TWI816822B - 磷脂質濃縮物生產方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種以下手法：當將鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物供於脫膠步驟並回收膠質而獲得磷脂質濃縮物時，即使不使用離心分離也可以有效率地生產磷脂質濃縮物且適合量產。
更具體來說，所提供的是一種生產磷脂質濃縮物的方法，其包含以下步驟：將質量比1：0.8~1.2的鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液的混合液在40~60℃下靜置。
Description
發明領域
本發明係有關於磷脂質濃縮物的生產方法等。
發明背景
磷脂質是重要的生物體構成成分，其中又以例如縮醛磷脂等作為具有增強記憶能力等各種效果的機能性材料而受到關注。因此，盼有可有效率地製備磷脂質的方法。
至今，已經開發出透過乙醇萃取來從例如鳥胸肉萃取磷脂質等成分的方法。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2006-232967號公報
專利文獻2：日本特開2010-63406號公報
專利文獻3：日本特開2010-65167號公報
專利文獻4：日本特開2016-210696號公報
發明欲解決之課題
嘗試在透過乙醇從鳥胸肉萃取有用成分之後濃縮磷脂質，其係一種被認為特別重要的成分。通常，在精製油時，將來自動植物之萃取物供於脫膠步驟以除去膠質。然而，磷脂質為主要包含於膠質中的成分，所以為了有效率地濃縮磷脂質，研究將鳥胸肉乙醇萃取物濃縮之後供於脫膠步驟，並回收經離心分離沉澱後之膠質。
透過該手法可以濃縮磷脂質，但是在該手法中離心分離是必須步驟，因此難以擴大製造規模，所以有必要開發即使不使用離心分離也可以有效率地生產磷脂質濃縮物的手法。
本發明之課題為提供一種以下手法：當將鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物供於脫膠步驟，並且回收膠質而獲得磷脂質濃縮物時，即使不使用離心分離也可以有效率地生產磷脂質濃縮物且適合量產。
用以解決課題之手段
本案發明人等發現可透過在特定條件下靜置鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與特定含水乙醇的混合液來解決上述課題的可能性，並進一步反覆改良而完成本發明。
本發明包含例如記載於以下項次之主題。
項1.
一種生產磷脂質濃縮物之方法，包含以下步驟：
(B)將質量比1：0.8~1.2的鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液的混合液在40~60℃下靜置。
項2.
如項1所記載之方法，其中靜置時間為1小時以上。
項3.
如項1或2所記載之方法，其中鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物的水分含量為1質量%以下。
項4.
如項1至3中任一項所記載之方法，其在步驟(B)之前進一步包含以下步驟：
(A)將鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液按質量比1：0.8~1.2混合。
項5.
如項1至4中任一項所記載之方法，其在步驟(B)之後進一步包含以下步驟：
(C)從靜置後分離為上層、中層及下層3層之混合液中回收下層。
項6.
如項5所記載之方法，其中下層之回收係透過上層及中層之除去來進行，該上層及中層之除去係藉由下述方式進行：
(i)從分離為3層之混合液中除去上層，並且在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去中層；或
(ii)將分離為3層之混合液在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去上層及中層。
項7.
如項1至6中任一項所記載之方法，其中鳥胸肉為雞胸肉。
項8.
一種生產磷脂質濃縮物之方法，包含以下步驟：
(b)將包含鳥胸肉乙醇萃取物、乙醇及水且乙醇含量為20~43.5質量%的混合液在40~60℃下靜置。
項9.
如項8所記載之方法，其中前述混合液的水分含量為16~36.5質量%。
項10.
如項8或9所記載之方法，其滿足下列(α1)~(α5)要件中之至少1要件：
(α1):靜置時間為1小時以上；
(α2):鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物的水分含量為1質量%以下；
(α3):在步驟(b)之後進一步包含步驟(c)從靜置後分離為上層、中層及下層3層的混合液中回收下層；
(α4):滿足要件(α3)且下層之回收係透過上層及中層之除去來進行，該上層及中層之除去係藉由下述方式進行：
(i)從分離為3層之混合液中除去上層，並且在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去中層；或
(ii)將分離為3層之混合液在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去上層及中層；
(α5):鳥胸肉為雞胸肉。
項11.
一種濃縮鳥胸肉中所含有的磷脂質之方法，包含以下步驟：
(B)將質量比1：0.8~1.2的鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液的混合液在40~60℃下靜置。
項12.
如項11所記載之方法，其滿足下列(α1)~(α5)要件中之至少1要件：
(α1):靜置時間為1小時以上；
(α2):鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物的水分含量為1質量%以下；
(α3):在步驟(b)之後進一步包含步驟(c)從靜置後分離為上層、中層及下層3層的混合液中回收下層；
(α4):滿足要件(α3)且下層之回收係透過上層及中層之除去來進行，該上層及中層之除去係藉由下述方式進行：
(i)從分離為3層之混合液中除去上層，並且在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去中層；或
(ii)將分離為3層之混合液在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去上層及中層；
(α5):鳥胸肉為雞胸肉。
此外，上述「滿足(α1)~(α5)要件中之至少1要件」是指選自該等5要件之全部組合中至少1種之組合的意思。也就是說，5!種組合之任一者的意思。
發明效果
本發明所包含之生產磷脂質濃縮物的方法，可謂一種當將鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物供於脫膠步驟並且回收膠質而獲得磷脂質濃縮物時，即使不使用離心分離也可以有效率地生產磷脂質濃縮物且適合量產的方法。
用以實施發明之形態
以下，針對本發明之各實施形態，進一步詳細說明。
本發明所包含之從鳥胸肉生產磷脂質濃縮物之方法(以下稱之為「本發明之磷脂質濃縮物生產方法」)，其包含以下步驟：(B)將質量比1：0.8~1.2的鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液的混合液在40~60℃下靜置。
此外，在本說明書中，除非特定指明，質量%表示w/w%。
鳥胸肉宜為食用鳥(例如雞、家鴨、鵪鶉、鴨、雉、火雞等)之胸肉，尤以雞胸肉為佳。可將鳥胸肉切成適當大小。又，經乾燥(特別是冷凍乾燥)者亦可。
鳥胸肉的乙醇萃取方法並沒有特別限制，可使用公知的方法或可從公知的方法輕易思及的方法。例如，可藉由加入相對於鳥胸肉而言質量比為1~5倍左右的乙醇並攪拌或靜置來進行。亦可加熱進行攪拌或靜置。可以例如30~50℃或35~45℃左右進行加熱。又，攪拌或靜置的時間並沒有特別限制，例如可舉0.5~24小時或1~12小時左右。視需要可藉由過濾等將所得萃取液固液分離。又，亦可針對萃取殘渣進行同樣的操作而得到再萃取液，並與先前所獲得之萃取液相加。
此外，當氣溫低(特別是冬季)時，在該萃取步驟中會有產生析出的風險。上述溫度只要是會產生析出的溫度則沒有限制，具體而言可舉例如10℃以下、9℃以下、8℃以下、7℃以下、6℃以下、5℃以下、4℃以下、3℃以下、2℃以下、1℃以下或0℃以下。由於該析出中含有磷脂質，所以若在已有析出之狀態下繼續進行乙醇萃取操作的話，析出所含有的磷脂質將不包含於乙醇萃取液中，因而最終獲得的磷脂質濃縮物中所含有的磷脂質量會有變動的風險。因此，在已產生析出之情形下，首先宜加熱以使析出溶解，或是宜在不會產生析出的溫度下進行該步驟。加熱以使析出溶解時，加熱的溫度若是在可溶解析出且不會對品質造成影響的範圍的話則沒有特別限制，例如20~30℃左右。又，在不會產生析出的溫度下進行乙醇萃取步驟時，例如可在20~30℃左右的溫度下進行該步驟。
對所得乙醇萃取液進行濃縮的方法並沒有特別地限制，可使用公知的方法或可從公知的方法輕易思及的方法。例如可舉減壓濃縮或加熱濃縮等。
濃縮宜進行直到所得乙醇萃取物液濃縮物的水分含量成為1質量%以下，較佳為進行直到成為0.9質量%以下、0.8質量%以下、0.7質量%以下、0.6質量%以下、或0.5質量%以下，更佳為進行直到成為0.4質量%以下、0.3質量%以下、或0.2質量%以下。此外，該水分含量係透過卡爾費雪法(Karl Fischer method)求得之值。
又，所得乙醇萃取液濃縮物的乙醇含量宜為15質量%以下，較佳為14質量%以下、13質量%以下、12質量%以下、11質量%以下、10質量%以下、9質量%以下、或8質量%以下。此外，該乙醇含量係從以乾熱乾燥法(105℃、3小時)所求得之乾燥損失減去上述水分含量後之值。例如，該乾熱乾燥損失為90質量%、且上述水分含量為1質量%時，乙醇含量為100-90-1=9(質量%)。
將鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液按質量比1：0.8~1.2混合。該質量比的下限例如可為1:0.85、0.9、0.95或1。又，該質量比的上限例如可為1:1.15、1.1、1.05或1。又，所使用之乙醇水溶液的濃度下限例如可為41、42、43、44、45、46、47、48、49或50質量%。又，所使用之乙醇水溶液的濃度上限例如可為59、58、57、56、55、54、53、52、51或50質量%。
將以上述方式所獲得之混合液在40~60℃下靜置。藉此使混合液分離為3層(上層、中層、下層)，而磷脂質被濃縮於下層中。
靜置時的溫度下限例如可為41、42、43、44、45、46、47、48、49或50℃。又，靜置時的溫度上限例如可為59、58、57、56、55、54、53、52、51或50℃。又，靜置時的溫度只要在該溫度範圍內則可有所變化，但是宜盡可能恆定，即使是有變化的時候，變化幅度宜小(例如變化幅度1~5℃或1~3℃左右)，又變化的速度亦宜盡可能緩慢。
靜置的時間只要是可使混合液層分離的範圍即未特別受限，例如宜為1小時以上。也可為2小時以上、3小時以上、4小時以上、5小時以上或6小時以上。靜置時間的上限並未特別受限，例如可例示為24小時以下、18小時以下、12小時以下或10小時以下。
如上所述，磷脂質被濃縮於分離為3層之混合液的下層中。因此，本發明之磷脂質濃縮物生產方法可進一步包含從靜置後分離為3層的混合液中回收下層的步驟。
下層的回收例如可藉由下述來進行：(i)從分離為3層之混合液中除去上層，並且在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去中層，或者是(ii)將分離為3層之混合液在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去上層及中層。
在(i)(ii)中之任一者中，該等步驟中的靜置溫度為10℃以下，例如可為9℃以下、8℃以下、7℃以下、6℃以下、5℃以下、4℃以下。又，該靜置時間只要是可使下層變成凝膠狀的範圍即未特別受限，例如可例示為12小時以上。
又，質量比1：0.8~1.2的鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液的混合液，當亦考慮到上述乙醇萃取液濃縮物之乙醇含量的適宜範圍時，則可謂為例如包含鳥胸肉乙醇萃取物、乙醇及水且乙醇含量為20~43.5質量%的混合液。該混合液的乙醇含量下限可為21、22、23、24、25、26、27、28、29或30質量%。又，該混合液的乙醇含量上限可為43、42、41、40、39、38、37、36、35、34或33質量%。又，當亦考慮到上述乙醇萃取液濃縮物之水分含量的適宜範圍時，則該混合液的水含量例如可謂為16~36.5質量%。該混合液的水含量下限可為17、18、19、20、21、22、23或24質量%。又，該混合液的水含量上限可為36、35、34、33、32、31、30、29、28、27或26質量%。
又，本發明亦包含一種濃縮鳥胸肉中所含有的磷脂質之方法，其包含以下步驟：(B)將質量比1：0.8~1.2的鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液的混合液在40~60℃下靜置。該方法可經過和上述生產磷脂質濃縮物之方法相同的步驟，因此有關於上述生產磷脂質濃縮物之方法的說明亦可照樣適用於該濃縮磷脂質之方法。
此外，本說明書中的「包含」包括「實質上由…構成」及「由…構成」(The term “comprising” includes “consisting essentially of” and “consisting of.”)。
實施例
以下，將更具體地說明本發明，但本發明並不限定於下述例。
此外，雞胸肉是使用經冷凍乾燥之雞胸肉(FD雞胸肉)。又，除非特定指明，%表示質量(w/w)%。
乙醇萃取
將FD雞胸肉42kg投入萃取鍋中。將FD雞胸肉之4倍量(w/v)的99%乙醇(168L)投入萃取鍋中且氮置換後，邊攪拌邊加熱達到40℃後，維持90分鐘。以30篩目過濾後，將萃取液回收至筒形容器中。將第1次之萃取殘渣投入萃取鍋中後，將FD雞胸肉之2.5倍量(w/v)的99%乙醇(105L)投入萃取鍋中且氮置換後，邊攪拌邊加熱達到40℃後，維持90分鐘。以30篩目過濾後，將萃取液回收至筒形容器中。將該萃取液以10S濾紙吸引過濾。將所獲得之液體作為乙醇萃取液來使用。
乙醇萃取液之減壓濃縮
將乙醇萃取液在內溫40℃以下減壓，且減壓濃縮至可全部放入50L盆左右的量(約8kg)。將該一次濃縮液放入50L盆且在外溫50~60℃下減壓。所獲得之濃縮液以30篩目過濾後，測定重量得出結果為5.12kg。該濃縮液作為乙醇萃取液濃縮物，在使用之前保管於4℃下。
此外，分別以乾熱乾燥法(105℃，3小時)測定乙醇萃取液濃縮物之乾燥損失，並以卡爾費雪法測定水分量。又，以扣除法算出乙醇濃度。結果如下。乾燥損失：8.05%、水分：0.15%、乙醇：7.9%。
乙醇萃取液濃縮物與乙醇水溶液之混合研究
>研究1>
對乙醇萃取液濃縮物15g等量添加(w/w)50、60、70或80%乙醇水溶液，並且在室溫下攪拌。在室溫下靜置3小時之後，確認分離狀況。
>研究2>
對乙醇萃取液濃縮物10g等量添加(w/w)25、50或75%乙醇水溶液，並且加熱攪拌直到達到50℃。在50℃下靜置3小時之後，確認分離狀況。
>TLC分析>
以薄層層析法(TLC)確認各研究中所分離之層內包含的成分。更詳細來說，使用以薄層板(矽膠)製成的薄層來使研究1及研究2中所分離之各層在移動相(氯仿/甲醇/水=65/25/4)中展開而將中性脂質與磷脂質分離。檢測溶液係使用10%硫酸。
在研究1中等量混合50%乙醇水溶液時，會變成乳化狀態而無法確認分離。等量混合60、70或80%乙醇水溶液時，可看見2層分離，以TLC確認各層的脂質分布時，任一層皆存在中性脂質與磷脂質，因此分離並不完全。據此，可明瞭在室溫條件下分離是不完全的。
在研究2中等量混合25%乙醇水溶液時，會變成乳化狀態而無法確認分離，然而等量混合50或75%乙醇水溶液時則分離為3層(圖1)。根據TLC分析，等量混合75%乙醇時，在磷脂質最多的下層部分中也大量存在中性脂質及膽固醇。另一方面，等量混合50%乙醇水溶液時，可知上層主要存在有中性脂質，而下層主要存在有磷脂質(圖2)。此外，圖2中，(A)表示上層、(B)表示中層、(C)表示下層。
據此可知，透過等量混合50%乙醇水溶液並在50℃下靜置，即使不使用離心分離，也可以就鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物有效率地獲得磷脂質濃縮物。
又，以分離為3層的狀態在4℃下保存時，僅上層及下層凝固。利用該特徵，則可以更有效率地僅回收下層。具體來說，首先在已呈3相分離的狀態下僅吸引除去上層，並且在4℃下靜置一晚之後，將中層(液狀)與下層(凝膠狀)固液分離而可輕易地僅採取下層。
此外，不使用雞胸肉而是使用雞砂囊或雞皮來進行相同的研究(乙醇萃取、乙醇萃取液濃縮、及乙醇萃取液濃縮物與乙醇水溶液之混合與靜置)時，中性脂質與磷脂質的分離並不完全。圖3顯示的是將雞砂囊乙醇萃取液濃縮物與乙醇水溶液進行混合及靜置並進行混合液分離的結果，圖4顯示的是圖3各分離層的TLC分析結果。此外，圖4中，乙醇濃度(含量)50%下的(A)表示上層、(B)表示中層、(C)表示下層，而乙醇濃度(含量)75%下的(A)表示上層、(B)表示下層(乙醇濃度75%中，只分離為2層)。
從這些結果得知，該手法特別適合針對鳥胸肉來使用。
圖1顯示的是將雞胸肉乙醇萃取液濃縮物與乙醇水溶液進行混合及靜置並進行混合液分離後的結果。
圖2顯示的是圖1各分離層的TLC分析結果。
圖3顯示的是將雞砂囊乙醇萃取液濃縮物與乙醇水溶液進行混合及靜置並進行混合液分離後的結果。
圖4顯示的是圖3各分離層的TLC分析結果。
(無)
Claims (12)
- 一種生產磷脂質濃縮物之方法，包含以下步驟：(B)將質量比1：0.8~1.2的鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液的混合液在40~60℃下靜置。
- 如請求項1之方法，其中靜置時間為1小時以上。
- 如請求項1或2之方法，其中鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物的水分含量為1質量%以下。
- 如請求項1或2之方法，其在步驟(B)之前進一步包含以下步驟：(A)將鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液按質量比1：0.8~1.2混合。
- 如請求項1或2之方法，其在步驟(B)之後進一步包含以下步驟：(C)從靜置後分離為上層、中層及下層3層之混合液中回收下層。
- 如請求項5之方法，其中下層之回收係透過上層及中層之除去來進行，該上層及中層之除去係藉由下述方式進行：(i)從分離為3層之混合液中除去上層，並且在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去中層；或(ii)將分離為3層之混合液在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去上層及中層。
- 如請求項1或2之方法，其中鳥胸肉為雞胸肉。
- 一種生產磷脂質濃縮物之方法，包含以下步驟：(b)將包含鳥胸肉乙醇萃取物、乙醇及水且乙醇含量為20~43.5質量%的混合液在40~60℃下靜置。
- 如請求項8之方法，其中前述混合液的水分含量為16~36.5質量%。
- 如請求項8或9之方法，其滿足下列(α1)~(α5)要件中之至少1要件：(α1)：靜置時間為1小時以上；(α2)：鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物的水分含量為1質量%以下；(α3)：在步驟(b)之後進一步包含步驟(c)從靜置後分離為上層、中層及下層3層的混合液中回收下層；(α4)：滿足要件(α3)且下層之回收係透過上層及中層之除去來進行，該上層及中層之除去係藉由下述方式進行：(i)從分離為3層之混合液中除去上層，並且在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去中層；或(ii)將分離為3層之混合液在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去上層及中層；(α5)：鳥胸肉為雞胸肉。
- 一種濃縮鳥胸肉中所含有的磷脂質之方 法，包含以下步驟：(B)將質量比1：0.8~1.2的鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物與40~60質量%乙醇水溶液的混合液在40~60℃下靜置。
- 如請求項11之方法，其滿足下列(α1)~(α5)要件中之至少1要件：(α1)：靜置時間為1小時以上；(α2)：鳥胸肉乙醇萃取液濃縮物的水分含量為1質量%以下；(α3)：在步驟(b)之後進一步包含步驟(c)從靜置後分離為上層、中層及下層3層的混合液中回收下層；(α4)：滿足要件(α3)且該下層之回收係透過上層及中層之除去來進行，該上層及中層之除去係藉由下述方式進行：(i)從分離為3層之混合液中除去上層，並且在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去中層；或(ii)將分離為3層之混合液在10℃以下之溫度下靜置直到下層變成凝膠狀之後除去上層及中層；(α5)：鳥胸肉為雞胸肉。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017200466A (ja) * | 2016-05-02 | 2017-11-09 | 有限会社梅田事務所 | 認知機能の改善作用を有する鶏胸肉由来プラズマローゲン組成物とその調製方法及びこれを添加して成る認知機能の向上及び／又は改善用加工食品 |
-
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- 2019-07-01 TW TW108123103A patent/TWI816822B/zh active
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| JP2017200466A (ja) * | 2016-05-02 | 2017-11-09 | 有限会社梅田事務所 | 認知機能の改善作用を有する鶏胸肉由来プラズマローゲン組成物とその調製方法及びこれを添加して成る認知機能の向上及び／又は改善用加工食品 |
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