CN116735747B - 一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法 - Google Patents

一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法 Download PDF

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Abstract

一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,包括步骤:1)取相同体积吡啶、醋酐加乙腈稀释,得空白溶液;2)取乙醇胺,加入4当量吡啶和6当量醋酐,加乙腈稀释,得试样溶液;3)取二乙醇胺、三乙醇胺,加入4当量吡啶和6当量醋酐,加乙腈稀释,得浓度为19.88μg/ml‑198.80μg/ml、20.08μg/ml‑200.80μg/ml的对照品溶液;4)初始柱温为40‑50℃,以8℃/min升温至80℃,以10℃/min升温至310℃,维持10min,检测器温度为280‑320℃,进样口温度为240‑280℃,脉冲分流比为5‑15:1,脉冲压力为5‑15Psi,以惰性气体为载气、恒压模式,分别进样相同体积空白溶液、试样溶液、对照品溶液,记录色谱图;5)按外标法以峰面积计算含量。本发明操作简单、方便,专属性好、灵敏度高、耐用性强,可有效控制乙醇胺的质量。

Description

一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法
技术领域
本发明涉及医药领域,特别涉及一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法。
背景技术
乙醇胺,化学名为2-aminoethyl alcohol。乙醇胺沸
点约为170℃,为无色、有氨气味和吸湿性的粘稠液体,与水、乙醇和丙酮等混溶,微溶于乙醚和四氯化碳。因在常温下易与二氧化碳、硫化氢等酸性气体结合,加热时酸性气体又易于释出,其广泛应用于多种工业领域,可作洗涤剂、纺织助剂、乳化剂、石油产品添加剂以及农药和医药中间体。乙醇胺常被用作制药工业,作为起始原料,合成医药中间体或原料药。因其制备过程中可能产生二乙醇胺、三乙醇胺,为了保证乙醇胺的质量,需要对其中含有的二乙醇胺、三乙醇胺的含量进行测定。
目前,测定乙醇胺中二乙醇胺、三乙醇胺含量的方法通常是采用经典的气相色谱法,由于其专一性、灵敏度、精密度和重复性都存在较大的缺陷,无法提供可靠的分析结果。
因此,如何准确定量地测定乙醇胺中少量的二乙醇胺、三乙醇胺含量,以保证产品质量,是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,其操作简单、方便,具有专属性好、灵敏度高、耐用性强的优势,可有效控制乙醇胺的质量。
本发明的技术方案是:一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,包括以下步骤:
1)配置空白溶液
取相同体积的吡啶、醋酐,加乙腈稀释,摇匀,得到空白溶液;
2)配置试样溶液
取乙醇胺或含有乙醇胺的制剂,加入4当量的吡啶和6当量的醋酐,加乙腈稀释,摇匀,得到试样溶液;
3)配置对照品溶液
取二乙醇胺、三乙醇胺,加入4当量吡啶和6当量醋酐,加乙腈稀释,摇匀,得到浓度分别为19.88μg/ml-198.80μg/ml、20.08μg/ml-200.80μg/ml的对照品溶液;
4)气相色谱分析
色谱条件:初始柱温为40-50℃,以8℃/min升温至80℃,再以10℃/min升温至310℃,维持10min,检测器温度为280-320℃,进样口温度为240-280℃,脉冲分流比为5-15:1,脉冲压力为5-15Psi,以高纯惰性气体为载气、恒压模式,分别进样相同体积的空白溶液、试样溶液、对照品溶液,记录色谱图;
5)按外标法以峰面积计算含量。
进一步的,步骤1)吡啶、醋酐的体积均为1ml,置于10ml量瓶中,于25℃水浴30min,加乙腈稀释至刻度。
进一步的,步骤2)试样溶液中乙醇胺或含有乙醇胺的制剂浓度为26.68μg/ml-266.80μg/ml。
进一步的,步骤2)乙醇胺或含有乙醇胺的制剂的质量为0.2g,置于10ml量瓶中,于25℃水浴30min,加乙腈稀释至刻度。
进一步的,步骤3)二乙醇胺、三乙醇胺加入吡啶和醋酐后,于25℃水浴30min,加乙腈稀释。
进一步的,步骤3)二乙醇胺、三乙醇胺的浓度均为100μg/ml。
进一步的,步骤4)进样流速为2.0ml/min,进样时间为0.75min,进样体积为1μl。
进一步的,步骤4)色谱柱为Agilengt HP-5MS UI,尺寸为30m×0.25mm×0.25μm,检测器为FID检测器,惰性气体为氮气。
采用上述技术方案具有以下有益效果:
1、本发明测定方法,在上述色谱条件下,出峰顺序依次是二乙醇胺、三乙醇胺,且两者与相邻杂质峰分离度不低于1.0,按外标法以峰面积计算二乙醇胺、三乙醇胺的量,可以精确计算出试样中二乙醇胺、三乙醇胺的含量,满足保证乙醇胺质量的需求。
2、本发明测定方法,通过配置空白溶液、试样溶液、对照品溶液,且分别在特定气相色谱条件下进样、出峰,确保各试剂及乙醇胺对二乙醇胺及三乙醇胺检测无干扰。配置的试样溶液控制吡啶和醋酐的添加量分别为4当量和6当量,且利用乙腈稀释,避免采用其他溶剂可能在吡啶的催化下与醋酐反应,干扰样品检测。配置的对照品溶液控制吡啶和和醋酐的添加量分别为4当量和6当量,且利用乙腈稀释至二乙醇胺、三乙醇胺的浓度分别为19.88μg/ml-198.80μg/ml、20.08μg/ml-200.80μg/ml,避免采用其他溶剂可能在吡啶的催化下与醋酐反应,干扰样品检测,且保证二乙醇胺、三乙醇胺的峰面积与浓度间呈现较好的线性关系,保证检测的准确性。
3、本发明测定方法,通过控制气相色谱的条件,其目的是有效分离各目标峰,使吡啶、醋酐、乙腈等不干扰目标峰的测试,乙醇胺中未知杂质不干扰检测。
4、本发明测定方法,配置空白溶液、试样溶液、对照品溶液时,在加乙腈稀释前,均于25℃水浴30min,其目的是能够有效控制反应温度,保证反应进行。
经申请人试验验证,采用本发明测定方法测定二乙醇胺含量、三乙醇胺含量的RSD值约为2.5%,准确度好。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为乙醇胺中二乙醇胺及三乙醇胺检测的检测限色谱图;
图2为乙醇胺中二乙醇胺及三乙醇胺检测的定量限色图图;
图3为乙醇胺中二乙醇胺及三乙醇胺检测的系统精密度色谱图;
图4为乙醇胺中二乙醇胺线性性关系图;
图5为乙醇胺中三乙醇胺线性性关系图;
图6为乙醇胺中二乙醇胺及三乙醇胺检测系统适用性色谱图。
具体实施方式
本发明中,使用的试剂如下表:
名称 纯度 厂家
吡啶 99.5% 成都市科隆化工试剂厂
醋酐 98.5% 重庆市川东化工(基团)有限公司
乙腈 色谱级 霍尼韦尔贸易(上海)有限公司
乙醇胺 分析纯 成都市科隆化学品有限公司
二乙醇胺 分析纯 成都市科隆化学品有限公司
三乙醇胺 99.0% 成都市科隆化学品有限公司
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:初始柱温45℃,以每分钟8℃的速度升温至80℃,再以每分钟10℃的速度升温至310℃,维持10min;检测器为FID检测器;检测器温度为300℃;进样口温度为260℃;脉冲分流比为10:1;脉冲压力分别设置为5psi、10psi、15psi;载气为高纯氮气、恒压模式;流速为每分钟2.0ml;进样时间0.75min;进样体积1μl。
溶液制备:
对照品溶液的制备:精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为100μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。
样品测定:
精密量取混合对照品溶液1μl,记录色谱图。
结果:
脉冲压力优化结果:
结论:随着脉冲压力的增大,峰面积会随之增大,分离度减小,综合考虑选择脉冲压力10psi最佳。
进样口温度的选择
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:初始柱温45℃,以每分钟8℃的速度升温至80℃,再以每分钟10℃的速度升温至310℃,维持10min;检测器为FID检测器;检测器温度为300℃;进样口温度分别设置为240℃、260℃、280℃;脉冲分流比为10:1;脉冲压力为10psi;载气为高纯氮气、恒压模式;流速为每分钟2.0ml;进样时间0.75min;进样体积1μl。
溶液制备:
同脉冲压力优化试验。
样品测定:
精密量取混合对照品溶液1μl,记录色谱图。
结果:
进样口温度优化结果:
结论:当进样口温度为240℃及280℃时,平行进样3针的峰面积RSD较小,综合考虑,选择260℃作进样口温度最佳。
检测器温度的选择
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:初始柱温45℃,以每分钟8℃的速度升温至80℃,再以每分钟10℃的速度升温至310℃,维持10min;检测器为FID检测器;检测器温度分别设置为280℃、300℃、320℃;进样口温度为260℃;脉冲分流比为10:1;脉冲压力为10psi;载气为高纯氮气、恒压模式;流速为每分钟2.0ml;进样时间0.75min;进样体积1μl。
溶液制备:
同脉冲压力优化试验
样品测定:
精密量取混合对照品溶液1μl,记录色谱图。
结果:
检测器温度优化结果:
结论:当检测器温度由280℃升温至300℃时,平行进样3针的峰面积RSD逐渐减小,继续升温时,平行进样3针峰面积RSD在增大,所以检测器温度选择300℃最佳。
专属性考察
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:初始柱温45℃,以每分钟8℃的速度升温至80℃,再以每分钟10℃的速度升温至310℃,维持10min;检测器为FID检测器;检测器温度为300℃;进样口温度为260℃;脉冲分流比为10:1;脉冲压力为10psi;载气为高纯氮气、恒压模式;流速为每分钟2.0ml;进样时间0.75min;进样体积1μl。
空白溶液的制备:精密量取吡啶及醋酐各1ml,置10ml量瓶中于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈稀释至刻度,摇匀。即得。
供试品溶液的制备:取乙醇胺约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备:精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量,先加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为100μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。
样品测定:
取上述溶液自动进样,记录色谱图。
结论:
供试品溶液中未检出二乙醇胺和三乙醇胺,空白试剂不影响检测,该方法专属性好。
精密度考察
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:专属性考察试验
空白溶液的制备:精密量取吡啶及醋酐各1ml,置10ml量瓶中于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈稀释至刻度,摇匀。即得。
供试品溶液的制备:取乙醇胺约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,精密加入对照品贮备液(浓度约为1mg/ml)1ml置该容量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。平行制备待测液6份。
对照品溶液的制备:精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为100μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。
样品测定:
取上述溶液自动进样,记录色谱图,考察仪器精密度及方法重复性。
结论:
二乙醇胺测定6次保留时间RSD为0.006%,峰面积RSD为1.32%;三乙醇胺测定6次保留时间RSD为0.004%,峰面积RSD为2.02%。
加入对照品溶液后,平行测试6次二乙醇胺按外标法以峰面积计算含量,含量平均值为0.4992%;RSD为4.71%;三乙醇胺按外标法以峰面积计算含量,含量平均值为0.4775%;RSD为4.70%。含量RSD均小于5%,该方法精密度良好。
线性关系考察
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:同专属性考察试验
线性贮备液的制备:精密称取乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺各适量,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为0.1mg的溶液,摇匀,作为线性贮备液。分别精密量取0.2ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、2.0ml置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
样品测定:
分别精密量取上述溶液1μl自动进样,记录色谱图。
结论:
在26.68μg/ml~266.80μg/ml浓度范围内,乙醇胺的峰面积与浓度间呈现较好的线性关系,C=0.6778A+17.061,R2=0.9958;
在19.88μg/ml~198.80μg/ml浓度范围内,二乙醇胺的峰面积与浓度间呈现较好的线性关系,C=0.6950A+7.9338,R2=0.9972;
在20.08μg/ml~200.80μg/ml浓度范围内,三乙醇胺的峰面积与浓度间呈现较好的线性关系,C=0.6828A+5.0942,R2=0.9972。
检测限与定量限考察
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:同专属性考察试验
溶液溶液的制备:
精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为1mg的溶液,摇匀,分别精密量取适量,加乙腈逐级稀释,配制一系列溶液,摇匀,即得。
样品测定:
分别取上述溶液1μl自动进样,记录色谱图,按S/N=3作检测限、S/N=10作定量限。
结果:
检测限试验结果
定量限试验结果
结论:
该方法灵敏度高。
准确度考察
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:同专属性考察试验
溶液制备:
空白溶液的制备:精密量取吡啶及醋酐各1ml,置10ml量瓶中于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:取乙醇胺约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
对照品贮备液的制备:精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为1.0mg的溶液,摇匀。
120%水平对照品溶液:精密量取对照品贮备液1.2ml,置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
100%水平对照品溶液:精密量取对照品贮备液1.0ml,置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
80%水平对照品溶液:精密量取对照品贮备液0.8ml,置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
基底溶液:取乙醇胺约200mg,精密称定,置10ml量瓶中,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
120%水平回收率试验溶液:取乙醇胺约200mg,精密称定,置10ml量瓶中,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,再精密加入对照品贮备液1.2ml,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
100%水平回收率试验溶液:取乙醇胺约200mg,精密称定,置10ml量瓶中,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,再精密加入对照品贮备液1.0ml,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
80%水平回收率试验溶液:取乙醇胺约200mg,精密称定,置10ml量瓶中,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,再精密加入对照品贮备液0.8ml,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
样品测定:
分别取上述溶液1μl自动进样,记录色谱图。
结果:
二乙醇胺准确度试验结果
三乙醇胺准确度试验结果
结论:
二乙醇胺三个水平的平均回收率为106.25%,RSD为2.50%;三乙醇胺三个水平的平均回收率为101.47%,RSD为2.52%;准确度好。
耐用性考察
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:同专属性考察试验。
溶液制备:
空白溶液的制备:精密量取吡啶及醋酐各1ml,置10ml量瓶中于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈稀释至刻度,摇匀。即得。
供试品溶液的制备:取乙醇胺约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,再精密加入对照品贮备液1.0ml,加乙腈稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
对照品贮备液的制备:精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为1.0mg的溶液,摇匀。
对照品溶液的制备:精密量取对照品贮备液1.0ml,置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
样品测定:
分别取上述溶液自动进样,记录色谱图。
结果:
二乙醇胺耐用性试验结果
三乙醇胺耐用性试验结果
结论:
对照品溶液中二乙醇胺和三乙醇胺的理论板数、保留时间、峰面积、分离度等变化不大;供试品溶液中二乙醇胺、三乙醇胺分别检出量为0.49%、0.47%,在可接受的范围内,本方法的耐用性良好。
实施例1样品测定
仪器与试剂:
仪器:安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂:乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件:同专属性考察试验
溶液制备:
空白溶液的制备:精密量取吡啶及醋酐各1ml,置10ml量瓶中于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈稀释至刻度,摇匀。即得。
供试品溶液的制备:取乙醇胺约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,摇匀,作为供试品溶液。
对照品贮备液的制备:精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量,加入4当量吡啶和6当量醋酐,于25℃下水浴30min,放冷,加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为1.0mg的溶液,摇匀。
对照品溶液的制备:精密量取对照品贮备液1.0ml,置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
样品测定:
分别取上述溶液自动进样,记录色谱图。
结果:
样品测定结果
批号 二乙醇胺检出量(%) 三乙醇胺检出量(%)
2019121701 0.0010 0.0009
2019121702 0.0012 0.0012
2019121703 0.0013 0.0011

Claims (8)

1.一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)配置空白溶液
取相同体积的吡啶、醋酐,加乙腈稀释,摇匀,得到空白溶液;
2)配置试样溶液
取乙醇胺或含有乙醇胺的制剂,加入4当量的吡啶和6当量的醋酐,加乙腈稀释,摇匀,得到试样溶液;
3)配置对照品溶液
取二乙醇胺、三乙醇胺,加入4当量吡啶和6当量醋酐,加乙腈稀释,摇匀,得到浓度分别为19.88μg/ml-198.80μg/ml、20.08μg/ml-200.80μg/ml的对照品溶液;
4)气相色谱分析
色谱条件:色谱柱为Agilengt HP-5MS UI,尺寸为30m×0.25mm×0.25μm,检测器为FID检测器,初始柱温为40-50℃,以8℃/min升温至80℃,再以10℃/min升温至310℃,维持10min,检测器温度为280-320℃,进样口温度为240-280℃,脉冲分流比为5-15:1,脉冲压力为5-15Psi,以高纯惰性气体为载气、恒压模式,分别进样相同体积的空白溶液、试样溶液、对照品溶液,记录色谱图;
5)按外标法以峰面积计算含量。
2.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,其特征在于,步骤1)吡啶、醋酐的体积均为1ml,置于10ml量瓶中,于25℃水浴30min,加乙腈稀释至刻度。
3.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,其特征在于,步骤2)试样溶液中乙醇胺或含有乙醇胺的制剂浓度为26.68μg/ml-266.80μg/ml。
4.根据权利要求1或3所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,其特征在于,步骤2)乙醇胺或含有乙醇胺的制剂的质量为0.2g,置于10ml量瓶中,于25℃水浴30min,加乙腈稀释至刻度。
5.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,其特征在于,步骤3)二乙醇胺、三乙醇胺加入吡啶和醋酐后,于25℃水浴30min,加乙腈稀释。
6.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,其特征在于,步骤3)二乙醇胺、三乙醇胺的浓度均为100μg/ml。
7.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,其特征在于,步骤4)进样流速为2.0ml/min,进样时间为0.75min,进样体积为1μl。
8.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法,其特征在于,步骤4)惰性气体为氮气。
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