CN111808423B - 一种高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，所述聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度为380℃以上，线性热膨胀系数为15ppm/K以下。

Description

一种高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域，尤其涉及一种高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
在光电显示等行业，通常用聚酰亚胺薄膜代替玻璃材料，可以实现屏幕自身的轻薄化、可折叠等特质。聚酰亚胺薄膜常与无机材料组合使用，在加工的过程中，材料要经受高热的环境。这就需要聚酰亚胺材料具有较高的耐热性和高尺寸稳定性，但是现阶段传统的聚酰亚胺材料很难达到兼具高耐热、低热膨胀等要求。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，所述聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度为380℃以上，线性热膨胀系数为15ppm/K以下。
本发明提出的一种高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，所述聚酰亚胺薄膜包含如下结构式：
Figure BDA0002541247780000011
其中，R为芳香族二胺单体除去二个氨基后的残基，n为大于零的整数。
优选地，所述芳香族二胺单体为4，4'-二氨基二苯醚、2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯、4，4'-二氨基二苯砜、4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯或4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯中的一种或者多种的组合。
优选地，所述聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度为380℃以上，线性热膨胀系数为15ppm/K以下。
本发明还提出上述高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下步骤：
S1、将偏苯三酸酐酰氯和2，5-二氨基嘧啶-4(3H)-酮按照2-4:1的摩尔比进行酰胺化反应得到含嘧啶酮的四羧酸二酐单体，再将该含嘧啶酮的四羧酸二酐单体与芳香族二胺单体进行酰胺化反应，得到聚酰胺酸；
S2、将步骤S1中得到的聚酰胺酸在脱水剂和催化剂的条件下进行亚胺化反应，成膜后，即得到所述聚酰亚胺薄膜。
优选地，所述含嘧啶酮的四羧酸二酐单体与芳香族二胺单体的摩尔量之比为1:1-1.2。
优选地，所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐或三氟乙酸酐中的一种或者多种的组合；所述催化剂为吡啶、甲基吡啶、喹啉或异喹啉中的一种或者多种的组合。
优选地，所述“成膜”具体包括：将聚酰亚胺稀释后涂覆成膜，加热干燥，得到所述聚酰亚胺薄膜。
优选地，所述“加热干燥”具体包括：在60-80℃下干燥0.5-1h，在180-200℃下干燥1-2h，在320-350℃下干燥0.5-1h。
本发明中，通过含嘧啶酮的四羧酸二酐单体与芳香族二胺单体进行缩聚反应，得到聚酰亚胺薄膜。该聚酰亚胺薄膜中含有的嘧啶酮和酰胺结构可以提供多个氢键结合位点，使得该聚酰亚胺薄膜在分子内或分子间形成大量的氢键作用，从而有效地提高了材料的耐热性，确保能够得到高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜。
其中，关于聚酰亚胺薄膜中氢键的作用过程如下所示：
Figure BDA0002541247780000031
具体实施方式
本发明中所提出的聚酰亚胺薄膜中，所述聚酰亚胺薄膜包含如下结构式：
Figure BDA0002541247780000032
其中，R为芳香族二胺单体除去二个氨基后的残基，n为大于零的整数。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种聚酰亚胺薄膜，其制备方法包括：
S1、将40mmol 1，2，4-偏苯三酸酐酰氯加入到乙酸乙酯(150mL)中溶解完全，置于-10℃的冰盐浴中，再滴加溶有20mmol 2，5-二氨基嘧啶-4(3H)-酮的乙酸乙酯溶液(80mL)，搅拌反应2h时，移去盐浴，继续在室温下搅拌10h，加入正己烷(150mL)析出固体，过滤后干燥，得到含嘧啶酮的四羧酸二酐单体；
S2、氮气保护下，将20mmol含嘧啶酮的四羧酸二酐单体倒入溶有20mmol4，4'-二氨基二苯醚的N，N-二甲基乙酰胺溶液(100mL)中，室温下搅拌反应6h，得到聚酰胺酸溶液；向该聚酰胺酸溶液中加入1.3g吡啶作为催化剂和5.1g乙酸酐作为脱水剂，在室温下搅拌0.5h后，再在100℃下搅拌3h，冷却到室温后将反应液移至滴液漏斗中，以2-3滴/秒的速度滴加至装有甲醇(500mL)的烧杯中逐渐析出沉淀，过滤固体沉淀并粉碎，在100℃下真空干燥，得到聚酰亚胺；
S3、将上述得到的聚酰亚胺用N，N-二甲基乙酰胺溶解完全，得到固含量10％的聚酰亚胺溶液，将该聚酰亚胺溶液涂布在玻璃板上，将该玻璃板放置于90℃的干燥箱中干燥0.5h，升温至200℃，干燥2h，待温度降至25℃后取出玻璃板，再将其置于水中脱膜，然后将薄膜置于100℃干燥箱中干燥除水，即得到聚酰亚胺薄膜，控制厚度为50μm。
通过FTIR可见，在3232cm-1(酰胺、嘧啶酮上-NH-振动峰)，1795cm-1(酰亚胺上C＝O对称伸缩振动峰)和1708cm-1(酰亚胺上C＝O的不对称伸缩振动峰)，1680cm-1(酰胺、嘧啶酮上C＝O伸缩振动峰)，1593cm-1(嘧啶酮上C＝N伸缩振动峰)，1356cm-1(C-N伸缩振动峰)处分别表现出典型的酰亚胺、嘧啶酮和酰胺的特征吸收峰。
该聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例2
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S2中，将20mmol含嘧啶酮的四羧酸二酐单体倒入溶有20mmol 2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯的N，N-二甲基乙酰胺溶液(100mL)中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例3
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S2中，将20mmol含嘧啶酮的四羧酸二酐单体倒入溶有20mmol 4，4'-二氨基二苯砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液(100mL)中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例4
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S2中，将20mmol含嘧啶酮的四羧酸二酐单体倒入溶有20mmol 4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的N，N-二甲基乙酰胺溶液(100mL)中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例5
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S2中，将20mmol含嘧啶酮的四羧酸二酐单体倒入溶有20mmol 4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯的N，N-二甲基乙酰胺溶液(100mL)中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
对比例1
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S2中，将20mmol 4，4'-氧双邻苯二甲酸酐倒入溶有20mmol 4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯的N，N-二甲基乙酰胺溶液(100mL)中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
对比例2
一种聚酰亚胺薄膜，该薄膜的制备方法与实施例1相同，除了在步骤S2中，将20mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐倒入溶有20mmol 4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯的N，N-二甲基乙酰胺溶液(100mL)中，由此获得的聚酰亚胺薄膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
将实施例1-5和对比例1-2获得的聚酰亚胺薄膜进行下述方法所示的性能测试，结果参照表1。
玻璃化转变温度：使用差式扫描热量计装置，在氮气氛围下，以10℃/min的升温速度条件下进行DSC测定，求出玻璃化转变温度。
光学膜的波长400nm的光线透射率：使用紫外分光光度计在400nm处测定透射率。
表1实施例1-21和对比例1对应获得的聚酰亚胺薄膜测试结果
Figure BDA0002541247780000061
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜包含如下结构式：
Figure FDA0003538424370000011
其中，R为芳香族二胺单体除去二个氨基后的残基，n为大于零的整数；
所述芳香族二胺单体为4，4'-二氨基二苯醚、2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯、4，4'-二氨基二苯砜、4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯或4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯中的一种或者多种的组合。
2.根据权利要求1所述高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度为380℃以上，线性热膨胀系数为15ppm/K以下。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将偏苯三酸酐酰氯和2，5-二氨基嘧啶-4(3H)-酮按照2-4:1的摩尔比进行酰胺化反应得到含嘧啶酮的四羧酸二酐单体，再将该含嘧啶酮的四羧酸二酐单体与芳香族二胺单体进行酰胺化反应，得到聚酰胺酸；
S2、将步骤S1中得到的聚酰胺酸在脱水剂和催化剂的条件下进行亚胺化反应，成膜后，即得到所述聚酰亚胺薄膜。
4.根据权利要求3所述高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述含嘧啶酮的四羧酸二酐单体与芳香族二胺单体的摩尔量之比为1:1-1.2。
5.根据权利要求3或4所述高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐或三氟乙酸酐中的一种或者多种的组合；所述催化剂为吡啶、甲基吡啶、喹啉或异喹啉中的一种或者多种的组合。
6.根据权利要求3或4所述高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述“成膜”具体包括：将聚酰亚胺稀释后涂覆成膜，加热干燥，得到所述聚酰亚胺薄膜。
7.根据权利要求5所述高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述“成膜”具体包括：将聚酰亚胺稀释后涂覆成膜，加热干燥，得到所述聚酰亚胺薄膜。
8.根据权利要求6所述高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述“加热干燥”具体包括：在60-80℃下干燥0.5-1h，在180-200℃下干燥1-2h，在320-350℃下干燥0.5-1h。
9.根据权利要求7所述高耐热低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述“加热干燥”具体包括：在60-80℃下干燥0.5-1h，在180-200℃下干燥1-2h，在320-350℃下干燥0.5-1h。
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