CN116735747B - 一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，包括步骤：1)取相同体积吡啶、醋酐加乙腈稀释，得空白溶液；2)取乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，得试样溶液；3)取二乙醇胺、三乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，得浓度为19.88μg/ml‑198.80μg/ml、20.08μg/ml‑200.80μg/ml的对照品溶液；4)初始柱温为40‑50℃，以8℃/min升温至80℃，以10℃/min升温至310℃，维持10min，检测器温度为280‑320℃，进样口温度为240‑280℃，脉冲分流比为5‑15：1，脉冲压力为5‑15Psi，以惰性气体为载气、恒压模式，分别进样相同体积空白溶液、试样溶液、对照品溶液，记录色谱图；5)按外标法以峰面积计算含量。本发明操作简单、方便，专属性好、灵敏度高、耐用性强，可有效控制乙醇胺的质量。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，特别涉及一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法。
背景技术
乙醇胺，化学名为2-aminoethyl alcohol。乙醇胺沸
点约为170℃，为无色、有氨气味和吸湿性的粘稠液体，与水、乙醇和丙酮等混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。因在常温下易与二氧化碳、硫化氢等酸性气体结合，加热时酸性气体又易于释出，其广泛应用于多种工业领域，可作洗涤剂、纺织助剂、乳化剂、石油产品添加剂以及农药和医药中间体。乙醇胺常被用作制药工业，作为起始原料，合成医药中间体或原料药。因其制备过程中可能产生二乙醇胺、三乙醇胺，为了保证乙醇胺的质量，需要对其中含有的二乙醇胺、三乙醇胺的含量进行测定。
目前，测定乙醇胺中二乙醇胺、三乙醇胺含量的方法通常是采用经典的气相色谱法，由于其专一性、灵敏度、精密度和重复性都存在较大的缺陷，无法提供可靠的分析结果。
因此，如何准确定量地测定乙醇胺中少量的二乙醇胺、三乙醇胺含量，以保证产品质量，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，其操作简单、方便，具有专属性好、灵敏度高、耐用性强的优势，可有效控制乙醇胺的质量。
本发明的技术方案是：一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，包括以下步骤：
1)配置空白溶液
取相同体积的吡啶、醋酐，加乙腈稀释，摇匀，得到空白溶液；
2)配置试样溶液
取乙醇胺或含有乙醇胺的制剂，加入4当量的吡啶和6当量的醋酐，加乙腈稀释，摇匀，得到试样溶液；
3)配置对照品溶液
取二乙醇胺、三乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，摇匀，得到浓度分别为19.88μg/ml-198.80μg/ml、20.08μg/ml-200.80μg/ml的对照品溶液；
4)气相色谱分析
色谱条件：初始柱温为40-50℃，以8℃/min升温至80℃，再以10℃/min升温至310℃，维持10min，检测器温度为280-320℃，进样口温度为240-280℃，脉冲分流比为5-15：1，脉冲压力为5-15Psi，以高纯惰性气体为载气、恒压模式，分别进样相同体积的空白溶液、试样溶液、对照品溶液，记录色谱图；
5)按外标法以峰面积计算含量。
进一步的，步骤1)吡啶、醋酐的体积均为1ml，置于10ml量瓶中，于25℃水浴30min，加乙腈稀释至刻度。
进一步的，步骤2)试样溶液中乙醇胺或含有乙醇胺的制剂浓度为26.68μg/ml-266.80μg/ml。
进一步的，步骤2)乙醇胺或含有乙醇胺的制剂的质量为0.2g，置于10ml量瓶中，于25℃水浴30min，加乙腈稀释至刻度。
进一步的，步骤3)二乙醇胺、三乙醇胺加入吡啶和醋酐后，于25℃水浴30min，加乙腈稀释。
进一步的，步骤3)二乙醇胺、三乙醇胺的浓度均为100μg/ml。
进一步的，步骤4)进样流速为2.0ml/min，进样时间为0.75min，进样体积为1μl。
进一步的，步骤4)色谱柱为Agilengt HP-5MS UI，尺寸为30m×0.25mm×0.25μm，检测器为FID检测器，惰性气体为氮气。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明测定方法，在上述色谱条件下，出峰顺序依次是二乙醇胺、三乙醇胺，且两者与相邻杂质峰分离度不低于1.0，按外标法以峰面积计算二乙醇胺、三乙醇胺的量，可以精确计算出试样中二乙醇胺、三乙醇胺的含量，满足保证乙醇胺质量的需求。
2、本发明测定方法，通过配置空白溶液、试样溶液、对照品溶液，且分别在特定气相色谱条件下进样、出峰，确保各试剂及乙醇胺对二乙醇胺及三乙醇胺检测无干扰。配置的试样溶液控制吡啶和醋酐的添加量分别为4当量和6当量，且利用乙腈稀释，避免采用其他溶剂可能在吡啶的催化下与醋酐反应，干扰样品检测。配置的对照品溶液控制吡啶和和醋酐的添加量分别为4当量和6当量，且利用乙腈稀释至二乙醇胺、三乙醇胺的浓度分别为19.88μg/ml-198.80μg/ml、20.08μg/ml-200.80μg/ml，避免采用其他溶剂可能在吡啶的催化下与醋酐反应，干扰样品检测，且保证二乙醇胺、三乙醇胺的峰面积与浓度间呈现较好的线性关系，保证检测的准确性。
3、本发明测定方法，通过控制气相色谱的条件，其目的是有效分离各目标峰，使吡啶、醋酐、乙腈等不干扰目标峰的测试，乙醇胺中未知杂质不干扰检测。
4、本发明测定方法，配置空白溶液、试样溶液、对照品溶液时，在加乙腈稀释前，均于25℃水浴30min，其目的是能够有效控制反应温度，保证反应进行。
经申请人试验验证，采用本发明测定方法测定二乙醇胺含量、三乙醇胺含量的RSD值约为2.5％，准确度好。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为乙醇胺中二乙醇胺及三乙醇胺检测的检测限色谱图；
图2为乙醇胺中二乙醇胺及三乙醇胺检测的定量限色图图；
图3为乙醇胺中二乙醇胺及三乙醇胺检测的系统精密度色谱图；
图4为乙醇胺中二乙醇胺线性性关系图；
图5为乙醇胺中三乙醇胺线性性关系图；
图6为乙醇胺中二乙醇胺及三乙醇胺检测系统适用性色谱图。
具体实施方式
本发明中，使用的试剂如下表：
| 名称 | 纯度 | 厂家 |
| 吡啶 | 99.5％ | 成都市科隆化工试剂厂 |
| 醋酐 | 98.5％ | 重庆市川东化工(基团)有限公司 |
| 乙腈 | 色谱级 | 霍尼韦尔贸易(上海)有限公司 |
| 乙醇胺 | 分析纯 | 成都市科隆化学品有限公司 |
| 二乙醇胺 | 分析纯 | 成都市科隆化学品有限公司 |
| 三乙醇胺 | 99.0％ | 成都市科隆化学品有限公司 |
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：初始柱温45℃，以每分钟8℃的速度升温至80℃，再以每分钟10℃的速度升温至310℃，维持10min；检测器为FID检测器；检测器温度为300℃；进样口温度为260℃；脉冲分流比为10:1；脉冲压力分别设置为5psi、10psi、15psi；载气为高纯氮气、恒压模式；流速为每分钟2.0ml；进样时间0.75min；进样体积1μl。
溶液制备：
对照品溶液的制备：精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为100μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
样品测定：
精密量取混合对照品溶液1μl，记录色谱图。
结果：
脉冲压力优化结果：
结论：随着脉冲压力的增大，峰面积会随之增大，分离度减小，综合考虑选择脉冲压力10psi最佳。
进样口温度的选择
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：初始柱温45℃，以每分钟8℃的速度升温至80℃，再以每分钟10℃的速度升温至310℃，维持10min；检测器为FID检测器；检测器温度为300℃；进样口温度分别设置为240℃、260℃、280℃；脉冲分流比为10:1；脉冲压力为10psi；载气为高纯氮气、恒压模式；流速为每分钟2.0ml；进样时间0.75min；进样体积1μl。
溶液制备：
同脉冲压力优化试验。
样品测定：
精密量取混合对照品溶液1μl，记录色谱图。
结果：
进样口温度优化结果：
结论：当进样口温度为240℃及280℃时，平行进样3针的峰面积RSD较小，综合考虑，选择260℃作进样口温度最佳。
检测器温度的选择
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：初始柱温45℃，以每分钟8℃的速度升温至80℃，再以每分钟10℃的速度升温至310℃，维持10min；检测器为FID检测器；检测器温度分别设置为280℃、300℃、320℃；进样口温度为260℃；脉冲分流比为10:1；脉冲压力为10psi；载气为高纯氮气、恒压模式；流速为每分钟2.0ml；进样时间0.75min；进样体积1μl。
溶液制备：
同脉冲压力优化试验
样品测定：
精密量取混合对照品溶液1μl，记录色谱图。
结果：
检测器温度优化结果：
结论：当检测器温度由280℃升温至300℃时，平行进样3针的峰面积RSD逐渐减小，继续升温时，平行进样3针峰面积RSD在增大，所以检测器温度选择300℃最佳。
专属性考察
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：初始柱温45℃，以每分钟8℃的速度升温至80℃，再以每分钟10℃的速度升温至310℃，维持10min；检测器为FID检测器；检测器温度为300℃；进样口温度为260℃；脉冲分流比为10:1；脉冲压力为10psi；载气为高纯氮气、恒压模式；流速为每分钟2.0ml；进样时间0.75min；进样体积1μl。
空白溶液的制备：精密量取吡啶及醋酐各1ml，置10ml量瓶中于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈稀释至刻度，摇匀。即得。
供试品溶液的制备：取乙醇胺约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量，先加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为100μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
样品测定：
取上述溶液自动进样，记录色谱图。
结论：
供试品溶液中未检出二乙醇胺和三乙醇胺，空白试剂不影响检测，该方法专属性好。
精密度考察
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：专属性考察试验
空白溶液的制备：精密量取吡啶及醋酐各1ml，置10ml量瓶中于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈稀释至刻度，摇匀。即得。
供试品溶液的制备：取乙醇胺约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，精密加入对照品贮备液(浓度约为1mg/ml)1ml置该容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。平行制备待测液6份。
对照品溶液的制备：精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为100μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
样品测定：
取上述溶液自动进样，记录色谱图，考察仪器精密度及方法重复性。
结论：
二乙醇胺测定6次保留时间RSD为0.006％，峰面积RSD为1.32％；三乙醇胺测定6次保留时间RSD为0.004％，峰面积RSD为2.02％。
加入对照品溶液后，平行测试6次二乙醇胺按外标法以峰面积计算含量，含量平均值为0.4992％；RSD为4.71％；三乙醇胺按外标法以峰面积计算含量，含量平均值为0.4775％；RSD为4.70％。含量RSD均小于5％，该方法精密度良好。
线性关系考察
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：同专属性考察试验
线性贮备液的制备：精密称取乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺各适量，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为0.1mg的溶液，摇匀，作为线性贮备液。分别精密量取0.2ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、2.0ml置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
样品测定：
分别精密量取上述溶液1μl自动进样，记录色谱图。
结论：
在26.68μg/ml～266.80μg/ml浓度范围内，乙醇胺的峰面积与浓度间呈现较好的线性关系，C＝0.6778A+17.061，R2＝0.9958；
在19.88μg/ml～198.80μg/ml浓度范围内，二乙醇胺的峰面积与浓度间呈现较好的线性关系，C＝0.6950A+7.9338，R2＝0.9972；
在20.08μg/ml～200.80μg/ml浓度范围内，三乙醇胺的峰面积与浓度间呈现较好的线性关系，C＝0.6828A+5.0942，R2＝0.9972。
检测限与定量限考察
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：同专属性考察试验
溶液溶液的制备：
精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为1mg的溶液，摇匀，分别精密量取适量，加乙腈逐级稀释，配制一系列溶液，摇匀，即得。
样品测定：
分别取上述溶液1μl自动进样，记录色谱图，按S/N＝3作检测限、S/N＝10作定量限。
结果：
检测限试验结果
定量限试验结果
结论：
该方法灵敏度高。
准确度考察
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：同专属性考察试验
溶液制备：
空白溶液的制备：精密量取吡啶及醋酐各1ml，置10ml量瓶中于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取乙醇胺约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
对照品贮备液的制备：精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为1.0mg的溶液，摇匀。
120％水平对照品溶液：精密量取对照品贮备液1.2ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
100％水平对照品溶液：精密量取对照品贮备液1.0ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
80％水平对照品溶液：精密量取对照品贮备液0.8ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
基底溶液：取乙醇胺约200mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
120％水平回收率试验溶液：取乙醇胺约200mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，再精密加入对照品贮备液1.2ml，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
100％水平回收率试验溶液：取乙醇胺约200mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，再精密加入对照品贮备液1.0ml，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
80％水平回收率试验溶液：取乙醇胺约200mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，再精密加入对照品贮备液0.8ml，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
样品测定：
分别取上述溶液1μl自动进样，记录色谱图。
结果：
二乙醇胺准确度试验结果
三乙醇胺准确度试验结果
结论：
二乙醇胺三个水平的平均回收率为106.25％，RSD为2.50％；三乙醇胺三个水平的平均回收率为101.47％，RSD为2.52％；准确度好。
耐用性考察
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：同专属性考察试验。
溶液制备：
空白溶液的制备：精密量取吡啶及醋酐各1ml，置10ml量瓶中于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈稀释至刻度，摇匀。即得。
供试品溶液的制备：取乙醇胺约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，再精密加入对照品贮备液1.0ml，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
对照品贮备液的制备：精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为1.0mg的溶液，摇匀。
对照品溶液的制备：精密量取对照品贮备液1.0ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
样品测定：
分别取上述溶液自动进样，记录色谱图。
结果：
二乙醇胺耐用性试验结果
三乙醇胺耐用性试验结果
结论：
对照品溶液中二乙醇胺和三乙醇胺的理论板数、保留时间、峰面积、分离度等变化不大；供试品溶液中二乙醇胺、三乙醇胺分别检出量为0.49％、0.47％，在可接受的范围内，本方法的耐用性良好。
实施例1样品测定
仪器与试剂：
仪器：安捷伦气相色谱仪FID检测器
试剂：乙腈、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、醋酐
色谱条件：同专属性考察试验
溶液制备：
空白溶液的制备：精密量取吡啶及醋酐各1ml，置10ml量瓶中于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈稀释至刻度，摇匀。即得。
供试品溶液的制备：取乙醇胺约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，摇匀，作为供试品溶液。
对照品贮备液的制备：精密称取二乙醇胺、三乙醇胺各适量，加入4当量吡啶和6当量醋酐，于25℃下水浴30min，放冷，加乙腈制成每1ml中含二乙醇胺、三乙醇胺分别为1.0mg的溶液，摇匀。
对照品溶液的制备：精密量取对照品贮备液1.0ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
样品测定：
分别取上述溶液自动进样，记录色谱图。
结果：
样品测定结果
| 批号 | 二乙醇胺检出量(％) | 三乙醇胺检出量(％) |
| 2019121701 | 0.0010 | 0.0009 |
| 2019121702 | 0.0012 | 0.0012 |
| 2019121703 | 0.0013 | 0.0011 |
Claims (8)
1.一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配置空白溶液
取相同体积的吡啶、醋酐，加乙腈稀释，摇匀，得到空白溶液；
2）配置试样溶液
取乙醇胺或含有乙醇胺的制剂，加入4当量的吡啶和6当量的醋酐，加乙腈稀释，摇匀，得到试样溶液；
3）配置对照品溶液
取二乙醇胺、三乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，摇匀，得到浓度分别为19.88μg/ml-198.80μg/ml、20.08μg/ml-200.80μg/ml的对照品溶液；
4）气相色谱分析
色谱条件：色谱柱为Agilengt HP-5MS UI，尺寸为30m×0.25mm×0.25μm，检测器为FID检测器，初始柱温为40-50℃，以8℃/min升温至80℃，再以10℃/min升温至310℃，维持10min，检测器温度为280-320℃，进样口温度为240-280℃，脉冲分流比为5-15：1，脉冲压力为5-15Psi，以高纯惰性气体为载气、恒压模式，分别进样相同体积的空白溶液、试样溶液、对照品溶液，记录色谱图；
5）按外标法以峰面积计算含量。
2.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，其特征在于，步骤1）吡啶、醋酐的体积均为1ml，置于10ml量瓶中，于25℃水浴30min，加乙腈稀释至刻度。
3.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，其特征在于，步骤2）试样溶液中乙醇胺或含有乙醇胺的制剂浓度为26.68μg/ml-266.80μg/ml。
4.根据权利要求1或3所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，其特征在于，步骤2）乙醇胺或含有乙醇胺的制剂的质量为0.2g，置于10ml量瓶中，于25℃水浴30min，加乙腈稀释至刻度。
5.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，其特征在于，步骤3）二乙醇胺、三乙醇胺加入吡啶和醋酐后，于25℃水浴30min，加乙腈稀释。
6.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，其特征在于，步骤3）二乙醇胺、三乙醇胺的浓度均为100μg/ml。
7.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，其特征在于，步骤4）进样流速为2.0ml/min，进样时间为0.75min，进样体积为1μl。
8.根据权利要求1所述的测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，其特征在于，步骤4）惰性气体为氮气。
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Citations (4)
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| CN103439423A (zh) * | 2013-08-26 | 2013-12-11 | 陈军 | 化妆品中二乙醇胺的快速检测方法 |
| CN108802256A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-13 | 武汉东湖学院 | 一种单乙醇胺含量的检测方法 |
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| Title |
|---|
| 气相色谱法测工业三乙醇胺;徐文斌;广西化工;第29卷(第01期);39-41、54 * |
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|---|---|
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