CN111684258B - 标准湿气发生器、检测标准湿气中的异常的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及标准湿气发生器、检测标准湿气中的异常的系统和方法。一种标准湿气发生器包括被配置为控制气体流量的流量控制器；连接到流量控制器的干燥器，被配置为吸附气体中的水分子并产生具有背景湿气的干燥气体；连接到干燥器的湿气单元，被配置为向干燥气体添加目标湿气；以及连接到湿气单元的延迟构件，被配置为以取决于干燥气体中的背景湿气的浓度的延迟时间使干燥气体通过。

Description

标准湿气发生器、检测标准湿气中的异常的系统和方法
技术领域
本发明涉及标准湿气发生器、使用标准湿气发生器的系统、用于检测标准湿气中的异常的方法和用于检测异常的计算机程序产品。
背景技术
气态材料中湿气的测量和控制是用于制造发光显示器的半导体设备和装置的质量管理的重要方案。存在各种使用氧化铝传感器、可调谐激光二极管和光腔衰荡光谱(CRDS)的湿气测量技术。近年来，在NPL 1中，已经报道了称为“球表面声波(SAW)湿气传感器”的新技术。球SAW湿气传感器覆盖了从几ppbv到几百ppmv的宽范围的湿气水平，并且球SAW湿气传感器的最突出的特征是对湿气突然变化的快速响应(参见NPL2)。
对于任何湿气测量方法，湿气水平的校准都是不可避免的。可以肯定的是特定传感器的校准可追溯到国际标准(参见NPL 3)。当传感器在诸如工厂、管道线路等测量领域中运行时，定期对照校准值验证传感器精度也是重要的(参见NPL 4)。为了校准和验证湿气传感器，在一定的预定值上准确产生湿气是至关重要的。已经提出并实施了各种产生湿气的方法，包括扩散管法(参见NPL 5)、国家物理实验室(NPL)法(参见NPL 6)和使用渗透管的方法(参见NPL 7)。
在湿气产生方法中，由于渗透管体积较小，使用渗透管的方法适用于现场验证。渗透管由具有一定直径和长度的聚合物管制成，其中含有水。包含渗透管的紧密密封的单元连接到管道线路，使得气体以调节的恒定流速流入和流出单元。聚合材料对于水分子是可渗透的，因此，当温度和压力保持恒定时，单元以恒定的速率传输水分子。通常通过改变温度来控制渗透管产生的湿气量。结果，来自单元的输出气体中的湿气量是输入气体中的原始湿气和由渗透管产生的湿气的总和。因此，当输入气体含有用于验证的足够少量的湿气时，输出气体可以用作标准湿气。为了用作标准湿气，使用含有干燥剂诸如二氧化硅颗粒的干燥器。那么，干燥器的寿命是关键问题，这是因为当干燥器积聚过多水分子时，干燥器停止吸附水分子。
[引用列表]
[非专利文献]
[NPL 1]:N.Takeda,et al.:Int.J.Thermophys.33,1642(2012).
[NPL 2]:T.Tsuji,et al.:Jpn.J.Appl.Phys.54,07HD13(2015)
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[NPL 12]A.Jaulmes,et al.:J.Phys.Chem.88,5385(1984).
发明内容
技术问题
考虑到上述问题，本发明的目标是提供一种标准湿气发生器、使用标准湿气发生器的系统、用于检测标准湿气发生器中的异常的方法和用于检测异常的计算机程序产品，其可以确保连接到包括渗透管的单元的干燥器正常工作。
问题的解决方案
本发明的第一方面在于一种标准湿气发生器。这里，标准湿气发生器具有(a)流量控制器，其被配置为控制气体的流量，(b)干燥器，其连接到流量控制器，被配置为吸附气体中的水分子并产生具有背景湿气的干燥气体，(c)湿气单元，其连接到干燥器，被配置为向干燥气体添加目标湿气；以及延迟构件，其连接到湿气单元，被配置为以取决于干燥气体中的背景湿气的浓度的延迟时间使干燥气体通过。
本发明的第二方面在于一种用于检测标准湿气中的异常的系统。关于本发明的第二方面的系统包括(a)标准湿气发生器，其具有：被配置为控制气体流量的流量控制器；连接到流量控制器的干燥器，该干燥器被配置为吸附气体中的水分子并产生具有背景湿气的干燥气体；连接到干燥器的湿气单元，其被配置为向干燥气体添加目标湿气；以及连接到湿气单元的延迟构件，其被配置为以取决于干燥气体中的背景湿气的浓度的延迟时间使干燥气体通过，(b)传感器单元，其具有连接到延迟构件的出口的球表面声波传感器，该传感器单元被配置为用于检测干燥气体中的湿气浓度，以及(c)处理单元，其具有：湿气控制模块，该湿气控制模块被配置为用于调节流量控制器和湿气单元从而使具有目标湿气和背景湿气的干燥气体流入延迟构件中；检测模块，被配置为控制球表面声波传感器以检测干燥气体中的湿气浓度；以及测量模块，被配置为使用干燥气体中的湿气浓度来计算延迟时间。
本发明的第三方面在于一种使用标准湿气发生器检测标准湿气中的异常的方法，该标准湿气发生器具有流量控制器、干燥器、湿气单元和延迟构件，以及球表面声波传感器。关于本发明的第三方面的方法包括(a)通过流量控制器使气体流入干燥器，以供应具有背景湿气的干燥气体，(b)在湿气单元中的渗透管通过设置在湿气单元中的珀耳帖单元被冷却到不使来自渗透管的湿气蒸发的温度时，去除延迟构件的内表面上的水分子，(c)在通过珀耳帖单元将渗透管加热到使湿气蒸发的温度时，通过湿气单元产生待添加到干燥气体中的目标湿气，(d)使具有目标湿气和背景湿气的干燥气体通过延迟构件，(e)测量取决于干燥气体中的背景湿气的湿气浓度的延迟时间，该延迟时间由干燥气体的流动的开始与在目标湿气的一半处的测量湿气浓度的前缘之间的时间限定，以及(f)将测量的背景湿气浓度与参考进行比较。
本发明的第四方面在于一种计算机程序产品，用于检测标准湿气中的异常，驱动包括具有流量控制器的标准湿气发生器、干燥器、湿气单元和延迟构件，以及球表面声波传感器的计算机系统。关于本发明的第四方面的计算机程序产品包括(a)通过流量控制器使气体流入干燥器以供应具有背景湿气的干燥气体的指令，(b)在湿气单元中的渗透管通过设置在湿气单元中的珀耳帖单元被冷却到不使来自渗透管的湿气蒸发的温度时，去除延迟构件的内表面上的水分子的指令，(c)在通过珀耳帖单元将渗透管加热到使湿气蒸发的温度时，通过湿气单元产生待添加到干燥气体中的目标湿气的指令，(d)使具有目标湿气和背景湿气的干燥气体通过延迟构件的指令，(e)测量取决于干燥气体中的背景湿气的湿气浓度的延迟时间的指令，该延迟时间由干燥气体的流动的开始与在目标湿气的一半处的测量湿气浓度的前缘之间的时间限定，以及(f)将测量的背景湿气浓度与参考进行比较的指令。
本发明的有益效果
根据本发明，可以提供一种标准湿气发生器、使用标准湿气发生器的系统、用于检测标准湿气发生器的异常的方法和用于检测异常的计算机程序产品，其可以确保连接到包括渗透管的单元的干燥器正常工作。
附图说明
[图1]图1是示出根据本发明实施例的标准湿气中的异常检测系统的示例的框图；
[图2]图2是示出使用根据本发明实施例的球SAW传感器的传感器单元的示例的示意性横截面图；
[图3]图3是示出在根据本发明实施例的异常检测系统中使用的球SAW传感器的示例的示意图；
[图4]图4是示出根据本发明实施例的标准湿气发生器的示例的示意图；
[图5]图5是示出含有湿气的惰性气体流过其中的管道的示例的示意图；
[图6]图6是示出在管道的出口处计算的湿气的时间相关性的示例的示图；
[图7]图7是示出模拟用湿气发生器的示例的示图。
[图8]图8是示出计算出的EP管出口处的湿气的时间相关性的示例的示图；
[图9]图9是示出计算出的EP管出口处的湿气的时间相关性的其他示例的示图；
[图10]图10是示出湿气发生器的实验装置(experimental setup)的示例的示图；
[图11]图11是示出对于0.05ppmv的背景湿气的球SAW传感器的测量信号的示例的示图；
[图12]图12是示出对于0.2ppmv的背景湿气的球SAW传感器的测量信号的示例的示图；
[图13]图13是示出对于0.5ppmv的背景湿气的球SAW传感器的测量信号的示例的示图；
[图14]图14是示出对于1ppmv的背景湿气的球SAW传感器的测量信号的示例的示图；
[图15]图15是示出对于0.06ppmv的背景湿气的球SAW传感器的测量信号的其他示例的示图；
[图16]图16是示出对于0.2ppmv的背景湿气的球SAW传感器的测量信号的其他示例的示图；
[图17]图17是示出对于0.5ppmv的背景湿气的球SAW传感器的测量信号的其他示例的示图；
[图18]图18是示出作为背景湿气的函数绘制的理论和实验延迟时间的示例的示图；
[图19]图19是示出作为背景湿气的函数绘制的理论和实验延迟时间的另一个示例的示图；
[图20]图20是示出根据本发明实施例的用于验证湿气传感器的标准湿气发生器的示例的示意图；以及
[图21]图21是示出根据本发明实施例的湿气传感器的验证方法的示例的流程图。
具体实施方式
下面将参考附图描述本发明的实施例。在以下附图的描述中，相同或相似的参考标记指定给相同或相似的部分。虽然，这些附图是图解性的，并且应注意的是，厚度与平面视图尺寸、装置的配置等之间的关系不同于实际数据。因此，应当通过考虑以下描述来判断具体的厚度和尺寸。并且，即使在相互的附图之间，也自然地包括相互的尺寸之间的关系和比率不同的部分。此外，以下描述的实施例例示了用于实施本发明的技术构思的装置和方法，并且在本发明的技术构思中，构成零件的材料、形状、结构、布置等不限于以下。
在下面的描述中，Δ表示希腊字母大写字母，ξ，π和τ表示希腊字母小写字母，
Figure GDA0004085355120000081
表示偏导数符号，分别用“弯曲的d”或“圆形的d”表示。并且，仅仅指定“水平”方向或“垂直”方向是为了便于说明，而不限制本发明的技术精神。因此，例如，当纸平面旋转90度时，“水平”方向改变为“垂直”方向，“垂直”方向改变为“水平”方向。当纸平面旋转180度时，“左”侧改变为“右”侧，“右”侧改变为“左”侧。因此，在权利要求书规定的技术范围内，可以对本发明的技术思想进行各种改变。
(系统配置)
如图1所示，有关本发明实施例的标准湿气中的异常的检测系统包括传感器单元1、湿气发生器5、气体供应单元3和处理单元4。如图2所示，传感器单元(sensor unit)1具有嵌入在管状传感器单元(tubular sensor cell)31中的球SAW传感器2，管状传感器单元31固定在设置在块状保持器11上的板状适配器14上。注意，图2例示了具有球SAW传感器2的传感器单元1，其不受限制，并且其他设计或配置也是可应用的。例如，球SAW传感器2嵌入管状传感器单元31中，管状传感器单元31固定在设置在块状保持器11上的板状适配器14上。由于球SAW传感器2具有球形形状，对于管状配置，传感器单元31的内部结构具有用于安装球SAW传感器2的下部的凹形配置。电极保持器基座32固定在传感器单元31上，使得电极保持器基座32的底部插入窗口的内壁中，该窗口在管状传感器单元31的顶壁处垂直切割。垂直穿过电极保持器基座32的底部的通道的开口部分地覆盖球SAW传感器2的上部。此外，电极保持器基座32由传感器单元盖33覆盖。
球SAW传感器2通过触针35a沿垂直方向经由电极保持器基座32底部的通道与杆状外电极35连接。外电极35保持在垂直对准的圆柱形电极保持器34的中空空间中，圆柱形电极保持器34的底部插入传感器单元盖33的内部中。包含背景气体(例如，潮湿气体)中的感测气体通过水平对准的管36以气体流速v引入传感器单元31，使得潮湿气体可以接触球SAW传感器2的表面。气体流速v典型地为0.1L/min至1L/min。
如图3所示，球SAW传感器2可以具有布置在均质压电球20的表面上的预定区域中的传感器电极22和敏感膜23。作为三维基体，压电球20提供均质材料球，在其上可以限定用于传播SAW的圆形轨道带。传感器电极22产生SAW的准直光束21，其重复地传播通过在压电球20上限定的圆形轨道路径，同时穿过沉积在轨道路径上的敏感膜23。敏感膜23可以形成在轨道带的几乎整个表面上，这限定了三维基体上的轨道路径。因为敏感膜21被配置为与特定气体分子反应，所以敏感膜21吸附待测量的感测气体中的水蒸气的分子。
对于压电球20，可以使用晶体球，诸如石英、硅酸镓镧(La3Ga5SiO14)、铌酸锂(LiNbO3)、钽酸锂(LiTaO3)、压电陶瓷(PZT)、氧化铋锗(Bi12GeO20)等。对于敏感膜23，可以使用二氧化硅(SiOx)膜等。在开口形成在均质压电球20的赤道的一部分上的配置中，传感器电极22可以沉积在敏感膜23的开口中，该开口暴露压电球20的表面的一部分。对于传感器电极22，可以将使用铬(Cr)膜等的叉指式电极(IDT)用作电声换能器。在诸如均质压电球20的单晶球体的情况下，SAW轨道路线被限制为具有恒定宽度的特定轨道带，这取决于晶体材料的类型。轨道带的宽度可以取决于晶体的各向异性而增加或减少。
在围绕压电球20的往返期间没有衍射损耗，并且仅有由于材料衰减的传播损耗。准直光束21经安排传播通过敏感膜23的许多圈，该敏感膜被配置为吸附水分子。由于被吸附的水分子改变了SAW的传播特性，因此可以对通过多个往返的每圈将由于在敏感膜23上吸附的水分子而导致的变化进行积分。因此，即使敏感膜23可以薄到吸附少量水蒸气，也可以提高水浓度的测量精度。
例如，可以如下所述制造球SAW传感器2。在直径为3.3毫米的石英球的表面上沉积约150纳米厚的Cr膜的IDT图案。该IDT具有一对汇流条，以及分别从这些汇流条延伸的多个电极指。电极指以交叉宽度Wc彼此重叠，并且每个电极指具有宽度Wf和周期P。对于80MHzSAW的自然准直，交叉宽度Wc、宽度Wf和周期P分别指定为364微米、6.51微米和10.0微米。
在具有3.3毫米直径的石英球上的IDT可以产生80MHz SAW。然后二氧化硅薄膜用溶胶-凝胶法合成，并以如下方式涂覆在石英球表面：将3.47克四乙氧基硅烷(TEOS)、0.75克异丙醇(IPA)和1.50克0.1N盐酸(HCl)混合，超声搅拌(27，45，100kHz，60分钟)。TEOS通过水解聚合并产生SiOx。超声处理后，用IPA稀释混合物，得到0.5质量％的SiOx溶液。利用旋涂技术在SAW传播路径表面涂覆SiOx溶液。旋涂条件为3000rpm，20秒钟。使用干涉显微镜根据测量确定SiOx膜的厚度为1029纳米。
应当注意，上面已经描述了用于制造球SAW传感器2的方法。然而，传感器电极22和敏感膜23的材料和制造方法不受限制，也可以采用其他材料和其他制造方法。
使用附接在外部电极35的底部上的触针35a，经由围绕北极布置的电极垫(未示出)将RF电压施加到传感器电极22，该北极是图3中的压电球20的顶部。布置在作为图3中的压电球20的底部的南极周围的另一电极垫(未示出)与接地的传感器单元31接触。
如图2所示，温度控制器16连接到珀耳帖元件12，珀耳帖元件12保持在保持器11的下部中刚好在球SAW传感器2下方的位置处，并且温度传感器(thermistor)13在保持器11的侧面位置处插入到保持器11中。此外，温度控制器16连接到温度传感器13。珀耳帖元件12用于通过适配器14加热和冷却传感器单元31中的球SAW传感器2。温度传感器13用于检测保持器11的监测温度。温度控制器16利用监测温度控制珀耳帖元件12。如图2所示，温度传感器13不能直接插入传感器单元31中以防止气体通过传感器单元31泄漏。注意，虽然在第一实施例中使用了温度传感器13来检测监测温度，但是也可以使用热电偶等其他温度计。注意，球SAW传感器2的温度控制是长期稳定地精确测量痕量湿气的方法，并且不是绝对需要通过珀耳帖元件12执行温度调制。
图1所示的气体供应单元3可以向标准湿气发生器5供应气体，用于湿气传感器的校准和验证。气体供应单元3具有诸如氮气(N2)气体、氩气(Ar)气体等惰性气体的气体源，并且连接到标准湿气发生器5的入口58。并且从气体供应单元1供应的气体含有残留湿气。
如图4所示，标准湿气发生器5包括流量控制器50，51、自动压力调节器(APR)52、切换阀53、干燥器54、湿气单元(55，56)和延迟构件57。从图1所示的气体供应单元3供应的气体可以通过标准湿气发生器5的入口58供应给流量控制器50，51和APR 52。
流量控制器50，51可以控制供应气体的流速。对于流量控制器50，51，可以使用质量流量控制器。APR 52可以调节连接到标准湿气发生器5的排气口60的排气线中的压力。干燥器54可以通过吸附除去供应气体中的水分子以供应具有背景湿气的干燥气体。对于干燥器54，可以使用诸如硅胶、分子筛等干燥剂。湿气单元(55，56)具有渗透管55和珀耳帖单元56。渗透管55可以通过珀耳帖单元56的温度控制产生具有预定浓度的湿气，以将目标湿气添加到供应气体中。延迟构件57可以以取决于被供应气体中的背景湿气浓度的延迟时间使干燥气体中的目标湿气通过。对于延迟构件57，可以使用由不锈钢制成的金属管，其中内表面通过电抛光(EP)或电化学抛光(ECB)进行处理，以控制吸附位置的表面密度。该金属管可以优选地具有5厘米以上并且30厘米以下的长度。此外，延迟构件57可以包括由不锈钢制成的金属网过滤器，该金属网过滤器具有通过EP或ECB处理的表面，不仅用于去除干燥气体中的颗粒，还用于将吸附位置的表面密度保持在适当的水平。
如图4所示，切换阀53能够在正常模式和校准模式之间切换。在图4中的实线所示的校准模式中，切换阀53进行如下连接：将流量控制器50连接至排气口60；以及将流量控制器51连接到干燥器54的入口；将干燥器54的出口连接到湿气单元(55，56)的入口；将湿气单元(55，56)的出口连接到延迟构件57的入口；并且将延迟构件57的出口连接到标准湿气发生器5的出口59。在校准中，传感器单元1连接到标准湿气发生器5的出口59。因此，在校准模式中，通过流量控制器51供应到干燥器54的气体通过渗透管55和延迟构件57，并通过标准湿气发生器5的出口59供应到传感器单元1。APR 52可以调节流量控制器50，51的输入压力，从而稳定地控制流量控制器50，51的流速。
在图4的虚线所示的正常模式下，切换阀53进行以下连接：
(a)将流量控制器50连接至标准湿气发生器5的出口59；
(b)将流量控制器51连接至湿气单元(55，56)的入口；
(c)将湿气单元(55，56)的出口连接至排气口60；
(d)将干燥器54的入口连接至延迟构件57的入口；以及
(e)将干燥器54的出口连接至延迟构件57的出口。
在正常模式下，通过流量控制器50的气体供应至标准湿气发生器5的出口59，通过流量控制器51和渗透管55的气体供应至标准湿气发生器5的排气口60。
如图1所示，处理单元4包括湿气模块41、检测模块42、测量模块43和存储模块44。湿气控制模块41向气体供应单元3和标准湿气发生器5发送指令以调节流量控制器51，从而使具有背景湿气的干燥气体从干燥器54流到连接传感器单元1的出口59。湿气控制模块41利用加热珀耳帖单元56使用渗透管55控制添加目标湿气，并且使具有目标湿气和背景湿气的干燥气体以延迟时间通过延迟构件57。延迟时间取决于干燥气体中的湿气浓度。
检测模块42向传感器单元1发送指令，用于向球SAW传感器2的传感器电极22发送激励脉冲信号，传感器电极22可以激励在图3所示的压电球20周围传播的SAW的准直光束21。此外，检测模块42向传感器单元1发送指令，用于在准直光束21已经围绕图3所示的压电球20传播预定的圈数之后，通过传感器电极22接收返回的准直光束21的脉冲信号。检测模块42将返回的脉冲信号的波形数据发送给测量模块43。测量模块43利用返回的脉冲信号的波形数据计算干燥气体中的湿气浓度，并利用干燥气体中的湿气浓度的时间相关性来测量延迟时间。此外，测量模块43将延迟时间与参考值进行比较，并在延迟时间大于参考值时警告标准湿气发生器5中的异常。
处理单元4的存储模块44存储用于驱动处理单元4执行用于计算延迟时间的波形数据的处理的程序。此外，存储模块44存储各种湿气浓度的延迟时间的参考数据，以及在处理单元4的操作期间在气体的计算和分析期间获得的数据。
处理单元4可以是诸如个人计算机(PC)等的通用计算机系统的中央处理单元(CPU)的一部分。处理单元4可以包括执行算术和逻辑运算的算术逻辑单元(ALU)、向ALU提供操作数并存储ALU运算的结果的多个寄存器，以及通过引导ALU的经协调的运算来协调指令的提取(从存储器)和执行的控制单元。实现ALU的湿气控制模块41、检测模块42和测量模块43可以是分立的硬件资源，诸如逻辑电路块或合并在单个集成电路(IC)芯片中的电子电路，或者可替换地，可以使用通用计算机系统的CPU通过软件实现的实质上等效的逻辑功能来提供。
另外，用于检测标准湿气发生器的异常的处理单元4的程序不限于存储在安装在处理单元4中的存储模块44中。例如，程序可以存储在外部存储器中。此外，该程序可以存储在计算机可读介质中。通过读取包括处理单元4的计算机系统的存储模块44中的计算机可读介质，处理单元4根据程序中所述的指令序列执行用于检测标准湿气发生器的异常的协调操作。这里，“计算机可读介质”是指记录介质或存储介质，诸如计算机的外部存储单元、半导体存储器、磁盘、光盘、磁光盘和磁带，在其上可以记录程序。利用根据本发明实施例的用于驱动标准湿气发生器的处理单元4的程序和用于检测标准湿气发生器的异常的方法，可以容易地实现用于监测痕量湿气的球SAW传感器的验证。
(流过管道的气体中的湿气的分析)
首先，将描述流过管道或管的气体中的水分子的行为。当含有湿气的气体流过管道、圆筒或腔室时，水分子容易吸附到管、圆筒或腔室的内表面。水分子是严重影响用管道、圆筒或腔室处理的产品质量的污染物之一(参见NPL 8)。据报道，较少量的水分子吸附在金属管道的较光滑内表面上(参见NPL 9)。近年来，在NPL 10中，本作者已经报道，当球SAW传感器监测通过10厘米长的金属管道的气体中的湿气的时间相关性时，可以定量分析诸如电化学抛光(ECB)和电抛光(EP)的表面处理的程度与水吸附量之间的相关性。由于球SAW传感器在数秒内具有快速响应时间，因此在NPL 10中报道的这种分析已经成为可能。在下文中，我们提出了描述流过管道的惰性气体的无限微小体积中的湿气的时间相关性的理论模型。
(理论分析)
已经对通过气相色谱毛细管柱的载气中所含分子的行为进行了理论和实验研究(参见NPL 11、12)。尽管这些分子与毛细管柱内表面的相互作用基本上是分子数的线性函数，但在详细分析偏离线性模型时考虑了二次非线性效应。这种分析正确地反映了气相色谱的最突出的特征，因为保留时间与感兴趣的分子的数目无关。相反，如下所述，水分子吸附到金属表面和从金属表面解吸附似乎是湿气的基本非线性函数。该模型的细节将呈现在下面的补充说明(在本说明书的后面部分中描述)中。
假设惰性气体以恒定流速f[m-3s-1]流过具有长度L[米]和内径d[米]的管道，如图5所示。吸附位的表面密度为s[mol m-2]，对吸附位的吸附率或吸附位被水分子占据的比例为r。归一化湿气为W，即
W＝(wL3)/(sL2) (1)
其中，w是以[mol m-3]测量的湿气。如下给出一组归一化的无量纲方程，其中，g＝(4L)/d，“a”和“b”仅仅是可调节的参数。
Figure GDA0004085355120000161
Figure GDA0004085355120000162
τ和ξ分别是由下式定义的归一化时间和空间坐标
τ＝4t·f/(πL·d2)                     (4)
ξ＝x/L,                              (5)
其中，t和x分别是以[秒]和[米]为单位测量的时间和空间坐标。一种用于数值求解方程的计算机程序已经开发。
为了模拟NPL 10中的实验，我们设置如下参数的值。
f：0.1[升/分钟]
L：10[厘米]
d：4.35[毫米]
w0：1ppbV
w1：1ppmV。
如图6所示，为简单起见，假设a＝1、b＝1，调节表面密度s，我们分别获得ECB管和EP管在管道出口处测得的湿气的时间相关性。在NPL 10中，ECB管和EP管的前缘分别合理地匹配15秒和40秒的实验值。
现在我们在图7所示的配置中模拟湿气的行为，其中，具有未知湿气的惰性气体通过干燥器54，然后流入包括渗透管55的湿气单元。该湿气单元还包括旁路71和切换阀70a、70b。渗透管55的输出进入L＝16厘米的EP管57a。我们假定控制渗透管55的温度以分别产生1ppmv和5ppmv湿气。然后，我们在一组不同的初始条件下求解EP管57a中的湿气方程，该初始条件模拟从干燥器54出来的湿气的不可控变化。图8示出了对于在EP管57a的入口处的不同组的初始条件，在EP管57a的出口处的湿气的计算的时间相关性。我们模拟这样的情况，其中干燥器54的输出分别含有0.05ppmv、0.2ppmv、0.5ppmv和1ppmv的湿气，然后渗透管55加入1ppmv湿气。确定的是，干燥器55的能力可以通过测量气流开始与EP管57a出口处的湿气变化的前缘之间的延迟时间来评估。图9示出类似的分析，其中干燥器54的输出分别含有0.06ppmv、0.2ppmv和0.5ppmv的湿气，然后渗透管55加入5ppmv湿气。尽管对于较大的湿气，时间差较小，但是仍然有效的是，干燥器54的能力可以通过测量气流开始和EP管57a出口处的湿气变化前缘之间的延迟时间来评估。
(实验)
图10示出了用于验证理论预测的实验设置。具有受控湿气值的氮气(N2)通过干燥器54、流量控制器80和阀88a，88b，88c被供给到包括渗透管55和珀耳帖单元56的湿气单元(55，56)中。而且，通过扩散管85、流量控制器82，83和阀89a，89b，将N2气体供给到渗透管55的出口，以便在流向延迟构件57的气体中添加背景湿气。气体通过切换阀84进入10厘米长的EP管的延迟构件。在气体到达球SAW传感器的测量单元之前，从延迟构件57流出的气体流过用于去除颗粒的金属网过滤器。在前面部分的数值计算中，通过假定16厘米长的EP管，考虑了金属网过滤器对延迟的影响。此外，实验设置还包括作为对球SAW传感器2的比较传感器的光腔衰荡光谱(CRDS)单元87；具有阀88d，88e的流量控制器81，用于净化处于“开”状态的CRDS单元87和处于“关”状态的延迟构件57；以及用于控制N2气体压力的APR 86。
图11至14示出了图3的球SAW传感器2对于如下所示的四个不同条件的测量信号：
(来自扩散管85的背景湿气)+(来自渗透管55的标准湿气)：分别
0.05ppmv+1ppmv,
0.2ppmv+1ppmv,
0.5ppmv+1ppmv以及
1ppmv+1ppmv。
由于绝对值还未经校准，因此垂直轴线是通过球SAW传感器2的湿气归一化值的湿气浓度。在每个条件下重复实验4次。图15至图17示出了用于以下各项的测量信号：
(来自扩散管85的背景湿气)+(来自渗透管55的标准湿气)：分别
0.06ppmv+5ppmv,
0.2ppmv+5ppmv以及
0.5ppmv+5ppmv。
应当注意，如图11至图17所示，在对象气体开始流向延迟构件57与湿气浓度变化的前缘之间的延迟时间取决于理论模拟所预测的背景湿气。另外，如图11至图17所示，前缘由所测量的标准湿气的一半的湿气浓度限定。更定量地，理论和实验延迟时间经总结并绘制在图18和图19中。如图18和图19所示，理论和实验值没有精确匹配，而是正确再现了一种趋势，即背景湿气越小，延迟时间越大。
如上所述，在根据本实施例的标准湿气发生器中使用具有通过电解抛光或电化学抛光处理的内表面的金属管作为图4中所示的延迟构件57，以及具有快速响应时间的图3的球SAW传感器2作为湿气传感器。如图18的实验数据所示，可以理解，添加到5ppmv标准湿气中的0.5ppmv的背景湿气引起-50％的时间延迟。此外，如图19所示，添加到1ppmv标准湿气中的0.1ppmv的背景湿气引起-27％的时间延迟。因此，可以得出结论，通过使用球SAW传感器2测量延迟时间，可以容易地区分低于10％的不可控背景湿气。这是保证球SAW传感器验证标准湿气准确性的独特方法。因此，能够确保与包括渗透管55的湿气单元(55，56)连接的干燥器54适当地工作。此外，在工厂、管道线路等的测量领域中，可以容易地实现用于监测痕量湿气的球SAW传感器2的验证。
此外，在图20所示的校准模式中，延迟构件57可以净化具有吸附的水分子的内表面。例如，珀耳帖单元56用于在使N2气体流入延迟构件57期间以小于0℃，更优选小于-10℃的温度冷却渗透管55。由于在低温下不从渗透管55产生水分子，因此可以净化延迟构件57的内表面。如上所述，通过使用根据本实施例的标准湿气发生器和用于检测标准湿气发生器的异常的方法，可以容易地实现用于监测痕量湿气的球SAW传感器的验证。因此，根据本实施例的标准湿气发生器和用于检测标准湿气发生器的异常的方法可以用于工厂、管道线路等的测量领域。
(补充说明)
假设含有水分子的理想气体以恒定流速f[m3 s-1]流过具有长度L[m]和内径d[m]的管道。为了简单起见，我们假设流速在管道的整个横截面上是均匀的。那么，流速v是
v＝4f/(πd2)  (A1)
我们提出了金属管道内表面有微观位点，其表面密度为s[mol m-2]，其中水分子可以被吸附。水分子在每个时刻附着于这些位点和从这些位点分离，并且平均存在每单位面积吸附水分子的Sr个位点，其中，r是吸附比。
在NPL 10所述的实验中，具有恒定湿气w0[mol m-3]的氮气从入口(x＝0)流入管道。出口(x＝L)处的湿气在足够长的时间之后最终变得等于入口处的湿气。然后，在时间t＝0时，流入入口的气体的湿气突然变化到另一个恒定值w1[mol m-3]，并且监测出口的湿气的时间相关性(w(t,x＝L))。
从内表面的单位面积分离并进入载气的水分子的量与单位面积上吸附的水分子的量sr成比例。因此，引入系数kd，其为srkd。另一方面，吸附在内表面的单位面积上的水分子的量与空位点的数量s(1-r)和载气或湿气中的水分子的数量w的乘积成比例。因此，其为s(1-r)kaw，其中，ka是系数。
现在让我们在沿着管道的长度的位置x＝x0处获取长度为Δx的体积。包含在体积中的水分子的量由于来自上游的进入流而增加并且由于到下游的流出流而减少，并且在时间间隔Δx期间由于流动而引起的净增加是它们的差值，
Figure GDA0004085355120000211
在该时间间隔内，气流中的部分水分子吸附在金属表面上，表面上的部分水分子与表面分离，吸附的分子的净量为：
[skdr(t,x)-ska(1-r(t,x))w(t,x)]·π·d·Δx·Δt.  (A3)
水分子的扩散可能发生在沿管道的长度存在湿气差的时候，但这里我们忽略它，假定它的作用小于方程等式(A2)和等式(A3)的作用。如有必要，我们可以通过引入扩散项来考虑。
Figure GDA0004085355120000212
取方程等式(A2)和等式(A3)成无量纲形式，我们有
Figure GDA0004085355120000213
Figure GDA0004085355120000214
其中
τ＝(tv)/L  (A7)
ξ＝x/L  (A8)
W＝(wL3)/(sL2)  (A9)
a＝(Lkd)/v  (A10)
b＝(ska)/v  (A11)
g＝(4L)/d.  (A12)
处于平衡状态
Figure GDA0004085355120000221
因此，来自等式(A5)和等式(A6)，
W＝常数＝W0,  (A14)
以及
r＝r0＝1/{1+(a/b)(1/W0)}.  (A15)
等式(A15)意味着当具有恒定湿气W＝常数＝W0的气体长时间流过管道时，不管沿着管道的长度x的位置如何，吸附率r达到r0。此外，
r0→0当(W0→0),  (A16)
r0→1当(W0→∞),  (A17)
这一点是显而易见的。
我们可以通过在边界条件下求解等式(A5)和等式(A6)来获得系统的时间演化，
r(τ＝0,ξ)＝r0,对于(0≤ξ≤1)  (A18)
W(τ,ξ＝0)＝W1,对于(0＜τ).  (A19)
我们用从实验中获得的参数值来数值求解方程(参见NPL 10)，但系数kd和ka是任意假定的，使得a-1和a-b。这相当于假定吸附和解吸附的贡献在等式(A5)中的顺序相同。
(异常的检测方法)
将参考图21所示的流程图描述根据本发明实施例的标准湿气发生器中的异常的检测方法。在根据本实施例的异常的检测方法中，将用于判定标准湿气发生器5的异常的背景湿气的参考设置为例如0.1ppmv。首先，来自图1所示的气体供应单元3的对象气体例如N2气体的气体管连接到图20所示的标准湿气发生器5的入口58。此外，传感器单元1的球SAW传感器2连接到标准湿气发生器5的出口59。开启标准湿气发生器5和传感器单元1。并且，流量控制器50开启，流量控制器51关闭。如图4所示，将切换阀53设置为正常模式，以使对象气体向出口59流动。
在步骤S100中，切换阀53切换到如图20所示的校准模式，然后，关闭流量控制器50并开启流量控制器51，以使气体通过流量控制器51流入干燥器54，从而将具有背景湿气的干燥气体供应到渗透管55。然后，在步骤S101中，珀耳帖单元56将渗透管55冷却到不低于0℃的温度以不从渗透管55蒸发湿气。因此，吸附在延迟构件57的内表面上的水分子在对象气体流动期间通过解吸附而经去除。
接着，在步骤S102中，将珀耳帖单元56的温度设置为规定的温度，例如30℃，以便从渗透管55蒸发具有预定浓度的目标湿气，例如5ppmv的湿气。在步骤S103中，使具有目标湿气和背景湿气的干燥气体通过延迟构件57，以使水分子吸附在延迟构件57的内表面上。在通过干燥气体期间，通过球SAW传感器2检测湿气浓度，以便测量取决于干燥气体中的背景湿气的湿气浓度的第一延迟时间。使用图18所示的延迟时间和背景浓度之间的相关性，通过第一延迟时间来确定背景湿气的第一测量浓度。在此，延迟时间由干燥气体的流动开始和在目标湿气的一半时测量的湿气浓度的前缘之间的时间限定。
在步骤S104中，通过珀耳帖单元56将渗透管55冷却到不低于0℃的温度以不从渗透管55蒸发湿气。因此，通过在使对象气体流动的过程中解吸附，除去在前面的校准处理中吸附在延迟构件57的内表面上的水分子。
在步骤S105中，将珀耳帖单元56的温度设置为规定的温度，以便从渗透管55蒸发具有预定浓度的其他目标湿气，例如1ppmv的湿气。在步骤S106中，使具有其他目标湿气和背景湿气的干燥气体通过延迟构件57，以使水分子吸附在延迟构件57的内表面上。在通过干燥气体期间，通过球SAW传感器2检测湿气浓度，以便测量取决于干燥气体中的背景湿气的湿气浓度的第二延迟时间。使用图19所示的延迟时间和背景浓度之间的相关性，通过第二延迟时间来确定背景湿气的第二测量浓度。
在步骤S107中，将背景湿气的第一和第二测量浓度分别与参考值进行比较。当第一和第二测量浓度小于参考值时，在步骤S108中，确定标准湿气发生器5的干燥器54正常操作，并且可以执行球SAW传感器2的验证。当第一和第二测量浓度不小于参考值时，在步骤S109中，确定标准湿气发生器5的干燥器54异常，并发出警告。
在根据本实施例的标准湿气发生器中的异常检测方法中，由球SAW传感器2测量延迟时间。因此，可以确保连接到包括渗透管的单元的干燥器正常工作。此外，在工厂、管道线路等的测量领域中，可以容易地实现用于监测痕量湿气的球SAW传感器2的验证。
在根据本实施例的标准湿气发生器中的异常检测方法中，重复两次进行延迟时间测量。然而，延迟时间测量不限于两次，并且延迟时间测量可以是一次，或三次或更多次。
(其他实施例)
虽然上面已经参考实施例描述了本发明，但是应当理解，本发明不限于说明书的描述和实现本公开的一部分的附图。根据本公开，各种替换实施例、示例和技术应用对于本领域技术人员将是显而易见的。应当注意，本发明包括本文没有公开的各种实施例。因此，本发明的范围仅由根据从至此的描述合理导出的权利要求来限定。
[参考符号列表]
1 传感器单元
2 球SAW传感器
3 气体供应单元
4 处理单元
11 保持器
12 珀耳帖元件
13 温度传感器
14 适配器
16 温度控制器
20 压电球
21 准直光束
22 传感器电极
23 敏感膜
31 传感器单元
32 电极保持器基座
33 传感器-单元盖
34 电极保持器
35 外电极
36 管
41 湿气控制模块
42 检测模块
43 测量模块
44 存储模块
50，51，80，81，82 流量控制器
52，86 自动压力调节器
53，84 切换阀
54 干燥器
(55，56) 湿气单元
55 渗透管
56 珀耳帖单元
57 延迟构件
58 入口
59 出口
60 排气口。

Claims (13)

1.一种标准湿气发生器，包括：
流量控制器，被配置为控制气体的流量；
干燥器，连接到所述流量控制器，被配置为吸附所述气体中的水分子并产生具有背景湿气的干燥气体；
湿气单元，连接到所述干燥器，被配置为向所述干燥气体添加目标湿气；以及
延迟构件，连接到所述湿气单元，被配置为以取决于所述干燥气体中的所述背景湿气的浓度的延迟时间使所述干燥气体通过，所述延迟时间由所述干燥气体的流动的开始与在所述目标湿气的一半处测量的湿气浓度的前缘之间的时间限定。
2.根据权利要求1所述的标准湿气发生器，其中，所述延迟构件包括由不锈钢制成的金属管，所述金属管具有通过电抛光或电化学抛光处理的内表面。
3.根据权利要求1所述的标准湿气发生器，其中，所述延迟构件包括由不锈钢制成的金属网过滤器，被配置为去除所述干燥气体中的颗粒，所述金属网过滤器具有通过电抛光或电化学抛光处理的表面。
4.根据权利要求1所述的标准湿气发生器，其中，所述湿气单元包括渗透管和珀耳帖单元，所述渗透管被配置为产生所述目标湿气，所述珀耳帖单元被配置为加热和冷却所述渗透管。
5.一种用于检测标准湿气中的异常的系统，包括：
根据权利要求1至4中任一项所述的标准湿气发生器；
传感器单元，具有连接到所述延迟构件的出口的球表面声波传感器，被配置为检测所述干燥气体中的所述湿气浓度；以及
处理单元，具有：
湿气控制模块，被配置为调节所述流量控制器和所述湿气单元从而使具有所述目标湿气和所述背景湿气的所述干燥气体流入所述延迟构件中，
检测模块，被配置为控制所述球表面声波传感器以检测所述干燥气体中的所述湿气浓度，以及
测量模块，被配置为使用所述干燥气体中的所述湿气浓度来计算所述延迟时间。
6.根据权利要求5所述的系统，其中，所述延迟构件包括由不锈钢制成的金属管，在所述金属管中通过电抛光或电化学抛光来处理内表面。
7.根据权利要求5所述的系统，其中，所述延迟构件包括由不锈钢制成的金属网过滤器，被配置为去除所述干燥气体中的颗粒，所述金属网过滤器具有通过电抛光或电化学抛光处理的表面。
8.根据权利要求5所述的系统，其中，所述湿气单元包括被配置为产生所述目标湿气的渗透管和被配置为加热和冷却所述渗透管的珀耳帖单元。
9.一种使用标准湿气发生器检测标准湿气中的异常的方法，所述标准湿气发生器具有流量控制器、干燥器、湿气单元和延迟构件，以及球表面声波传感器，所述方法包括：
通过所述流量控制器使气体流入所述干燥器，以供给具有背景湿气的干燥气体；
在所述湿气单元中的渗透管通过设置在湿气单元中的珀耳帖单元被冷却到不使来自所述渗透管的湿气蒸发的温度时，去除所述延迟构件的内表面上的水分子；
在通过珀耳帖单元将所述渗透管加热到使湿气蒸发的温度时，通过湿气单元产生待添加到所述干燥气体中的目标湿气；
使具有所述目标湿气和所述背景湿气的所述干燥气体通过所述延迟构件；
测量取决于所述干燥气体中的所述背景湿气的湿气浓度的延迟时间，所述延迟时间由所述干燥气体的流动的开始与在所述目标湿气的一半处测量的湿气浓度的前缘之间的时间限定；以及
将测量的背景湿气浓度与参考进行比较。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括，当所测量的背景湿气浓度不小于所述参考时警告所述异常。
11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述延迟构件包括由不锈钢制成的金属管，在所述金属管中通过电抛光或电化学抛光来处理内表面。
12.根据权利要求9所述的方法，其中，所述湿气单元包括渗透管和珀耳帖单元，并且通过加热渗透管产生所述目标湿气。
13.一种计算机程序产品，用于检测标准湿气中的异常，驱动具有流量控制器、干燥器、湿气单元和延迟构件的标准湿气发生器，以及球表面声波传感器的计算机系统，所述计算机程序产品包括：
通过所述流量控制器使气体流入所述干燥器以供给具有背景湿气的干燥气体的指令；
在所述湿气单元中的渗透管通过设置在所述湿气单元中的珀耳帖单元被冷却到不使来自渗透管的湿气蒸发的温度时，去除所述延迟构件的内表面上的水分子的指令；
在通过所述珀耳帖单元将所述渗透管加热到使湿气蒸发的温度时，通过所述湿气单元产生待添加到所述干燥气体中的目标湿气的指令；
使具有所述目标湿气和所述背景湿气的所述干燥气体通过所述延迟构件的指令；
测量取决于所述干燥气体中的所述背景湿气的湿气浓度的延迟时间的指令，所述延迟时间由所述干燥气体的流动的开始与在所述目标湿气的一半处测量的湿气浓度的前缘之间的时间限定；以及
将测量的背景湿气浓度与参考进行比较的指令。
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