CN111762767A - 一种同时制备微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法及其所得材料和应用 - Google Patents

一种同时制备微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法及其所得材料和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁(FePO4)与5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)的方法及其所得材料和应用，所述方法包括以去离子水和乙醇作为溶剂，以三价铁盐与含磷酸根化合物为原材料，以碳水化合物为形貌导向剂和表活剂，混合均匀后采用水热反应法一步还原，将产物过滤后，液体为5‑HMF，固体经洗涤、干燥，即得到具有微纳多孔结构磷酸铁。与传统的制备方法相比，该方法操作简单、快捷、绿色，制备得到的具有微纳多孔结构磷酸铁形貌均一，具有微纳多孔结构，可实现规模化生产。本发明方法制备得到的微纳多孔结构磷酸铁具有多孔、比表面积大等优点，具有优异的电化学性能，可应用为锂离子电池正极材料。反应所得液体为纯度较高的5‑HMF，可应用为生物能源材料。

Description

一种同时制备微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法及 其所得材料和应用
技术领域
本发明涉及一种同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法及其所得材料和应用,属于FePO4材料技术与5-HMF先进绿色制备领域。
背景技术
近年来，环境污染和能源紧缺问题已变得日益严峻。为了解决能源与环境问题，科研工作者越来越关注可再生能源与生物能源。作为锂离子电池重要的正极材料前驱体，磷酸铁已经广泛用于手机、电脑等便携式设备领域，电动汽车领域，以及其他储能设备领域。同时，制备具有微纳结构的磷酸铁不仅可以有效解决磷酸铁锂正极材料低电子电导率的缺点，还可以满足锂离子电池高能量密度、高倍率性能的工业需求。在另一方面，5-羟甲基糠醛(5-HMF)作为重要的中间体已广泛用于制备医药、生物能源、香料等领域。然而制备5-HMF过程中，很多研究都会用到DMSO等有机试剂，不仅提高了生产成本，在酸性高温的环境中还会生成甲醛等有毒试剂，对操作人员与环境都构成了威胁。
发明内容
发明目的：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁(FePO4)与5-羟甲基糠醛(5-HMF)的方法及其所得材料和应用。该方法通过一步水热法的操作路线制备得到了具有微纳多孔结构磷酸铁(FePO4)与5-HMF，不仅操作简单快捷，易于规模化生产，而且制得的多孔FePO4具有比表面积大，电化学性能较高等优点。5-HMF具有纯度高、易于分离纯化等优点。
技术方案：为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁(FePO4)与5-羟甲基糠醛(5-HMF)的方法，包括以去离子水作为溶剂，以三价铁盐与含磷酸根化合物为原材料，以碳水化合物为形貌导向剂和表活剂，混合均匀后采用水热反应法一步还原，将产物过滤后，液体为5-羟甲基糠醛5-HMF，固体经洗涤、干燥，即得到具有微纳多孔结构磷酸铁FePO4。
作为优选方案：
所述三价铁盐选自硝酸铁、氯化铁中的一种或几种，所述含磷酸根化合物选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸中的一种或几种；所述碳水化合物选自葡萄糖、果糖或蔗糖中的一种或几种。
该方法包括以下步骤：
(1)三价铁盐和含磷酸根化合物分别溶于去离子水与酒精的混合溶液中，混合均匀，得混合溶液；
(2)在所得混合溶液中加入碳水化合物，并混合均匀后，调节pH至0-14，于100℃～240℃进行水热反应；
(3)将反应所得产物过滤后，液体为5-HMF，固体经洗涤、干燥，即得到FePO4。
所述三价铁盐和含磷酸根化合物的摩尔比例为(0.98～1.02)：1。
所述加入碳水化合物，是加入浓度0.1％～99.9wt％的碳水化合物水溶液，碳水化合物水溶液与混合溶液的体积比为1:(0.1～10)。
所述水热反应的时间为1h-36h，所述调节pH，优选调节pH至0.5-2.0。
本发明还提供了所述方法制备的具有微纳多孔结构磷酸铁材料和5-羟甲基糠醛材料。
本发明最后提供了所述具有微纳多孔结构磷酸铁材料作为锂离子电池正极材料的应用，以及所述的5-羟甲基糠醛材料作为生物能源的应用。
本发明采用碳水化合物作为反应物及形貌导向剂，运用一步水热法同时合成了具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF，该方法采用特定的原料和工艺，才能形成具有特殊形貌的产物。并且此方法操作简单、经济环保，制得的磷酸铁的多孔微纳结构能提高电解液与正极材料的接触面积，有利于提升锂离子电池的电化学性能与能量密度。此外，此方法所制备的5-HMF具有纯度高、易于分离等优点。本发明的制备方法工艺简单、成本低、产品形貌可控、所产生的污染少等优点。
技术效果：与传统的制备方法相比，本发明通过一步水浴法同时合成了具有微纳多孔结构磷酸铁FePO4与5-羟甲基糠醛5-HMF，工艺环保，简单易行，便于操作，有利于规模化生产；与传统的制备微纳多孔结构的方法相比，该方法操作简单快捷、绿色环保、经济效益高，液体产物为5-HMF，制备得到的FePO4带有纳米孔洞且形貌均一、纯度高，可实现规模化生产。本发明方法制备制得的多孔FePO4具有比表面积大，电化学性能较高等优点。5-HMF具有纯度高、易于分离纯化等优点。
附图说明
图1:是根据本发明方法制备的具有微纳多孔结构FePO4的SEM图谱；
图2:是根据本发明方法制备的具有微纳多孔结构FePO4的XRD图谱；
图3:是根据本发明方法制备的具有微纳多孔结构FePO4作为正极材料前驱体(pH＝1.2)的锂离子电池的电化学性能对比图。
具体实施方式
实施例1
一种同时制备具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的快速、绿色制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：利用分析天平精确称取九水硝酸铁(410.14g，98.5％)和磷酸氢二铵(133.39g，99％)，分别溶于含20％乙醇的溶液中，搅拌溶解，制备成1mol/L的硝酸铁溶液和1mol/L磷酸氢二铵溶液。利用分析天平精准称取果糖并配制成50％果糖水溶液。
2)具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的制备：将配制好的九水硝酸铁溶液和磷酸氢二铵溶液(各20ml)经蠕动泵加入100ml水热反应釜，蠕动泵转速均匀为57.6rpm(12.5ml/min)。然后在水热反应釜中添加40ml果糖水溶液，超声5分钟后，通过氨水的添加控制溶液pH至0.90±0.05。将配置好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应3h，所得产物经过滤后，所得液体为5-HMF(产率67％)，固体经去离子水洗涤三次，60℃室温下干燥即可得到具有微纳多孔结构FePO4。
实施例2
一种同时制备具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的快速、绿色制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：利用分析天平精确称取九水硝酸铁(410.14g，98.5％)和磷酸氢二铵(133.39g，99％)，分别溶于含40％乙醇的溶液中，搅拌溶解，制备成1mol/L的硝酸铁溶液和1mol/L磷酸氢二铵溶液。利用分析天平精准称取果糖并配制成50％果糖水溶液。
2)具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的制备：将配制好的九水硝酸铁溶液和磷酸氢二铵溶液(各20ml)经蠕动泵加入100ml水热反应釜，蠕动泵转速均匀为57.6rpm(12.5ml/min)。然后在水热反应釜中添加40ml果糖水溶液，超声5分钟后，通过氨水的添加控制溶液pH至1.20±0.05。将配置好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应3h，所得产物经过滤后，所得液体为5-HMF(产率66％)，固体经去离子水洗涤三次，60℃室温下干燥即可得到具有微纳多孔结构FePO4。
实施例3
一种同时制备具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的快速、绿色制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：利用分析天平精确称取九水硝酸铁(410.14g，98.5％)和磷酸氢二铵(133.39g，99％)，分别溶于含70％乙醇的溶液中，搅拌溶解，制备成1mol/L的硝酸铁溶液和1mol/L磷酸氢二铵溶液。利用分析天平精准称取果糖并配制成50％果糖水溶液。
2)具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的制备：将配制好的九水硝酸铁溶液和磷酸氢二铵溶液(各20ml)经蠕动泵加入100ml水热反应釜，蠕动泵转速均匀为57.6rpm(12.5ml/min)。然后在水热反应釜中添加40ml果糖水溶液，超声5分钟后，通过氨水的添加控制溶液pH至1.50±0.05。将配置好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应3h，所得产物经过滤后，所得液体为5-HMF(产率70％)，固体经去离子水洗涤三次，60℃室温下干燥即可得到具有微纳多孔结构FePO4。
实施例4
一种同时制备具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的快速、绿色制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：利用分析天平精确称取九水硝酸铁(410.14g，98.5％)和磷酸氢二铵(133.39g，99％)，分别溶于含10％乙醇的溶液中，搅拌溶解，制备成1mol/L的硝酸铁溶液和1mol/L磷酸氢二铵溶液。利用分析天平精准称取葡萄糖并配制成50％葡萄糖水溶液。
2)具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的制备：将配制好的九水硝酸铁溶液和磷酸氢二铵溶液(各20ml)经蠕动泵加入100ml水热反应釜，蠕动泵转速均匀为57.6rpm(12.5ml/min)。然后在水热反应釜中添加40ml葡萄糖水溶液，超声5分钟后，通过氨水的添加控制溶液pH至1.80±0.05。将配置好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应3h，所得产物经过滤后，所得液体为5-HMF(产率45％)，固体经去离子水洗涤三次，60℃室温下干燥即可得到具有微纳多孔结构FePO4。
实施例5
一种同时制备具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的快速、绿色制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：利用分析天平精确称取九水硝酸铁(205.07g，98.5％)和磷酸氢二铵(66.67g，99％)，分别溶于含80％乙醇的溶液中，搅拌溶解，制备成1mol/L的硝酸铁溶液和0.5mol/L磷酸氢二铵溶液。利用分析天平精准称取果糖并配制成20％果糖水溶液。
2)具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的制备：将配制好的九水硝酸铁溶液和磷酸氢二铵溶液(各20ml)经蠕动泵加入100ml水热反应釜，蠕动泵转速均匀为57.6rpm(12.5ml/min)。然后在水热反应釜中添加40ml果糖水溶液，超声5分钟后，通过氨水的添加控制溶液pH至1.20±0.05。将配置好的反应溶液置于180℃的烘箱中反应3h，所得产物经过滤后，所得液体为5-HMF(产率77％)，固体经去离子水洗涤三次，60℃室温下干燥即可得到具有微纳多孔结构FePO4。
实施例6
一种同时制备具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的快速、绿色制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：利用分析天平精确称取九水硝酸铁(102.54g，98.5％)和磷酸氢二铵(33.35g，99％)，分别溶于含40％乙醇的溶液中，搅拌溶解，制备成1mol/L的硝酸铁溶液和1mol/L磷酸氢二铵溶液。利用分析天平精准称取葡萄糖并配制成50％葡萄糖水溶液。
2)具有微纳多孔结构FePO4与5-HMF的制备：将配制好的九水硝酸铁溶液和磷酸氢二铵溶液(各20ml)经蠕动泵加入100ml水热反应釜，蠕动泵转速均匀为115.2rpm(25ml/min)。然后在水热反应釜中添加40ml葡萄糖水溶液，超声5分钟后，通过氨水的添加控制溶液pH至1.50±0.05。将配置好的反应溶液置于210℃的烘箱中反应3h，所得产物经过滤后，所得液体为5-HMF(产率52％)，固体经去离子水洗涤三次，60℃室温下干燥即可得到具有微纳多孔结构FePO4。
采用SEM、TEM、BET、XRD和电化学性能检测等途径对以上实施例制备的带具有微纳多孔结构磷酸铁(FePO4)进行物理表征。从SEM和TEM(图1)图谱可以看出制得的具有微纳多孔结构磷酸铁的二次颗粒平均直径为4.5±0.2um，一次颗粒平均粒径为80-150nm，磷酸铁的平均比表面积为28.65m2/g。图2是具有微纳多孔结构磷酸铁(FePO4)的XRD图谱，通过与标准图谱比对,证明了FePO4的成功合成。图3是电化学性能对比图，由图可以看出具有微纳多孔结构FePO4具有更为优异的充放电性能与倍率性能。

Claims (10)

1.一种同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，包括以去离子水和酒精作为溶剂，以三价铁盐与含磷酸根化合物为原材料，以碳水化合物为形貌导向剂和表活剂，混合均匀后采用水热反应法一步还原，将产物过滤后，液体为5-羟甲基糠醛(5-HMF)，固体经洗涤、干燥，即得到具有微纳多孔结构磷酸铁FePO4。
2.根据权利要求1所述的同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述三价铁盐选自硝酸铁、氯化铁中的一种或几种，所述含磷酸根化合物选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸中的一种或几种；所述碳水化合物选自葡萄糖、果糖或蔗糖中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)三价铁盐和含磷酸根化合物分别溶于去离子水中，混合均匀，得混合溶液；
(2)在所得混合溶液中加入碳水化合物，并混合均匀后，调节pH至0-14，于100℃～240℃进行水热反应；
(3)将反应所得产物过滤后，液体为5-HMF，固体经洗涤、干燥，即得到FePO4。
4.根据权利要求3所述的同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述三价铁盐和含磷酸根化合物的摩尔比例为(0.98～1.02)：1。
5.根据权利要求3所述的同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述加入碳水化合物，是加入浓度0.1％～99.9wt％的碳水化合物水溶液，碳水化合物水溶液与混合溶液的体积比为1:(0.1～10)。
6.根据权利要求3所述的同时制备具有微纳多孔结构磷酸铁与5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述水热反应的时间为1h-36h。
7.权利要求1-6任一项所述方法制备的具有微纳多孔结构磷酸铁材料。
8.权利要求7所述的具有微纳多孔结构磷酸铁材料作为锂离子电池正极材料的应用。
9.权利要求1-6任一项所述方法制备的5-羟甲基糠醛材料。
10.权利要求9所述的5-羟甲基糠醛材料作为生物能源的应用。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103011117A (zh) * 2012-11-30 2013-04-03 山东天润丰新能源科技有限公司 一种尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体生产方法
US20130085285A1 (en) * 2011-09-30 2013-04-04 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung Method for the manufacture of furan compounds for renewable primary products
CN106876700A (zh) * 2016-11-02 2017-06-20 杨晓钢 两步共沉淀制备微‑纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法
CN107359318A (zh) * 2017-05-27 2017-11-17 宁波诺丁汉大学 合成类球形多孔结构磷酸铁前驱体及磷酸铁锂正极材料的方法
CN108793116A (zh) * 2018-06-27 2018-11-13 内江师范学院 不同形貌微米磷酸铁的制备方法及其应用
CN109346708A (zh) * 2018-11-20 2019-02-15 贵州大学 一种电池级碳包覆的磷酸亚铁的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130085285A1 (en) * 2011-09-30 2013-04-04 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung Method for the manufacture of furan compounds for renewable primary products
CN103011117A (zh) * 2012-11-30 2013-04-03 山东天润丰新能源科技有限公司 一种尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体生产方法
CN106876700A (zh) * 2016-11-02 2017-06-20 杨晓钢 两步共沉淀制备微‑纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法
CN107359318A (zh) * 2017-05-27 2017-11-17 宁波诺丁汉大学 合成类球形多孔结构磷酸铁前驱体及磷酸铁锂正极材料的方法
CN108793116A (zh) * 2018-06-27 2018-11-13 内江师范学院 不同形貌微米磷酸铁的制备方法及其应用
CN109346708A (zh) * 2018-11-20 2019-02-15 贵州大学 一种电池级碳包覆的磷酸亚铁的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HAOJIE SONG ET AL.: ""Hydrothermal synthesis of iron phosphate microspheres constructed by mesoporous polyhedral nanocrystals"", 《MATERIALS CHARACTERIZATION》 *
LI YANG ET AL.: ""One-pot synthesis of 5-hydroxymethylfurfural from carbohydrates using an inexpensive FePO4 catalyst"", 《RSC ADVANCES》 *

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