CN111807944A - 一种pvc热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，包括：（1）制备反应溶液；（2）配制氢氧化钠溶液；（3）流加乙酰丙酮；（4）第一阶段反应；（5）第二阶段反应；（6）反应液预处理和（7）超声波辅助清洗；清洗完成后收集沉淀物，即为PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧。本发明制得的PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧，在PVC中的添加使用量为0.10‑0.15%，比普通热稳定剂使用量减少了25‑50%；添加使用该热稳定剂，能显著抑制PVC热稳定性急剧下降，同时延长了PVC变色时间。

Description

一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法
技术领域
本发明属于复合热稳定剂制备技术领域，涉及一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，聚氯乙烯（PVC）的需求日益增加。PVC具有良好的可塑性、绝缘性、耐腐蚀性、耐高温和价格低廉性价比高等优点，被广泛使用于各行各业，比如管道、门窗、家电、汽车以及我们的日常生活用品等。但是PVC它本身的热稳定性能比较差，在高温条件下会发生脱离氯化氢使其老化变色，这一缺点就限制了PVC的发展与使用。因此，实际生产中，常常需要在PVC中添加各种热稳定剂，来延长PVC的使用寿命。热稳定剂的种类有很多，主要包括铅盐类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、金属皂类热稳定剂、有机辅助类热稳定剂和稀土类热稳定剂等。由于一些热稳定剂，如铅盐类，会对环境造成污染，同时对人体产生一定伤害，其使用受到限制。
稀土离子有许多4f-5d空电子能级，具有较强给电子能力，可以与PVC分子链上活泼的氯原子发生配位作用，使C—Cl键趋于稳定不易发生断裂，从而起到稳定作用，另外稀土稳定剂由于环保、长期热稳定性能优异、产品着色性能好等优点被认为是很有前景的PVC热稳定剂。
乙酰丙酮是一种β-二酮类化合物，它属于辅助型热稳定剂，单独使用时无明显的稳定作用，但是和稀土元素结合生成乙酰丙酮稀土盐就能和PVC分子中的游离的基团和不稳定的氯离子相结合从而能有效的提高PVC的热稳性。
有机锡类热稳定剂也是我们常用的一种热稳定剂，但是单一的传统有机锡热稳定剂难以满足PVC制品综合性能的要求。脂肪酸有机锡热稳定效能欠佳，但润滑加工性优良。硫醇有机锡热稳定效能优异，但异味大，无润滑性。硫醇单烷基锡初期热稳定效果较好，但长期热稳定效能较差。综上分析，无毒绿色环保型的复合热稳定剂，可以通过多个元素之间的协同效应来提高热稳定性，是当前研究的热点，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将六水合氯化镧与二水合氯化亚锡按摩尔比1:1-3混合，得到金属盐混合物A；将金属盐混合物A与无水乙醇按质量比10-25:100混合，放入密闭容器中，然后在旋涡振荡器上，采用500-1000rmp处理3-5min，得到反应溶液B；
步骤2： 将反应溶液B放入一透明反应容器中，以搅拌转速100-200r/min进行搅拌，搅拌过程中将乙酰丙酮匀速流加进入所述透明反应容器中；
步骤3：将搅拌转速调为400-450r/min，保持该转速进行反应；其间，滴加氢氧化钠溶液，调节反应体系的pH值为6.0-6.5，反应45-60min，直至无沉淀产生；
步骤4：将搅拌转速调为650-750r/min，保持该转速进行反应；其间，反应物同时处于光照和磁场环境中，光照强度30-50万Lx、磁场强度0.1-0.5T，磁场方向平行于搅拌方向；保持磁场辅助光催化搅拌反应2-4h；
步骤5：将步骤4得到的反应液离心处理，收集沉淀物；
步骤6：将沉淀物放入浸泡清洗池中，然后注入无水乙醇，使无水乙醇浸没所述沉淀物30-45min，浸泡过程中每间隔5-8min，启动超声波处理一次，超声波频率25-35 KHz、功率密度0.25-0.50W/cm2，每次处理时间1.0-1.5min；清洗完成后收集沉淀物，即为PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧。
优选的技术方案为：乙酰丙酮的添加量为金属盐混合物A的摩尔量的5-9倍。
优选的技术方案为：氢氧化钠的质量分数为8%。
优选的技术方案为：步骤5种，离心转速为2000-4000 r/min，离心处理时间为10-20min。
优选的技术方案为：无水乙醇温度为5-30℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
1、本发明的方法绿色无污染，不含重金属，对人身体无害。用乙酰丙酮金属化合物代替了传统的铅盐类热稳定剂，实现了环境友好型的绿色化学。
2、本发明利用了镧和锡之间的协同效应大大的提高了对PVC热稳定性的效果。
3、本发明提到的方法原料易得，操作简单，易于工业化生产，具有广泛的运用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备乙酰丙酮金属化合物FTIR图谱。
图2为实施例2所制备乙酰丙酮金属化合物FTIR图谱。
图3为实施例3所制备乙酰丙酮金属化合物FTIR图谱。
图4为实施例4所制备乙酰丙酮金属化合物FTIR图谱。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1-4。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1：一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法
一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：称取2.9982 g SnCl2·2H2O、4.6951 g LaCl3·6H2O，然后将六水合氯化镧与二水合氯化亚锡混合，得到金属盐混合物A；将金属盐混合物A加入40 ml的无水乙醇种，放入密闭容器中，然后在旋涡振荡器上，采用750rmp处理4min，得到反应溶液B；
步骤2： 将反应溶液B放入一透明反应容器中，以搅拌转速150r/min进行搅拌，搅拌过程中将乙酰丙酮匀速流加进入所述透明反应容器中；
步骤3：将搅拌转速调为425r/min，保持该转速进行反应；其间，滴加氢氧化钠溶液，调节反应体系的pH值为6.2，反应50min，直至无沉淀产生；
步骤4：将搅拌转速调为700r/min，保持该转速进行反应；其间，反应物同时处于光照和磁场环境中，光照强度40万Lx、磁场强度0.3T，磁场方向平行于搅拌方向；保持磁场辅助光催化搅拌反应3h；
步骤5：将步骤4得到的反应液离心处理，收集沉淀物；
步骤6：将沉淀物放入浸泡清洗池中，然后注入无水乙醇，使无水乙醇浸没所述沉淀物35min，浸泡过程中每间隔6min，启动超声波处理一次，超声波频率28KHz、功率密度0.27W/cm2，每次处理时间1.2min；清洗完成后收集沉淀物，即为PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧。
优选的实施方式为：乙酰丙酮的添加量为金属盐混合物A的摩尔量的6倍。
优选的实施方式为：氢氧化钠的质量分数为8%。
优选的实施方式为：步骤5种，离心转速为3000 r/min，离心处理时间为15min。
优选的实施方式为：无水乙醇温度为10℃。
如图1所示，位于3400 cm-1出现的特征峰是O-H振动吸收峰证明样品中有结晶水。2980 cm-1处的吸收峰代表产物分子中有CH3—官能团，2922 cm-1为—CH2—官能团的吸收峰。1600 cm-1、1518 cm-1为C=O吸收峰。1390 cm-1、1014 cm-1 、763 cm-1分别是CH3-中C-H变形振动吸收峰、C=C-H结构中的C-H面外弯曲振动吸收峰和CH3-中C-H弯曲振动吸收峰；650cm-1处为Sn-O键特殊的伸缩振动吸收峰，530 cm-1处为La-O键特殊的伸缩振动吸收峰。由此可以推断乙酰丙酮中的羰基与镧离子以及锡离子发生配位反应。
实施例2：一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法
一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将六水合氯化镧与二水合氯化亚锡按摩尔比1:1混合，得到金属盐混合物A；将金属盐混合物A与无水乙醇按质量比10:100混合，放入密闭容器中，然后在旋涡振荡器上，采用500rmp处理3min，得到反应溶液B；
步骤2： 将反应溶液B放入一透明反应容器中，以搅拌转速100r/min进行搅拌，搅拌过程中将乙酰丙酮匀速流加进入所述透明反应容器中；
步骤3：将搅拌转速调为400r/min，保持该转速进行反应；其间，滴加氢氧化钠溶液，调节反应体系的pH值为6.0，反应45min，直至无沉淀产生；
步骤4：将搅拌转速调为650r/min，保持该转速进行反应；其间，反应物同时处于光照和磁场环境中，光照强度30万Lx、磁场强度0.1T，磁场方向平行于搅拌方向；保持磁场辅助光催化搅拌反应2h；
步骤5：将步骤4得到的反应液离心处理，收集沉淀物；
步骤6：将沉淀物放入浸泡清洗池中，然后注入无水乙醇，使无水乙醇浸没所述沉淀物30min，浸泡过程中每间隔5min，启动超声波处理一次，超声波频率25KHz、功率密度0.25W/cm2，每次处理时间1.0min；清洗完成后收集沉淀物，即为PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧。
优选的实施方式为：乙酰丙酮的添加量为金属盐混合物A的摩尔量的5倍。
优选的实施方式为：氢氧化钠的质量分数为8%。
优选的实施方式为：步骤5种，离心转速为2000 r/min，离心处理时间为10min。
优选的实施方式为：无水乙醇温度为5℃。
如图2所示：位于3386 cm-1出现的特征峰是O-H振动吸收峰证明样品中有结晶水。2960 cm-1处的吸收峰代表产物分子中有CH3—官能团，2920 cm-1为—CH2—官能团的吸收峰。1595 cm-1、1518 cm-1为C=O吸收峰。1390 cm-1、1014 cm-1 、759 cm-1分别是CH3-中C-H变形振动吸收峰、C=C-H结构中的C-H面外弯曲振动吸收峰和CH3-中C-H弯曲振动吸收峰；655cm-1处为Sn-O键特殊的伸缩振动吸收峰，533 cm-1处为La-O键特殊的伸缩振动吸收峰。由此可以推断乙酰丙酮中的羰基与镧离子以及锡离子发生配位反应。
实施例3：一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法
一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将六水合氯化镧与二水合氯化亚锡按摩尔比1:3混合，得到金属盐混合物A；将金属盐混合物A与无水乙醇按质量比25:100混合，放入密闭容器中，然后在旋涡振荡器上，采用1000rmp处理5min，得到反应溶液B；
步骤2： 将反应溶液B放入一透明反应容器中，以搅拌转速200r/min进行搅拌，搅拌过程中将乙酰丙酮匀速流加进入所述透明反应容器中；
步骤3：将搅拌转速调为450r/min，保持该转速进行反应；其间，滴加氢氧化钠溶液，调节反应体系的pH值为6.5，反应60min，直至无沉淀产生；
步骤4：将搅拌转速调为750r/min，保持该转速进行反应；其间，反应物同时处于光照和磁场环境中，光照强度50万Lx、磁场强度0.5T，磁场方向平行于搅拌方向；保持磁场辅助光催化搅拌反应4h；
步骤5：将步骤4得到的反应液离心处理，收集沉淀物；
步骤6：将沉淀物放入浸泡清洗池中，然后注入无水乙醇，使无水乙醇浸没所述沉淀物45min，浸泡过程中每间隔8min，启动超声波处理一次，超声波频率35 KHz、功率密度0.50W/cm2，每次处理时间5min；清洗完成后收集沉淀物，即为PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧。
优选的实施方式为：乙酰丙酮的添加量为金属盐混合物A的摩尔量的9倍。
优选的实施方式为：氢氧化钠的质量分数为8%。
优选的实施方式为：步骤5种，离心转速为4000 r/min，离心处理时间为20min。
优选的实施方式为：无水乙醇温度为30℃。
如图3所示：位于3381 cm-1出现的特征峰是O-H振动吸收峰证明样品中有结晶水。2974 cm-1处的吸收峰代表产物分子中有CH3—官能团，2917 cm-1为—CH2—官能团的吸收峰。1591 cm-1、1518 cm-1为C=O吸收峰。1390 cm-1、1016 cm-1 、758 cm-1分别是CH3-中C-H变形振动吸收峰、C=C-H结构中的C-H面外弯曲振动吸收峰和CH3-中C-H弯曲振动吸收峰；650cm-1处为Sn-O键特殊的伸缩振动吸收峰，533 cm-1处为La-O键特殊的伸缩振动吸收峰。由此可以推断乙酰丙酮中的羰基与镧离子以及锡离子发生配位反应。
实施例4：一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法
一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将六水合氯化镧与二水合氯化亚锡按摩尔比1:1.5混合，得到金属盐混合物A；将金属盐混合物A与无水乙醇按质量比20:100混合，放入密闭容器中，然后在旋涡振荡器上，采用800rmp处理4.5min，得到反应溶液B；
步骤2： 将反应溶液B放入一透明反应容器中，以搅拌转速180r/min进行搅拌，搅拌过程中将乙酰丙酮匀速流加进入所述透明反应容器中；
步骤3：将搅拌转速调为440r/min，保持该转速进行反应；其间，滴加氢氧化钠溶液，调节反应体系的pH值为6.4，反应48min，直至无沉淀产生；
步骤4：将搅拌转速调为680r/min，保持该转速进行反应；其间，反应物同时处于光照和磁场环境中，光照强度32万Lx、磁场强度0.15T，磁场方向平行于搅拌方向；保持磁场辅助光催化搅拌反应2.5h；
步骤5：将步骤4得到的反应液离心处理，收集沉淀物；
步骤6：将沉淀物放入浸泡清洗池中，然后注入无水乙醇，使无水乙醇浸没所述沉淀物32min，浸泡过程中每间隔6min，启动超声波处理一次，超声波频率28KHz、功率密度0.35W/cm2，每次处理时间1.1min；清洗完成后收集沉淀物，即为PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧。
优选的实施方式为：乙酰丙酮的添加量为金属盐混合物A的摩尔量的7倍。
优选的实施方式为：氢氧化钠的质量分数为8%。
优选的实施方式为：步骤5种，离心转速为2500 r/min，离心处理时间为12min。
优选的实施方式为：无水乙醇温度为7℃。
如图4所示：位于3400 cm-1出现的特征峰是O-H振动吸收峰证明样品中有结晶水。2980 cm-1处的吸收峰代表产物分子中有CH3—官能团，2917 cm-1为—CH2—官能团的吸收峰。1594 cm-1、1518 cm-1为C=O吸收峰。1408 cm-1、1016 cm-1 、764 cm-1分别是CH3-中C-H变形振动吸收峰、C=C-H结构中的C-H面外弯曲振动吸收峰和CH3-中C-H弯曲振动吸收峰；655cm-1处为Sn-O键特殊的伸缩振动吸收峰，533 cm-1处为La-O键特殊的伸缩振动吸收峰。由此可以推断乙酰丙酮中的羰基与镧离子以及锡离子发生配位反应。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (5)

1.一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：将六水合氯化镧与二水合氯化亚锡按摩尔比1:1-3混合，得到金属盐混合物A；将金属盐混合物A与无水乙醇按质量比10-25:100混合，放入密闭容器中，然后在旋涡振荡器上，采用500-1000rmp处理3-5min，得到反应溶液B；
步骤2： 将反应溶液B放入一透明反应容器中，以搅拌转速100-200r/min进行搅拌，搅拌过程中将乙酰丙酮匀速流加进入所述透明反应容器中；
步骤3：将搅拌转速调为400-450r/min，保持该转速进行反应；其间，滴加氢氧化钠溶液，调节反应体系的pH值为6.0-6.5，反应45-60min，直至无沉淀产生；
步骤4：将搅拌转速调为650-750r/min，保持该转速进行反应；其间，反应物同时处于光照和磁场环境中，光照强度30-50万Lx、磁场强度0.1-0.5T，磁场方向平行于搅拌方向；保持磁场辅助光催化搅拌反应2-4h；
步骤5：将步骤4得到的反应液离心处理，收集沉淀物；
步骤6：将沉淀物放入浸泡清洗池中，然后注入无水乙醇，使无水乙醇浸没所述沉淀物30-45min，浸泡过程中每间隔5-8min，启动超声波处理一次，超声波频率25-35 KHz、功率密度0.25-0.50W/cm2，每次处理时间1.0-1.5min；清洗完成后收集沉淀物，即为PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧。
2.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于：乙酰丙酮的添加量为金属盐混合物A的摩尔量的5-9倍。
3.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于：氢氧化钠的质量分数为8%。
4.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于：步骤5种，离心转速为2000-4000 r/min，离心处理时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于：无水乙醇温度为5-30℃。
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