CN113529131A - 一种大电流密度下析氢电催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大电流密度下析氢电催化材料及其制备方法和应用，属于析氢催化剂领域。该析氢电催化材料为碳基负载镍、钛共掺杂催化剂(NiTi/C)，含有Ni、Ti的摩尔比为1:1～6。该催化剂制备是通过水热法制备得到NiTi/C前驱体材料，然后在高温碳化下得到高效析氢催化剂NiTi/C。Ti的掺杂量可以改变Ni/C的形貌、扩大Ni的晶格间距、提高缺陷位和碳表面位错等微结构，增大有效活性面积。本发明提供的NiTi/C催化剂相对于贵金属铂催化剂，价格低廉，原材料来源广泛且环境友好。在大电流密度下，本发明催化剂催化性能良好，当电流密度超过215mA/cm2时，析氢性能超过20％Pt/C催化剂。

Description

一种大电流密度下析氢电催化材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于析氢催化剂领域，具体涉及一种大电流密度下高效析氢电催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
传统化石燃料在使用过程中对环境造成大量的污染，引发酸雨、全球变暖等一系列问题，氢能作为一种零排放且无污染的清洁能源，含量丰富，在目前的燃料中，燃料热值位于榜首。电解水制氢还可将过剩的电能转化为氢能储存，实现能源可持续利用。众多析氢方法中电解水制氢是目前最可靠的途径，但电解水目前发展最大的阻碍是高效催化剂的开发和制备，开发低成本高效能的催化剂是研究的重点。
在众多研究中，大多采用贵金属铂材料作为催化剂来电解水制氢，但是铂的价格昂贵，储量稀少，制氢成本高昂。人们将目光转向了过渡金属掺杂碳材料催化剂，碳的引入可以很好的保护金属不被电解液和高电位破坏，更好的发挥催化剂的作用。对于单一金属材料，由于其具有的不饱和金属位点排列相同且有序，材料的催化活性并不能有明显的提高，所以在制备衍生碳材料的过程中掺杂另一种元素调节单一金属材料在反应中电子的转移速度，有助于催化活性的提升。这一元素不仅仅局限于非金属元素，还包括金属元素的掺杂。在进行金属掺杂复合催化剂的制备中采用磷化或硫化，能够显著提升催化活性，但制备方法繁琐、且易对环境造成污染，更为重要的是在大电流下析氢性能差。因此研发一种成本低廉，对环境友好，在工业大电流密度下能长期运行且具有高效催化性能的析氢催化剂具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种制备大电流密度下高效析氢电催化材料及其制备方法和应用，通过调控催化剂的诸如活性中心的晶格间距、表面位错等微结构，来提高在大电流密度下催化剂的催化性能，还相应的提供该材料在电催化领域中的电解水析氢性能的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
本发明提供一种大电流密度下析氢电催化材料，所述电催化材料为碳基负载镍、钛共掺杂催化剂，记为NiTi/C；该催化剂含有的镍、钛元素的摩尔比为1:1～6。
本发明同时提供了上述大电流密度下析氢电催化材料的制备方法，该电催化材料的制备是通过水热法制备得到NiTi/C前驱体材料，然后在高温碳化下得到高效析氢催化剂NiTi/C；具体包括以下步骤：
(1)前驱体NiTi/C材料的制备
称取0.1～1g的对苯二甲酸，钛酸四丁酯和六水合氯化镍摩尔比为1:1～6，加入9ml N，N-二甲基甲酰胺和1ml甲醇，室温下搅拌1h溶解后，转移至50ml水热釜中，100～200℃下反应20h，自然降温得到白色粉末，丙酮冲洗后，在60℃下真空干燥，得到NiTi/C材料；
(2)高效析氢电催化材料NiTi/C的制备
将步骤(1)制备得到的NiTi/C前驱体材料置于管式炉中，在N2氛围下煅烧，升温速率4℃/min，升至500～1000℃，保温2～4h后，自然降温得到高效析氢电催化材料，记为NiTi/C。
上述大电流密度下析氢电催化材料可以在电解水制氢中加以应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供的NiTi/C催化剂，相对于贵金属铂催化剂，价格低廉，原材料来源广泛，环境友好。
(2)本发明的制备方法为一步水热法，操作方法简单易行，大大降低了传统制备方法对环境的污染，容易实现大规模生产。
(3)本发明中金属Ni和Ti的比例会对材料的形貌产生影响，通过调控催化剂的晶格间距，提高材料表面缺陷位等，增大有效活性面积，以此提高在大电流密度下催化剂的催化性能。
(4)本发明制备的高效析氢电催化材料NiTi/C，在电解水析氢过程中电催化性能优异，当过电位为-211mV、电流密度超过215mA/cm2时，镍源和钛源的摩尔比例在1:1～6之间，碳化温度在700～1000℃之间的NiTi/C材料的催化剂性能超过20％Pt/C催化剂。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4所制备的高效析氢电催化材料NiTi/C的微观形貌图(其中：a、b、c、d分别对应实施例1、实施例2、实施例3、实施例4)；
从图中可以看出，改变Ni、Ti的比例时，材料的微观形貌从团聚的双棱柱状变成不规律的小球。说明改变Ni、Ti的比例可以改变催化剂的形貌。
图2为本发明所制备的高效析氢电催化材料NiTi/C的XRD图；
从图中可以看出，加入不同比例的Ni、Ti，衍射峰的峰强度有明显的改变。
图3为本发明所制备的高效析氢电催化材料NiTi/C的线性扫描伏安曲线图；
从图中可以看出Ni-Ti双金属比例对于材料的催化性能差别十分明显，性能差别很大，当过电位为-211mV、电流密度为215mA/cm2往后，Ni、Ti的摩尔比例在1:1～6之间，碳化温度在700～1000℃之间的NiTi/C材料的催化剂性能超过20％Pt/C催化剂。
图4为本发明所制备的高效析氢电催化材料NiTi/C的Tafel斜率图；
从图中可以看出改变Ni、Ti比例，可以明显的改变电催化材料NiTi/C的Tafel斜率，从而改变电子传输速率，提高了电催化剂的析氢性能。
图5为本发明所制备的高效析氢电催化材料NiTi/C的阻抗图；
从图中可以看出，镍源和钛源的摩尔比例在1:1～6之间，碳化温度在700～1000℃时，NiTi/C材料圆弧直径最小，反应过程中电荷转移电阻最小，这说明NiTi/C在催化剂与电解质界面电荷转移速率最快，催化活性最高。
图6为本发明所制备的高效析氢电催化材料NiTi/C的恒电流稳定性测试图；
从图中可以看出电催化材料NiTi/C经过长时间的测试后，电位无明显的变化，活性衰减的幅度很小，说明催化剂的析氢稳定性很好。
具体实施方式
以下为结合附图所列举的具体实施例(并非包含所有情况)，详细说明本发明所提供的高效析氢电催化材料的制备方法及其在电催化领域的应用。
实施例1：一种高效析氢电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1.前驱体NiTi/C材料的制备
将0.5g对苯二甲酸，钛酸四丁酯和六水合氯化镍按摩尔比2:1加入混合溶液(9mlN，N-二甲基甲酰胺和1ml甲醇)，室温下搅拌1h溶解后，转移至50ml水热釜中，150℃下反应20h，自然降温得到白色粉末，丙酮冲洗后，在60℃下真空干燥过夜，得到前驱体NiTi/C材料。
2.高效析氢电催化材料NiTi/C的制备
将制备得到NiTi/C材料置于管式炉中，在N2氛围下煅烧，升温速率4℃/min，升至一定温度后保温2h，自然降温，得到NiTi/C材料。
实施例2：一种高效析氢电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1.前驱体NiTi/C材料的制备
将1g对苯二甲酸，钛酸四丁酯和六水合氯化镍按摩尔比2:1加入混合溶液(9ml N，N-二甲基甲酰胺和1ml甲醇)，室温下搅拌1h溶解后，转移至50ml水热釜中，150℃下反应20h，自然降温得到白色粉末，丙酮冲洗后，在60℃下真空干燥过夜，得到前驱体NiTi/C材料。
2.高效析氢电催化材料NiTi/C的制备
将制备得到NiTi/C材料置于管式炉中，在N2氛围下煅烧，升温速率4℃/min，升至一定温度后保温2h，自然降温，得到NiTi/C材料。
实施例3：一种高效析氢电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1.前驱体NiTi/C材料的制备
将0.5g对苯二甲酸，钛酸四丁酯和六水合氯化镍按摩尔比3:1加入混合溶液(9mlN，N-二甲基甲酰胺和1ml甲醇)，室温下搅拌1h溶解后，转移至50ml水热釜中，150℃下反应20h，自然降温得到白色粉末，丙酮冲洗后，在60℃下真空干燥过夜，得到前驱体NiTi/C材料。
2.高效析氢电催化材料NiTi/C的制备
将制备得到NiTi/C材料置于管式炉中，在N2氛围下煅烧，升温速率4℃/min，升至一定温度后保温2h，自然降温，得到NiTi/C材料。
实施例4：一种高效析氢电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1.前驱体NiTi/C材料的制备
将0.5g对苯二甲酸，钛酸四丁酯和六水合氯化镍按摩尔比4:1加入混合溶液(9mlN，N-二甲基甲酰胺和1ml甲醇)，室温下搅拌1h溶解后，转移至50ml水热釜中，150℃下反应20h，自然降温得到白色粉末，丙酮冲洗后，在60℃下真空干燥过夜，得到前驱体NiTi/C材料。
2.高效析氢电催化材料NiTi/C的制备
将制备得到NiTi/C材料置于管式炉中，在N2氛围下煅烧，升温速率4℃/min，升至一定温度后保温2h，自然降温，得到NiTi/C材料。
实施例5：一种高效析氢电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1.前驱体NiTi/C材料的制备
将1g对苯二甲酸，钛酸四丁酯和六水合氯化镍按摩尔比4:1加入混合溶液(9ml N，N-二甲基甲酰胺和1ml甲醇)，室温下搅拌1h溶解后，转移至50ml水热釜中，150℃下反应20h，自然降温得到白色粉末，丙酮冲洗后，在60℃下真空干燥过夜，得到前驱体NiTi/C材料。
2.高效析氢电催化材料NiTi/C的制备
将制备得到NiTi/C材料置于管式炉中，在N2氛围下煅烧，升温速率4℃/min，升至一定温度后保温2h，自然降温，得到NiTi/C材料。
实施例6：一种高效析氢电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1.前驱体NiTi/C材料的制备
将0.5g对苯二甲酸，钛酸四丁酯和六水合氯化镍按摩尔比5:1加入混合溶液(9mlN，N-二甲基甲酰胺和1ml甲醇)，室温下搅拌1h溶解后，转移至50ml水热釜中，150℃下反应20h，自然降温得到白色粉末，丙酮冲洗后，在60℃下真空干燥过夜，得到前驱体NiTi/C材料。
2.高效析氢电催化材料NiTi/C的制备
将制备得到NiTi/C材料置于管式炉中，在N2氛围下煅烧，升温速率4℃/min，升至一定温度后保温2h，自然降温，得到NiTi/C材料。
实施例7：一种高效析氢电催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1.前驱体NiTi/C材料的制备
将0.5g对苯二甲酸，钛酸四丁酯和六水合氯化镍按摩尔比6:1加入混合溶液(9mlN，N-二甲基甲酰胺和1ml甲醇)，室温下搅拌1h溶解后，转移至50ml水热釜中，150℃下反应20h，自然降温得到白色粉末，丙酮冲洗后，在60℃下真空干燥过夜，得到前驱体NiTi/C材料。
2.高效析氢电催化材料NiTi/C的制备
将制备得到NiTi/C材料置于管式炉中，在N2氛围下煅烧，升温速率4℃/min，升至一定温度后保温2h，自然降温，得到NiTi/C材料。
以上所述为本发明的优选实施方式，本发明的研究范围不仅局限于上述实施例。凡属于本发明的设计研究思路均属于本发明的保护范围，在本发明的原理技术范围内做出的修改和延伸都视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种大电流密度下析氢电催化材料，其特征在于，所述电催化材料为碳基负载镍、钛共掺杂催化剂，记为NiTi/C；该催化剂含有的镍、钛元素的摩尔比为1:1～6。
2.如权利要求1所述的大电流密度下析氢电催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)前驱体NiTi/C材料的制备
称取0.1～1g的对苯二甲酸，钛酸四丁酯和六水合氯化镍摩尔比为1:1～6，加入9ml N，N-二甲基甲酰胺和1ml甲醇，室温下搅拌1h溶解后，转移至50ml水热釜中，100～200℃下反应20h，自然降温得到白色粉末，丙酮冲洗后，在60℃下真空干燥，得到NiTi/C材料；
(2)高效析氢电催化材料NiTi/C的制备
将步骤(1)制备得到的NiTi/C前驱体材料置于管式炉中，在N2氛围下煅烧，升温速率4℃/min，升至500～1000℃，保温2～4h后，自然降温得到析氢电催化材料，记为NiTi/C。
3.如权利要求1所述的大电流密度下析氢电催化材料在电解水制氢中的应用。
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