CN111799100A - 一种优化Water-in-salt型超级电容器的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新能源和化学工程技术领域，一种优化Water‑in‑salt型超级电容器的制作方法，包括以下步骤(1)、将商用活性炭材料洗涤干燥；(2)、将碳材料粉末与电解质混合，加入去离子水搅拌和超声使其混合均匀，制成浆料；(3)将浆料涂敷或压制在集流体上，蒸干去离子水制得工作电极，并裁剪成圆形电极片；(4)、在电极正极和电极负极上分别滴加去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，组装成超级电容器。本发明方法操作过程简单，设备成本低，而且原料易得，采用该方法组装的超级电容器具有电化学操作电压窗口宽、压降小、比电容高及倍率性能好等优点。

Description

一种优化Water-in-salt型超级电容器的制作方法
技术领域
本发明涉及一种优化Water-in-salt型超级电容器的制作方法，属于新能源和化学工程技术领域。
背景技术
超级电容器由于充放电响应速度快、稳定性好和功率密度高等特征，被誉为一类“明星”级的新型储能器件。不过，低的能量密度是目前限制其发展和应用的最大瓶颈之一。例如，基于碳材料构筑的双电层超级电容器的功率密度是电池的10-100倍，但是，能量密度仅是电池的5-10％。因此，提高碳基双电层超级电容器的能量密度是拓宽其应用的关键。由能量密度公式(E＝0.5CV2)可知，拓宽其电化学操作电压窗口是提高其能量密度的工作有效技术手段，相应成为学术界和工业界的研究热点和难点课题之一。
Water-in-salt型电解液作为一种新型电解液，备受关注。它能够将超级电容器的操作电压窗口提高到3V左右，并可以保证器件在安全、稳定的环境下进行充放电。不过，water-in-salt型电解液虽然具有宽的稳定电化学窗口，但是其存在着电导率低、粘度大、易从电解液中析出等问题。此外，基于该类电解液组装的碳基双电层超级电容器，其倍率性能差、压降大、阻抗大、工艺过程难于控制、重复性差，严重限制了其进一步应用。从而，优化water-in-salt超级电容器的组装工艺至关重要，相关工作将有助于全面推动该体系的商业化进程。现有超级电容器的组装工艺步骤如下：1、将粉体活性物质、粉体导电剂和粉体粘结剂添加到混合机中进行第一步混料并形成浆料。2、将浆料涂覆于铝箔或泡沫镍等集流体上，烘干制成碳基电极。3、碳基电极与分隔件片材(隔膜)交错地缠绕或堆叠以制成棱柱形电极组件。4、将该电极组件插入封装物中并填充已配置好的电解液。5、密封并静置组装成超级电容器。不过，由于water-in-salt型电解液电解质浓度极高,在组装和运行超级电容器时电解质易析出，传统的组装工艺过程不适合用于器件的组装。此外，传统配置电解液和浆料的工艺分两步进行，最终导致工艺过程复杂繁琐、耗时长，且电解液与工作电极接触较差，电解液离子在电极内部的扩散速率慢、电阻大等问题。因此，优化water-in-salt型超级电容器的组装工艺，将有望提高器件的电化学性能，具有重要的研究价值和实际意义。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种优化Water-in-salt型超级电容器的制作方法。利用该制作方法制作的超级电容器具有工艺简单、操作安全的特性，并且还具有操作电压窗口宽、阻抗小、倍率性能好等优点。除此而外，该组装方法原料易得、成本低廉，生产过程绿色环保。
为了实现上述发明目的，解决现有技术存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种优化Water-in-salt型超级电容器的制作方法，包括以下步骤：
步骤1、采用去离子水将500～800mg商用化活性炭多次清洗除去尘土杂质，然后置于80～120℃鼓风干燥箱中干燥24～48h；
步骤2、称取步骤1得到的商用化活性炭5～50mg，电解质5～200mg，溶解在30～100mL去离子水中混料搅拌4～8h，然后超声5～20min使其混合均匀，制成浆料，所述电解质选自硫酸锂、硫酸钾或硫酸钠中的一种；
步骤3、采用两种方法制得工作电极，(1)将步骤2制得的浆料涂覆在集流体上，置于80～120℃鼓风干燥箱中干燥24～48h，把浆料中的去离子水全部蒸干制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；(2)将步骤2制得的浆料置于80～120℃鼓风干燥箱中干燥24～48h，然后利用压片机将蒸干后的浆料与集流体压紧制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；所述集流体选自钛网、泡沫镍或不锈钢中的一种；
步骤4、将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加10～50μL去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，组装成超级电容器。
本发明有益效果是：一种优化Water-in-salt型超级电容器的制作方法，包括以下步骤：(1)采用去离子水将商用化活性炭多次清洗除去尘土杂质，然后置于鼓风干燥箱中干燥；(2)称取步骤1得到的商用化活性炭，电解质溶解在去离子水中混料搅拌，然后超声使其混合均匀，制成浆料；(3)采用两种方法制得工作电极，一是、将步骤2制得的浆料涂覆在集流体上，置于鼓风干燥箱中干燥，把浆料中的去离子水全部蒸干制得工作电极，并裁剪成圆形电极片，然后称重标记，待用；二是、将步骤2制得的浆料置于鼓风干燥箱中干燥，然后利用压片机将蒸干后的浆料与集流体压制得到工作电极，并裁剪成圆形电极片，然后称重标记，待用；所述集流体选自钛网、泡沫镍或不锈钢中的一种；(4)将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，组装成超级电容器。与已有技术相比，本发明具有以下优点：(1)该制作方法可以改善电极材料附近的溶剂化结构，从而拓宽操作电压窗口。电解质在电极附近溶解，缩短了离子在充放电过程中输运路径，进而有利于加强离子在电极材料表面和内部的传输和扩散速率。基于该优化方法制作的超级电容器具有操作电压窗口宽、倍率性能好等优异的电化学性能。(2)电解质与活性炭成本低廉，在制作过程中，不需要使用导电剂，且无需耗费大量盐与去离子水配置电解液，具有制作工艺绿色环保、耗时短、操作简单、易于实现工业化等优点。(3)制作后的超级电容器不需静置即可进行电化学性能测试，缩短了工艺时间。
附图说明
图1是实施例3中优化后的超级电容器电极片的扫描电镜照片图。
图2是实施例5中优化后的超级电容器电极片的循环伏安曲线图。
图3是实施例6中优化后的超级电容器电极片的恒流充放电图。
图4是优化后的超级电容器组装工艺示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
采用去离子水将500mg商用化活性炭多次清洗除去尘土等杂质，然后置于90℃鼓风干燥箱中干燥24h；随后称取该商用化活性炭10mg，电解质硫酸钠10mg，溶解在30mL去离子水中混料搅拌4h，然后超声5min使其混合均匀，制成浆料并置于80℃鼓风干燥箱中干燥24h，将去离子水全部蒸干，利用压片机将蒸干后的浆料与泡沫镍压紧制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加30μL去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，制作成超级电容器。
实施例2
采用去离子水将500mg商用化活性炭多次清洗除去尘土等杂质，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥24h；随后称取该商用化活性炭15mg，电解质硫酸钾30mg，溶解在30mL去离子水中混料搅拌4h，然后超声10min使其混合均匀，制成浆料并涂覆在不锈钢上，置于80℃鼓风干燥箱中干燥24h，把浆料中的去离子水全部蒸干制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加30μL去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，制作成超级电容器。
实施例3
采用去离子水将500mg商用化活性炭多次清洗除去尘土等杂质，然后置于100℃鼓风干燥箱中干燥40h；随后称取该商用化活性炭12mg，电解质硫酸锂36mg，溶解在40mL去离子水中混料搅拌5h，然后超声15min使其混合均匀，制成浆料并置于80℃鼓风干燥箱中干燥40h，将去离子水全部蒸干，利用压片机将蒸干后的浆料与钛网压紧制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加25μL去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，制作成超级电容器，工艺优化后的电极扫描电镜照片，如图1所示，由图可知，电解质与碳材料混合均匀。
实施例4
采用去离子水将500mg商用化活性炭多次清洗除去尘土等杂质，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥24h；随后称取该商用化活性炭20mg，电解质硫酸钾100mg，溶解在45mL去离子水中混料搅拌6h，然后超声10min使其混合均匀，制成浆料并涂覆在不锈钢上，置于80℃鼓风干燥箱中干燥36h，把浆料中的去离子水全部蒸干制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加20μL去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，制作成超级电容器。
实施例5
采用去离子水将500mg商用化活性炭多次清洗除去尘土等杂质，然后置于100℃鼓风干燥箱中干燥24h；随后称取该商用化活性炭5mg，电解质硫酸钠50mg，溶解在50mL去离子水中混料搅拌6h，然后超声20min使其混合均匀，
制成浆料并置于110℃鼓风干燥箱中干燥45h，将去离子水全部蒸干，利用压片机将蒸干后的浆料与钛网压紧制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加25μL去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，制作成超级电容器。该电极材料的循环伏安曲线图，如图2所示，从图上可以看出，该电极材料在20mV s-1的扫速下表现出良好的矩形度。
实施例6
采用去离子水将500mg商用化活性炭多次清洗除去尘土等杂质，然后置于100℃鼓风干燥箱中干燥45h；随后称取该商用化活性炭10mg，电解质硫酸锂70mg，溶解在50mL去离子水中混料搅拌7h，然后超声20min使其混合均匀，制成浆料并置于120℃鼓风干燥箱中干燥24h，将去离子水全部蒸干，利用压片机将蒸干后的浆料与钛网压紧制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加25μL去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，制作成超级电容器。该电极材料的恒流充放电曲线，如图3所示，从图上可以看出曲线具有高度对称性，通过计算可得，该电极材料在1A g-1的放电电流密度下的质量比电容为32F g-1。
实施例7
采用去离子水将500mg商用化活性炭多次清洗除去尘土等杂质，然后置于120℃鼓风干燥箱中干燥48h；随后称取该商用化活性炭10mg，电解质硫酸锂150mg，溶解在50mL去离子水中混料搅拌8h，然后超声20min使其混合均匀，制成浆料并置于120℃鼓风干燥箱中干燥48h，将去离子水全部蒸干，利用压片机将蒸干后的浆料与泡沫镍压紧制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加40μL去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，制作成超级电容器。

Claims (1)

1.一种优化Water-in-salt型超级电容器的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、采用去离子水将500～800mg商用化活性炭多次清洗除去尘土杂质，然后置于80～120℃鼓风干燥箱中干燥24～48h；
步骤2、称取步骤1得到的商用化活性炭5～50mg，电解质5～200mg，溶解在30～100mL去离子水中混料搅拌4～8h，然后超声5～20min使其混合均匀，制成浆料，所述电解质选自硫酸锂、硫酸钾或硫酸钠中的一种；
步骤3、采用两种方法制得工作电极，(1)将步骤2制得的浆料涂覆在集流体上，置于80～120℃鼓风干燥箱中干燥24～48h，把浆料中的去离子水全部蒸干制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；(2)将步骤2制得的浆料置于80～120℃鼓风干燥箱中干燥24～48h，然后利用压片机将蒸干后的浆料与集流体压紧制得工作电极，并裁剪成直径为1cm的圆形电极片，然后称重标记，待用；所述集流体选自钛网、泡沫镍或不锈钢中的一种；
步骤4、将质量相同的工作电极片分别作为电极正极和电极负极，然后在电极正极和电极负极上分别滴加10～50μL去离子水，再利用锂离子电池壳按照电极正极、隔膜、电极负极的顺序安装在一起并加以密封，组装成超级电容器。
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