚合物润湿反转剂拥有极强的吸附性，抗洗脱能力强，能够在储层通道表面稳定吸附，形成疏水层，减小储层中流体的运移阻力，增大了储层的渗透率，从而提高油气过程中的采收率和返排率。
6、本发明的制备方法原料易得，反应过程简单，可在一般的化学条件下完成制备。无需复杂的设备及苛刻的反应条件。本发明的制备方法条件温和，制备过程中，反应条件容易控制，反应过程安全。
7、本发明制备的含氟聚合物润湿反转剂使用方法简单，与其他水溶性体系有良好的配伍性，不用提纯便可直接投入使用。
综上，本发明制备的含氟聚合物微乳液润湿反转剂的生产条件和设备简单，无需任何特殊仪器即可完成，量化生产的工艺安全稳定，产物乳液的性质稳定且不用提纯。此外，使用后能够显著的改善储层的润湿性能，对储层进行改造使其呈现出疏水的性质，从而达到提高采收率和返排率的效果。
附图说明
图1为实施例1制备的含氟聚合物产物的红外谱图。
图2为实施例1制备的含氟聚合物产物的核磁碳谱。
图3为实施例1制备的含氟聚合物产物的偏光显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明保护范围不仅限于此，实施例中所述的原料均为常规市购产品。实施例中聚合度为产物平均聚合度。
实施例1
一种含氟聚合物微乳液润湿反转剂的制备方法如下：
于250mL带有回流装置和机械搅拌的三口烧瓶中，加入12F单体4.0g(0.01mol)、50mL蒸馏水以及0.1g十二烷基硫酸钠，水浴60℃下以300rpm的转速下搅拌乳化1h。将1.4g甲基丙烯酸丁酯(0.01mol)和0.1g偶氮二异丁腈溶于50mL DMF中，以2～3d/s的速度滴加至三口烧瓶中，滴加完成后升温至80℃反应4h，得到具有荧光的白色聚合物微乳液即为润湿反转剂。
所得产物具有式I所示的结构，其中，R1为甲基，R2为丁基。聚合度18。
产物的结构表征件图1的红外谱图和图2核磁碳谱。
产物的红外谱图中，1745cm-1是酯基的碳氧振动吸收峰，此外，1350～920cm-1是氟甲基的伸缩振动吸收峰；产物的核磁碳谱中化学位移在170～160ppm是酯基中碳元素的吸收峰，化学位移在120～100ppm是氟甲基中碳元素的吸收峰。
产物的偏光显微照片如图3所示，其中，白色亮点为聚合物乳液颗粒，黑色圈点为乳液中空气气泡，放大400倍后观察，乳液中聚合物颗粒分布均匀，颗粒大小均匀且尺寸在微米数量级。
实施例2
如实施例1所述，操作步骤一致，所不同的是甲基丙烯酸丁酯的用量为2.8g。
所得产物具有式Ⅰ所示的结构，其中，R1为甲基，R2为丁基。聚合度20。
实施例3
如实施例1所述，操作步骤一致，所不同的是乳化剂为0.05g十二烷基苯磺酸钠和0.05gOP-10。
实施例4
如实施例1所述，操作步骤一致，所不同的是引发剂为0.1g过硫酸铵。
实施例5
如实施例1所述，操作步骤一致，所不同的是丙烯酸类单体为1.0g甲基丙烯酸甲酯。
所得产物具有式Ⅰ所示的结构，其中，R1为甲基，R2为甲基。聚合度20。
对比例1
以胺基硅醇和聚合醇为主要原料的润湿反转剂RSFZ-5。参考文献：胡友林,刘恒,陈军.润湿反转剂的制备与性能评价[J].钻井液与完井液,2013,30(6):29-32。1％RSFZ-5溶液处理云母片4h，晾干后测量其与水的接触角为71.4°。
对比例2
专利文件CN103305202A实施例1制备的润湿反转剂，浓度1％的润湿反转剂在标准盐水中的性能参数“与岩心的润湿角”为95°。
将实施例合成的含氟聚合物微乳液润湿反转剂配制为1.0wt.％的水溶液，将天然岩心切割为0.5cm薄片浸泡于润湿反转剂溶液中，保持24h后取出，在60℃下干燥4h，测量其与水的接触角，接触角测量数据如表1所示。
表1润湿反转剂处理后岩心表面接触角数据
样品编号 接触角(水，°)
未处理 0
实施例1 132.3
实施例2 126.4
实施例3 118.6
实施例4 130.5
实施例5 125.1
对比例1 71.4
对比例2 95
由上表1可知，在未对岩心进行处理时，岩心表面表现为水润湿性，与水的接触角为0°。在相同的使用浓度下，本发明实施例1-5制备的润湿反转剂比对比例1的硅基润湿反转剂、对比例2的氟基润湿反转剂的润湿效果都好，本发明制备的含氟聚合物微乳液润湿反转剂能够显著改变储层岩心表面的润湿能力。
通过接触角比较，实施例1制备得到的含氟聚合物微乳液润湿反转剂效果最佳，实施例2中加大了聚合过程中丙烯酸类单体的用量，产物的聚合度有所提升，但相对的聚合物中氟含量有所降低，润湿反转剂的效果稍逊于实施例1。实施例3中采用混合乳化剂进行乳化，该体系乳化性能中引入的OP-10乳化剂能使体系乳化效果变好，但由于产品不用进行提纯，使用过程中该乳化剂会对润湿反转剂的效果略有影响，从而使得其润湿反转能力弱于实施例1。实施例4中改用过硫酸盐进行引发，在该体系下对于双键的引发能力和实施例1中偶氮类引发剂效果相当。实施例5中采用更低分子量的甲基丙烯酸甲酯作为嵌合单体进行聚合，所得产物的聚合度升高，但相比于丁基的疏水性，甲基的疏水性略低，因此产物的润湿反转能力弱于实施例1。总而言之，本发明制备的润湿反转剂比现有技术对比例1、对比例2的润湿反效果都佳。

Claims (11)

1.一种含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，包括：
在乳化剂存在下，于水中使氟取代丙烯酸酯单体乳化；所述乳化是在水浴55-65℃条件下以280-350 rpm的转速下搅拌乳化1 -1.5h；
将丙烯酸类单体和引发剂溶于有机溶剂中，然后滴入氟取代丙烯酸酯的乳化液中，于75-85℃进行聚合反应，得聚合物微乳液润湿反转剂；所述丙烯酸类单体的滴加速度为2~3d/s；
所述的氟取代丙烯酸酯单体为2, 3, 4, 5, 5, 5- 六氟- 2, 4- 二（三氟甲基）甲基丙烯酸戊酯（简称“12F”）；所述丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯；所述12F单体和丙烯酸类单体的摩尔比为（0.1~4）：1。
2.如权利要求1所述的含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，其特征在于，所述12F单体和丙烯酸类单体的摩尔比为（0.7~2）：1。
3.如权利要求1所述的含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，其特征在于所述乳化剂为油酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，其特征在于所述乳化剂用量为0.05~2.0wt.%。
5.如权利要求1所述的含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵或过氧化苯甲酰。
6.如权利要求1所述的含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂用量为0.01~2.0wt.%。
7.如权利要求1所述的含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
8.如权利要求1所述的含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂与水的体积比为1：0.5~4。
9.如权利要求1所述的含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，其特征在于所述聚合反应时间为2~12 h 。
10.如权利要求1所述的含氟聚合物乳液润湿反转剂的制备方法，其特征在于所述聚合反应时间为4~8 h。
11.权利要求1-10任一项所述方法制备的含氟聚合物微乳液润湿反转剂的应用，用于对储层进行改造，使储层由水润湿性转变为疏水性。
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