CN111740090A - 一种提高硅基负极材料导电性的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高硅基负极材料导电性的合成方法，本发明通过碳纳米管成分改善硅基负极材料原有的导电性差的缺点，同时通过使用硅烷偶联剂和环糊精作为粘合剂进一步改善材料的导电性，提高锂离子扩散速率和电子传输速率，降低锂离子电池的内阻，提高电池的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，属于一种硅基负极材料高导电性能的制备方法
背景技术
锂离子电池是一种非常重要的储能器件，广泛应用于电力储能设备、新能源汽车、便携电子装置上。目前，以硅基材料为负极的锂离子电池具有非常大的理论比容量，是下一代高能量密度储能器件的重要候选之一。大容量的锂离子电池也已经在电动交通工具中得到大力发展，并应用于军事、航天领域。硅基负极材料作为锂离子电池负极材料存在一些问题：由于首次嵌锂过程中Li2O和锂硅酸盐形成过程是不可逆的，使得首次库仑效率很低；同时Li2O和锂硅酸盐导电性差，使得电化学动力学性能较差，因而其倍率性能差。
对锂离子电池进行快速充放电，需要具有较好的导电性，避免在大电流充电时发生极化，这就可以保证负极材料在快速脱锂的过程中不会造成结构的坍塌破坏。锂离子在材料中扩散速度较快，就可以承受大电流充电，减少极化对电池容量和稳定性影响。
改善电池材料的导电性，从而提升材料在大电流下充放电结构稳定性和安全性对锂离子电池的应用有重大推进作用。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种制备方法简单，低成本，设备要求低，导电性高且可用于大倍率充放电的锂离子电池的硅基负极材料的合成方法。为了实现本发明的发明目的，现提出如下技术方案：
本发明涉及一种提高硅基负极材料导电性的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)硅烷偶联剂、纳米硅颗粒和碳纳米管在溶剂中混合均匀；
(2)将环糊精在水中均质成为粘合剂溶液；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到溶液混合并且通过匀浆程序制成浆料；
(4)将步骤(3)所制备的浆料过振动筛得到浮粉，然后冷冻干燥；
(5)将步骤(4)的冷冻干燥产物烧结得到硅基负极材料。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述步骤(1)中的溶剂为醇溶剂、醇水混合溶剂。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的环糊精为改性β环糊精，优选的，所述环糊精是葡萄糖基-β-环糊精。
在本发明的一个优选实施方式中，所述环糊精添加量为硅基材料质量的10％-20％。
在本发明的一个优选实施方式中，所述硅烷偶联剂的添加量为纳米硅颗粒质量的0.001％～0.1％，碳纳米管的添加量为纳米硅颗粒质量的10％～50％。
在本发明的一个优选实施方式中，所述步骤(3)的匀浆程序为先800转30秒，再2000转20分钟制得分散均匀的浆料(组分c)。
在本发明的一个优选实施方式中，所述步骤(4)为将组分c从400目筛子滤过，滴入到振动筛上的多糖粉末中，重复上述操作直到滴加完毕，将收集到的颗粒表面的浮粉吹去，再转移至冷冻真空干燥箱中，12小时以上。
在本发明的一个优选实施方式中，所述步骤(5)为在空气气氛下，将冷冻干燥后的样品以1～3℃/min的升温速度加热到200℃，低温分解3～5h；自然降温后，取出样品研磨成细粉，然后在保护气氛下以1～3℃/min的升温速度加热到400～800℃，烧结6～10h。降温至室温，二次研磨，过400目筛子得到硅基负极材料。
相比于现有的研究技术，本发明的特征效果在于：
(1)本发明在硅基负极材料合成过程中引入硅烷偶联机可以提高纳米硅颗粒与碳纳米管分散均匀，相比于一般的粘合剂，葡萄糖基-β-环糊精粘合剂除了具有粘合作用之外，其所特有的空腔有助于纳米硅颗粒与碳纳米管的融合，由此进一步改善了硅基负极材料的导电性。
(2)经过保护气氛高温烧结后获得具有通透导电网络结构的硅基负极材料，碳纳米管的引入使得烧结后的硅基负极材料颗粒增加锂离子扩散系数，同时可以提高电子传输速率。
(3)冷冻干燥技术可以保证前驱体的结构不会在干燥过程中组分改变，工艺简单，实际生产操作成本低。
附图说明
图1为制备的硅基负极材料的TEM图；
图2为制备的硅基负极材料XRD图
图3为制备的硅基负极材料的充放电性能图
图4为制备的硅基负极材料的循环性能图
图5为制备的硅基负极材料的倍率性能图
具体实施方式
实施例1
1、将0.1gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷混于45mL乙醇和5mL水的三口烧瓶中水解，加入5g纳米硅颗粒(平均直径为80nm)和1g碳纳米管后，超声混合0.5h(得到组分a)。
2、取1g葡萄糖基-β-环糊精加入到10g水中，均质得到粘合剂溶液(组分b)。
3、将组分a和组分b转移到高速匀浆机的储料罐中，设定匀浆程序，先800转30秒，再2000转20分钟制得分散均匀的浆料(组分c)。
4、将组分c从400目筛子滤过，滴入到振动筛上的多糖粉末中，重复上述操作直到滴加完毕，将收集到的颗粒表面的浮粉吹去，再转移至冷冻真空干燥箱中，12小时以上。
5、在空气气氛下，将冷冻干燥后的样品以1～3℃/min的升温速度加热到200℃，低温分解3～5h；自然降温后，取出样品研磨成细粉，然后在保护气氛下以1～3℃/min的升温速度加热到400～800℃，烧结6～10h。降温至室温，二次研磨，过400目筛子得到硅基负极材料。所制备得到的硅基负极材料的TEM图如图1所示，XRD测试结果如图2所示。
6、将硅基负极材料组装成扣式电池，作相应参数性能检测：
在电压为0.01～1.5V，倍率为0.1C，温度为25℃的条件下化成，充放电性能如图3所示。
在电压为0.01～1.5V，倍率为0.1C，温度为25℃的条件下循环，其循环性能如图4所示；
在放电率分别为0.1C0.2C、0.5C、1C、2C、4C、0.1C的条件下依次各循环5次，其倍率性能如图5所示。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种提高硅基负极材料导电性的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)硅烷偶联剂、纳米硅颗粒和碳纳米管在溶剂中混合均匀；
(2)将环糊精在水中均质成为粘合剂溶液；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到溶液混合并且通过匀浆程序制成浆料；
(4)将步骤(3)所制备的浆料过振动筛得到浮粉，然后冷冻干燥；
(5)将步骤(4)的冷冻干燥产物烧结得到硅基负极材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，所述的硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(1)中的溶剂为醇溶剂、醇水混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的合成方法，所述的环糊精为改性β环糊精，优选的，所述环糊精是葡萄糖基-β-环糊精。
5.根据权利要求1所述的合成方法，所述环糊精添加量为硅基材料质量的10％-20％。
6.根据权利要求1所述的合成方法，所述硅烷偶联剂的添加量为纳米硅颗粒质量的0.001％～0.1％，碳纳米管的添加量为纳米硅颗粒质量的10％～50％。
7.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(3)的匀浆程序为先800转30秒，再2000转20分钟制得分散均匀的浆料(组分c)。
8.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(4)为将浆料从400目筛子滤过，滴入到振动筛上的多糖粉末中，重复上述操作直到滴加完毕，将收集到的颗粒表面的浮粉吹去，再转移至冷冻真空干燥箱中，12小时以上。
9.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(5)为在空气气氛下，将冷冻干燥后的样品以1～3℃/min的升温速度加热到200℃，低温分解3～5h；自然降温后，取出样品研磨成细粉，然后在保护气氛下以1～3℃/min的升温速度加热到400～800℃，烧结6～10h。降温至室温，二次研磨，过400目筛子得到硅基负极材料。
10.根据权利要求1-9任意一项所述合成方法所合成的硅基负极材料。
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Denomination of invention: A synthesis method for improving the conductivity of silicon-based negative electrode materials Granted publication date: 20220916 Pledgee: Agricultural Bank of China Co.,Ltd. Ganzhou Zhanggong Sub branch Pledgor: Ganzhou Kangda new energy materials Co.,Ltd. Registration number: Y2024980025858 |