CN111710537A - 一种具有高电容性能的纤维素基水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高电容性能的纤维素基水凝胶的制备方法。采用方法的要点主要是将无机盐作为溶液，加入了纤维素纳米晶‑二氧化锰活性材料，植物纤维素作为基底，制备了具有高电容性能的纤维素基水凝胶电极材料。本发明涉及工艺成本低、原料来源广，方法简单、高效，植物纤维素绿色可持续，二氧化锰无毒，环境友好。本发明技术方案为制备高性能的超级电容器提供了一种新思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种水凝胶的制备方法，特别涉及一种具有高电容性能的纤维素基水凝胶的制备方法，属于水凝胶材料技术领域。
背景技术
在全球经济的快速发展下，化石燃料的消费量显著增加，不但造成了化石燃料储备面临枯竭的困境，还有严重的环境问题，例如全球变暖、空气和水污染等。所以迫切需要开发和扩大可持续发展、可再生的能源及其相关储能技术来满足其需求。而大多数可再生清洁能源如风能、太阳能等高度受限于时间和天气状况等客观条件。为了克服这个问题，迫切需要开发相关的能量转换和能量储存的设备，以便能有效地收集这些间歇性能量源，储能系统是解决可再生能源间歇性问题的关键。
超级电容器因为高功率密度、较快的充放电速率、优异的循环寿命、低温特性好和维护成本低等明显优势在学术界和工业界都引起了相当大的关注。其中二氧化锰作为常见的赝电容材料因其超高的理论比电容值(1370Fg-1)进行了广泛的研究，但较差的电导率和低离子传输速率，限制了其实际应用。为了提高二氧化锰的电化学性能，研究人员通常用高导电材料例如多孔金属材料、导电聚合物、碳纳米管、石墨烯等做基底材料来得到复合材料，提高它的导电率。目前在超级电容器制备领域，如中国专利(CN105789628A)提出由二维氮杂石墨烯片层组成的三维网络结构作为基底，在氮杂石墨烯片层上负载二氧化锰颗粒形成氮杂石墨烯和二氧化锰杂化气凝胶；中国专利(CN110922752A)提出采用在气-液界面反应法，气相为挥发的苯胺气体，液相为高锰酸钾水溶液。反应在界面处发生，苯胺被高锰酸钾氧化成聚苯胺，同时高锰酸钾被还原为二氧化锰，得到聚苯胺与二氧化锰纳米复合材料。但上述方法制备过程复杂繁琐，实验环境要求高，成本昂贵，不利于工业化生产。且还未见到以天然纤维素为基体制备高电容性能的纤维素基水凝胶电极材料的相关工艺技术出现。
本发明以无机盐溶液溶解棉花形成的纤维素水凝胶作为基底，加入活性材料纤维素纳米晶-二氧化锰得到纤维素纳米晶-二氧化锰-纤维素水凝胶作为电极材料。而未加入活性材料得到的纤维素水凝胶可直接作为电解质，无须添加任何其它的电解质盐。电极和电解质使用同一水凝胶作为基底，使其具有优异的界面相容性从而降低了界面电阻，有利于电化学性能的提升。本发明制备方法简单，绿色环保且纤维素基水凝胶可加工性和设计性强，力学性能和电容性能优异，并具有抗低温特性，是可穿戴设备、柔性电极的理想材料。
发明内容
为克服目前水凝胶制备方法复杂、低效，高成本等问题，本发明的目的是提供一种具有高电容性能的纤维素基水凝胶的制备方法，该方法制备简单、高效，操作简便，绿色无污染。
为实现上述目的，本发明的技术方案采用以下步骤：
1)将适量的无机盐溶于一定量的水中，在70-90℃下搅拌3-5分钟，得到无机盐溶液；
2)将适量的微晶纤维素与高锰酸钾加入一定量的水中，在40-90℃的水浴锅中搅拌反应4-6小时，然后缓慢滴加适量的盐酸，继续反应0.5-1小时，反应结束后将得到的悬浮液离心水洗，冷冻干燥，得到纳米纤维素晶-二氧化锰；
3)将一定量步骤2)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰加入步骤1)得到的无机盐溶液中，超声分散1-3分钟，得到纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液；
4)将适量的植物纤维素加入步骤3)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液，在75-90℃下搅拌3-10分钟，得到黑色悬浊液；
5)将步骤4)得到的黑色悬浊液导入聚四氟乙烯模具中，在室温下冷却，得到纤维素基水凝胶。
所述步骤1)中的无机盐为氯化锌与氯化钾/氯化锂/氯化钠中的一种的混合物，其中氯化锌的质量为9-10.5g,氯化钾/氯化锂/氯化钠的质量为0.5-0.8g，水的质量为3-4g。
所述步骤2)中微晶纤维素与高锰酸钾的质量比为1：0.25-1：4；溶液固液比为1g：10-100mL；高锰酸钾与盐酸的质量比为1：0.5-1：2。
所述步骤3)中的纳米纤维素晶-二氧化锰的质量为5mg-200mg。
所述步骤4)中的植物纤维素为：棉纤维、竹纤维、麻纤维中的一种，质量为0.1-0.3g。
本发明制备的纤维素基水凝胶可加工性和设计性强，力学性能和电容性能优异，并具有抗低温特性。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
(1)本发明实验原材料为天然植物纤维素，来源广泛，价格低廉，绿色环保可持续对环境友好。二氧化锰无毒害，电化学性能优异，成本低。
(2)本发明制备方法简单高效，有利于规模化生产。制备成的纤维素基水凝胶具有优秀的力学性能，能承受一定的压缩变形。电化学性能优异，在低温下也能保持一定的电容性能，具有抗低温特性，是可穿戴设备、柔性电极的理想材料。
附图说明
图1是实施例1制备的纤维素基水凝胶的光学显微镜图及其宏观材料的数码照片图；
图2是实施例1制备的纤维素基水凝胶的循环伏安曲线的电化学数据图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
1)将10g的氯化锌和0.5g氯化钾溶于3.65水中，在75℃下搅拌4分钟，得到无机盐溶液；
2)将0.5g的微晶纤维素和1.95g高锰酸钾加入250mL的水中，在80℃的水浴锅中搅拌反应4小时，然后缓慢滴加2mL的盐酸，继续反应0.5小时，反应结束后将得到的悬浮液离心水洗，冷冻干燥，得到纳米纤维素晶-二氧化锰；
3)将50mg步骤2)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰加入步骤1)得到的无机盐溶液中，超声分散1分钟，得到纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液；
4)将0.2g棉纤维加入步骤3)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液，在75℃下搅拌4分钟，得到黑色悬浊液；
5)将步骤4)得到的黑色悬浊液导入聚四氟乙烯模具中，在室温下冷却，得到纤维素基水凝胶(a)。
实施例2:
1)将10g的氯化锌和0.65g氯化锂溶于3.7g水中，在80℃下搅拌4分钟，得到无机盐溶液；
2)将1g的微晶纤维素和1.95g的高锰酸钾加入300mL的水中，在80℃的水浴锅中搅拌反应4小时，然后缓慢滴加2mL的盐酸，继续反应0.5小时，反应结束后将得到的悬浮液离心水洗，冷冻干燥，得到纳米纤维素晶-二氧化锰；
3)将100mg步骤2)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰加入到步骤1)得到的无机盐溶液中，超声分散1.5分钟，得到纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液；
4)将0.2g竹纤维加入步骤3)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液，在90℃下搅拌6分钟，得到黑色悬浊液；
5)将步骤4)得到的黑色悬浊液导入聚四氟乙烯模具中，在室温下冷却，得到纤维素基水凝胶(b)。
实施例3:
1)将10g的氯化锌和0.8g氯化钠溶于3.8g水中，在80℃下搅拌4分钟，得到无机盐溶液；
2)将1g的微晶纤维素和0.98g的高锰酸钾加入200mL的水中，在80℃的水浴锅中搅拌反应4小时，然后缓慢滴加1mL盐酸，继续反应0.5小时，反应结束后将得到的悬浮液离心水洗，冷冻干燥，得到纳米纤维素晶-二氧化锰；
3)将150mg步骤2)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰加入步骤1)得到的无机盐溶液中，超声分散2分钟，得到纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液；
4)将0.2g麻纤维加入步骤3)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液，在80℃下搅拌4分钟，得到黑色悬浊液；
5)将步骤4)得到的黑色悬浊液导入聚四氟乙烯模具中，在室温下冷却，得到纤维素基水凝胶(c)。
实施例4:
1)将9g的氯化锌和0.5g氯化钾溶于3g水中，在70℃下搅拌3分钟，得到无机盐溶液；
2)将2g微晶纤维素和0.98g的高锰酸钾加入300mL的水中，在40℃的水浴锅中搅拌反应6小时，然后缓慢滴加1mL的盐酸，继续反应1小时，反应结束后将得到的悬浮液离心水洗，冷冻干燥，得到纳米纤维素晶-二氧化锰；
3)将200mg步骤2)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰加入步骤1)得到的无机盐溶液中，超声分散3分钟，得到纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液；
4)将0.1g棉纤维加入步骤3)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液，在75℃下搅拌3分钟，得到黑色悬浊液；
5)将步骤4)得到的黑色悬浊液导入聚四氟乙烯模具中，在室温下冷却，得到纤维素基水凝胶(d)。
实施例5:
1)将10.5g的氯化锌和0.8g氯化钾溶于4g水中，在90℃下搅拌5分钟，得到无机盐溶液；
2)将2g的微晶纤维素和0.49g的高锰酸钾加入250mL的水中，在90℃的水浴锅中搅拌反应4小时，然后缓慢滴加0.5mL的盐酸，继续反应0.5小时，反应结束后将得到的悬浮液离心水洗，冷冻干燥，得到纳米纤维素晶-二氧化锰；
3)将5mg步骤2)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰加入步骤1)得到的无机盐溶液中，超声分散1分钟形成纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液；
4)将0.3g棉纤维加入步骤3)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液，在75℃下搅拌10分钟，得到黑色悬浊液；
5)将步骤4)得到的黑色悬浊液导入聚四氟乙烯模具中，在室温下冷却，得到纤维素基水凝胶(e)。
如图1，从实施例1制备的纤维素基水凝胶的光学显微镜图中可以看出，纤维素纳米晶-二氧化锰活性材料在水凝胶中分布非常均匀，这有利于离子传输。数码照片图展示了纤维素基水凝胶的可加工性和设计性。
如图2，从实施例1制备的纤维素基水凝胶的循环伏安曲线图可以看出，随着扫描速率的增加循环伏安曲线没有明显的变化，显示出纤维素基水凝胶良好的速率能力和优秀的电化学能力。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有高电容性能的纤维素基水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将适量的无机盐溶于一定量的水中，在70-90℃下搅拌3-5分钟，得到无机盐溶液；
2)将适量的微晶纤维素与高锰酸钾加入一定量的水中，在40-90℃的水浴锅中搅拌反应4-6小时，然后缓慢滴加适量的盐酸，继续反应0.5-1小时，反应结束后将得到的悬浮液离心水洗，冷冻干燥，得到纳米纤维素晶-二氧化锰；
3)将一定量步骤2)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰加入步骤1)得到的无机盐溶液中，超声分散1-3分钟，得到纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液；
4)将适量的植物纤维素加入步骤3)得到的纳米纤维素晶-二氧化锰-无机盐混合悬浊液，在75-90℃下搅拌3-10分钟，得到黑色悬浊液；
5)将步骤4)得到的黑色悬浊液导入聚四氟乙烯模具中，在室温下冷却，得到纤维素基水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种具有高电容性能的纤维素基水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的无机盐为氯化锌与氯化钾/氯化锂/氯化钠中的一种的混合物，其中氯化锌的质量为9-10.5g,氯化钾/氯化锂/氯化钠的质量为0.5-0.8g，水的质量为3-4g。
3.根据权利要求1所述的一种具有高电容性能的纤维素基水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中微晶纤维素与高锰酸钾的质量比为1：0.25-1：4；溶液固液比为1g：10-100mL；高锰酸钾与盐酸的质量比为1：0.5-1：2。
4.根据权利要求1所述的一种具有高电容性能的纤维素基水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的纳米纤维素晶-二氧化锰的质量为5mg-200mg。
5.根据权利要求1所述的一种具有高电容性能的纤维素基水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的植物纤维素为：棉纤维、竹纤维、麻纤维中的一种，质量为0.1-0.3g。
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