CN111763297A - 一种可自然水解的聚氨酯弹性体材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可自然水解的聚氨酯弹性体材料及其制备和应用,弹性体原料组分包括:聚氨酯预聚物100份,聚氨酯扩链剂8‑20份。本发明聚氨酯材料工艺简单,操作方便,制品强度高,韧性好,高耐磨,高回弹;在自然水中依然有较好的力学性能,温水中浸泡数日即可完全降解,且可根据使用寿命需求,灵活调整配方,达到不同的降解速度,直至完全降解。该方法可用于制备各种不易拆解更换的水下使用聚氨酯弹性体零件。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯弹性体材料及其制备和应用领域,特别涉及一种可自然水解的聚氨酯弹性体材料及其制备和应用。
背景技术
聚氨酯弹性体是含有多羟基化合物和异氰酸酯反应而产生的氨基甲酸酯基团的聚合体物质。具有较高的强度、很高的伸长率和良好的耐磨性能,使其具有非常广泛的应用。
但在实际应用中,因为聚氨酯弹性体具有了很好的机械强度、较高的耐油耐水解性,而给部分生产工况造成了反面的影响。比如,在石油或泥浆输送过程中,使用了大量的聚氨酯弹性体材料作为密封圈。这种密封圈需要有很高的机械强度,才可使物料正常输送。但在使用一段时间后,因聚氨酯弹性体的机械性能也会因介质的侵蚀而缓慢下降。性能下降到一定程度时,无法起到密封作用了,就需要更换。但在复杂的设备中,想要更换类似的密封件是比较困难的,甚至需要停产停工,这务必会使生产受到影响。
CN104558512A公开了嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法,该方法中指出了添加聚己内酯多元醇对聚氨酯弹性体在水中老化后的拉伸强度的影响,但并不能使聚氨酯弹性体材料完全降解于水中,无法达到本发明的试验结果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可自然水解的聚氨酯弹性体材料及其制备和应用,填补了现有技术中可自然水解聚氨酯弹性体的空缺,并且解决了现有上述类密封零件的更换问题。本发明材料主要由异氰酸酯、多元醇、降解剂与扩链剂构成,制备为:将70~80℃的聚氨酯预聚物组分与液态的聚氨酯扩链剂组分混合,100~110℃熟化后,得到强度良好的、可自然水解的聚氨酯材料。
本发明提供一种聚氨酯弹性体,按重量份数,弹性体原料组分包括:聚氨酯预聚物100份,聚氨酯扩链剂8-20份;
其中所述聚氨酯预聚物,以包含质量百分比10~50%异氰酸酯、50~89%多元醇、1~5%降解剂的原料,通过聚合获得。
所述聚氨酯预聚物中异氰酸根质量含量为4~10%;所述聚氨酯扩链剂为分子量200~300的胺类扩链剂、或分子量50~150的醇类扩链剂。
进一步,所述聚氨酯扩链剂为纯度≧99%的胺类扩链剂或水含量≦0.02%的醇类扩链剂。
优选地,所述分子量200~300的胺类扩链剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、3,5-二甲硫基甲苯二胺、4,4'-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)中的一种或几种;分子量50~100的醇类扩链剂为1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、对苯二酚二羟乙基醚中的一种或两种。
所述异氰酸酯为二异氰酸酯,分子量为100~500;多元醇的分子量为1000~2000;降解剂为COD降解剂、氨氮降解剂、有机树脂降解剂中的一种或几种。
进一步,所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯及其衍生物中的一种或两种;多元醇为聚丙二醇、脂肪族聚酯多元醇、聚四氢呋喃多元醇中的一种或几种;降解剂为COD降解剂SHH-002、COD降解剂SHH-004、吸水性树脂10SH-PF、吸水性树脂CA180N、吸水性树脂CA300N中的一种或几种。
进一步,所述多元醇为聚丙二醇210、220中的一种或几种;脂肪族聚酯多元醇244、218,2000EB中的一种或几种;聚四氢呋喃1000、2000中的一种或几种。
所述聚氨酯预聚物通过异氰酸酯、多元醇与降解剂经过多步化学反应缓慢聚合而成。
所述聚氨酯预聚物中还含有助剂,如抗氧化剂、抗紫外线吸收剂、消泡剂中的一种或几种。
进一步,所述抗氧化剂为PU68、1135;抗紫外线吸收剂为UV-328、292,消泡剂为消泡剂毕克BYK-1709、毕克BYK-530。
本发明提供一种聚氨酯弹性体的制备方法,包括:
按重量份数,将100份聚氨酯预聚物加热至70~80℃,然后同8-20份聚氨酯扩链剂混合,固化,熟化,得到聚氨酯弹性体;
上述制备方法的优选方式如下:
所述聚氨酯预聚物由下列方法制备:在50~60℃下,将多元醇中加入降解剂,搅拌,然后加入异氰酸酯,继续搅拌,待反应停止放热、釜内温度呈下降趋势时,然后升温至65~85℃,并保温反应1-2h,加入或不加入助剂得到聚氨酯预聚物。
本发明的一种所述聚氨酯弹性体的应用,如制备密封零件、水下疏通装置外层包胶等。
本发明聚氨酯弹性体材料,制品可在温水中完全降解,并且可根据具体需求调整降解剂的加入量,从而调整降解速率。
本发明中采用的聚氨酯材料为双组分体系,分别是聚氨酯预聚物组分与聚氨酯扩链剂组分。聚氨酯预聚物组分:聚氨酯扩链剂组分=100:8~20,以重量百分数计算。聚氨酯预聚物组分为10~50%的二异氰酸酯与50~89%的多元醇,按照实际需求添加1~5%的降解剂,经过化学反应得到异氰酸根质量含量为4~10%的预聚物。聚氨酯扩链剂组分为纯度≧99%的胺类扩链剂或水含量≦0.02%的醇类扩链剂。将70~80℃的聚氨酯预聚物组分与液态的聚氨酯扩链剂组分混合,100~110℃熟化60分钟以上,得到强度良好的聚氨酯材料。
有益效果
(1)相对于传统的高分子材料,本发明的一种可自然水解的聚氨酯弹性体材料,其工艺简单,易于操作;不仅继承了传统聚氨酯弹性体材料的优异力学性能,并且可在自然水中完全降解。
(2)本发明所述的聚氨酯材料工艺简单,操作方便,制品强度高,韧性好,高耐磨,高回弹;在自然水中依然有较好的力学性能,温水中浸泡数日即可完全降解,且可根据使用寿命需求,灵活调整配方,达到不同的降解速度,直至完全降解。该方法可用于制备各种不易拆解更换的水下使用聚氨酯弹性体零件。
(3)本发明解决了密封零件的更换问题,同时本发明弹性体材料,不但具有聚氨酯弹性体应有的各种机械强度,而且可以在使用环境中自然水降解,还可以根据工况需要,预设聚氨酯弹性体零件的降解速度,最终完全分解,无较大颗粒残留。采用这种方法合成的聚氨酯弹性体材料可以极大地节省使用厂家的维修及更换密封零件的时间,连续生产能力及生产效率也有所提高。
附图说明
图1为实施例1所得聚氨酯弹性体在水中浸泡前(a)、浸泡10天(b)和14天(c)图;
图2为实施例2所得聚氨酯弹性体在水中浸泡前(a)、浸泡4天(b)和7天(c)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
降解剂吸水性树脂CA180N,日本住友精化,粒子形状:球粒状,中位粒子径70μm;
降解剂吸水性树脂10SH-PF,日本住友精化,粒子形状:颗粒状,中位粒子径160μm;
聚四氢呋喃二醇,上海BASF,牌号PTMG-1000,相对分子量1000;
聚己二酸乙二醇酯二醇,上海联景,牌号2000EB,相对分子量2000。
实施例中的相关测试:
拉伸强度与伸长率测试标准依据GB/T528-2009,测试条件:哑铃状试样,厚度2mm,宽度6mm,温度23℃,拉伸速率500mm/min,测试5组,取平均值;
撕裂强度测试标准依据GB/T529-2008,测试条件:直角型试样,厚度2mm,温度23℃,拉伸速率500mm/min,测试5组,取平均值;
回弹率测试标准依据GB/T1681-2009,温度23℃,试样厚度12.5mm;
硬度测试标准依据GB/T531-2008,温度23℃,试样厚度12.5mm。
实施例1
(1)将1170g聚四氢呋喃二醇PTMG-1000投入反应釜中,在100℃下真空脱水3小时,检测其水含量≤0.02%。降温至50℃,加入25g降解剂CA180N,搅拌30分钟,使降解剂均匀的分散到多元醇中。加入830g4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,继续搅拌,同时观察反应釜内放热温度不得超过65℃。待反应停止放热、釜内温度呈下降趋势时,升温至70℃,继续保温反应2小时。保温结束后,检测釜内混合物中异氰酸根质量含量为9%,向反应釜中加入2g消泡剂毕克BYK-1709、2g抗氧化剂PU68,负压搅拌均匀,得到聚氨酯预聚物。
(2)取100g聚氨酯预聚物加热至75℃。将9.2g水含量≤0.02%的液态1,4'-丁二醇加入到聚氨酯预聚物中,混合搅拌均匀,在真空干燥装置中去除气泡。将澄清透明聚氨酯混合液浇筑到110℃的模具中。2小时后,打开模具,将完全固化的聚氨酯材料取出,得到聚氨酯弹性体。
(3)将聚氨酯弹性体在110℃下熟化20小时。待聚氨酯弹性体冷却至25℃后,放置2小时,检测其硬度、回弹、拉伸强度、撕裂强度、伸长率等数值,得到该聚氨酯弹性体材料的物理性能数据(如表1所示)。
(4)将大小适中的聚氨酯弹性体材料浸泡到30℃的水中(如图1a所示),确保水中的PH值接近7。浸泡10天后检测聚氨酯弹性体的硬度、回弹、拉伸强度、撕裂强度、伸长率等数值不低于未浸泡时数据的90%,弹性体制品外观无明显变化(如图1b所示)。浸泡14天后,聚氨酯弹性体溶解至肉眼不可见的程度,达到完全降解的效果(如图1c所示)。
本实施例的可自然水解的聚氨酯弹性体材料降解周期较长,降解所需水温不高,可用于海底勘探器的外部保护层。海底勘探器在深海域如遇到被珊瑚、海草等卡住的情况,无需人工救援,可待保护层降解后,勘探器自行脱离困境。
实施例2
(1)将1680g聚己二酸乙二醇酯二醇2000EB投入反应釜中,在100℃下真空脱水5小时,检测其水含量≤0.02%。降温至50℃,加入50g降解剂10SH-PF,搅拌30分钟,使降解剂均匀的分散到多元醇中。加入320g2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物(按质量比1:1混合),继续搅拌,同时观察反应釜内得温度变化情况,控制反应温度不得超过80℃。待反应停止放热、釜内温度呈下降趋势时,升温至75℃,继续保温反应2小时。保温结束后,检测釜内混合物中异氰酸根质量含量为4.5%,向反应釜中加入2g消泡剂BYK-530、2g抗氧化剂1135、2g抗紫外线吸收剂292,负压搅拌均匀,得到聚氨酯预聚物。
(2)将100g聚氨酯预聚物加热至75℃备用。将14g3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷升温至115℃,使其完全融化为液态。取出备用的75℃的100g聚氨酯预聚物放入烧杯中,加入14g液态的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷,混合搅拌均匀,在真空干燥装置中去除由于搅拌所产生的气泡。将澄清透明聚氨酯混合液浇筑到100℃的模具中。1小时后,打开模具,将完全固化的聚氨酯材料取出,得到聚氨酯弹性体。
(3)将聚氨酯弹性体在100℃下熟化16小时。待聚氨酯弹性体冷却至25℃后,放置2小时,检测其硬度、回弹、拉伸强度、撕裂强度、伸长率等数值,得到该聚氨酯弹性体材料的物理性能数据(如表1所示)。
(4)将大小适中的聚氨酯弹性体材料浸泡到30℃的水中(如图2a所示),确保水中的PH值接近7。浸泡4天后检测聚氨酯弹性体的硬度、回弹、拉伸强度、撕裂强度、伸长率等数值不低于未浸泡时数据的90%,弹性体制品外观无明显变化(如图2b所示)。浸泡7天后,聚氨酯弹性体溶解至肉眼不可见的程度,达到完全降解的效果(如图2c所示)。
本实施的可自然水解的聚氨酯弹性体材料可用于水下管道一次性疏通装置外层包胶,其优势在于聚氨酯弹性体优异的物理性能,达到良好的疏通效果。废弃后的材料可在水中完全降解,不会造成管道的二次堵塞。
表1.聚氨酯弹性体材料水解前后的物性变化
表1.聚氨酯弹性体材料水解前后的物性变化
Claims (10)
1.一种聚氨酯弹性体材料,其特征在于,按重量份数,弹性体原料组分包括:聚氨酯预聚物100份,聚氨酯扩链剂8-20份;
其中所述聚氨酯预聚物,以包含质量百分比10~50%异氰酸酯、50~89%多元醇、1~5%降解剂的原料,通过聚合获得。
2.根据权利要求1所述弹性体材料,其特征在于,按重量份数,弹性体原料组分包括:聚氨酯预聚物100份,聚氨酯扩链剂9-15份。
3.根据权利要求1所述弹性体材料,其特征在于,所述聚氨酯预聚物中异氰酸根质量含量为4~10%;聚氨酯扩链剂为胺类扩链剂、醇类扩链剂中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述弹性体材料,其特征在于,所述胺类扩链剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、3,5-二甲硫基甲苯二胺、4,4'-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)中的一种或几种;醇类扩链剂为1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、对苯二酚二羟乙基醚中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述弹性体材料,其特征在于,所述异氰酸酯为二异氰酸酯,分子量为100~500;多元醇的分子量为1000~2000;降解剂为COD降解剂、氨氮降解剂、有机树脂降解剂中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述弹性体材料,其特征在于,所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯及其衍生物中的一种或两种;多元醇为聚丙二醇、脂肪族聚酯多元醇、聚四氢呋喃多元醇中的一种或几种;降解剂为SHH-002、SHH-004、10SH-PF、CA180N、CA300N中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述弹性体材料,其特征在于,所述聚氨酯预聚物中还含有抗氧化剂、抗紫外线吸收剂、消泡剂中的一种或几种。
8.一种聚氨酯弹性体材料的制备方法,包括:
按重量份数,将100份聚氨酯预聚物加热至70~80℃,然后同8-20份聚氨酯扩链剂混合,固化,熟化,得到聚氨酯弹性体。
9.根据权利要求8所述制备方法,其特征在于,所述聚氨酯预聚物由下列方法制备:在50~60℃下,将多元醇中加入降解剂,搅拌,然后加入异氰酸酯,继续搅拌,然后升温至65-85℃,并保温反应1-2h,得到聚氨酯预聚物。
10.一种权利要求1所述聚氨酯弹性体材料的应用。
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