CN111785950A - 一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料及其制法 - Google Patents

一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种多孔碳微球‑花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，包括以下配方原料及组分：氢氧化钾，聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2、葡萄糖。该一种多孔碳微球‑花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，纳米薄片SnO2堆积形成花瓣状形貌，比表面积更大，暴露出大量热点电化学活性位点，独特的花瓣状形貌缩短了锂离子的扩散路径，有利于锂离子的脱出和嵌入过程，纳米SnO2表面含有丰富的羟基，通过氢键作用使聚丙烯酸自组装修饰在纳米SnO2的表面，避免了花瓣状纳米SnO2团聚和结块的现象，葡萄糖水热生成的多孔碳纳米微球可以提高负极材料的导电性能，碳包覆层缓解了纳米SnO2的体积膨胀现象。

Description

一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料及其制法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料及其制法。
背景技术
锂离子电池是一种能量密度大、循环寿命长、环境污染小的新型储能装置，锂离子电池的正极材料和负极材料是决定锂离子电池实际比容量和能量密度的关键所在，目前商业化锂离子电池负极材料为石墨化碳材料，但是石墨化碳材料理论比容量较低，限制了锂离子电池的发展。
广泛研究的锂离子电池负极材料种类繁多，可以分为无机非金属类负极材料、金属类负极材料和金属氧化物类负极材料，如Co3O4、NiO、MnO2、SnO2等过渡金属氧化物具有较高的理论容量，电压平台稳定，廉价易得，是一种应用前景广泛的负极材料，并且构建纳米形貌，如纳米Co3O4、纳米SnO2等有利于有效缩短锂离子的扩散路径，但是纳米SnO2在电极材料中很容易团聚，并且纳米SnO2再充放电过程中容易发生体积膨胀变化，严重影响了锂离子电池的比容量和循环稳定性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高效的多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料及其制法，解决了纳米SnO2容易团聚和体积膨胀变化的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，其特征在于：包括以下原料及组分，氢氧化钾，质量比为10-30:1的聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2和葡萄糖。
优选的，所述多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、氢氧化钠和四氯化锡，搅拌均匀后加入乙醇溶剂，室温下匀速搅拌30-90min，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至180-210℃，反应36-72h，将溶液冷却至室温、离心分离、洗涤直至中性，制备得到花瓣状纳米SnO2。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂和花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀后加入聚丙烯酸，进行超声分散处理，在室温下静置陈化12-24h，减压蒸馏并真空抽滤除去溶剂，制备得到聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、葡萄糖和聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至170-190℃，反应3-8h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2。
(4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2，置于油浴锅中加热至100-120℃，加热回流12-24h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性并干燥，制备得到多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料。
优选的，所述步骤(1)中的氢氧化钠和四氯化锡的质量比为1-1.5:1，蒸馏水溶剂和乙醇溶剂的体积比为1.5-2:1，控制总溶液中氢氧化钠的物质的量浓度为14-16mol/L。
优选的，所述步骤(1)中的反应釜加热装置包括加热器、反应釜加热装置内部下方固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转杆，旋转杆固定连接有底座，底座上方固定连接有反应釜室，反应釜室固定连接有调节卡槽，调节卡槽活动连接有调节卡块，调节卡槽内部设置有反应釜过孔，反应釜过孔内部设置有水热反应釜。
优选的，所述步骤(2)中的花瓣状纳米SnO2和聚丙烯酸的质量比为60-120:1。
优选的，所述步骤(3)中的葡萄糖的质量分数为8-15％。
优选的，所述步骤(4)中的氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2的质量比为3-6:1。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，在氢氧化钠水热反应体系中，通过调控醇-水的体积比，制备得到有纳米薄片SnO2堆积形成花瓣状形貌，比表面积更大，可以暴露出大量热点电化学活性位点，并且独特的花瓣状形貌缩短了锂离子的扩散路径，有利于锂离子的脱出和嵌入过程。
该一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，在氢氧化钠强碱氛围中，生成的纳米SnO2表面含有丰富的羟基，与聚丙烯酸的羧基通过氢键作用，使聚丙烯酸自组装修饰在纳米SnO2的表面，提高了纳米SnO2的亲水性，有效避免了花瓣状纳米SnO2团聚和结块的现象，同时在葡萄糖高温水热过程中，经过异构化分子间脱水和分解生成的碳核基元的活性含氧官能团，与聚丙烯酸通过氢键作用连接，使碳纳米微球均匀生长在花瓣状纳米SnO2的表面，在多孔碳纳米微球包覆作用下，不仅可以提高负极材料的导电性能，同时碳包覆层缓解了纳米SnO2的体积膨胀现象，使多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料表现出优异的电化学循环稳定性和可逆比容量。
附图说明
图1是反应釜加热装置正面示意图；
图2是反应釜室放大示意图；
图3是调节卡槽示意图；
图4是调节卡块调节示意图。
1-反应釜加热装置；2-加热器；3-旋转装置；4-旋转杆；5-底座；6-反应釜室；7-调节卡槽；8-调节卡块；9-反应釜过孔；10-水热反应釜。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，其特征在于：包括以下原料及组分，氢氧化钾，质量比为10-30:1的聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2和葡萄糖。
多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1-1.5:1的氢氧化钠和四氯化锡，搅拌均匀后加入乙醇溶剂，控制蒸馏水和乙醇的体积比为1.5-2:1，控制总溶液中氢氧化钠的物质的量浓度为14-16mol/L，室温下匀速搅拌30-90min，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，反应釜加热装置包括加热器、反应釜加热装置内部下方固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转杆，旋转杆固定连接有底座，底座上方固定连接有反应釜室，反应釜室固定连接有调节卡槽，调节卡槽活动连接有调节卡块，调节卡槽内部设置有反应釜过孔，反应釜过孔内部设置有水热反应釜，加热至180-210℃，反应36-72h，将溶液冷却至室温、离心分离、洗涤直至中性，制备得到花瓣状纳米SnO2。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂和花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀后加入聚丙烯酸，两者质量比为60-120:1进行超声分散处理，在室温下静置陈化12-24h，减压蒸馏并真空抽滤除去溶剂，制备得到聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、葡萄糖和聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2，控制葡萄糖的质量分数为8-15％，超声分散均匀，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至170-190℃，反应3-8h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2。
(4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为3-6:1的氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2，置于油浴锅中加热至100-120℃，加热回流12-24h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性并干燥，制备得到多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1:1的氢氧化钠和四氯化锡，搅拌均匀后加入乙醇溶剂，控制蒸馏水和乙醇的体积比为1.5:1，控制总溶液中氢氧化钠的物质的量浓度为14mol/L，室温下匀速搅拌30min，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，反应釜加热装置包括加热器、反应釜加热装置内部下方固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转杆，旋转杆固定连接有底座，底座上方固定连接有反应釜室，反应釜室固定连接有调节卡槽，调节卡槽活动连接有调节卡块，调节卡槽内部设置有反应釜过孔，反应釜过孔内部设置有水热反应釜，加热至180℃，反应36h，将溶液冷却至室温、离心分离、洗涤直至中性，制备得到花瓣状纳米SnO2。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂和花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀后加入聚丙烯酸，两者质量比为60:1进行超声分散处理，在室温下静置陈化12h，减压蒸馏并真空抽滤除去溶剂，制备得到聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1:10的葡萄糖和聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2，控制葡萄糖的质量分数为8％，超声分散均匀，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至170℃，反应3h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2。
(4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为3:1的氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2，置于油浴锅中加热至100℃，加热回流12h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性并干燥，制备得到多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料1。
实施例2
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1.2:1的氢氧化钠和四氯化锡，搅拌均匀后加入乙醇溶剂，控制蒸馏水和乙醇的体积比为1.6:1，控制总溶液中氢氧化钠的物质的量浓度为14.5mol/L，室温下匀速搅拌40min，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，反应釜加热装置包括加热器、反应釜加热装置内部下方固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转杆，旋转杆固定连接有底座，底座上方固定连接有反应釜室，反应釜室固定连接有调节卡槽，调节卡槽活动连接有调节卡块，调节卡槽内部设置有反应釜过孔，反应釜过孔内部设置有水热反应釜，加热至210℃，反应36h，将溶液冷却至室温、离心分离、洗涤直至中性，制备得到花瓣状纳米SnO2。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂和花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀后加入聚丙烯酸，两者质量比为80:1进行超声分散处理，在室温下静置陈化24h，减压蒸馏并真空抽滤除去溶剂，制备得到聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1:16的葡萄糖和聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2，控制葡萄糖的质量分数为10％，超声分散均匀，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至190℃，反应3h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2。
(4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为4:1的氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2，置于油浴锅中加热至120℃，加热回流18h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性并干燥，制备得到多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料2。
实施例3
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1.3.5:1的氢氧化钠和四氯化锡，搅拌均匀后加入乙醇溶剂，控制蒸馏水和乙醇的体积比为1.8:1，控制总溶液中氢氧化钠的物质的量浓度为15mol/L，室温下匀速搅拌60min，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，反应釜加热装置包括加热器、反应釜加热装置内部下方固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转杆，旋转杆固定连接有底座，底座上方固定连接有反应釜室，反应釜室固定连接有调节卡槽，调节卡槽活动连接有调节卡块，调节卡槽内部设置有反应釜过孔，反应釜过孔内部设置有水热反应釜，加热至200℃，反应48h，将溶液冷却至室温、离心分离、洗涤直至中性，制备得到花瓣状纳米SnO2。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂和花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀后加入聚丙烯酸，两者质量比为100:1进行超声分散处理，在室温下静置陈化18h，减压蒸馏并真空抽滤除去溶剂，制备得到聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1:22的葡萄糖和聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2，控制葡萄糖的质量分数为12％，超声分散均匀，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至180℃，反应5h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2。
(4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为5:1的氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2，置于油浴锅中加热至110℃，加热回流18h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性并干燥，制备得到多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料3。
实施例4
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1.5:1的氢氧化钠和四氯化锡，搅拌均匀后加入乙醇溶剂，控制蒸馏水和乙醇的体积比为2:1，控制总溶液中氢氧化钠的物质的量浓度为16mol/L，室温下匀速搅拌90min，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，反应釜加热装置包括加热器、反应釜加热装置内部下方固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转杆，旋转杆固定连接有底座，底座上方固定连接有反应釜室，反应釜室固定连接有调节卡槽，调节卡槽活动连接有调节卡块，调节卡槽内部设置有反应釜过孔，反应釜过孔内部设置有水热反应釜，加热至210℃，反应72h，将溶液冷却至室温、离心分离、洗涤直至中性，制备得到花瓣状纳米SnO2。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂和花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀后加入聚丙烯酸，两者质量比为120:1进行超声分散处理，在室温下静置陈化24h，减压蒸馏并真空抽滤除去溶剂，制备得到聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1:30的葡萄糖和聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2，控制葡萄糖的质量分数为15％，超声分散均匀，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至190℃，反应8h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2。
(4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为6:1的氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2，置于油浴锅中加热至120℃，加热回流24h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性并干燥，制备得到多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料4。
对比例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为0.8:1的氢氧化钠和四氯化锡，搅拌均匀后加入乙醇溶剂，控制蒸馏水和乙醇的体积比为1:1，控制总溶液中氢氧化钠的物质的量浓度为18mol/L，室温下匀速搅拌90min，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，反应釜加热装置包括加热器、反应釜加热装置内部下方固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转杆，旋转杆固定连接有底座，底座上方固定连接有反应釜室，反应釜室固定连接有调节卡槽，调节卡槽活动连接有调节卡块，调节卡槽内部设置有反应釜过孔，反应釜过孔内部设置有水热反应釜，加热至210℃，反应48h，将溶液冷却至室温、离心分离、洗涤直至中性，制备得到花瓣状纳米SnO2。
(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂和花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀后加入聚丙烯酸，两者质量比为150:1进行超声分散处理，在室温下静置陈化24h，减压蒸馏并真空抽滤除去溶剂，制备得到聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为1:6的葡萄糖和聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2，控制葡萄糖的质量分数为20％，超声分散均匀，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至190℃，反应3h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2。
(4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、质量比为2:1的氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2，置于油浴锅中加热至120℃，加热回流24h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性并干燥，制备得到多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料对比1。
分别将实施例和对比例中多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料置于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，加入导电炭黑和聚偏氟乙烯制成浆料，将浆料涂在铜箔表面制成锂离子电池负极工作电极，以锂片作为正极，Celgard2400膜作为隔膜，1mol/L的LiPF6+碳酸乙烯酯+碳酸二乙酯+碳酸二甲酯溶液作为电解液，组装成2032型纽扣电池，在LANDCT2001A电池测试系统中进行电化学性能测试，测试标准为GB/T 36276-2018。
Figure BDA0002620900150000091
Figure BDA0002620900150000101

Claims (7)

1.一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，其特征在于：包括以下原料及组分，氢氧化钾，质量比为10-30:1的聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2和葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料制备方法包括以下步骤：
(1)向蒸馏水溶剂中加入氢氧化钠和四氯化锡，搅拌均匀后加入乙醇溶剂，室温下匀速搅拌30-90min，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至180-210℃，反应36-72h，冷却、离心分离、洗涤并干燥，制备得到花瓣状纳米SnO2；
(2)向乙醇溶剂中加入花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀后加入聚丙烯酸，进行超声分散处理，在室温下静置陈化12-24h，减压蒸馏并真空抽滤，制备得到聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2；
(3)向蒸馏水溶剂中加入葡萄糖和聚丙烯酸修饰花瓣状纳米SnO2，超声分散均匀，将溶液倒入水热反应釜，然后在反应釜加热装置中，加热至170-190℃，反应3-8h，抽滤、洗涤并干燥，制备得到碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2；
(4)向蒸馏水溶剂中加入氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2，加热至100-120℃，加热回流12-24h，抽滤、洗涤并干燥，制备得到多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料。
3.根据权利要求2所述的一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(1)中的氢氧化钠和四氯化锡的质量比为1-1.5:1，蒸馏水溶剂和乙醇溶剂的体积比为1.5-2:1，控制总溶液中氢氧化钠的物质的量浓度为14-16mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(1)中的反应釜加热装置包括加热器、反应釜加热装置内部下方固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转杆，旋转杆固定连接有底座，底座上方固定连接有反应釜室，反应釜室固定连接有调节卡槽，调节卡槽活动连接有调节卡块，调节卡槽内部设置有反应釜过孔，反应釜过孔内部设置有水热反应釜。
5.根据权利要求2所述的一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(2)中的花瓣状纳米SnO2和聚丙烯酸的质量比为60-120:1。
6.根据权利要求2所述的一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(3)中的葡萄糖的质量分数为8-15％。
7.根据权利要求2所述的一种多孔碳微球-花瓣状SnO2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(4)中的氢氧化钾和碳纳米微球包覆花瓣状纳米SnO2的质量比为3-6:1。
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CN112701265A (zh) * 2020-12-30 2021-04-23 桐乡市融杭科技合伙企业(有限合伙) 一种介孔碳包覆SnO2纳米花锂离子电池负极材料及制法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112694121A (zh) * 2020-12-30 2021-04-23 程承 一种多孔碳微球原位复合纳米TiO2的制备方法和应用
CN112701265A (zh) * 2020-12-30 2021-04-23 桐乡市融杭科技合伙企业(有限合伙) 一种介孔碳包覆SnO2纳米花锂离子电池负极材料及制法
CN112701265B (zh) * 2020-12-30 2022-03-11 来骑哦互联网技术(深圳)有限公司 一种介孔碳包覆SnO2纳米花锂离子电池负极材料及制法

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