JPS62167428A

JPS62167428A - ガス吸着法による表面積測定用試料の脱ガス装置

Info

Publication number: JPS62167428A
Application number: JP28838985A
Authority: JP
Inventors: Jun Sakai; 潤酒井
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1985-12-20
Filing date: 1985-12-20
Publication date: 1987-07-23
Anticipated expiration: 2009-06-01
Also published as: JPH0641906B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野）本発明は、試料表面へのＮ２等の吸着ガスの物理吸着量
を測定することにより、試料の表面積、比表面積等を求
める、吸着法による表面積測定時において、その前処理
として試料に脱ガス処理を施すための装置に関する。

〈従来の技術〉ガス吸着法による試料の表面積や比表面招の測定に際し
ては、あらかじめその試料の表面を清浄化すべく、脱ガ
ス処理を行う必要がある。この脱ガスの仕方は、基本的
に２種の方法がある。

一つは、試料を加熱したうえで、試料を収容している系
を真空排気するという方法である。

いま一つは、試料表面に乾きガスを吹きつけ、その乾き
ガスによって試料に吸着または付着しているガスを運び
去るという方法である。

〈発明が解決しようとする問題点〉前者の方法による場合、試料を収容している系を一旦真
空ポンプから切り離して独立させ、その状態で系内の昇
圧速度を監視することにより、繁雑ではあるものの、そ
の税ガスの達成度を知ることができる。

後者の方法によれば、従来、その処理途中において脱ガ
スの達成度を知ることができなかった。

これを知るための方法としては、処理後の表面積測定デ
ータが安定してるか否かにより、結果的に知る方法しか
ない。従って、ルーチン測定の場合には、例えばこの種
の試料に対して１時間以上処理を行えば税ガスが達成さ
れている、等の経験的な推定によって対策可能であるが
、未知の試料についてはその対策が不可能であった。

本発明の目的は、乾きガスの吹き付けによる脱ガス処理
の途中において、脱ガス達成度を知ることのできる装置
を提供することにある。

く問題点を解決するだめの手段）本発明の特徴とするところは、乾きガスを流す管路上に
、脱ガス処理すべき試料を収容する試料収容部を設ける
とともに、その試料収容部の下流の乾きガスの管路上に
、水分濃度検出部を設けたことにある。

〈作用ンガス吸着量の測定前の脱ガス処理の目的は、試料に吸着
あるいは付着している異分子を除去することにあるが、
その大部分は水の分子であり、水の離脱が完了すれば脱
ガスは完了したものと見做し得る。従って、試料収容部
を通過した乾きガスの水分濃度を検出すれば、その検出
値によって脱ガスの達成度を知ることができる。

〈実施例〉本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説明する。

図面は本発明実施例の構成図で、流動法による表面積測
定装置に本発明を適用した例を示している。

吸着ガスとしてのＮ２と非吸着ガスとしてのＨｅを３；
７の割合で混合してなる混合ガスが、ガス人口１から装
置の配管内に導入され、開閉弁２、調圧弁３、流量制御
弁４を通り、この間で流量が一定に保たれる。一定流量
の混合ガスは、次にコールドトラップ５に導かれる。こ
のコールドトラップ５は混合ガスを流すガラス管を冷媒
である液体窒素に浸して構成されており、ここで混合ガ
ス中の不純物、特に、次段の熱伝導度検出器（以下、Ｔ
ＣＤと称する）６に対して悪影響を及ぼす水蒸気等が凝
縮し、除去される。

清浄化された混合ガスはＴＣＤ６の１次側を経て測定部
７に至る。なお、この途中には表面積較正用の純Ｎ２ガ
スを配管内に注入するためのセプタム８が設けられてい
る。

測定部７には、測定すべき試料Ｗを封入した試料セル１
０がホルダ１０ａを介して着脱自在に混合ガス流路に接
続され、その試料セル１０は液体窒素内に浸すことがで
きる。試料セル１０を液体窒素内に浸すことにより、混
合ガス中のＮ２が試料Ｗの表面に吸着する。なお、吸着
平衡に達した後に液体窒素を取り除くことにより、試料
Ｗは常温にまで温まり、これによって吸着していたＮ２
が脱着することになる。

試料セル１０を通過した混合ガスは、試料飛散防止用フ
ィルタ１１を経てセレクタバルブ１２に至る。このセレ
クタバルブ１２により、ショートパス１３もしくはロン
グパス１４のいずれの流路を用いるかの選択ができる。

一般にはショートパス１３を用い、試料表面積の大きい
場合等にはロングパス１４を用いる。このいずれかの流
路を経た混合ガスはＴＣＤ６の２次側へと導かれる。１
次側では常に一定の混合比のガスが流れるのに対し、こ
の２次側では試料Ｗによる吸着・脱着時に流れるガスの
混合比が変化する。１次側と２次側を流れるガスの混合
比の変化分がＴＣＤ６によって検知される。

ＴＣＤ６の検知信号は増巾器２２で増巾された後、積分
回路２３で積分され、その積分値が表示器２４において
試料Ｗの表面積に換算されて表示される。測定前に既知
量の純Ｎ２ガスをセプタム８から注入して、そのときの
表示値が論理値と一致するよう増巾器２２の増巾率を調
節することにより、キャリブレーションを行うことがで
きる。

ＴＣＤ６の２次側を通過した混合ガスは流量計１５を経
て脱ガス部１６に至る。脱ガス部１６では、測定部７に
使用する試料セル１０と同じ試料セル１０′が、セルホ
ルダ１０′ａによって混合ガス流路に着脱自在に接続さ
れ、その試料セル１０′をマントルヒータ１７で加熱し
つつ、測定部７を通過した不要な混合ガスを試料セル１
０′内に流して、その内部に収容されている、これから
測定を行うとする試料Ｗ′の脱ガス処理を行う。マント
ルヒータ１７の温度は、ヒータ内に挿入された熱電対１
８によって検出され、その検出値を設定温度にフィード
バンクしてヒータ駆動信号を発生する温度調節回路１９
により、コントロールされる。

脱ガス部１Ｇの試料セル１０’を通過した混合ガスは、
水分濃度センサ３０を通過した後、逆流防止部２０を経
てガス出口２１から装置外に排出される。

水分濃度センサ３０は、気流中の水分（水蒸気）に対し
て感度を有するものであればよく、水蒸気に特有な赤外
線吸収波長の吸光度を検出したり、あるいはこれをコン
デンサマイクロホン形にしたセンサ、更にやや感度が劣
るがセラミック湿度センサ等によって構成することがで
きる。水分濃度センサ３０の出力は増巾器３１で増巾さ
れた後、水分濃度表示部３２に表示される。

脱ガス部１６の試料セル１０′内に流入する混合ガスは
、前述したようにコールドトラップ５において清浄化さ
れており、特に水分は凝縮によって完全に除去され、乾
きガスと見做すことができる。従って、水分濃度表示部
３２に表示される水分濃度は、試料セル１０′内の試料
Ｗ′から離脱した水分によるものとなる。よってこの水
分濃度表示部３２の表示値を監視すれば、脱ガス部１６
における試料Ｗ′が水蒸気を離散中であるか、もはや完
了したかを知ることができる。脱ガス処理は前述したよ
うに、試料に吸着／付着している分子の除去を行う処理
であるが、通常その分子は水の分子が大部分であって、
水分の離脱が完了すれば脱ガスが完了したと見做すこと
ができる。従って、水分濃度表示部３２の表示値により
、試料Ｗ′の脱ガスの達成度を知ることになる。

なお、水分濃度の検出信号をコバレータに供給して、そ
の信号が一定値以下か否かを判別することにより、脱ガ
スが完了したか否かの判定信号を得ることもできる。

また、以上の実施例では、表面柘測定装置において排出
される混合ガスを脱ガス用の乾きガスとして利用し、こ
の測定装置に本発明を通用した場合の例を示したが、本
発明はこれに限定されることなく、脱ガス処理専用の装
置として、任意の乾きガスを用いて実施し得ることは勿
論である。

〈発明の効果〉以上説明したように、本発明によれば、乾きガスを流す
管路上に、脱ガス処理すべき試料を収容する試料収容部
を設けるとともに、その試料収容部の下流の乾きガス管
路上に、水分濃度検出部を設けて、試料から離脱する水
分の濃度を検出し得るよう構成したので、乾きガス吹き
付けによる脱ガス処理において、その処理途中で脱ガス
達成度を知ることができる。従って、未知試料の表面積
等の測定に当って、従来のように表面積を実際に測定し
た後でないと脱ガスが充分であったか否かを判定できな
いという不具合が解消され、常に最適なく最小時間で充
分な〉脱ガス処理を行うことができる。また、同一種の
試料においても、あるいは異種間の試料においても、脱
ガスの程度を同一とした状態で、表面績の測定を開始で
きることになり、その効果は大きい。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明実施例の構成図である。 ■・・・ガス入口５・・・コールドトラップ６・・・ＴＣＤ７・・・測定部１０．１０’・・・試料セル１６・・・脱ガス部１７・・・マントルヒータ２１・・・ガス出口３０・・・水分濃度センサ３２・・・水分濃度表示部特許出願人　　　株式会社島津製作所。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）試料表面への特定ガスの物理吸着量を測定するこ
とにより、その試料の表面積に係る物理量を求めるに当
り、その測定前に、当該試料に脱ガス処理を施すための
装置であって、乾きガスを流す管路と、その管路上に設
けられた試料収容部と、その試料収容部の下流の上記管
路上に設けられた水分濃度検出部を備えたことを特徴と
する、ガス吸着法による表面積測定用試料の脱ガス装置
。
（２）ガス入口から吸着ガスと非吸着ガスを所定の比で
混合してなる混合ガスを供給し、その混合ガスを測定用
試料セル内を通過させてガス出口から流出させ、上記測
定用試料セルの通過前後における上記混合ガスの混合比
の変化から、上記測定用試料セル内の試料のガス吸着量
を測定する装置において、上記測定用試料セルと上記ガ
ス出口との間の混合ガス流路上に、上記試料収容部と上
記水分濃度検出部とを設け、上記混合ガスを上記乾きガ
スとして用いるよう構成したことを特徴とする、特許請
求の範囲第１項記載のガス吸着法による表面積測定用試
料の脱ガス装置。