CN111790359A - 一种处理废水中六价铬的吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理废水中六价铬的吸附剂，属于污水处理和环境保护领域。具体制备方法包括以下步骤：(1)四甲基乙二胺与溴代烷烃反应生成单季铵盐中间体；(2)氯甲基化交联聚苯乙烯微球与单季铵盐中间体一步反应获得氯球双季铵盐吸附剂。本发明制备的氯球双季铵盐吸附剂对六价铬具有优异的吸附速率、吸附能力和选择性，且可应用于不同pH范围的铬酸盐废水。

Description

一种处理废水中六价铬的吸附剂
技术领域
本发明涉及一种处理废水中六价铬的吸附剂，尤其涉及一种含有双季铵阳离子功能化吸附剂的合成方法。
背景技术
日益严重的水污染已对人类的生存安全构成重大威胁，成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍。铬被广泛应用于冶金、电镀、金属加工、鞣革和纺织等行业，这些应用都会导致铬离子被释放到生态系统中。铬离子常以Cr(III)和Cr(VI)形式存在，其中Cr(VI)的毒性大且易被人体吸收，有引发各种癌症的可能，更可能造成遗传性基因缺陷。因此，去除水体中的Cr(VI)对生态系统和公众健康具有重要意义。
目前，从环境中去除Cr(VI)的方法有许多，主要包括沉淀法、离子交换、膜过滤、化学还原、吸附法、生物法、光催化、电化学絮凝等方法，其中，吸附法以其高效、可靠、装备简单、经济可行等特点而备受瞩目。吸附法的核心在于吸附材料的设计与制备。近年来，各种吸附剂对水中Cr(VI)的去除得到广泛研究。
季铵盐作为一种典型的有机化合物，可以使带正电荷的官能团离子化，季铵盐衍生物功能化后的吸附剂能够与Cr(VI)形成离子键，表现出良好的吸附性能，因而被广泛应用于Cr(VI)的吸附。
Yue Li,(Journal of Molecular Liquids 2018,269:824-832)等提出使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对木耳生物炭进行改性去除Cr(VI)的方法，改性后的生物炭对Cr(VI)的吸附性能随着pH的增加不断下降，当pH从2增加到7时，平衡吸附量由6.4 mg/g下降到5.7 mg/g。
Zhi-yun Kong,(Chemical Engineering Journal 2014,254:365-373)等提出使用溴代烷烃改性聚丙烯纤维制备季铵化聚丙烯纤维去除Cr(VI)的方法，实验数据表明季铵化聚丙烯纤维对Cr(VI)的吸附性能随pH的增加逐渐下降，当pH从7增加到12时，平衡吸附量由40 mg/g急剧下降到15 mg/g。
Jyh-Herng Chen,(Ind. Eng. Chem. Res. 2013,52:11685−11694)等提出将三辛基甲基氯化铵(Aliquat 336)固定在Amberlite XAD树脂表面，得到季铵化改性树脂(AMRs)，实验数据表明季铵化改性树脂(AMRs)对Cr(VI)的吸附性能随pH的增加逐渐下降，当pH从7增加到12时，平衡吸附量由36 mg/g急剧下降到10 mg/g。
这些季铵盐改性后的吸附剂由于只含有单个正电荷，吸附时需要在酸性条件下才具有好的效果，适用范围窄，尤其是应用到常见的近中性水体以及污染的土壤时，具有很大的局限性。
发明内容
鉴于现有技术中吸附剂在酸性条件下吸附效果好，中性及碱性条件下吸附效果差或几乎不吸附的问题，本发明提供一种处理废水中六价铬的吸附剂，首先通过四甲基乙二胺与溴代烷烃反应生成单季铵盐中间体，再以价廉易得、化学稳定性好、易于功能化的氯甲基化交联聚苯乙烯微球为基底材料，通过与单季铵盐中间体的季铵化反应，引入由两个碳原子组成的链连接的双季铵阳离子结构。该吸附剂制备方法简单，对六价铬具有优异的吸附速率、吸附能力和选择性，能够有效吸附不同pH范围内的Cr(VI)。
本发明是采用以下技术方案实现的：一种处理废水中六价铬的吸附剂，具有以下的结构单元：
Figure 376583DEST_PATH_IMAGE001
式中，X-为Cl-，Br-，SO4 2-，NO3 -或OH-；R是-(CH2)yCH3，其中1≤y≤5，（y为正整数）；其特征是双季铵盐吸附剂，两个季铵离子由两个碳原子组成的链连接；
本发明第二个目的是提供一种处理废水中六价铬的吸附剂，该方法具体为：
步骤一，四甲基乙二胺和溴代烷烃在三口瓶中30-130oC反应1-2 h；反应结束后，冷却至室温，用环己烷洗涤除去未反应的原料，烘干得到产物单季铵盐中间体；
步骤二，氯甲基化聚苯乙烯微球在溶剂1中溶胀18-24 h；
步骤三，单季铵盐中间体在溶剂1中与溶胀后的氯甲基化聚苯乙烯微球60-80oC反应10-24 h，反应结束后，用水洗涤除去未反应的原料，烘干得到氯球双季铵盐吸附剂；
步骤四，氯球双季铵盐吸附剂在溶剂2中25oC反应0.2-1 h制备不同阴离子的功能化吸附剂；
四甲基乙二胺与溴代烷烃的摩尔比是1:(1-1.5)，优选1:1.25。
单季铵盐中间体与氯甲基化聚苯乙烯微球的质量比为(1.5-3):1。
所述溴代烷烃是溴代乙烷、溴代丙烷、溴代丁烷、溴代戊烷、溴代己烷中的一种。
所述溶剂1是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲醇、乙腈中的一种
所述溶剂2是2mol/L NaCl溶液、NaBr溶液、Na2SO4溶液、NaNO3溶液、NaOH溶液中的一种。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：本专利采用氯甲基化交联聚苯乙烯微球(CMCPS)作为吸附剂的基底材料，通过季铵化反应进行改性，构建出具有带有N+-C-C-N+结构的双季铵阳离子来加强对中性和碱性条件下铬酸根的捕获能力。带有特定双季铵阳离子结构的氯球双季铵盐吸附剂，与中性和碱性条件下铬酸根带的两个负电荷正好匹配，大大提高离子缔合的能力。0.3 g氯球双季铵盐吸附剂能从pH=2到pH=12范围内对50ml初始浓度为150 mg/L的Cr(VI)移除效率保持在95%以上，吸附完成后的吸附剂与废水溶液通过简单的过滤即可快速分离，吸附效果好，吸附速率快，选择性强，同时吸附剂具有合成简单、可重复利用的特点，对中性和碱性条件下的Cr(VI)有高吸附容量。本研究扩大了吸附剂对Cr(VI)吸附的pH范围，可以广泛的应用到中性及碱性废水中Cr(VI)的去除。
附图说明
图1为实施例1中氯球(CMCPS)和氯球双季铵盐吸附剂(ETMEDA-CMCPS)的红外谱图。
图2为实施例2中水体pH对去除Cr(VI)去除率的影响。
具体实施方案
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，这些实施例仅仅是对本发明较佳实验方案的描述，但并不局限于下面所述内容。
水体中铬离子浓度的测定，按照《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)测定，水体中Cr(VI)的去除效率按照实验前水体中Cr(VI)的浓度与实验后Cr(VI)的浓度的差值与实验前液体中Cr(VI)的浓度的比值百分数计算。
实施例1：
在三口瓶中加入4.64 g四甲基乙二胺，低温下缓慢加入5.46 g溴乙烷，升至30oC保持回流1 h，形成的白色固体冷却至室温，用环己烷洗涤，在真空80oC干燥过夜后，得到中间体单季铵盐I。在三口瓶中加入1 g氯球，在DMF中溶胀24 h后，加入3 g中间体单季铵盐I，70oC反应24 h，过滤，大量水冲洗至中性，真空70oC干燥过夜后得到氯球双季铵盐吸附剂I，经红外检测接枝成功（见附图1）。
实施例2：
取用上述方法制备的氯球双季铵盐吸附剂0.3 g加入到50 mL含Cr(VI) 150 mg/L水体中，水体pH=2-12[水体pH用1 mol/L的盐酸和氢氧化钠调节]，25oC搅拌1 h，搅拌结束后将吸附剂滤出，测量水体中铬离子剩余浓度(见附图2)。
实施例3：
在三口瓶中加入4.64 g四甲基乙二胺，加入6.15 g溴丙烷，升至71oC保持回流1 h，形成致密相后冷却至室温，用环己烷洗涤，在真空80oC干燥过夜后，得到中间体单季铵盐II。在三口瓶中加入1 g氯球，在二甲基乙酰胺中溶胀24 h后，加入2 g中间体单季铵盐II，60oC反应24 h，过滤，大量水冲洗至中性，真空70oC干燥过夜后得到氯球双季铵盐吸附剂II，将吸附剂II溶于20 mL 2 mol/L NaBr溶液反应1 h，去离子水多次洗涤至中性，按照上述条件在pH=7时计算得到吸附剂对Cr(VI)的吸附率为96.5%。
实施例4：
在三口瓶中加入4.64 g四甲基乙二胺，加入6.85 g溴丁烷，升至100oC保持回流1 h，形成致密相后冷却至室温，用环己烷洗涤，在真空80oC干燥过夜后，得到中间体单季铵盐III。在三口瓶中加入1 g氯球，在甲醇中溶胀24 h后，加入2 g中间体单季铵盐III，60oC反应24h，过滤，大量水冲洗至中性，真空70oC干燥过夜后得到氯球双季铵盐吸附剂III，将吸附剂III溶于20 mL 2 mol/L Na2SO4溶液反应1 h，去离子水多次洗涤至中性，按照上述条件在pH=7时计算得到吸附剂对Cr(VI)的吸附率为93.7%。
实施例5：
在三口瓶中加入4.64 g四甲基乙二胺，加入7.55 g溴戊烷，升至121oC保持回流1 h，形成致密相后冷却至室温，用环己烷洗涤，在真空80oC干燥过夜后，得到中间体单季铵盐IV。在三口瓶中加入1 g氯球，在乙腈中溶胀24 h后，加入2 g中间体单季铵盐IV，60oC反应24h，过滤，大量水冲洗至中性，真空70oC干燥过夜后得到氯球双季铵盐吸附剂IV，将吸附剂IV溶于20 mL 2 mol/L NaNO3溶液反应1 h，去离子水多次洗涤至中性，按照上述条件在pH=7时计算得到吸附剂对Cr(VI)的吸附率为95.6%。
实施例6：
在三口瓶中加入4.64 g四甲基乙二胺，加入8.26 g溴己烷，升至130oC保持回流1 h，形成致密相后冷却至室温，用环己烷洗涤，在真空80oC干燥过夜后，得到中间体单季铵盐V。在三口瓶中加入1 g氯球，在DMF中溶胀24 h后，加入1.5 g中间体单季铵盐V，80oC反应24 h，过滤，大量水冲洗至中性，真空70oC干燥过夜后得到氯球双季铵盐吸附剂V，将吸附剂V溶于20 mL 2 mol/L NaOH溶液反应1 h，去离子水多次洗涤至中性，按照上述条件在pH=7时计算得到吸附剂对Cr(VI)的吸附率为94.5%。
实施例7：
以实施例1所制备的吸附剂为例，取含Cr(VI)浓度为150 mg/L的水体50 mL，加入0.15g的KCl、KNO3、K2SO4，调节溶液的pH=7，加入0.3 g氯球双季铵盐吸附剂，25oC搅拌1 h，搅拌结束后将吸附剂滤出，测量水体中铬离子剩余浓度Cr(VI)的含量，计算得Cr(VI)吸附率97.8%。
实施例8：
采用1 mol/L NaOH和NaCl混合溶液对实施例1所制备的吸附剂上吸附的Cr(VI)进行解吸，将解吸附后的吸附剂过滤并洗涤，真空干燥，进行循环利用。重复该过程5次，检测每一次吸附剂的重复利用效果，测试结果如下表所示。结果表明在5个吸附-再生循环后，Cr(VI)的吸附去除率仍保持在85%以上。
Figure 824882DEST_PATH_IMAGE002
必须强调指出的是上述实施例仅仅为了清楚的说明本发明所做的举例，而并非对实施方式的完全限定。所属领域的普通技术人员在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变动，这里无法也无需对所有的实施方式给出实施例，但是由此所引申出的显而易见的变动仍处于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种处理废水中六价铬的吸附剂，其特征是吸附剂结构如下：
Figure 67983DEST_PATH_IMAGE001
式中，X-为Cl-，Br-，SO4 2-，NO3 -或OH-；R是-(CH2)yCH3，其中1≤y≤5，（y为正整数）；其特征是双季铵盐吸附剂，两个季铵离子由两个碳原子组成的链连接；一种处理废水中六价铬的吸附剂，其特征在于制备包括以下步骤：
步骤一，四甲基乙二胺和溴代烷烃在三口瓶中30-130oC反应1-2 h；反应结束后，冷却至室温，用环己烷洗涤除去未反应的原料，烘干得到产物单季铵盐中间体；
步骤二，氯甲基化交联聚苯乙烯微球在溶剂1中溶胀18-24 h；
步骤三，单季铵盐中间体在溶剂1中与溶胀后的氯甲基化交联聚苯乙烯微球60-80oC反应10-24 h，反应结束后，用水洗涤除去未反应的原料，烘干得到氯球双季铵盐吸附剂；
步骤四，氯球双季铵盐吸附剂在溶剂2中25oC反应0.2-1 h制备不同阴离子的功能化吸附剂。
2.根据权利要求1所述一种处理废水中六价铬的吸附剂，其特征在于：步骤一中四甲基乙二胺与溴代烷烃的摩尔比是1:(1-1.5)。
3.根据权利要求1所述一种处理废水中六价铬的吸附剂，其特征在于：步骤三中单季铵盐中间体与氯甲基化聚苯乙烯微球的质量比为(1.5-3):1。
4.根据权利要求1所述一种处理废水中六价铬的吸附剂，其特征在于：步骤一中的溴代烷烃是溴代乙烷、溴代丙烷、溴代丁烷、溴代戊烷、溴代己烷中的一种。
5.根据权利要求1所述一种处理废水中六价铬的吸附剂，其特征在于：步骤二和步骤三中反应溶剂1为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲醇、乙腈中的一种。
6.根据权利要求1所述一种处理废水中六价铬的吸附剂，其特征在于：步骤四中反应溶剂2为2mol/L NaCl溶液、NaBr溶液、Na2SO4溶液、NaNO3溶液、NaOH溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述一种处理废水中六价铬的吸附剂，其特征在于：0.3 g氯球双季铵盐吸附剂能从pH=2到pH=12范围内对50 ml初始浓度为150 mg/L的Cr(VI)移除效率保持在95%以上。
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