CN110687226B - 一种测定碘帕醇中2-氯丙酸含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种测定碘帕醇中2‑氯丙酸含量的方法，S1、取2‑氯丙酸对照品，以水及酸‑乙醇(3:17)溶液为溶剂，配制2‑氯丙酸对照品溶液，作为对照品溶液；取原料药，以水及酸‑乙醇(3:17)溶液为溶剂，配制供试品溶液；S2、平行配制2份2‑氯丙酸对照品溶液，经HS‑GC‑MS法检测，分别获得2份对照品溶液中2‑氯丙酸的峰面积；S3、取供试品溶液经HS‑GC‑MS法检测，获得供试品溶液中2‑氯丙酸的峰面积，用外标法计算供试品溶液中2‑氯丙酸的含量。本发明检测时间短，专属性强，准确度好，精密度高，重复性好。

Description

一种测定碘帕醇中2-氯丙酸含量的方法
技术领域
本发明属于药物检测技术领域，本发明涉及一种测定碘帕醇中2-氯丙酸含量的方法。
背景技术
2-氯丙酸主要用于生产农药除草剂。还用于生产乳酸及有工业价值的低级醇酯。无色液体，有特殊臭味。易与水混溶，可溶于乙醚、丙酮、苯、四氯化碳，有毒，具腐蚀性，皮肤接触及吞食有害，引起严重灼伤。碘帕醇，是一种非离子型水溶性造影剂，由于含碘量高，是X射线衰减从而达到造影显像的目的，适用于血管内注射用的X射线造影，临床上碘帕醇用于各种血管造影，如脑血管造影，心血管造影等。但是采用气相色谱法及顶空气相色谱法检测2-氯丙酸，灵敏度低。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种测定原料药中2-氯丙酸含量的方法，专属性强，准确度好，精密度高，重复性好。
本发明提供了如下的技术方案：
一种测定碘帕醇中2-氯丙酸含量的方法，包括如下步骤：
S1、取2-氯丙酸对照品，以纯化水为溶剂，配制2-氯丙酸对照品储备溶液，再精密量取此溶液，置于顶空瓶中，加硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封，作为对照品溶液；取原料药，置于顶空瓶中，加纯化水，加硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封，作为供试品溶液；
S2、平行配制2份2-氯丙酸对照品溶液，经HS-GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中目标物的峰面积；
S3、取供试品溶液经HS-GC-MS法检测，获得供试品溶液中目标物的峰面积，用外标法计算供试品溶液中目标物的含量。
优选的，所述S2步骤和所述S3步骤中HS-GC-MS法的色谱条件为：采用VF-Wax ms色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25µm），进样口温度为250℃；升温程序：60℃保持3 min，以每分钟20℃的速率升温至220℃，保持1分钟；流速为每分钟1.0 mL；进样体积为1 µL；分流比为20:1；检测器为质谱；扫描离子为63/65/91，定量离子为63/65/91；选择顶空进样模式；振摇参数为4（180 cm/sec2 at 50/min）；平衡温度90℃，平衡30 min；定量环温度为100℃；传输线温度为110℃；顶空进样1 mL；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；溶剂延迟为4.2min。
本发明的有益效果是：
2-氯丙酸是碘帕醇中的杂质，采用气相色谱法和顶空气相色谱法检测2-氯丙酸，灵敏度较低，而HS-GC-MS法既能得到分子离子峰，又有碎片离子峰，可以用来进行定性和定量分析，其检测时间短，专属性强，准确度好，精密度高，重复性好。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1对照品溶液色谱图；
图2是实施例2线性范围考察的2-氯丙酸标准曲线图；
图3是实施例5专属性试验的专属性图谱。
具体实施方式
实施例1
一种测定碘帕醇中2-氯丙酸含量的方法，包括如下步骤：
S1、平行配制2份2-氯丙酸对照品溶液：
取2-氯丙酸对照品24.74毫克，以纯化水为溶剂，配制2-氯丙酸对照品储备溶液（1毫克/毫升），逐级稀释至2-氯丙酸对照品溶液浓度为69.272纳克/毫升，再精密量取此溶液1.0毫升，置于20毫升顶空瓶中，加硫酸-乙醇（3:17）溶液0.5毫升，密封，获得对照品溶液1；
取2-氯丙酸对照品24.98毫克，以纯化水为溶剂，配制2-氯丙酸对照品储备溶液（1毫克/毫升），逐级稀释至2-氯丙酸对照品溶液浓度为69.994纳克/毫升，再精密量取此溶液1.0毫升，置于20毫升顶空瓶中，加硫酸-乙醇（3:17）溶液0.5毫升，密封，获得对照品溶液2；
S2、配置供试品溶液：
取原料药99.80毫克，置于20毫升顶空瓶中，加纯化水1.0毫升，加硫酸-乙醇（3:17）溶液0.5毫升，密封，获得供试品溶液；
S3、取供试品溶液经HS-GC-MS法检测，获得供试品溶液中目标物的峰面积为0，用外标法计算供试品溶液中目标物的含量为0。
上述HS-GC-MS法的色谱条件为：采用VF-Wax ms色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25µm），进样口温度为250℃；升温程序：60℃保持3 min，以每分钟20℃的速率升温至220℃，保持1分钟；流速为每分钟1.0 mL；进样体积为1 µL；分流比为20:1；检测器为质谱；扫描离子为63/65/91，定量离子为63/65/91；选择顶空进样模式；振摇参数为4（180 cm/sec2 at 50/min）；平衡温度90℃，平衡30 min；定量环温度为100℃；传输线温度为110℃；顶空进样1mL；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；溶剂延迟为4.2 min。
采用实施例1中提供的检测，分别对对照品溶液和供试品溶液进行HS-GC-MS分析，所得色谱图如图1所示，图中标号2是对照品溶液，标号4是供试品溶液，显示2-氯丙酸的保留时间为5.657 min。
实施例2
实施例1提供的测定方法的线性范围考察
取24.74 mg 2-氯丙酸至25 mL容量瓶中，加纯化水溶解后，定容至刻度，摇匀，作为2-氯丙酸贮备液A；精密移取0.7 mL 2-氯丙酸贮备液A到10 mL 容量瓶，加纯化水稀释并定容，摇匀，作为2-氯丙酸贮备液B；精密移取0.5 mL 2-氯丙酸贮备液B到50mL 容量瓶，加纯化水稀释并定容，摇匀，作为2-氯丙酸贮备液C；
L-200 (0.1377 μg/mL)：精密量取2.0 mL2-氯丙酸贮备液C至10 mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀。从上述溶液中精密量取1.0 mL置于20 mL顶空瓶中，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封；精密量取1.5 mL2-氯丙酸贮备液C 至10 mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀。从上述溶液中精密量取1.0 mL置于20 mL顶空瓶中，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封；L-100 ( 0.1527 μg/mL)：精密量取5.0 mL2-氯丙酸贮备液C至50 mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀。从上述溶液中精密量取1.0 mL置于20 mL顶空瓶中，加0.5mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封；L-80 (0.1221 μg/mL)：精密量取0.8 mL2-氯丙酸贮备液C至10 mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀。从上述溶液中精密量取1.0 mL置于20 mL顶空瓶中，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封；L-50 (0.0763 μg/mL)：精密量取0.5 mL2-氯丙酸贮备液C至10 mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀。从上述溶液中精密量取1.0 mL置于20 mL顶空瓶中，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封； L-LOQ (0.0153 μg/mL)：精密量取2.0 mL对照品溶液1至20 mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得。从上述溶液中精密量取1.0 mL置于20 mL顶空瓶中，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封。
按实施例1提供的测定方法，依次进样测定，以峰面积为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标(μg/mL)绘制标准曲线，其结果见表1，绘制的2-氯丙酸标准曲线如图2所示。
表1 2-氯丙酸标准曲线
Figure 546627DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
实施例1提供的测定方法的加样回收试验
通过加样回收的方法，对实施例1提供的测定方法的准确度进行分析，取原料药100 mg，精密称定，置于20 mL顶空瓶中，平行11份，取其中2份，加1.0 mL纯化水，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封，待测定样品中的2-氯丙酸含量；取其中3份，分别加1 mL L-50，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封，作为50%加标回收率溶液；取其中3份，分别加1mL L-100，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封，作为100%加标回收率溶液；取其中3份，分别加1 mL L-150，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封，作为150%加标回收率溶液，按实施例1的HS-GC-MS法测定，结果见表2，结果显示，2-氯丙酸回收率为100%~ 112%，9针的回收率RSD为4%，表明实施例1提供的测定方法具有良好的准确度。
表2 2-氯丙酸回收率结果
Figure 198188DEST_PATH_IMAGE004
实施例4
实施例1提供的测定方法的精密度试验
通过100%加样回收的方法，对实施例1提供的测定方法的精密度进行分析，取原料药100 mg，精密称定，平行8份，取其中2份，测定样品中的2-氯丙酸含量；取其中6份，分别加1 mL L-100，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封，作为100%加标回收率溶液，按实施例1的HS-GC-MS法测定，结果见表3，结果显示，2-氯丙酸回收率为100~112%，6针回收率RSD为5%，表明实施例1提供的测定方法具有良好的重复性。
表3 重复性结果
Figure 509084DEST_PATH_IMAGE006
实施例5
实施例1提供的测定方法的专属性试验
取精密量取1.0 mL 纯化水置于20 mL顶空瓶中，加0.5 mL硫酸-乙醇（3:17）溶液，密封为空白溶剂，实施例1中对照品溶液和供试品溶液各1000 μL，分别注入HS-GC-MS，按本实施例1的HS-GC-MS法测定，记录色谱图，结果见图3，图中标号1为空白溶剂，标号2为实施例1中的对照品溶液，标号3为实施例1中的供试品溶液，标号4为实施例4中的100%供试品加标溶液，结果表明，空白溶剂和供试品溶液对2-氯丙酸的测定无干扰。
实施例6
实施例1提供的测定方法的稳定性试验。
取实施例1中的对照品溶液和实施例4中的100%供试品加标溶液，在室温下放置，考察溶液稳定性，按实施例1的HS-GC-MS法，分别进样，记录2-氯丙酸的峰面积，计算对照品溶液和供试品加标溶液中不同时间所采集的2-氯丙酸的峰面积，与0小时相比较，变化率均在20%范围内，结果见表4和表5，结果表明在27.5h内，对照品溶液的峰面积变化率均在20%范围内，在24.5 h内，供试品加标溶液的峰面积变化率均在20%范围内，说明实施例1提供的测定方法具有良好的稳定性。
表4 稳定性结果（对照品溶液）
对照品溶液 2-氯丙酸 变化率
0 h 2453.55 N/A
3 h 2472.56 1%
6 h 2317.24 6%
9 h 2353.75 4%
11.5 h 2378.44 3%
14.5 h 2386.69 3%
27.5 h 2407.11 2%
表5 稳定性结果（供试品加标溶液）
供试品加标溶液 2-氯丙酸 变化率
0 h 2446.86 N/A
3 h 2439.00 0%
6 h 2395.33 2%
8.5 h 2515.55 3%
11.5 h 2371.79 3%
24.5 h 2516.11 3%
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种测定碘帕醇中2-氯丙酸含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配置对照品溶液：取2-氯丙酸对照品，以纯化水为溶剂，配制2-氯丙酸对照品储备溶液，再精密量取此溶液，置于顶空瓶中，加体积比为3:17配制的硫酸-乙醇溶液，密封；
配置供试品溶液：取原料药，置于顶空瓶中，加纯化水，加体积比为3:17配制的硫酸-乙醇溶液，密封；
S2、平行配制2份2-氯丙酸对照品溶液，经HS-GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中目标物的峰面积；
S3、取供试品溶液经HS-GC-MS法检测，获得供试品溶液中目标物的峰面积，用外标法计算供试品溶液中目标物的含量；
其中，所述S2步骤和所述S3步骤中HS-GC-MS法的色谱条件为：采用VF-Wax ms色谱柱，色谱柱规格：30 m×0.25 mm，0.25µm，进样口温度为250℃；升温程序：60℃保持3 min，以每分钟20℃的速率升温至220℃，保持1分钟；流速为每分钟1.0 mL；进样体积为1 µL；分流比为20:1；检测器为质谱；扫描离子为63/65/91，定量离子为63/65/91；选择顶空进样模式；振摇参数为4，即以振摇频率50次/min，加速度180 cm/sec2振摇；平衡温度90℃，平衡30 min；定量环温度为100℃；传输线温度为110℃；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；溶剂延迟为4.2 min。
2.根据权利要求1所述的测定碘帕醇中2-氯丙酸含量的方法，其特征在于，
平行配制2份2-氯丙酸对照品溶液：
取2-氯丙酸对照品约24毫克，以纯化水为溶剂，配制2-氯丙酸对照品储备溶液浓度为1毫克/毫升，逐级稀释至2-氯丙酸对照品溶液浓度约为70纳克/毫升，再精密量取此溶液1.0毫升，置于20毫升顶空瓶中，加体积比为3:17配制的硫酸-乙醇溶液0.5毫升，密封，获得对照品溶液1；
取2-氯丙酸对照品20至30毫克，以纯化水为溶剂，配制2-氯丙酸对照品储备溶液浓度为1毫克/毫升，逐级稀释至2-氯丙酸对照品溶液浓度60至80纳克/毫升，再精密量取此溶液1.0毫升，置于20毫升顶空瓶中，加体积比为3:17配制的硫酸-乙醇溶液0.5毫升，密封，获得对照品溶液2；
配置供试品溶液：
取原料药碘帕醇90至110毫克，置于20毫升顶空瓶中，加纯化水1.0毫升，加体积比为3:17配制的硫酸-乙醇溶液0.5毫升，密封，获得供试品溶液。
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