TW202413916A - 氣體連續分析系統及氣體連續分析方法 - Google Patents
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Abstract
本發明縮短對包含吸附性成分的樣品氣體進行分析的分析計的校正或驗證的時間，包括：主流路，供包含吸附性成分的樣品氣體流動；分析計，對在主流路中流動的樣品氣體中的吸附性成分進行分析；標準氣體流路，向分析計供給用於進行校正或驗證的標準氣體；以及吹掃氣體流路，向分析計供給包含水分的吹掃氣體，向主流路導入樣品氣體並藉由分析計對樣品氣體進行連續分析，在所述連續分析的中途自吹掃氣體流路向分析計供給吹掃氣體來對分析計進行吹掃，繼而，自標準氣體流路向分析計供給標準氣體來對分析計進行校正或驗證。
Description
本發明是有關於一種氣體連續分析系統及氣體連續分析方法。
先前，作為對例如自產業廢棄物處理場或化學設備（plant）等產業設備排出的氣體（例如煙道排出氣體或製程氣體等）進行連續分析的方法，對氣體進行採樣，並將該採樣的氣體導入至分析計。而且，在所述連續分析的中途進行分析計的校正（零點校正、跨距（span）校正）。再者，零點校正例如使用氮（N
2）氣體等零點氣體進行，跨距校正例如使用包含濃度已知的測定成分的跨距氣體進行。
然而，在對氣體中所含的例如氟化氫（HF）或氯化氫（HCl）等吸附性成分進行分析的情況下，吸附性成分吸附於配管或分析計的測定單元的內表面，當在校正時流過零點氣體的情況下，吸附於單元內的吸附性成分自測定單元脫離。於是，至校正時的分析計的指示值穩定為止會花費時間。其結果，在連續分析的間隙進行的校正時間變長，氣體的連續分析中的中斷時間變長。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-96889號公報
[發明所欲解決之課題] 因此，本發明是為了解決所述問題而成，其主要課題在於縮短對包含吸附性成分的樣品氣體進行分析的分析計的校正或驗證的時間。
[解決課題之手段]
即，本發明的氣體連續分析系統的特徵在於包括：主流路，供包含吸附性成分的樣品氣體流動；分析計，對在所述主流路中流動的所述樣品氣體中的吸附性成分進行分析；標準氣體流路，向所述分析計供給用於進行校正或驗證的標準氣體；以及吹掃氣體流路，向所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路供給包含水分的吹掃氣體，向所述主流路導入所述樣品氣體並藉由所述分析計對所述樣品氣體進行連續分析，在所述連續分析的中途自所述吹掃氣體流路向所述分析計供給所述吹掃氣體來對所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路進行吹掃，繼而，自所述標準氣體流路向所述分析計供給標準氣體來對所述分析計進行校正或驗證。
根據此種氣體連續分析系統，在對分析計進行校正或驗證之前，使用包含水分的吹掃氣體對分析計的樣品氣體所通過的流路進行吹掃，因此可縮短至校正時或驗證時的分析計的指示值穩定為止的時間。此處，使用包含水分的吹掃氣體，因此分析計的例如測定單元等的樣品氣體所通過的流路的內表面上吸附的吸附性成分容易藉由水分子而脫離。其結果，可縮短在連續分析的間隙進行的校正或驗證的時間，可縮短樣品氣體的連續分析中的中斷時間。
作為吹掃氣體流路的具體的實施形態，考慮將大氣供給至所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路。若為所述結構，則可削減吹掃氣體的成本。
作為分析計的具體的實施形態，考慮對作為所述吸附性成分的HF、HCl或NH
3進行分析。此處，作為吸附容易度的指標的偶極矩為H
2O＞HF＞NH
3＞HCl，在對作為吸附性成分的HF、HCl或NH
3進行分析的系統中，可使使用包含水分的吹掃氣體的效果顯著。
考慮所述標準氣體流路具有將零點校正氣體供給至所述分析計的零點校正氣體流路及將跨距校正氣體供給至所述分析計的跨距校正氣體流路。
在所述結構中，為了縮短零點校正的校正時間及跨距校正的校正時間，所述氣體連續分析系統理想的是：在所述連續分析的中途自所述吹掃氣體流路向所述分析計供給所述吹掃氣體來對所述分析計的樣品氣體所通過的流路進行吹掃，繼而，自所述零點校正氣體流路向所述分析計供給零點校正氣體來對所述分析計進行零點校正，自所述跨距校正氣體流路向所述分析計供給跨距校正氣體來對所述分析計進行跨距校正。
所述標準氣體流路亦可設為不具有將零點校正氣體供給至所述分析計的零點校正氣體流路的結構。在此情況下，理想的是：所述標準氣體流路將跨距校正氣體供給至所述分析計，所述氣體連續分析系統中，在所述連續分析的中途自所述吹掃氣體流路向所述分析計供給所述吹掃氣體來對所述分析計的樣品氣體所通過的流路進行吹掃，並且對所述分析計進行零點校正，繼而，自所述標準氣體流路向所述分析計供給跨距校正氣體來對所述分析計進行跨距校正。
若為所述結構，則可在不使用零點校正氣體流路的情況下自吹掃氣體流路供給吹掃氣體來進行零點校正。
在所述主流路中，可對所述吹掃氣體流路的較連接點更靠下游側進行吹掃。但是，在所述主流路中，無法對所述吹掃氣體流路的較連接點更靠上游側進行吹掃。因此，在連續分析結束後排出氣體會滯留，該排出氣體中的水分會結露。於是，在其後的連續分析中會成為測量誤差的主要原因。
為了較佳地解決所述問題，理想的是：本發明的氣體連續分析系統更包括第二吹掃流路，所述第二吹掃流路在所述主流路中連接於所述分析計的上游側，自所述連接點朝向所述主流路的上游側供給第二吹掃氣體，所述排出氣體連續分析系統中，在所述連續分析結束後自所述第二吹掃流路供給所述第二吹掃氣體來對所述第二吹掃流路的較連接點更靠上游側進行吹掃。
在對HF、HCl或NH
3等吸附性成分進行分析的情況下，吸附性成分吸附於構成主流路的配管的內表面，分析計的響應時間變慢。
為了較佳地解決所述問題，理想的是：更包括溢流流路，所述溢流流路在所述分析計的上游側將在所述主流路中流動的所述樣品氣體的一部分排出。
若為所述結構，則可藉由溢流流路使導入至主流路的樣品氣體大流量化。其結果，可使吸附性成分不易吸附於構成主流路的配管的內表面。
作為用於縮短自溢流流路至分析計的距離的結構，理想的是：在所述主流路中，在所述溢流流路的連接點與所述分析計之間設置有節流部，在所述主流路中在所述分析計的下游側設置有主抽吸泵，在所述溢流流路設置有副抽吸泵。
另外，本發明的氣體連續分析系統的特徵在於包括：採樣部，對在管道內流動的包含吸附性成分的氣體進行採樣；主流路，供藉由所述採樣部採樣的樣品氣體流動；層析儀或質量分析計，對在所述主流路中流動的所述樣品氣體中的吸附性成分進行分析；以及溢流流路，在所述分析計的上游側將在所述主流路中流動的所述樣品氣體的一部分排出。
若為所述結構，則可藉由溢流流路使導入至主流路的樣品氣體大流量化。其結果，可使吸附性成分不易吸附於構成主流路的配管的內表面，可提高利用層析儀或質量分析計的分析精度。另外，亦有助於改善層析儀或質量分析計的響應時間。
進而，本發明的氣體連續分析方法是使用測定系統的氣體連續分析方法，所述測定系統包括：主流路，供包含吸附性成分的樣品氣體流動；分析計，對在所述主流路中流動的所述樣品氣體中的吸附性成分進行分析；標準氣體流路，向所述分析計供給用於進行校正或驗證的標準氣體；以及吹掃氣體流路，向所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路供給包含水分的吹掃氣體，所述氣體連續分析方法的特徵在於，向所述主流路導入所述樣品氣體並藉由所述分析計對所述樣品氣體進行連續分析，在所述連續分析的中途自所述吹掃氣體流路向所述分析計供給所述吹掃氣體來對所述分析計的樣品氣體所通過的流路進行吹掃，繼而，自所述標準氣體流路向所述分析計供給標準氣體來對所述分析計進行校正或驗證。
[發明的效果]
藉由如此構成的本發明，可縮短對包含吸附性成分的樣品氣體進行分析的分析計的校正或驗證的時間。
以下，參照圖式對本發明的氣體連續分析系統的一實施方式進行說明。
再者，對於以下所示的任一圖，均是為了容易理解，適宜省略或誇張地示意性描繪。對相同的構成元件標註相同的符號，並適宜省略說明。
本實施方式的氣體連續分析系統100是對樣品氣體中的氟化氫（HF）、氯化氫（HCl）或氨（NH
3）等吸附性成分的濃度進行連續分析的系統。
此處，樣品氣體是燃燒中的氣體或燃燒排出氣體（煙道排出氣體）等燃燒氣體或製程氣體等。所謂燃燒中的氣體，是指在外燃機、工業爐、焚燒爐、渦輪或發電站等中燃燒中的氣體，所謂燃燒排出氣體，是指自外燃機、工業爐、焚燒爐、渦輪或發電站等排出的燃燒後的氣體。另外，所謂製程氣體，是指石油化學、煤炭化學、天然氣化學、石油精製、甲烷化（methanation）、氣化爐等化學設備中的氣體，除了包含天然氣等原料氣體以外，亦包含在化學設備中分離的氣體、或在化學設備中生成的氣體等。進而，在製程氣體中包含通過了作為半導體製造工廠（半導體製造裝置）的排出氣體處理設備的洗滌器等的氣體、例如使來自蝕刻裝置的排出氣體通過將分解反應中生成的HF等自排出氣體去除的洗滌器，並通過該洗滌器後的排出氣體。此外，亦可將對所述各種氣體進行無害化處理後的氣體設為樣品氣體。
具體而言，如圖1所示，氣體連續分析系統100包括：主流路2，供包含吸附性成分的樣品氣體流動；分析計3，對在主流路2中流動的樣品氣體中的吸附性成分進行分析；作為標準氣體流路的校正氣體流路4，向分析計3供給作為標準氣體的校正氣體；吹掃氣體流路（第一吹掃氣體流路）5A，向供分析計3的樣品氣體流動的流路供給包含水分的吹掃氣體（第一吹掃氣體）；第二吹掃氣體流路5B，在主流路2中連接於分析計3的上游側，自該連接點朝向主流路2的上游側供給第二吹掃氣體；以及溢流流路6，在分析計3的上游側將在主流路2中流動的樣品氣體的一部分排出。
在主流路2的一端部設置有例如用於對在煙道中流動的氣體進行採樣的採樣部7。所述採樣部7具有採樣探針7P，所述採樣探針7P插入至由管道D形成的煙道內，自所述採樣探針7P對氣體進行採樣。再者，在採樣部7設置有集塵過濾器71。而且，主流路2中，自採樣部7至到達收容分析計3的框體8為止，由熱軟管21構成。再者，藉由對熱軟管21使用鐵氟龍製的軟管，亦可防止吸附性成分的吸附。再者，在圖2中，符號8F為設置於框體8的壁的風扇等換氣部。
具體而言，在主流路2，在熱軟管21的下游側，自上游側起依次設置有集塵過濾器2a、節流孔等節流部2b、分析計3及主抽吸泵2c。此外，在主流路2，在集塵過濾器2a的上游側設置有電磁開閉閥2d。另外，在主流路2中，亦可在分析計3與主抽吸泵2c之間設置壓力感測器2e、流量感測器2f、止回閥2g或壓力調整閥2h等。在本實施方式中，壓力調整閥2h及主抽吸泵2c為設置於框體8的外部的結構。進而，亦可對主流路2中的主抽吸泵2c的下游側的配管進行加熱以使水分不結露。此處，加熱溫度可根據樣品氣體中的水分濃度來設定，在樣品氣體中的水分濃度例如為6 vol%的情況下，考慮加熱溫度例如設為40℃。另外，亦可構成為在主抽吸泵2c的下游側設置除濕器或緩衝槽等以將樣品氣體中的水分去除。再者，主抽吸泵2c的上游側被減壓，不需要進行加熱，但亦可加熱，亦可設置除濕器或緩衝槽。
分析計3對樣品氣體中的作為吸附性成分的HF、HCl或NH
3的濃度進行連續分析，例如，使用利用紅外雷射吸收調製法（參照日本專利6886507號）的紅外雷射器吸收調製（infrared laser absorption modulation，IRLAM）檢測器。
具體而言，如圖1及圖2所示，分析計3包括：測定單元31，被導入樣品氣體；半導體雷射器32，向測定單元31照射雷射光；光檢測器33，接收通過測定單元31的雷射光；以及訊號處理部34，接收光檢測器33的輸出訊號，基於其值算出測定成分的濃度。再者，測定單元31具有導入樣品氣體的導入埠P1及導出樣品氣體的導出埠P2，在內部設置有一對反射鏡M1、M2，被稱為對雷射光進行多重反射的所謂赫里奧特單元（Herriott cell）。另外，測定單元31基於溫度感測器35的檢測溫度被調溫至規定溫度。進而，藉由訊號處理部34獲得的測定成分的濃度顯示於顯示器等顯示部10。
此處，作為半導體雷射器32，可使用量子級聯雷射器、帶間級聯雷射器或除此以外的半導體雷射器。
量子級聯雷射器是使用基於多級量子阱結構的子帶間過渡的半導體雷射器，在約4 μm～約20 μm的波長範圍內振盪特定波長的雷射光。另外，帶間級聯雷射器是使用基於量子阱結構的多級PN結的帶間過渡的半導體雷射器，在約3 μm～約5 μm的波長範圍內振盪特定波長的雷射光。進而，除此以外的半導體雷射器是使用基於量子阱結構的單一PN結的帶間過渡的半導體雷射器，主要是可振盪0.3 μm～3 μm的紫外光、可見光、近紅外光的半導體雷射器。
進而，如圖2所示，半導體雷射器32亦可構成為包括多個半導體雷射器32。在此情況下，多個半導體雷射器32可構成為根據測定成分射出相互不同的波長的雷射光。此處，多個半導體雷射器32可構成為在相互不同的時機射出雷射光，亦可構成為至少兩個以上同時射出雷射光。另外，亦可具有用於將自多個半導體雷射器32分別射出的雷射光導入至測定單元31的多個反射鏡36a～36h。另外，通過測定單元31而射出的雷射光被反射鏡36i反射，並被光檢測器33檢測。再者，在圖2中，符號8X省略地表示設置於框體8內並用於向測定單元31導入樣品氣體、吹掃氣體或校正氣體等的配管系統（主流路2、校正氣體流路4、第一吹掃氣體流路5A、第二吹掃流路5B或溢流流路6等）。
校正氣體流路4在主流路2中連接於分析計3的上游側，向主流路2供給校正用的氣體。本實施方式的校正氣體流路4在主流路2中連接於集塵過濾器2a的上游側、具體而言連接於電磁開閉閥2d與集塵過濾器2a之間。
具體而言，校正氣體流路4具有：零點氣體流路41，將例如N
2氣體等零點氣體供給至分析計3；以及跨距氣體流路42，將濃度已知的跨距氣體供給至分析計3。在本實施方式中，零點氣體流路41與跨距氣體流路42相互合流並連接於主流路2。另外，跨距氣體流路42亦可設置多個，以可供給各種跨距氣體，（圖1中的「跨距（SPAN）1～跨距4」）。此處，在各校正氣體流路41、42設置有電磁開閉閥41a、電磁開閉閥42a，構成為切換各校正氣體的供給。此外，亦可在各校正氣體流路41、42設置壓力調整閥41b、壓力調整閥42b及流量調整用的針閥41c、針閥42c。
第一吹掃氣體流路5A在主流路2中連接於分析計3的上游側，向主流路2供給包含水分的第一吹掃氣體，向供分析計3的樣品氣體流動的流路供給包含水分的第一吹掃氣體。本實施方式的第一吹掃氣體流路5A向供分析計3的樣品氣體流動的流路供給大氣作為包含水分的第一吹掃氣體。因此，在第一吹掃氣體流路5A的大氣導入部50設置有集塵過濾器51。所述第一吹掃氣體流路5A在主流路2中連接於集塵過濾器2a的上游側、具體而言連接於電磁開閉閥2d與集塵過濾器2a之間。另外，第一吹掃氣體流路5A與校正氣體流路4合流而連接於主流路2。藉此，第一吹掃氣體流路5A亦向校正氣體流路4供給大氣作為第一吹掃氣體。此處，在第一吹掃氣體流路5A設置有電磁開閉閥5a，構成為切換第一吹掃氣體的供給。
第二吹掃氣體流路5B在主流路2中連接於分析計3的上游側，向主流路2供給第二吹掃氣體，向第二吹掃氣體流路5B的較連接點更靠上游側供給第二吹掃氣體。本實施方式的第二吹掃氣體使第二吹掃氣體向主流路2逆流，對滯留於主流路2的排出氣體進行吹掃並自採樣部7排出至外部。再者，雖然未圖示，但在第二吹掃氣體流路5B的上游側連接有壓送第二吹掃氣體的第二吹掃氣體源（未圖示）。此處，第二吹掃空氣可使用乾燥空氣或氮氣等。具體而言，第二吹掃空氣流路5B在主流路2中連接於電磁開閉閥2d的上游側。另外，在主流路2中的第二吹掃氣體流路5B的連接點設置有三通閥2i。作為三通閥2i，可為手動切換閥，亦可為電磁切換閥。再者，亦可將主流路2的電磁開閉閥2d設為三通閥，在所述電磁開閉閥2d連接第二吹掃氣體流路5B。
溢流流路6在主流路2中連接於分析計3的上游側，將在主流路2中流動的樣品氣體的一部分排出。此處，在主流路2中連接於集塵過濾器2a的上游側、具體而言連接於電磁開閉閥2d與集塵過濾器2a之間。即，在溢流流路6的連接點6x與分析計3之間，僅設置有集塵過濾器2a及節流部2b，儘可能縮短自溢流流路6的連接點6x至分析計3的距離。另外，亦可在溢流流路6設置副抽吸泵6a，在副抽吸泵6a的上游側設置流量調整用的針閥6b，在副抽吸泵6a的下游側設置流量感測器6c。在本實施方式中，副抽吸泵6a、針閥6b及流量感測器6c為設置於框體8的外部的結構。另外，在本實施方式中，亦可對在溢流流路6中處於框體8的外部的配管進行加熱以使水分不結露。此處，加熱溫度可根據樣品氣體中的水分濃度來設定，在樣品氣體中的水分濃度例如為6 vol%的情況下，考慮加熱溫度例如設為40℃。另外，亦可構成為在溢流流路6中在處於框體8的外部的配管設置除濕器或緩衝槽等來將樣品氣體中的水分去除。
進而，在溢流流路6連接有繞過副抽吸泵6a的旁通路9。再者，在溢流流路6與旁通路9的上游側的連接點設置有三通電磁閥6d，構成為能夠切換該些流路。此外，亦可在溢流流路6中在三通電磁閥6d的上游側設置止回閥6e。另外，在本實施方式中，在旁通路9中，亦可對處於框體8的外部的配管進行加熱以使水分不結露。此處，加熱溫度可根據樣品氣體中的水分濃度來設定，在樣品氣體中的水分濃度例如為6 vol%的情況下，考慮加熱溫度例如設為40℃。另外，亦可構成為在旁通路9中在處於框體8的外部的配管設置除濕器或緩衝槽等來將樣品氣體中的水分去除。
再者，亦可對主流路2、溢流流路6或旁通流路9中的位於框體8內部的配管進行加熱以使水分不結露。具體而言，在主流路2中，亦可在與熱軟管21連接的配管中加熱至節流孔2b。此處，節流孔2b的下游側藉由主抽吸泵2c成為減壓，未必需要進行加熱。此外，亦可構成為根據測定條件或使用條件等條件對容易結露的部位進行部分加熱。
此外，本實施方式的氣體連續分析系統100由於對樣品氣體中的氟化氫（HF）或氯化氫（HCl）等腐蝕性氣體進行連續分析，因此亦可由對腐蝕性氣體具有耐腐蝕性的材質構成供樣品氣體流動的流路。例如，亦可使用鐵氟龍管或不鏽鋼管（例如SUS316L）來形成構成主流路2的配管、構成溢流流路6的配管及/或構成旁通流路9的配管。在使用不鏽鋼管的情況下，考慮使用對內表面實施了研磨處理者。再者，為了便於配管的處理，理想的是使用鐵氟龍管。另外，亦可由對腐蝕性氣體具有耐腐蝕性的材質構成測定單元31。例如，考慮將測定單元31設為不鏽鋼製（例如SUS316L等），將配置於測定單元31的內部的反射鏡M1、反射鏡M2設為對反射面實施了鍍金的不鏽鋼製（例如SUS316L等）。在所述中，除了使用不鏽鋼以外，亦可使用赫史特合金（Hastelloy）或鎳鉻合金（Inconel）等。
＜氣體連續分析系統100的動作＞
以下，參照圖3～圖7對本實施方式的氣體連續分析系統100的動作進行說明。藉由所述氣體連續分析系統100的動作實施氣體連續分析方法。
＜通常分析＞
在通常的連續分析時，如圖3所示，自採樣部7對設置於主流路2的主抽吸泵2c的抽吸流量與設置於溢流流路6的副抽吸泵6a的抽吸流量的合計流量的採樣氣體進行採樣。而且，在主流路2中流動的樣品氣體的一部分通過集塵過濾器2a及節流部2b而導入至分析計3。其他樣品氣體通過溢流流路6排出。再者，由主抽吸泵2c抽吸並通過節流部2b導入至分析計3的樣品氣體為恆定流量，另外，測定單元31內成為經減壓的狀態。在該狀態下，藉由分析計3，對作為吸附性成分的HF或HCl的濃度進行連續分析。
＜校正（包含吹掃）＞
在所述連續分析的中途，例如基於預定的時間表定期地進行校正處理。而且，在所述校正處理之前進行第一吹掃處理。
具體而言，如圖4所示，自第一吹掃氣體流路5A向分析計3供給第一吹掃氣體來對供分析計3的樣品氣體流動的流路及校正氣體流路4的一部分進行吹掃。此處，供樣品氣體流動的流路是自分析計3的樣品氣體導入埠（未圖示）至通過測定單元31的流路。另外，校正氣體流路4的一部分是自第一吹掃氣體流路5A相對於校正氣體流路4合流的合流點起的下游側部分。此時，關閉主流路2的電磁開閉閥2d，打開第一吹掃氣體流路5A的電磁開閉閥5a。在該狀態下，藉由主抽吸泵2c，自第一吹掃氣體流路5A的大氣導入部50導入包含水分的大氣，向分析計3的測定單元31導入包含水分的大氣。藉此，主流路2中的自第一吹掃氣體流路5A的連接點至測定單元31的配管的內表面、測定單元31的內表面、及反射鏡M1、反射鏡M2上吸附的吸附性成分藉由水分子脫離而被去除。
繼所述第一吹掃處理後，自校正氣體流路4向分析計3供給校正氣體來對分析計3進行校正。即，在經吹掃的狀態下對分析計3進行校正。
首先，如圖5所示，自零點氣體流路41將零點氣體供給至分析計3來進行零點校正。此處，關閉主流路2的電磁開閉閥2d，打開零點氣體流路41的電磁開閉閥41a。在該狀態下，藉由主抽吸泵2c，自零點氣體流路41向分析計3的測定單元31導入零點氣體。藉此，進行分析計3的零點校正。再者，即使是自氣瓶藉由加壓而供給的校正氣體，亦藉由溢流流路6的三通電磁閥6d向大氣開放，藉此可使在主流路2中流動樣品氣體時（圖3）或流動第一吹掃氣體時（圖4）的連接點6x處的壓力差為最小限度。
接著，如圖6所示，自跨距氣體流路42將跨距氣體供給至分析計3來進行跨距校正。此處，關閉主流路2的電磁開閉閥2d，打開任一個跨距氣體流路42的電磁開閉閥42a。藉由設為該狀態，利用主抽吸泵2c，自跨距氣體流路42向分析計3的測定單元31導入跨距氣體。藉此，進行分析計3的跨距校正。再者，即使是自氣瓶藉由加壓而供給的校正氣體，亦藉由溢流流路6的三通電磁閥6d向大氣開放，藉此可使在主流路2中流動樣品氣體時（圖3）或流動第一吹掃氣體時（圖4）的連接點6x處的壓力差為最小限度。
在所述吹掃處理、零點校正及跨距校正的一系列動作結束後，再次進行連續分析。具體而言，當所述一系列的動作結束時，主流路2的電磁開閉閥2d打開，再次開始樣品氣體向分析計3的導入，並且藉由溢流流路6的三通電磁閥6d阻斷旁通路9，再次開始利用溢流流路6進行的樣品氣體的排氣（參照圖3）。
＜連續分析結束時（系統停止前或停止時）＞
當所述連續分析結束時，在系統停止前或停止時，如圖7所示，切換三通閥2i，自第二吹掃氣體流路5B供給第二吹掃氣體。此處，三通閥2i的三個埠為如下狀態：連接於主流路2的下游側的埠關閉，連接於主流路2的上游側的埠與連接於第二吹掃氣體流路5B的埠連通。再者，在所述的＜通常分析＞及＜校正（包含吹掃）＞中，三通閥2i的三個埠為如下狀態：連接於第二吹掃氣體流路5B的埠關閉，連接於主流路2的上游側的埠與連接於主流路2的下游側的埠連通。
如此，使第二吹掃氣體經由三通閥2i而逆流至主流路2。藉此，對滯留於主流路2的排出氣體進行吹掃，自採樣部7排出至外部（第二吹掃處理）。在該狀態下，停止氣體連續分析系統。再者，在自第二吹掃氣體流路5B向主流路的上游側供給第二吹掃氣體的第二吹掃處理中，亦可與所述的＜校正（包含吹掃）＞同樣地，將第一吹掃氣體供給至主流路2的下游側來對分析計3等進行吹掃。
＜本實施方式的效果＞
根據如此構成的本實施方式的氣體連續分析系統100，在對分析計3進行校正之前，使用包含水分的第一吹掃氣體對供分析計3的樣品氣體流動的流路進行吹掃，因此可縮短至校正時的分析計3的指示值穩定為止的時間。此處，使用包含水分的第一吹掃氣體，因此吸附於分析計3的測定單元31的內表面的吸附性成分容易藉由水分子脫離。其結果，可縮短在連續分析的間隙進行的校正時間，可縮短樣品氣體的連續分析中的中斷時間。
＜其他實施方式＞
例如，在所述實施方式的氣體分析系統100中，在通常的連續分析時，樣品氣體被副抽吸泵6a抽吸而溢出溢流流路6，在校正時，在藉由旁通流路9向大氣開放的狀態下自校正儲氣瓶加壓對校正氣體進行加壓而供給。即，在所述實施方式中，在連續分析時及校正時，溢流流路6的連接點6x處的壓力不相同，由於其影響，測定單元31的內部壓力不同，分析計的指示值發生變化。
因此，如圖8所示，理想的是：除去旁通流路9，在通常的連續分析時及校正時均藉由副抽吸泵6a經由溢流流路6進行抽吸。此處，在溢流流路6連接有導入大氣等補償氣體的補償氣體導入路12。在補償氣體導入路12設置有止回閥12a及電磁開閉閥12b。另外，圖8中的*1表示補償氣體導入路12自第一吹掃氣體流路5A分支，通過集塵過濾器51的大氣被導入至補償氣體導入路12。再者，補償氣體導入路12亦可與第一吹掃氣體流路5A獨立地設置。
而且，在自校正儲氣瓶對校正氣體進行加壓並供給至測定單元31時（校正時），打開電磁開閉閥12b，自補償氣體流路12向溢流流路6供給補償氣體。藉此，在校正時，可利用補償氣體來彌補校正氣體流量相對於副抽吸泵6a的抽吸流量的不足部分。因此，在連續分析時及校正時，可減小連接點6x處的壓力差。
另外，在主流路2例如需要流動1.5 L/min的規定流量的氣體，在校正時，若不自校正儲氣瓶供給更多的校正氣體，則補償氣體通過補償氣體流路12而逆流至主流路2。因此，理想的是在各校正氣體流路4（41、42）設置校正氣體的流量感測器41d、流量感測器42d。若為所述結構，則可準確地對供給至主流路2的校正氣體進行測定，可防止補償氣體通過補償氣體流路12而逆流至主流路2。
進而，在通常的連續測定時及校正時，主抽吸泵2c的負荷發生變動，因此，在自連續測定時進行校正並再次進行連續測定的情況下，產生校正前的連續測定時的測定單元的內部壓力及校正後的連續測定時的測定單元的內部壓力發生變化而再現性變差的問題。
因此，如圖8所示，為了在連續測定時及校正時減小主抽吸泵2c的負荷變動，在主流路2中在測定單元31與主抽吸泵2c之間連接有壓力調整流路13。此處，壓力調整流路13藉由將大氣等導入至主流路2來抑制主抽吸泵2c的負荷變動。在所述壓力調整流路13設置有集塵過濾器13a及壓力調整閥13b。藉此，在連續測定時及校正時，可減小主抽吸泵2c的負荷變動。另外，為了對在測定單元31中流動的氣體的流量進行測定，在主流路2中在測定單元31與壓力調整流路13的連接點之間設置有流量感測器2i。
在所述實施方式中，在第一吹掃處理後進行零點校正及跨距校正，但亦可同時進行第一吹掃處理與零點校正。在此情況下，氣體連續分析系統100在連續分析的中途自第一吹掃氣體流路5A向分析計3供給第一吹掃氣體來對分析計3進行吹掃並且對分析計3進行零點校正，繼而，自校正氣體流路4向分析計3供給跨距氣體來對分析計3進行跨距校正。
另外，在所述實施方式中，為具有溢流流路6的結構，但亦可為不具有溢流流路6的結構。
另外，在所述實施方式中，為具有第二吹掃氣體流路5B的結構，但亦可為不具有第二吹掃氣體流路5B的結構。
所述實施方式的標準氣體流路4供給作為用於進行分析計3的校正的標準氣體的校正氣體，但亦可供給作為用於進行分析計3的驗證的標準氣體的驗證氣體。所述驗證氣體是用於確認分析計3的性能的氣體。藉由將驗證供給至分析計3，可確認分析計3的性能。
進而，所述實施方式的分析計3使用IRLAM檢測器，例如，亦可為使用非分散紅外線吸收法（非分散紅外（non-dispersive infrared，NDIR））的檢測器或使用傅立葉變換紅外分光法（傅立葉變換紅外（Fourier Transform infrared，FTIR））的檢測器等使用紅外線吸收法的檢測器。
此外，如圖9所示，本發明的氣體連續分析系統包括：採樣部7，對在管道內流動的包含吸附性成分的氣體進行採樣；主流路2，供由採樣部7採樣的樣品氣體流動；層析儀或質量分析計11，對在主流路2中流動的樣品氣體中的吸附性成分進行分析；以及溢流流路6，在層析儀或質量分析計11的上游側將在主流路2中流動的樣品氣體的一部分排出。作為層析儀，可列舉離子層析儀、氣相層析儀等。再者，在圖8中，標註了與所述實施方式相同的符號的結構與所述實施方式相同。若為所述結構，則藉由溢流流路6，可使導入至主流路2的樣品氣體大流量化。其結果，可使吸附性成分不易吸附於構成主流路2的配管的內表面，可提高利用層析儀或質量分析計11的微量的吸附性成分的分析精度。
此外，只要不違反本發明的主旨，則亦可進行各種實施方式的變形或組合。
[產業上的可利用性]
藉由本發明，可縮短對包含吸附性成分的樣品氣體進行分析的分析計的校正或驗證的時間。
2:主流路
2a、13a、51、71:集塵過濾器
2b:節流部
2c:主抽吸泵
2d、5a、12b、41a、42a:電磁開閉閥
2e:壓力感測器
2f、6c、41d、42d:流量感測器
2g、6e、12a:止回閥
2h、13b、41b、42b:壓力調整閥
2i:三通閥
3:分析計
4:校正氣體流路（標準氣體流路）
5A:吹掃氣體流路（第一吹掃氣體流路）
5B:第二吹掃氣體流路
6:溢流流路
6a:副抽吸泵
6b、41c、42c:針閥
6d:三通電磁閥
6x:連接點
7:採樣部
7P:採樣探針
8:框體
8F、8X:符號
9:旁通流路
10:顯示部
11:質量分析計
12:補償氣體導入路（補償氣體流路）
13:壓力調整流路
21:熱軟管
31:測定單元
32:半導體雷射器
33:光檢測器
34:訊號處理部
35:溫度感測器
36a～36i、M1、M2:反射鏡
41:零點氣體流路（校正氣體流路）
42:跨距氣體流路（校正氣體流路）
50:大氣導入部
100:紅外線氣體分析計
D:管道
P1:導入埠
P2:導出埠
圖1是表示本發明一實施方式的氣體連續分析系統的示意圖。
圖2是表示收容所述實施方式的分析計的框體內部的結構的示意圖。
圖3是表示所述實施方式的連續分析時的樣品氣體的流動的示意圖。
圖4是表示所述實施方式的吹掃處理時的吹掃氣體（大氣）的流動的示意圖。
圖5是表示所述實施方式的零點校正時的零點氣體的流動的示意圖。
圖6是表示所述實施方式的跨距校正時的跨距氣體的流動的示意圖。
圖7是表示所述實施方式的連續分析結束後（系統停止前或停止時）的第二吹掃氣體的流動的示意圖。
圖8是表示變形實施方式的氣體連續分析系統的示意圖。
圖9是表示變形實施方式的氣體連續分析系統的示意圖。
2:主流路
2a、51、71:集塵過濾器
2b:節流部
2c:主抽吸泵
2d、5a、41a、42a:電磁開閉閥
2e:壓力感測器
2f、6c:流量感測器
2g、6e:止回閥
2h、41b、42b:壓力調整閥
2i:三通閥
3:分析計
4:校正氣體流路(標準氣體流路)
5A:吹掃氣體流路(第一吹掃氣體流路)
5B:第二吹掃氣體流路
6:溢流流路
6a:副抽吸泵
6b、41c、42c:針閥
6d:三通電磁閥
6x:連接點
7:採樣部
7P:採樣探針
8:框體
9:旁通流路
10:顯示部
21:熱軟管
31:測定單元
32:半導體雷射器
33:光檢測器
34:訊號處理部
35:溫度感測器
41:零點氣體流路(校正氣體流路)
42:大跨度氣體流路(校正氣體流路)
50:大氣導入部
100:氣體連續分析系統
D:管道
M1、M2:反射鏡
Claims (10)
- 一種氣體連續分析系統，包括： 主流路，供包含吸附性成分的樣品氣體流動； 分析計，對在所述主流路中流動的所述樣品氣體中的吸附性成分進行分析； 標準氣體流路，向所述分析計供給用於進行校正或驗證的標準氣體；以及 吹掃氣體流路，向所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路供給包含水分的吹掃氣體， 向所述主流路導入所述樣品氣體並藉由所述分析計對所述樣品氣體進行連續分析，在所述連續分析的中途自所述吹掃氣體流路向所述分析計供給所述吹掃氣體來對所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路進行吹掃，繼而，自所述標準氣體流路向所述分析計供給標準氣體來對所述分析計進行校正或驗證。
- 如請求項1所述的氣體連續分析系統，其中，所述吹掃氣體流路將大氣供給至所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路。
- 如請求項1或2所述的氣體連續分析系統，其中，所述分析計對作為所述吸附性成分的HF、HCl或NH 3進行分析。
- 如請求項1至3中任一項所述的氣體連續分析系統，其中， 所述標準氣體流路具有： 零點氣體流路，將零點氣體供給至所述分析計；以及 跨距氣體流路，將跨距氣體供給至所述分析計， 所述排出氣體連續分析系統中，在所述連續分析的中途自所述吹掃氣體流路向所述分析計供給所述吹掃氣體來對所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路進行吹掃，繼而，自所述零點氣體流路向所述分析計供給零點氣體來對所述分析計進行零點校正，自所述跨距氣體流路向所述分析計供給跨距氣體來對所述分析計進行跨距校正。
- 如請求項1至3中任一項所述的氣體連續分析系統，其中，所述標準氣體流路將跨距氣體供給至所述分析計， 所述排出氣體連續分析系統中，在所述連續分析的中途自所述吹掃氣體流路向所述分析計供給所述吹掃氣體來對所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路進行吹掃，並且對所述分析計進行零點校正，繼而，自所述標準氣體流路向所述分析計供給跨距氣體來對所述分析計進行跨距校正。
- 如請求項1至5中任一項所述的氣體連續分析系統，更包括第二吹掃流路，所述第二吹掃流路在所述主流路中連接於所述分析計的上游側，自所述連接點朝向所述主流路的上游側供給第二吹掃氣體， 所述排出氣體連續分析系統中，在所述連續分析結束後自所述第二吹掃流路供給所述第二吹掃氣體來對所述第二吹掃流路的較連接點更靠上游側進行吹掃。
- 如請求項1至6中任一項所述的氣體連續分析系統，更包括溢流流路，所述溢流流路在所述分析計的上游側將在所述主流路中流動的所述樣品氣體的一部分排出。
- 如請求項7所述的氣體連續分析系統，其中，在所述主流路中，在所述溢流流路的連接點與所述分析計之間設置有節流部，在所述主流路中在所述分析計的下游側設置有主抽吸泵， 在所述溢流流路設置有副抽吸泵。
- 一種氣體連續分析系統，包括： 採樣部，對在管道內流動的包含吸附性成分的氣體進行採樣； 主流路，供藉由所述採樣部採樣的樣品氣體流動； 層析儀或質量分析計，對在所述主流路中流動的所述樣品氣體中的吸附性成分進行分析；以及 溢流流路，在所述分析計的上游側將在所述主流路中流動的所述樣品氣體的一部分排出。
- 一種氣體連續分析方法，是使用測定系統的氣體連續分析方法，所述測定系統包括：主流路，供包含吸附性成分的樣品氣體流動；分析計，對在所述主流路中流動的所述樣品氣體中的吸附性成分進行分析；標準氣體流路，向所述分析計供給用於進行校正或驗證的標準氣體；以及吹掃氣體流路，向所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路供給包含水分的吹掃氣體，所述氣體連續分析方法中， 向所述主流路導入所述樣品氣體並藉由所述分析計對所述樣品氣體進行連續分析，在所述連續分析的中途自所述吹掃氣體流路向所述分析計供給所述吹掃氣體來對所述分析計的所述樣品氣體所通過的流路進行吹掃，繼而，自所述標準氣體流路向所述分析計供給標準氣體來對所述分析計進行校正或驗證。
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