CN111742039B - 磷脂浓缩物制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种方法，在使家畜或家禽组织的乙醇提取液浓缩物接受脱胶工序、回收胶质而获得磷脂浓缩物时，能够抑制每次该操作时所得的磷脂量的波动。更具体而言，提供一种方法，是由家畜或家禽肉生产磷脂浓缩物的方法，该方法包括：(A)工序，将家畜或家禽的组织的乙醇提取液浓缩物与水混合，并且相对于所述浓缩物100质量份混合小于7质量份的水；以及(B)工序，将所得的混合液在2℃以下离心分离。

Description

磷脂浓缩物制造方法
技术领域
本发明涉及磷脂浓缩物的制造方法等。
背景技术
磷脂作为生物体构成成分而言很重要，其中尤其是例如缩醛磷脂等作为具有增强记忆能力等各种效果的功能性材料受到关注。因此，期望有高效地制备磷脂的方法。
目前为止，已经开发出了例如从禽类胸脯肉中利用乙醇提取来提取磷脂等成分的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006－232967号公报
专利文献2：日本特开2010－63406号公报
专利文献3：日本特开2010－65167号公报
专利文献4：日本特开2016－210696号公报
发明内容
发明所要解决的问题
尝试过从家畜或家禽的组织中利用乙醇提取出有用成分后、将被认为是特别重要的成分的一种、即磷脂浓缩的做法。通常，在提纯油的情况下，使来自于动植物的提取物接受脱胶工序，除去以磷脂作为主成分的胶质。如此所述，磷脂主要是胶质中含有的成分，因此为了有效地浓缩磷脂，研究了将家畜或家禽组织的乙醇提取物浓缩并使之接受脱胶工序、回收胶质的做法。
虽然利用该方法，能够进行磷脂的浓缩，然而当进行研究时，探明每次进行浓缩时，所得的磷脂量都发生变动。由于在向市场提供磷脂浓缩物时，品质的均一化很重要，因此需要开发出每次浓缩操作时品质(尤其是磷脂量)不发生波动的方法。
本发明的目的在于，提供一种方法，在使家畜或家禽组织的乙醇提取液浓缩物接受脱胶工序、回收胶质而获得磷脂浓缩物时，能够抑制每次进行该操作时所得的磷脂量的波动。
用于解决问题的方法
本发明人等发现了脱胶工序中的处理安排、胶质回收工序条件，进一步反复改良而完成了本发明。需要说明的是，如上所述，本发明中目的为磷脂浓缩，因此在脱胶工序中回收胶质。因而，也可以认为与其称为脱胶工序，更应当称为胶回收工序。所以，以下在本说明书中，将脱胶工序表述为“胶回收工序”。
本发明例如包含以下的项中记载的主題。
项1.一种方法，是由家畜或家禽的组织来生产磷脂浓缩物的方法、或者将家畜或家禽的组织中含有的磷脂浓缩的方法，该方法包括：
(A)工序，将家畜或家禽的组织的乙醇提取液浓缩物与水混合，并且相对于所述浓缩物100质量份混合小于7质量份的水；以及
(B)工序，将所得的混合液在2℃以下离心分离。
项2.根据项1中记载的方法，其中，家畜或家禽的组织的乙醇提取液浓缩物的水分含量为1质量％以下。
项3.一种方法，是由家畜或家禽的组织来生产磷脂浓缩物的方法、或者将家畜或家禽的组织中含有的磷脂浓缩的方法，该方法包括：
(a1)工序，将家畜或家禽组织的乙醇提取液浓缩；
(a2)工序，将所得的浓缩物与水混合，并且相对于所述浓缩物100质量份混合小于7质量份的水；以及
(B)工序，将所得的混合液在2℃以下离心分离。
项4.根据项3中记载的方法，其中，将家畜或家禽的组织的乙醇提取液的浓缩进行至所得的浓缩液的水分含量为1质量％以下为止。
项5.根据项3或4中记载的方法，其还包括(a0)工序，对家畜或家禽组织进行乙醇提取。在该工序中产生析出的情况下，首先进行加热而使析出溶解，或者在不产生析出的温度下进行该工序。
项6.根据项1～5中任一项记载的方法，其还包括(C)工序，回收因所述离心分离而产生的沉淀。
项7.一种方法，是将家畜或家禽的组织中含有的磷脂浓缩的方法，该方法包括：
(A)工序，将家畜或家禽组织的乙醇提取液的浓缩物与水混合，并且相对于所述浓缩物100质量份混合小于7质量份的水；以及
(B)工序，将所得的混合液在2℃以下离心分离。
项8.根据项1～7中任一项记载的方法，其中，家畜或家禽的组织为鸟类的组织。
发明效果
根据本发明的方法，在使家畜或家禽组织的乙醇提取液浓缩物接受脱胶工序、回收胶质而得到磷脂浓缩物时，能够抑制每次进行该浓缩时所得的磷脂量的波动。
附图说明
图1表示利用TLC研究胶回收工序中根据加入乙醇提取液浓缩物中的水的量的差别、所得的上层中的磷脂量的有无是否发生变化的结果。
图2表示研究胶回收工序中使离心分离条件变化时所得的沉淀的样子是否发生变化的结果。
具体实施方式
以下，对本发明的各实施方式进一步详细说明。
本发明中包含的、由家畜或家禽组织来生产磷脂浓缩物的方法(以下有时称作“本发明的磷脂浓缩物生产方法”)包括：(A)工序，将家畜或家禽组织的乙醇提取液浓缩物与水混合，并且相对于所述浓缩物100质量份混合小于7质量份的水；以及(B)工序，将所得的混合液在2℃以下离心分离。
作为家畜或家禽，例如可以举出牛、猪、马、羊、山羊、鸟类等。在哺乳类的情况下，作为含有磷脂的组织，主要可以举出皮肤、脑、肠、心脏、生殖器、肉(特别是肌肉)等，可以从这些组织中提取磷脂。另外，作为鸟类，可以举出鸡、家鸭、鹌鹑、野鸭、野鸡、火鸡等。若还考虑获取的容易度、成本方面、以及对于品尝的抵触感等，则特别优选鸡。另外，作为鸟组织，没有特别限制，例如优选鸟肉(特别是鸟胸脯肉)、鸟皮、鸟的内脏等。需要说明的是，也可以组合2种以上的1种或多种生物的不同的组织。作为家畜或家禽组织，作为特别优选的例子，可以举出鸟胸脯肉，尤其优选鸡胸肉。
需要说明的是，家畜或家禽组织可以裁切为适当的大小。另外，也可以是经过干燥(特别是冷冻干燥)的家畜或家禽组织。
作为家畜或家禽组织的乙醇提取的方法，没有特别限定，可以使用公知的方法、或能够容易地与公知的方法相当的方法。例如，可以通过相对于家畜或家禽组织加入质量比1～5倍左右的乙醇、并搅拌或静置来进行。搅拌或静置也可以加热进行。加热例如可以在30～50℃、或35～45℃左右进行。另外，搅拌或静置的时间没有特别限制，例如可以举出0.5～24小时、或1～12小时左右。所得的提取液根据需要可以利用过滤等进行固液分离。另外，可以对提取残渣进行同样的操作，再次得到提取液，合计到先前得到的提取液中。
需要说明的是，在气温低(特别是冬季)的情况下，有可能在该提取工序中产生析出。此种温度只要是产生析出的温度，就没有限制，具体而言例如可以举出10℃以下、9℃以下、8℃以下、7℃以下、6℃以下、5℃以下、4℃以下、3℃以下、2℃以下、1℃以下、或0℃以下。由于在该析出中包含磷脂，因此若任由析出不管地继续乙醇提取操作，则析出中含有的磷脂不包含于乙醇提取液中，因此最终得到的磷脂浓缩物中含有的磷脂量有可能波动。因而，在产生析出的情况下，优选首先进行加热而使析出溶解，或者在不产生析出的温度下进行该工序。在加热而使析出溶解的情况下，加热的温度只要是使析出溶解、并且对品质不造成影响的范围，就没有特别限制，例如可以例示出20～30℃左右。另外，在不产生析出的温度下进行乙醇提取工序的情况下，例如可以在20～30℃左右的温度下进行该工序。
作为将所得的乙醇提取液浓缩的方法，没有特别限定，可以使用公知的方法、或能够容易地与公知的方法相当的方法。例如，可以举出减压浓缩、或加热浓缩等。
浓缩优选进行至使所得的乙醇提取液浓缩物的水分含量达到1质量％以下为止，更优选进行至达到0.9质量％以下、0.8质量％以下、0.7质量％以下、0.6质量％以下、或0.5质量％以下为止，进一步优选进行至达到0.4质量％以下、0.3质量％以下、或0.2质量％以下为止。需要说明的是，该水分含量是利用卡尔费休法求出的值。
另外，所得的乙醇提取液浓缩物的乙醇含量优选为15质量％以下，更优选为14质量％以下、13质量％以下、12质量％以下、11质量％以下、10质量％以下、9质量％以下、或8质量％以下。需要说明的是，该乙醇含量是从利用干热干燥法(105℃、3小时)求出的干燥减量中减去上述水分含量而得的值。例如，在该干热干燥减量为90质量％、上述水分含量为1质量％的情况下，乙醇含量为100－90－1＝9(质量％)。
与乙醇提取液浓缩物混合的水的量相对于该浓缩物100质量份小于7质量份。优选为6.9质量份以下、6.8质量份以下、6.7质量份以下、6.6质量份以下、6.5质量份以下、6.4质量份以下、6.3质量份以下、6.2质量份以下、6.1质量份以下、或6质量份以下。另外，该水的混合比例的下限只要是不损害本发明的效果的范围，就没有特别限定，例如相对于该浓缩物100质量份优选为0.5质量份以上，更优选为1质量份以上，进一步优选为1.5质量份以上。
将乙醇提取液浓缩物与水的混合液离心分离，回收所得的沉淀(下层)。此时，离心分离在2℃以下的温度进行。优选在1℃以下、更优选在0.5℃以下进行。另外，对于进行离心分离时的温度的加减而言，只要是所述浓缩物不冻结、能够进行离心分离的范围，就没有特别限制，例如可以举出－2℃以上、－1.5℃以上、－1℃以上、或－0.5℃以上。
沉淀(下层)的回收例如可以通过除去液体部分(上层)来进行。该除去可以利用公知的方法进行，例如可以利用倾析来进行，然而优选抽吸除去。
可以将回收到的沉淀直接作为磷脂浓缩物使用。另外，也可以将回收到的沉淀加热(例如35～45℃左右)及搅拌，溶解后使用。此处的搅拌优选在氮气气流下进行。
另外，本发明还包含一种方法，是将家畜或家禽的组织中含有的磷脂浓缩的方法，该方法包括：(A)工序，将家畜或家禽组织的乙醇提取液的浓缩物与水混合，并且相对于所述浓缩物100质量份混合小于7质量份的水；以及(B)工序，将所得的混合液在2℃以下离心分离。该方法可以经过与上述的生产磷脂浓缩物的方法相同的工序，因此关于上述的生产磷脂浓缩物的方法的说明也直接适用于将该磷脂浓缩的方法。
需要说明的是，本说明书中所谓“包含”，包括“本质上包含”和“由～组成”("comprising"一词包括"consisting essentially of”和"consisting of.")。
[实施例]
以下，对本发明进行更具体的说明，然而本发明并不限定于下述的例子。
需要说明的是，作为鸡胸肉，使用了经过冷冻干燥的鸡胸肉(FD鸡胸肉)。另外，只要没有特别指出，％就是表示质量(w/w)％。
乙醇提取
将FD鸡胸肉42kg投入提取釜。将FD鸡胸肉的4倍量(w/v)的99％乙醇(168L)投入提取釜并进行氮气置换后，一边搅拌一边加热，达到40℃后，保持90分钟。以30目进行过滤后，将提取液回收到桶中。将第1次的提取残渣投入提取釜后，将FD鸡胸肉的2.5倍量(w/v)的99％乙醇(105L)投入釜中，进行氮气置换后，一边搅拌一边加热，达到40℃后，保持90分钟。以30目进行过滤后，将提取液回收到桶中。对该提取液用10S滤纸进行抽滤。将所得的液体作为乙醇提取液使用。
乙醇提取液的减压浓缩
对乙醇提取液在内温40℃以下进行减压，减压浓缩至全量装入50L缸的程度的量(约8kg)为止。将该一次浓缩液装入50L缸中并在外温50～60℃进行减压。将所得的浓缩液以30目进行过滤后，测定出重量，其结果为5.12kg。将该浓缩液作为乙醇提取液浓缩物，在4℃保管至使用为止。
需要说明的是，分别利用干热干燥法(105℃、3小时)测定出乙醇提取液浓缩物的干燥减量，利用卡尔费休法测定出水分量。另外，利用扣除法(日文原文：差引法)算出乙醇浓度。结果如下所示。干燥减量：8.05％、水分：0.15％、乙醇：7.9％。
胶回收
＜混合水量的研究＞
一边加热到20℃一边混合乙醇提取液浓缩物，每次量取5g。对于该浓缩物，添加质量比率4、5、6、或7％的水(即0.2g、0.25g、0.3g、或0.35g)，充分地搅拌5分钟后，以2000×g、4℃离心15分钟，分离为2层。利用薄层色谱法(TLC)确认沉淀的硬度和上层中含有的磷脂(PL)。将该TLC结果表示于图1及表1中。
[表1]
可知由于混合的水量的轻微的差别，沉淀的硬度及上层中的PL的有无大不相同。作为混合水量，选择沉淀(下层)与液体(上层)的分离容易、并且PL回收效率最高的6％进一步进行了研究。
＜离心条件的研究＞
一边将乙醇提取液浓缩物加热到20℃一边如下所示地混合水并离心。
(I)：相对于所述浓缩物300g添加质量比率6％的水(18g)并利用螺旋桨式搅拌机搅拌5分钟而进行了水合。
(II)：相对于所述浓缩物300g添加质量比率6％的水(18g)并以120次/分钟振荡5分钟而进行了水合。
条件(I)及(II)均以2000×g、4℃离心15分钟，其结果是，分离为2层。但是，刚刚离心后，哪一方都是沉淀松软，难以固液分离。需要说明的是，在TLC分析中在上层没有检测到磷脂。因而，进一步研究了产生硬到至少可以容易地进行固液分离的程度的沉淀的条件。
(III)：相对于所述浓缩液300g添加质量比率6％的水(18g)并以120次/分钟振荡5分钟而水合后，在4℃静置一晚。以2000×g、4℃离心15分钟，其结果是，分离为3层(图2左侧)。中层和下层为固体，能够进行固液分离。但是，很难将包含中性脂肪的中层与包含磷脂的下层分离。
(IV)：相对于所述浓缩液300g添加质量比率6％的水(18g)并以120次/分钟振荡5分钟而进行水合，以2000×g、0℃离心15分钟，其结果是，分离为2层(图2右侧)。刚刚离心后，沉淀硬，能够进行固液分离。
根据以上的结果可知，重要的是在低于4℃的温度下进行离心分离。
在条件(IV)中，通过在氮气气流下以40℃搅拌5分钟，回收到的沉淀(下层)容易地溶解。需要说明的是，该溶解液量为113.5g，因而出成率为37.8％。另外，利用薄层色谱法(TLC)分析溶解了的沉淀，其结果是，可以确认含有大量磷脂。
根据以上的结果可知，通过采用条件(IV)由乙醇提取液制备磷脂浓缩物，在操作中失去磷脂的可能性降低，由此可以抑制每次操作时所得的磷脂量的波动。
由季节不同所致的差别
如上所述，通过采用条件(IV)，每次操作时所得的磷脂量的波动得到抑制。然而，当迎来冬季时，只能得到比此前得到的磷脂量更少的量。因此，进一步进行研究的结果查明，若在上述乙醇提取液制备时的过滤操作中花费很长时间，或者在过滤操作以前长时间静置等，则在气温低的情况下可以观察到析出。利用TLC分析该析出的结果是，发现含有磷脂。因此认为，在产生析出的情况下，通过过滤除去该析出，其结果是，磷脂量减少。
因而，特别是在冬季进行乙醇提取操作的情况下，在产生析出物时，加热熔解后继续操作。或者在不引起析出的温度下(例如25℃左右)进行乙醇提取操作本身。

Claims (16)

1.一种由家畜或家禽的组织生产磷脂浓缩物的方法，其包括：
A工序，将家畜或家禽的组织的乙醇提取液浓缩物与水混合，并且相对于所述浓缩物100质量份混合小于7质量份的水；以及
B工序，将所得的混合液在-2℃以上且0.5℃以下离心分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
家畜或家禽的组织的乙醇提取液浓缩物的水分含量为1质量％以下。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，
家畜或家禽的组织的乙醇提取液浓缩物的水分含量为1质量％以下、且乙醇含量为15质量％以下。
4.一种由家畜或家禽的组织生产磷脂浓缩物的方法，其包括：
a1工序，将家畜或家禽组织的乙醇提取液浓缩；
a2工序，将所得的浓缩物与水混合，并且相对于所述浓缩物100质量份混合小于7质量份的水；以及
B工序，将所得的混合液在-2℃以上且0.5℃以下离心分离。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，
将家畜或家禽的组织的乙醇提取液的浓缩进行至所得的浓缩液的水分含量为1质量％以下为止。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，
将家畜或家禽的组织的乙醇提取液的浓缩进行至所得的浓缩液的水分含量为1质量％以下、且乙醇含量为15质量％以下为止。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的方法，其还包括a0工序，即，对家畜或家禽组织进行乙醇提取，
在该工序中产生析出的情况下进行加热而使析出溶解，或者在不产生析出的温度下进行该工序。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其还包括C工序，即，回收因所述离心分离而产生的沉淀。
9.根据权利要求7所述的方法，其还包括C工序，即，回收因所述离心分离而产生的沉淀。
10.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其中，
家畜或家禽的组织为鸟类的组织。
11.根据权利要求7所述的方法，其中，
家畜或家禽的组织为鸟类的组织。
12.根据权利要求8所述的方法，其中，
家畜或家禽的组织为鸟类的组织。
13.根据权利要求9所述的方法，其中，
家畜或家禽的组织为鸟类的组织。
14.一种将家畜或家禽的组织中含有的磷脂浓缩的方法，其包括：
A工序，将家畜或家禽组织的乙醇提取液的浓缩物与水混合，并且相对于所述浓缩物100质量份混合小于7质量份的水；以及
B工序，将所得的混合液在-2℃以上且0.5℃以下离心分离。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，
所述乙醇提取液的浓缩物为水分含量为1质量％以下且乙醇含量为15质量％以下的浓缩物。
16.根据权利要求14或15所述的方法，其中，
家畜或家禽的组织为鸟类的组织。
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