CN111766318A - 一种测定xscv0141中丙烯酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定XSCV0141中丙烯酸含量的方法，S1、取丙烯酸对照品，以丙酮为溶剂，配制丙烯酸对照品溶液，作为对照品溶液；取原料药，以丙酮为溶剂，配制供试品溶液；S2、平行配制2份丙烯酸对照品溶液，经GC‑MS法检测，分别获得2份对照品溶液中丙烯酸的峰面积；S3、取供试品溶液经GC‑MS法检测，获得供试品溶液中丙烯酸的峰面积，用外标法计算供试品溶液中丙烯酸的含量。本发明检测时间短，专属性强，准确度好，精密度高，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，本发明涉及一种测定XSCV0141中丙烯酸含量的方法。
背景技术
丙烯酸是聚合速度非常快的乙烯类单体，英文名为Acrylic acid，是最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成。为无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。易溶于水、醇、醚和氯仿等溶剂，易燃，遇热、光、水分、过氧化物及铁质易自聚而引起爆炸。具腐蚀性，其水溶液或高浓度蒸气会刺激皮肤和黏膜。其具有还原时生成丙酸。与盐酸加成时生成2-氯丙酸。丙烯酸可发生羧酸的特征反应，与醇反应也可得到相应的酯类。丙烯酸及其酯类自身或与其他单体混合后，会发生聚合反应生成均聚物或共聚物。可用于生产各式塑料、涂层、粘合剂、弹性体、地板擦光剂及涂料。丙烯酸是XSCV0141 中的催化剂杂质，采用气相色谱法和顶空气相色谱法检测丙烯酸，灵敏度较低，而 GC-MS法既能得到分子离子峰，又有碎片离子峰；
针对上述不足，需要一种检测时间短，专属性强，准确度好，精密度高，重复性好的测定XSCV0141中丙烯酸含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定原料药中丙烯酸含量的方法，不仅专属性强，准确度好，精密度高，且重复性好。
本发明提供了如下的技术方案：
一种测定XSCV0141中丙烯酸含量的方法，包括如下步骤：
S1、配制对照品溶液：取丙烯酸对照品，加入容量瓶，以丙酮为溶剂溶解并定容；
供试品溶液配制：取原料药，加入容量瓶内，用丙酮溶解，并定容；
S2、平行配制2份丙烯酸对照品溶液，经GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中丙烯酸的峰面积；
S3、取供试品溶液经GC-MS法检测，获得供试品溶液中丙烯酸的峰面积，用外标法计算供试品溶液中丙烯酸的含量。
优选的，平行配制2份对照品溶液：
取20至30mg丙烯酸对照品，加入25mL容量瓶，以丙酮为溶剂溶解并定容；获得对照品溶液1；
取0.5至1.5mg丙烯酸对照品，加入10mL容量瓶，以丙酮为溶剂溶解并定容；获得对照品溶液2；
经GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中丙烯酸的峰面积；
配制供试品溶液：
取原料药10至60mg，加入5mL容量瓶内，用丙酮溶解，并定容，获得供试品溶液；
经GC-MS法检测，获得供试品溶液中丙烯酸的峰面积，用外标法计算供试品溶液中丙烯酸的含量。
优选的，所述S2步骤和所述S4步骤中GC-MS法的色谱条件为：
采用聚乙二醇为固定相的毛细管柱(AgilentVF-Wax，30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度为220℃；升温程序：100℃保持3min，以每分钟20℃的速率升温至220℃，保持1分钟，250℃下后运行2分钟；流速为每分钟1.0mL；进样体积为1μL；分流比为 20:1；检测器为质谱；扫描离子为72/55/53，定量离子为142；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；溶剂延迟3min。
本发明的有益效果是：
丙烯酸是XSCV0141中的催化剂杂质，采用气相色谱法和顶空气相色谱法检测丙烯酸，灵敏度较低，而GC-MS法既能得到分子离子峰，又有碎片离子峰，可以用来进行定性和定量分析，其检测时间短，专属性强，准确度好，精密度高，重复性好。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1对照品溶液色谱图；
图2是实施例2线性范围考察的丙烯酸标准曲线图；
图3是实施例5专属性试验的专属性第一图谱；
图4是实施例5专属性试验的专属性第二图谱；
图5是实施例5专属性试验的专属性第三图谱；
图6是实施例5专属性试验的专属性第四图谱；
具体实施方式
实施例1
一种测定XSCV0141中丙烯酸含量的方法，包括如下步骤：
S1、平行配制2份对照品溶液：
取25mg丙烯酸对照品，加入25mL容量瓶，以丙酮为溶剂溶解并定容；获得对照品溶液1；
取1mg丙烯酸对照品，加入10mL容量瓶，以丙酮为溶剂溶解并定容；获得对照品溶液2；
经GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中丙烯酸的峰面积；
配制供试品溶液：
取原料药30mg，加入5mL容量瓶内，用丙酮溶解，并定容，获得供试品溶液；
经GC-MS法检测，获得供试品溶液中丙烯酸的峰面积，用外标法计算供试品溶液中丙烯酸的含量。
上述GC-MS法的色谱条件为：采用聚乙二醇为固定相的毛细管柱(Agilent VF-Wax， 30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度为220℃；升温程序：100℃保持3min，以每分钟20℃的速率升温至220℃，保持1分钟，250℃下后运行2分钟；流速为每分钟1.0 mL；进样体积为1μL；分流比为20:1；检测器为质谱；扫描离子为72/55/53，定量离子为142；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；溶剂延迟 3min。
采用实施例1中提供的检测，分别对对照品溶液和供试品溶液进行GC-MS分析，所得色谱图如图1所示，图中标号2是对照品溶液，标号4是供试品溶液，显示丙烯酸的保留时间为6.835min。
实施例2
实施例1提供的测定方法的线性范围考察
取25.12mg丙烯酸至25mL容量瓶中，加丙酮溶解后，定容至刻度，摇匀，作为丙烯酸贮备液A；精密移取0.5mL丙烯酸贮备液A到10mL容量瓶，加丙酮稀释并定容，摇匀，作为丙烯酸贮备液B；精密移取1.0mL丙烯酸贮备液B到10mL容量瓶，加丙酮稀释并定容，摇匀，作为丙烯酸贮备液C；
L-200(1.0000μg/mL)：精密量取1.0mL丙烯酸贮备液C至5mL容量瓶中，丙酮稀释并定容，摇匀；L-150(0.7500μg/mL)：精密量取0.75mL丙烯酸贮备液C至5mL 容量瓶中，丙酮稀释并定容，摇匀；L-120(0.6000μg/mL)：精密量取0.6mL丙烯酸贮备液C至5mL容量瓶中，丙酮稀释并定容，摇匀；L-100(0.5000μg/mL)：精密量取 1.0mL丙烯酸贮备液C至10mL容量瓶中，丙酮稀释并定容，摇匀；L-50(0.2500 μg/mL)：精密量取0.5mL丙烯酸贮备液C至10mL容量瓶中，丙酮稀释并定容，摇匀； L-LOQ(0.1000μg/mL)：精密量取1.0mL L-100至5mL容量瓶中，丙酮稀释并定容，摇匀。
按实施例1提供的测定方法，依次进样测定，以峰面积为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标(μg/mL)绘制标准曲线，其结果见表1，绘制的丙烯酸标准曲线如图2所示。
表1丙烯酸标准曲线
实施例3
实施例1提供的测定方法的加样回收试验
通过加样回收的方法，对实施1提供的测定方法的准确度进行分析，取原料药60mg，精密称定，置于5mL容量瓶中，超声3分钟溶解之后定容。平行11份，取其中2份，测定样品中的丙烯酸含量；取其中3份，分别加0.25mL丙烯酸贮备液C，加丙酮定容和混匀，作为50％加标回收率溶液；取其中3份，分别加0.5mL丙烯酸贮备液C，加丙酮定容和混匀，作为100％加标回收率溶液；取其中3份，分别加0.75mL丙烯酸贮备液C，加丙酮定容和混匀，作为150％加标回收率溶液，按实施例1的GC-MS法测定，结果见表2，结果显示，丙烯酸回收率为112％～124％，9针的回收率RSD为3％，表明实施例1提供的测定方法具有良好的准确度。
表2丙烯酸回收率结果
实施例4
实施例1提供的测定方法的精密度试验
通过100％加样回收的方法，对实施例1提供的测定方法的精密度进行分析，取原料药60mg，精密称定，平行6份，分别加0.5mL丙烯酸贮备液C，加丙酮定容和混匀，作为100％加标回收率溶液，按实施例1的GC-MS法测定，结果见表3，结果显示，丙烯酸回收率为116～119％，6针回收率RSD为1％，表明实施例1提供的测定方法具有良好的重复性。
表3重复性结果
实施例5
实施例1提供的测定方法的专属性试验
取丙酮为空白溶剂，实施例1中对照品溶液和供试品溶液各1μL，分别注入GC-MS，按本实施例1的GC-MS法测定，记录色谱图，结果见图3，图中标号1为空白溶剂，标号2为实施例1中的对照品溶液，标号3为实施例1中的供试品溶液，标号4为实例 4中的100％供试品加标溶液，结果表明，空白溶剂和供试品溶液对丙烯酸的测定无干扰。
实施例6
实施例1提供的测定方法的稳定性试验。
取实施例1中的对照品溶液和实例4中的100％供试品加标溶液，在室温下放置，考察溶液稳定性，按实施例1的GC-MS法，分别进样，记录丙烯酸的峰面积，记算对照品溶液和供试品加标溶液中不同时间所采集的丙烯酸的峰面积，与0小时相比较，变化率均在20％范围内，结果见表4和表5，结果表明在20.5h内，对照品溶液的峰面积变化率均在20％范围内，在18.5h内，供试品加标溶液的峰面积变化率均在20％范围内，说明实施例1提供的测定方法具有良好的稳定性。
表4稳定性结果(对照品溶液)
| 对照品溶液 | 丙烯酸 | 变化率 |
| 0h | 2143.49 | N/A |
| 2.5h | 2359.59 | 10％ |
| 4.5h | 1879.05 | 12％ |
| 6.5h | 2136.33 | 0％ |
| 11.5h | 2322.93 | 8％ |
| 20.5h | 2034.63 | 5％ |
表5稳定性结果(供试品加标溶液)
| 供试品加标溶液 | 丙烯酸 | 变化率 |
| 0h | 2549.86 | N/A |
| 3h | 2602.33 | 2％ |
| 5h | 2715.74 | 7％ |
| 9.5h | 2739.09 | 7％ |
| 18.5h | 2692.07 | 6％ |
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种测定XSCV0141中丙烯酸含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配制对照品溶液：取丙烯酸对照品，加入容量瓶，以丙酮为溶剂溶解并定容；
供试品溶液配制：取原料药，加入容量瓶内，用丙酮溶解，并定容；
S2、平行配制2份丙烯酸对照品溶液，经GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中丙烯酸的峰面积；
S3、取供试品溶液经GC-MS法检测，获得供试品溶液中丙烯酸的峰面积，用外标法计算供试品溶液中丙烯酸的含量。
2.一种测定XSCV0141中丙烯酸含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
取20至30mg丙烯酸对照品，加入25mL容量瓶，以丙酮为溶剂溶解并定容；获得对照品溶液1；
取0.5至1.5mg丙烯酸对照品，加入10mL容量瓶，以丙酮为溶剂溶解并定容；获得对照品溶液2；
经GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中丙烯酸的峰面积；
配制供试品溶液：
取原料药10至60mg，加入5mL容量瓶内，用丙酮溶解，并定容，获得供试品溶液；
经GC-MS法检测，获得供试品溶液中丙烯酸的峰面积，用外标法计算供试品溶液中丙烯酸的含量。
3.根据权利要求1所述的一种测定原料药中丙烯酸含量的方法，其特征在于，所述S2步骤和所述S4步骤中GC-MS法的色谱条件为：采用聚乙二醇为固定相的毛细管柱(AgilentVF-Wax，30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度为220℃；升温程序：100℃保持3min，以每分钟20℃的速率升温至220℃，保持1分钟，250℃下后运行2分钟；流速为每分钟1.0mL；进样体积为1μL；分流比为20:1；检测器为质谱；扫描离子为72/55/53，定量离子为142；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；溶剂延迟3min。
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