CN111732626A - 一种人参多肽的提取工艺及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种人参多肽的提取工艺及其用途,包括以下步骤:S1预处理;S2粉碎;S3萃取;S4分离;S5过滤;S6消毒。其中S5过滤使用的滤膜为采用特定方法制备的氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。通过调节共价有机骨架的几何结构,选择不同的构建单元来调节共价有机骨架孔径和孔的形状,制备得到最佳适合分离人参多肽的滤膜,实现人参多肽的高效分离提取。

Description

一种人参多肽的提取工艺及其用途
技术领域
本发明属于人参多肽制备领域,具体涉及一种含有人参多肽的提取工艺及用途。
背景技术
人参在中国医学史上具有非常特殊的地位,被誉为“中草药之王”,是中国中药的代表。现代医学研究证明人参对中枢神经系统、心血管系统、呼吸系统、血液和造血系统、内分泌系统和生殖系统有良好的保护作用。此外,研究证明人参还具有显著的抗肿瘤、抗辐射、抗衰老和解毒作用。近30年来,随着化学分析方法的发展,人参成分的分离、纯化和结构鉴定取得了很大的进展。目前已知人参根中含有人参皂苷、多糖、挥发油、脂肪酸、甾醇、维生素、蛋白质、多肽等有效成分。
人参蛋白多肽的研究始于20世纪60年代,但由于分离技术、分析、测序等手段的限制,从人参中分离出的多肽数量和准确的氨基酸序列的测定十分有限,所以对于人参有效成分研究主要集中于人参皂苷及挥发性成分研究,而人参多肽的研究相对较少。
近年来,随着分子生物学、生物化学等学科的发展,对生物活性肽的研究越来越广泛。各种具有不同生理活性的动植物多肽已被提取或开发成相关产品。
膜分离技术是分离多肽的新兴技术,用半透膜作为选择障碍层,允许某些组份透过而保留混和物中其他组份,从而达到分离目的的技术。它具有设备简单、操作方便、无相变、无化学变化、处理效率高和省能,提取率高等优点。现有技术中常用于分离多肽的滤膜是超微滤膜,孔径在0.002~0.1um之间,能够截留1~20nm的大分子物质,对于分离多肽具有普适性,若是针对特定的多肽分子不能达到高效分离的效果。
本发明旨在克服这一技术偏见,利用共价有机骨架(COFs)具有孔隙率高、孔道结构规整等优点,将其制备成牢固附着在载体表面的滤膜,通过调节COFs的几何结构,选择不同的构建单元来调节COFs孔径和孔的形状,制备得到最佳适合分离人参多肽的滤膜,实现人参多肽的高效分离提取。
发明内容
基于本领域中在提取人参多肽采用膜分离技术,使用超微滤膜分离效果并不好的问题,而提出本发明。
本发明的目的是提供一种人参多肽的提取工艺,该工艺采用的滤膜为特定方法制备的氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜,通过调节COFs的几何结构,选择不同的构建单元来调节COFs孔径和孔的形状,制备得到最佳适合分离人参多肽的滤膜,实现人参多肽的高效分离提取。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种人参多肽的提取工艺,包括以下步骤:
S1预处理;
S2粉碎;
S3萃取;
S4分离;
S5过滤;
S6消毒。
本发明还提供了一种技术方案:
一种人参多肽的提取工艺,包括以下步骤:
S1预处理:将人参的花,叶及根置于100-110℃下干燥0.5-1h,得到含水率达5-10%的原料A;
S2粉碎:将原料A粉碎至50-80目,得到粉末B;干燥:将粉末B置于100-110℃下干燥0.5-1.5h,得到含水率小于5%的粉末C;
S3萃取:对粉末C进行硅胶柱过柱,萃取的温度为15-30℃、压力为3-8MPa、萃取时间为1-2h、乙醇的流量为500-800kg/h,萃取时还加入了夹带剂乙酸乙酯,夹带剂与粉末C的重量比为(0.3-0.5):100;萃取后得到液体D和残渣E,残渣E在温度为20-30℃、压力为3-8MPa条件下进行二次萃取,萃取时间为1-2h、二氧化碳的流量为500-800kg/h,得到萃取液;
S4分离:将得到的萃取液和液体D混合并在温度为15-30℃、压力为0.5-1.5MPa的条件下解析出人参多肽,并回收到溶剂F;解析出的人参多肽加热到60-80℃后,保持10-20分钟,放入匀质机中,匀质后灌装或进入下一步处理;
S5过滤:采用过滤膜对分离出的人参多肽进行过滤;
S6消毒:过滤后的人参多肽流动通过紫外灯的照射,照射剂量为200-300J/m2,照射时间为60-120s。
所述过滤膜为截留分子量80-120kD的超微过滤膜、截留分子量800-1200kD的超微过滤膜、氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜中一种。
所述氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜制备方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝载体表面的氨基改性:在室温下将3-5g的多孔氧化铝管浸泡在10-25mL、0.5-1.5mol/L盐酸溶液中3-6h,水洗至中性并干燥,将20-40mg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到20-40mL甲苯配置成溶液,用该溶液在110-120℃下氩气气氛中处理氧化铝管2-3h,得到表面沉积氨基氧化铝;
(2)氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜的合成:先将1-2g氨基氧化铝管和20-40mg醛基官能团构建单元加入到20-30mL二氧六环中在150-170℃反应1-2h,然后洗涤干燥,得到醛-氧化铝管,然后将20-40mL的二氧六环、40-60mg醛基官能团构建单元、40-60mg氨基官能团构建单元和2-3mL、1-3mol/L的醋酸水溶液配制成合成溶液;将醛-氧化铝管垂直放置在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,加入合成溶液,在120-140℃的吹风炉中加热48-72h,自然冷却后,用1,4-二氧六环和乙醇多次清洗反应产物,然后在120-140℃干燥10-15h,即得氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
所述醛基官能团构建单元为均苯三甲醛或1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯。
优选的,所述醛基官能团构建单元为均苯三甲醛。
所述氨基官能团构建单元为对苯二胺或4,4”-二氨基对三联苯。
优选的,所述氨基官能团构建单元为对苯二胺。
COFs具有固有的孔隙率、孔隙率高、孔道结构有序、比表面积大、热化学稳定性好、功能多样等特点,近年来在气体储存、分子分离、催化等领域引起了广泛的关注,尤其是,这些多功能的结构以及它们方便的定制功能,使COFs成为构建具有优异性能的分子筛膜的最佳候选材料。将COFs制备成牢固附着在载体表面的滤膜的研究鲜有报道。COFs的几何结构,例如孔径和孔的形状,可以通过选择不同的构建单元来调节。
本发明还涉及一种组合物产品,包括所述的人参多肽提取物,及选自药品,食品,化妆品原料的组分。
优选的,所述的组合物产品,按需要加工成口服和注射上可接受的剂型,口服剂选自片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、汤剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂;注射用制剂选自冻干粉针、静脉乳剂、注射剂、输液。
本发明还涉及一种含有所述人参多肽提取物联合医用注射液的制备方法,包括以下步骤:
称取精氨酸50-60g、水50-60g,搅拌均匀,加入人参多肽120-130g,加热至40-60℃,搅拌溶解,用含5-10%盐酸的水溶液调pH值至4-5,再加入配液量0.l-0.2%g/mL的活性炭,搅拌20-30分钟,粗滤脱炭;过0.20-0.30μm滤膜,得精滤液;灌封,每瓶装量2mL;110-125℃热压灭菌10-20分钟,检验,包装,入库。
本发明还涉及一种含有所述人参多肽提取物片剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将人参多肽30-50g混合后搅拌均匀,得粉末状固体;
(2)将步骤(1)所得的粉末与乳糖50-60g、羧甲基淀粉2.0-3.0g和微粉硅胶4.0-5.0g混合均匀,加入精氨酸60-70g制成适宜软材,20-30目筛制粒;
(3)羧甲基淀粉钠5.0-6.0g和微粉硅胶1.0-2.0g与步骤(2)所得的干颗粒混匀,压片,得片剂。
本发明还涉及一种含有所述人参多肽提取物联合化妆品标准原料制备的化妆水的方法,包括以下步骤:
称取神经酰胺10-30g、烟酰胺5-15g,再加入水20-40g,搅拌均匀,加入人参多肽30-50g,加热至40-60℃,搅拌溶解,用含5-10%EDTA的水溶液调pH值至5.0-6.0,加水至全量,搅拌均匀;再加入配液量0.l-0.2%g/mL的活性炭,搅拌20-40分钟,粗滤脱炭;过0.20-0.30μm滤膜,得精滤液;灌封,每瓶装量2mL;110-120℃热压灭菌10-20分钟,检验,包装,入库。
本发明的有益效果:
本发明人参多肽的提取工艺,该工艺采用的滤膜为特定方法制备的氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜,通过调节COFs的几何结构,选择不同的构建单元来调节COFs孔径和孔的形状,制备得到最佳适合分离人参多肽的滤膜,实现人参多肽的高效分离提取。
本发明提取的高活性高纯度的人参多肽提取物,具备保持人参多肽的天然活性,能够作为有活性的生物活性大分子激活人体细胞活性。利用接近人体环境的体系下提取获得,具备很好的生物利用率。人参多肽经过亲水性处理,能够提高其突破人体表皮屏障的能,大大的提高其生物渗透性能。
具体实施方式
实施例中各原料来源:
均苯三甲醛;CAS:3163-76-6,购于上海麦克林生化科技有限公司。
1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯;CAS:118688-53-2,购于上海麦克林生化科技有限公司。
对苯二胺;CAS:106-50-3,购于上海麦克林生化科技有限公司。
4,4”-二氨基对三联苯;CAS:3365-85-3,购于上海麦克林生化科技有限公司。
多孔氧化铝管;规格:8.5mm内径和13.5mm外径,由α-氧化铝支撑层和5μm厚的γ-氧化铝层组成,平均孔径为
Figure BDA0002584016690000061
孔隙率为40%,购于中国捷西立顺科技有限公司。
实施例1
一种人参多肽的提取工艺,包括以下步骤:
S1预处理:将人参的花,叶及根置于10.5℃下干燥0.5h,得到含水率达7%的原料A;
S2粉碎:将原料A粉碎至50目,得到粉末B;干燥:将粉末B置于10.5℃下干燥1h,得到含水率小于5%的粉末C;
S3萃取:对粉末C进行硅胶柱过柱,萃取的温度为20℃、压力为5MPa、萃取时间为1h、乙醇的流量为500kg/h,萃取时还加入了夹带剂乙酸乙酯,夹带剂与粉末C的重量比为0.3:100;萃取后得到液体D和残渣E,残渣E在温度为20℃、压力为5MPa条件下进行二次萃取,萃取时间为1h、二氧化碳的流量为500kg/h,得到萃取液;
S4分离:将得到的萃取液和液体D混合并在温度为20℃、压力为1MPa的条件下解析出人参多肽,并回收到溶剂F;解析出的人参多肽加热到70℃后,保持10分钟,放入匀质机中,匀质后灌装或进入下一步处理;
S5过滤:采用过滤膜对分离出的人参多肽进行过滤;
S5消毒:过滤后的人参多肽流动通过紫外灯的照射,照射剂量为200J/m2,照射时间为60s。
所述过滤膜为截留分子量800-1200kD的超微过滤膜。
实施例2
一种人参多肽的提取工艺,包括以下步骤:
S1预处理:将人参的花,叶及根置于10.5℃下干燥0.5h,得到含水率达7%的原料A;
S2粉碎:将原料A粉碎至50目,得到粉末B;干燥:将粉末B置于10.5℃下干燥1h,得到含水率小于5%的粉末C;
S3萃取:对粉末C进行硅胶柱过柱,萃取的温度为20℃、压力为5MPa、萃取时间为1h、乙醇的流量为500kg/h,萃取时还加入了夹带剂乙酸乙酯,夹带剂与粉末C的重量比为0.3:100;萃取后得到液体D和残渣E,残渣E在温度为20℃、压力为5MPa条件下进行二次萃取,萃取时间为1h、二氧化碳的流量为500kg/h,得到萃取液;
S4分离:将得到的萃取液和液体D混合并在温度为20℃、压力为1MPa的条件下解析出人参多肽,并回收到溶剂F;解析出的人参多肽加热到70℃后,保持10分钟,放入匀质机中,匀质后灌装或进入下一步处理;
S5过滤:采用过滤膜对分离出的人参多肽进行过滤;
S5消毒:过滤后的人参多肽流动通过紫外灯的照射,照射剂量为200J/m2,照射时间为60s。
所述过滤膜为截留分子量80-120kD的超微过滤膜。
实施例3
一种人参多肽的提取工艺,包括以下步骤:
S1预处理:将人参的花,叶及根置于10.5℃下干燥0.5h,得到含水率达7%的原料A;
S2粉碎:将原料A粉碎至50目,得到粉末B;干燥:将粉末B置于10.5℃下干燥1h,得到含水率小于5%的粉末C;
S3萃取:对粉末C进行硅胶柱过柱,萃取的温度为20℃、压力为5MPa、萃取时间为1h、乙醇的流量为500kg/h,萃取时还加入了夹带剂乙酸乙酯,夹带剂与粉末C的重量比为0.3:100;萃取后得到液体D和残渣E,残渣E在温度为20℃、压力为5MPa条件下进行二次萃取,萃取时间为1h、二氧化碳的流量为500kg/h,得到萃取液;
S4分离:将得到的萃取液和液体D混合并在温度为20℃、压力为1MPa的条件下解析出人参多肽,并回收到溶剂F;解析出的人参多肽加热到70℃后,保持10分钟,放入匀质机中,匀质后灌装或进入下一步处理;
S5过滤:采用过滤膜对分离出的人参多肽进行过滤;
S5消毒:过滤后的人参多肽流动通过紫外灯的照射,照射剂量为200J/m2,照射时间为60s。
所述过滤膜为氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
所述氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜制备方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝载体表面的氨基改性:在室温下将5g的多孔氧化铝管浸泡在25mL、1mol/L盐酸溶液中6h,水洗至中性并干燥,将30mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到25mL甲苯配置成溶液,用该溶液在110℃下氩气气氛中处理氧化铝管2h,得到表面沉积氨基氧化铝;
(2)氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜的合成:先将1g氨基氧化铝管和30mg醛基官能团构建单元加入到25mL二氧六环中在150℃反应1h,然后洗涤干燥,得到醛-氧化铝管,然后将25mL的二氧六环、50mg醛基官能团构建单元、50mg氨基官能团构建单元和2.5mL、3mol/L的醋酸水溶液配制成合成溶液;将醛-氧化铝管垂直放置在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,加入合成溶液,在120℃的吹风炉中加热72h,自然冷却后,用1,4-二氧六环和乙醇多次清洗反应产物,然后在120℃干燥12h,即得氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
所述醛基官能团构建单元为均苯三甲醛。
所述氨基官能团构建单元为对苯二胺。
实施例4
一种人参多肽的提取工艺,包括以下步骤:
S1预处理:将人参的花,叶及根置于10.5℃下干燥0.5h,得到含水率达7%的原料A;
S2粉碎:将原料A粉碎至50目,得到粉末B;干燥:将粉末B置于10.5℃下干燥1h,得到含水率小于5%的粉末C;
S3萃取:对粉末C进行硅胶柱过柱,萃取的温度为20℃、压力为5MPa、萃取时间为1h、乙醇的流量为500kg/h,萃取时还加入了夹带剂乙酸乙酯,夹带剂与粉末C的重量比为0.3:100;萃取后得到液体D和残渣E,残渣E在温度为20℃、压力为5MPa条件下进行二次萃取,萃取时间为1h、二氧化碳的流量为500kg/h,得到萃取液;
S4分离:将得到的萃取液和液体D混合并在温度为20℃、压力为1MPa的条件下解析出人参多肽,并回收到溶剂F;解析出的人参多肽加热到70℃后,保持10分钟,放入匀质机中,匀质后灌装或进入下一步处理;
S5过滤:采用过滤膜对分离出的人参多肽进行过滤;
S5消毒:过滤后的人参多肽流动通过紫外灯的照射,照射剂量为200J/m2,照射时间为60s。
所述过滤膜为氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
所述氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜制备方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝载体表面的氨基改性:在室温下将5g的多孔氧化铝管浸泡在25mL、1mol/L盐酸溶液中6h,水洗至中性并干燥,将30mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到25mL甲苯配置成溶液,用该溶液在110℃下氩气气氛中处理氧化铝管2h,得到表面沉积氨基氧化铝;
(2)氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜的合成:先将1g氨基氧化铝管和30mg醛基官能团构建单元加入到25mL二氧六环中在150℃反应1h,然后洗涤干燥,得到醛-氧化铝管,然后将25mL的二氧六环、50mg醛基官能团构建单元、50mg氨基官能团构建单元和2.5mL、3mol/L的醋酸水溶液配制成合成溶液;将醛-氧化铝管垂直放置在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,加入合成溶液,在120℃的吹风炉中加热72h,自然冷却后,用1,4-二氧六环和乙醇多次清洗反应产物,然后在120℃干燥12h,即得氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
所述醛基官能团构建单元为均苯三甲醛。
所述氨基官能团构建单元为4,4”-二氨基对三联苯。
实施例5
一种人参多肽的提取工艺,包括以下步骤:
S1预处理:将人参的花,叶及根置于10.5℃下干燥0.5h,得到含水率达7%的原料A;
S2粉碎:将原料A粉碎至50目,得到粉末B;干燥:将粉末B置于10.5℃下干燥1h,得到含水率小于5%的粉末C;
S3萃取:对粉末C进行硅胶柱过柱,萃取的温度为20℃、压力为5MPa、萃取时间为1h、乙醇的流量为500kg/h,萃取时还加入了夹带剂乙酸乙酯,夹带剂与粉末C的重量比为0.3:100;萃取后得到液体D和残渣E,残渣E在温度为20℃、压力为5MPa条件下进行二次萃取,萃取时间为1h、二氧化碳的流量为500kg/h,得到萃取液;
S4分离:将得到的萃取液和液体D混合并在温度为20℃、压力为1MPa的条件下解析出人参多肽,并回收到溶剂F;解析出的人参多肽加热到70℃后,保持10分钟,放入匀质机中,匀质后灌装或进入下一步处理;
S5过滤:采用过滤膜对分离出的人参多肽进行过滤;
S5消毒:过滤后的人参多肽流动通过紫外灯的照射,照射剂量为200J/m2,照射时间为60s。
所述过滤膜为氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
所述氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜制备方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝载体表面的氨基改性:在室温下将5g的多孔氧化铝管浸泡在25mL、1mol/L盐酸溶液中6h,水洗至中性并干燥,将30mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到25mL甲苯配置成溶液,用该溶液在110℃下氩气气氛中处理氧化铝管2h,得到表面沉积氨基氧化铝;
(2)氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜的合成:先将1g氨基氧化铝管和30mg醛基官能团构建单元加入到25mL二氧六环中在150℃反应1h,然后洗涤干燥,得到醛-氧化铝管,然后将25mL的二氧六环、50mg醛基官能团构建单元、50mg氨基官能团构建单元和2.5mL、3mol/L的醋酸水溶液配制成合成溶液;将醛-氧化铝管垂直放置在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,加入合成溶液,在120℃的吹风炉中加热72h,自然冷却后,用1,4-二氧六环和乙醇多次清洗反应产物,然后在120℃干燥12h,即得氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
所述醛基官能团构建单元为1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯。
所述氨基官能团构建单元为4,4”-二氨基对三联苯。
实施例6
一种人参多肽的提取工艺,包括以下步骤:
S1预处理:将人参的花,叶及根置于10.5℃下干燥0.5h,得到含水率达7%的原料A;
S2粉碎:将原料A粉碎至50目,得到粉末B;干燥:将粉末B置于10.5℃下干燥1h,得到含水率小于5%的粉末C;
S3萃取:对粉末C进行硅胶柱过柱,萃取的温度为20℃、压力为5MPa、萃取时间为1h、乙醇的流量为500kg/h,萃取时还加入了夹带剂乙酸乙酯,夹带剂与粉末C的重量比为0.3:100;萃取后得到液体D和残渣E,残渣E在温度为20℃、压力为5MPa条件下进行二次萃取,萃取时间为1h、二氧化碳的流量为500kg/h,得到萃取液;
S4分离:将得到的萃取液和液体D混合并在温度为20℃、压力为1MPa的条件下解析出人参多肽,并回收到溶剂F;解析出的人参多肽加热到70℃后,保持10分钟,放入匀质机中,匀质后灌装或进入下一步处理;
S5过滤:采用过滤膜对分离出的人参多肽进行过滤;
S5消毒:过滤后的人参多肽流动通过紫外灯的照射,照射剂量为200J/m2,照射时间为60s。
所述过滤膜为氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
所述氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜制备方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝载体表面的氨基改性:在室温下将5g的多孔氧化铝管浸泡在25mL、1mol/L盐酸溶液中6h,水洗至中性并干燥,将30mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到25mL甲苯配置成溶液,用该溶液在110℃下氩气气氛中处理氧化铝管2h,得到表面沉积氨基氧化铝;
(2)氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜的合成:先将1g氨基氧化铝管和30mg醛基官能团构建单元加入到25mL二氧六环中在150℃反应1h,然后洗涤干燥,得到醛-氧化铝管,然后将25mL的二氧六环、50mg醛基官能团构建单元、50mg氨基官能团构建单元和2.5mL、3mol/L的醋酸水溶液配制成合成溶液;将醛-氧化铝管垂直放置在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,加入合成溶液,在120℃的吹风炉中加热72h,自然冷却后,用1,4-二氧六环和乙醇多次清洗反应产物,然后在120℃干燥12h,即得氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
所述醛基官能团构建单元为1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯。
所述氨基官能团构建单元为苯二胺。
测试例1
膜分离性能测定:
滤膜的分离性能可通过测试不同价态盐的截留率来评价,以此来判断滤膜对电解质的截留能力。实验中测定膜对NaCl、Na2SO4、MgCl2和MgSO4这四种盐的截留情况,在测试完纯水容量以后,再转换成盐溶液进行测定。测试前先用盐溶液在0.6MPa下预压30min,然后调至0.4MPa进行测试,记录下渗透液的电导率,利用电导率与浓度的直线关系得到渗透液的盐浓度,实验中每种配方的膜选取三张,依次固定在条件相同的膜组件上,截留率的计算结果取三个测试值计算结果的平均值。
截留率R
Figure BDA0002584016690000131
其中,R为截留率,%;
Cf为原料液中溶质组分的浓度,mg/L;
CP为透过液中溶质组分的浓度,mg/L。
Figure BDA0002584016690000132
本发明制备的氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜,对于上述四种无机盐截留率大部分低于1%,绝大部分的无机盐都能透过滤膜。其原因在于,氧化铝载体表面连接了一层共价有机骨架,共价有机骨架具有孔径大小可控的特性,通过膜表面的微孔结构对物质进行选择性分离。当液体混合物在一定压力下流经膜表面时,小分子溶质透过膜,而大分子物质则被截留,使原液中大分子浓度逐渐提高(称为浓缩液),从而实现大、小分子的分离、浓缩、净化的目的。提取液中的大部分都是无机盐杂质,所以滤膜能够过滤掉绝大数的杂质小分子,使得大部分人参多肽保留下来。
测试例2:
人参多肽提取率
实施例 人参多肽提取率,%
实施例1 22.2
实施例2 25.9
实施例3 35.2
实施例4 32.1
实施例5 29.4
实施例6 30.9
采用本发明人参多肽的提取工艺,实施例3的人参多肽提取率高达35.2%,具有良好的提取效果。其原因在于,实施例3采用氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜,选择均苯三甲醛和对苯二胺制备得到的COFs,孔径和孔的形状最适合过滤掉大部分杂质小分子,同时截留大部分的人参多肽,从而实现人参多肽的高效分离提取。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种人参多肽的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1预处理;
S2粉碎;
S3萃取;
S4分离;
S5过滤;
S6消毒。
2.一种人参多肽的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1预处理:将人参的花,叶及根置于100-110℃下干燥0.5-1h,得到含水率达5-10%的原料A;
S2粉碎:将原料A粉碎至50-80目,得到粉末B;干燥:将粉末B置于100-110℃下干燥0.5-1.5h,得到含水率小于5%的粉末C;
S3萃取:对粉末C进行硅胶柱过柱,萃取的温度为15-30℃、压力为3-8MPa、萃取时间为1-2h、乙醇的流量为500-800kg/h,萃取时还加入了夹带剂乙酸乙酯,夹带剂与粉末C的重量比为(0.3-0.5):100;萃取后得到液体D和残渣E,残渣E在温度为20-30℃、压力为3-8MPa条件下进行二次萃取,萃取时间为1-2h、二氧化碳的流量为500-800kg/h,得到萃取液;
S4分离:将得到的萃取液和液体D混合并在温度为15-30℃、压力为0.5-1.5MPa的条件下解析出人参多肽,并回收到溶剂F;解析出的人参多肽加热到60-80℃后,保持10-20分钟,放入匀质机中,匀质后灌装或进入下一步处理;
S5过滤:采用过滤膜对分离出的人参多肽进行过滤;
S6消毒:过滤后的人参多肽流动通过紫外灯的照射,照射剂量为200-300J/m2,照射时间为60-120s。
3.根据权利要求2所述的一种人参多肽的提取工艺,其特征在于,所述过滤膜为截留分子量80-120kD的超微过滤膜、截留分子量800-1200kD的超微过滤膜、氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜中一种。
4.根据权利要求3所述的一种人参多肽的提取工艺,其特征在于,所述氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜制备方法,包括以下步骤:
(1)氧化铝载体表面的氨基改性:在室温下将3-5g的多孔氧化铝管浸泡在10-25mL、0.5-1.5mol/L盐酸溶液中3-6h,水洗至中性并干燥,将20-40mg 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到20-40mL甲苯配置成溶液,用该溶液在110-120℃下氩气气氛中处理氧化铝管2-3h,得到表面沉积氨基氧化铝;
(2)氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜的合成:先将1-2g氨基氧化铝管和20-40mg醛基官能团构建单元加入到20-30mL二氧六环中在150-170℃反应1-2h,然后洗涤干燥,得到醛-氧化铝管,然后将20-40mL的二氧六环、40-60mg醛基官能团构建单元、40-60mg氨基官能团构建单元和2-3mL、1-3mol/L的醋酸水溶液配制成合成溶液;将醛-氧化铝管垂直放置在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,加入合成溶液,在120-140℃的吹风炉中加热48-72h,自然冷却后,用1,4-二氧六环和乙醇多次清洗反应产物,然后在120-140℃干燥10-15h,即得氧化铝载体连接共价有机骨架滤膜。
5.根据权利要求4所述的一种人参多肽的提取工艺,其特征在于,所述醛基官能团构建单元为均苯三甲醛或1,3,5-三(4-甲酰基苯基)苯。
6.根据权利要求4所述的一种人参多肽的提取工艺,其特征在于,所述氨基官能团构建单元为对苯二胺或4,4”-二氨基对三联苯。
7.一种人参多肽提取物,由权利要求1-6中任一项所述提取工艺制备得到。
8.一种组合物产品,包括权利要求7所述的人参多肽提取物,及选自药品,食品,化妆品原料的组分。
9.根据权利要求8所述的组合物产品,按需要加工成口服和注射上可接受的剂型,口服剂选自片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、汤剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂;注射用制剂选自冻干粉针、静脉乳剂、注射剂、输液。
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