JPH04353743A - 不純物吸着量の評価方法及びその評価用装置 - Google Patents
不純物吸着量の評価方法及びその評価用装置Info
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- JPH04353743A JPH04353743A JP3155879A JP15587991A JPH04353743A JP H04353743 A JPH04353743 A JP H04353743A JP 3155879 A JP3155879 A JP 3155879A JP 15587991 A JP15587991 A JP 15587991A JP H04353743 A JPH04353743 A JP H04353743A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
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- G01J5/00—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
- G01J5/0066—Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry for hot spots detection
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば半導体製造用の
一般ガス（アルゴンガス等）の各種材料に対する不純物
の吸着量等を知るための評価方法及びその装置に関する
ものである。
一般ガス（アルゴンガス等）の各種材料に対する不純物
の吸着量等を知るための評価方法及びその装置に関する
ものである。
【０００２】
【関連技術】近年の半導体製造技術の進展は著しく超微
細構造への追求は急務となっているが、それに伴い製造
装置の環境も超高純度（いわゆるｐｐｔレベルの純度）
に保たれる必要が生じる。その結果、例えば超高純度の
一般ガス（例えばアルゴンガス）をガス流路たる配管系
を介して供給しようとする場合、該ガスに含まれる水分
等の不純物と各種材料から成る配管内面に対する吸着の
程度をｐｐｔレベルで詳細に知る必要が生じる。
細構造への追求は急務となっているが、それに伴い製造
装置の環境も超高純度（いわゆるｐｐｔレベルの純度）
に保たれる必要が生じる。その結果、例えば超高純度の
一般ガス（例えばアルゴンガス）をガス流路たる配管系
を介して供給しようとする場合、該ガスに含まれる水分
等の不純物と各種材料から成る配管内面に対する吸着の
程度をｐｐｔレベルで詳細に知る必要が生じる。
【０００３】従来より知られている吸着量検出の手法と
しては、測定対象である配管の管端部に微量分析計（大
気圧イオン化質量分析計）を接続し、該配管内にガス純
化器からの超高純度のガスを流し、前記管端部から流出
するガス中の不純物量を測定するようにしたものが知ら
れている。
しては、測定対象である配管の管端部に微量分析計（大
気圧イオン化質量分析計）を接続し、該配管内にガス純
化器からの超高純度のガスを流し、前記管端部から流出
するガス中の不純物量を測定するようにしたものが知ら
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の手法では、金属表面に吸着している水分量について
の考察が無視されており、ガス流路たる配管系を介して
のガス純度の測定が行われているに過ぎないので、ガス
系内表面の品質については詳細な判断がなされていない
というのが実状であった。
来の手法では、金属表面に吸着している水分量について
の考察が無視されており、ガス流路たる配管系を介して
のガス純度の測定が行われているに過ぎないので、ガス
系内表面の品質については詳細な判断がなされていない
というのが実状であった。
【０００５】本発明は、上記従来の課題を解決するべく
なされたものであり、ガス中に含まれる不純物の各種材
料から成るガス流路への吸着量をｐｐｔレベルでも対応
することができる不純物吸着量の評価方法及びその評価
用装置を提供することを目的とする。
なされたものであり、ガス中に含まれる不純物の各種材
料から成るガス流路への吸着量をｐｐｔレベルでも対応
することができる不純物吸着量の評価方法及びその評価
用装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するべく
、請求項１の発明は、サンプル管内に超高純度の不活性
ガスを流入する第１の工程と、該サンプル管内を少なく
ともバックグラウンドの純度レベルまでベーキングする
第２の工程と、該サンプル管内を所定温度の雰囲気にす
る第３の工程と、該サンプル管内に所定濃度の試料ガス
を所定流量で流入を開始する第４の工程と、該サンプル
管の内面に前記試料ガス中の不純物の吸着が飽和したと
き前記試料ガスの流入を不活性ガスの流入に代える第５
の工程と、から成る構成としている。
、請求項１の発明は、サンプル管内に超高純度の不活性
ガスを流入する第１の工程と、該サンプル管内を少なく
ともバックグラウンドの純度レベルまでベーキングする
第２の工程と、該サンプル管内を所定温度の雰囲気にす
る第３の工程と、該サンプル管内に所定濃度の試料ガス
を所定流量で流入を開始する第４の工程と、該サンプル
管の内面に前記試料ガス中の不純物の吸着が飽和したと
き前記試料ガスの流入を不活性ガスの流入に代える第５
の工程と、から成る構成としている。
【０００７】この場合、前記サンプル管は、各種材料ま
たは各種内面処理が施されたものから成るものと交換可
能であると不純物吸着量の評価に好適である。
たは各種内面処理が施されたものから成るものと交換可
能であると不純物吸着量の評価に好適である。
【０００８】また、前記不活性ガス及び試料ガスは、ア
ルゴンガスであると好適である。請求項４の発明は、請
求項１〜３の発明を実施すべく、超高純度の不活性ガス
を供給するための第１のガス供給源と、不純物の添加量
を調整可能な試料ガスをガス流量制御計を介して供給す
るための第２のガス供給源と、前記不活性ガスまたは試
料ガスをサンプル管内に流すべく選択的に切り替え可能
であり、該サンプル管の一端側開口部に接続される切り
替えバルブと、該サンプル管を保持するための保持手段
と、前記サンプル管の他端側開口部に接続される微量分
析計と、前記サンプル管内を任意の一定温度に制御可能
な加熱手段とを備える構成としている。
ルゴンガスであると好適である。請求項４の発明は、請
求項１〜３の発明を実施すべく、超高純度の不活性ガス
を供給するための第１のガス供給源と、不純物の添加量
を調整可能な試料ガスをガス流量制御計を介して供給す
るための第２のガス供給源と、前記不活性ガスまたは試
料ガスをサンプル管内に流すべく選択的に切り替え可能
であり、該サンプル管の一端側開口部に接続される切り
替えバルブと、該サンプル管を保持するための保持手段
と、前記サンプル管の他端側開口部に接続される微量分
析計と、前記サンプル管内を任意の一定温度に制御可能
な加熱手段とを備える構成としている。
【０００９】この場合、前記不活性ガス及び試料ガスは
、少なくとも各ガスの最高純度レベルを低下させない程
度に放出ガスが規制された接ガス部を通過するように構
成されると好適である。
、少なくとも各ガスの最高純度レベルを低下させない程
度に放出ガスが規制された接ガス部を通過するように構
成されると好適である。
【００１０】また、前記微量分析計は、大気圧イオン質
量分析計であると好適である。
量分析計であると好適である。
【００１１】
【作用】まず、被評価対象としてのサンプル管内に超高
純度のガス（すなわちｐｐｔレベルの純度を有するアル
ゴンガス等）を流すことにより、該サンプル管内を予め
所定の高純度レベルの雰囲気にする。次いで、加熱手段
を作動させ該サンプル管内を少なくともそのバックグラ
ウンド程度の雰囲気にすべく所定の高温度でベーキング
する。これにより該サンプル管の内壁に付着した不純物
は脱離する。続いて、該サンプル管内を所定の温度雰囲
気にするべく前記加熱手段を制御する。その後、該サン
プル管内に所定の不純物濃度レベルの試料ガスを所定流
量で流入し、該不純物の吸着が飽和に達するまでの時間
だけ流入する。該飽和に達したら前記試料ガスの流入を
停止し、前記加熱手段によりサンプル管内を前記超高純
度レベルに至るまでベーキングを行い、該サンプル管か
ら脱離した不純物量を検出する。
純度のガス（すなわちｐｐｔレベルの純度を有するアル
ゴンガス等）を流すことにより、該サンプル管内を予め
所定の高純度レベルの雰囲気にする。次いで、加熱手段
を作動させ該サンプル管内を少なくともそのバックグラ
ウンド程度の雰囲気にすべく所定の高温度でベーキング
する。これにより該サンプル管の内壁に付着した不純物
は脱離する。続いて、該サンプル管内を所定の温度雰囲
気にするべく前記加熱手段を制御する。その後、該サン
プル管内に所定の不純物濃度レベルの試料ガスを所定流
量で流入し、該不純物の吸着が飽和に達するまでの時間
だけ流入する。該飽和に達したら前記試料ガスの流入を
停止し、前記加熱手段によりサンプル管内を前記超高純
度レベルに至るまでベーキングを行い、該サンプル管か
ら脱離した不純物量を検出する。
【００１２】
【実施例】図１は本発明に係る評価方法を実施するため
の装置の一実施例を示すものである。同図に示すように
、純化器１のガス流入側には例えばアルゴンのような不
活性ガスの原料ガスの供給源（図示省略）がガス継ぎ手
１ａを介して接続され、そのガス流出側には第１〜第３
のガス供給ライン２〜４が接続されている。
の装置の一実施例を示すものである。同図に示すように
、純化器１のガス流入側には例えばアルゴンのような不
活性ガスの原料ガスの供給源（図示省略）がガス継ぎ手
１ａを介して接続され、そのガス流出側には第１〜第３
のガス供給ライン２〜４が接続されている。
【００１３】第１のガス供給ライン２には第１のガス流
量制御計（ＭＦＣ）５が接続され、第２のガス供給ライ
ン３には不純物たる水分の供給源としてのボンベ６、レ
ギュレータ７、及び第２のＭＦＣ８がその順序で上流側
から接続されている。さらに、第３のガス供給ライン４
には第１のバルブ９が接続され、前記第１及び第２のＭ
ＦＣ５、８の下流側には第２のバルブ１０及び第３のバ
ルブ１１が接続され、該第３のバルブ１１の下流側には
第４のバルブ１２が接続されている。
量制御計（ＭＦＣ）５が接続され、第２のガス供給ライ
ン３には不純物たる水分の供給源としてのボンベ６、レ
ギュレータ７、及び第２のＭＦＣ８がその順序で上流側
から接続されている。さらに、第３のガス供給ライン４
には第１のバルブ９が接続され、前記第１及び第２のＭ
ＦＣ５、８の下流側には第２のバルブ１０及び第３のバ
ルブ１１が接続され、該第３のバルブ１１の下流側には
第４のバルブ１２が接続されている。
【００１４】なお、前記ボンベ６には第５のバルブ１３
が設けられ、該第５のバルブ１３は前記レギュレータ７
の上流側に接続されると共に、第２のガス供給ライン３
における前記レギュレータ７の上流側に接続されている
。
が設けられ、該第５のバルブ１３は前記レギュレータ７
の上流側に接続されると共に、第２のガス供給ライン３
における前記レギュレータ７の上流側に接続されている
。
【００１５】ここで、前記純化器６を設けることにより
超高純度（水分濃度が例えば少なくとも３００ｐｐｔ程
度）のアルゴンガスが得られる一方、前記ボンベ６には
例えば２０〜２００ｐｐｍの水分濃度のアルゴンガスが
充填されており、調整バルブ７の調整等により、第１の
ガス供給ライン２及び第２のガス供給ライン３の合流部
には、任意の水分濃度（例えば３００ｐｐｔ〜１５００
ｐｐｂ）のアルゴンガスが得られるようになっている。
超高純度（水分濃度が例えば少なくとも３００ｐｐｔ程
度）のアルゴンガスが得られる一方、前記ボンベ６には
例えば２０〜２００ｐｐｍの水分濃度のアルゴンガスが
充填されており、調整バルブ７の調整等により、第１の
ガス供給ライン２及び第２のガス供給ライン３の合流部
には、任意の水分濃度（例えば３００ｐｐｔ〜１５００
ｐｐｂ）のアルゴンガスが得られるようになっている。
【００１６】前記第１、第２、第３のバルブ９、１０、
１１は集積化された切り替えバルブを構成しており、第
１及び第３のバルブ９、１１と第２のバルブ１０との開
弁、閉弁は排他的に行われる。また、第１及び第２のバ
ルブ９、１０は保持手段たる第１の継ぎ手１５を介して
サンプル管１６の一端部に接続され、該サンプル管１６
の他端部は他の保持手段たる第２の継ぎ手１７を介して
中継管１８に連結されている。また、前記サンプル管１
６にはその管長方向に沿うゾーン毎に配置された適数の
加熱ヒータ１９〜２１が付設されており、各ヒータ１９
〜２１は夫々サンプル管１４の当該ゾーン内雰囲気を精
度良く温度制御可能になっている。さらに、当該各ゾー
ン毎に温度制御用の温度検出器２２〜２４が設けられて
いる。
１１は集積化された切り替えバルブを構成しており、第
１及び第３のバルブ９、１１と第２のバルブ１０との開
弁、閉弁は排他的に行われる。また、第１及び第２のバ
ルブ９、１０は保持手段たる第１の継ぎ手１５を介して
サンプル管１６の一端部に接続され、該サンプル管１６
の他端部は他の保持手段たる第２の継ぎ手１７を介して
中継管１８に連結されている。また、前記サンプル管１
６にはその管長方向に沿うゾーン毎に配置された適数の
加熱ヒータ１９〜２１が付設されており、各ヒータ１９
〜２１は夫々サンプル管１４の当該ゾーン内雰囲気を精
度良く温度制御可能になっている。さらに、当該各ゾー
ン毎に温度制御用の温度検出器２２〜２４が設けられて
いる。
【００１７】前記中継管１８には微量分析計としての大
気圧イオン化質量分析計（ＡＰＩＭＳ）２５が接続され
ており、該ＡＰＩＭＳ２５の検出部には流況計２６を介
して排気手段が接続されている。
気圧イオン化質量分析計（ＡＰＩＭＳ）２５が接続され
ており、該ＡＰＩＭＳ２５の検出部には流況計２６を介
して排気手段が接続されている。
【００１８】なお、前記第４のバルブ１２には排気手段
が接続されている一方、前記中継管１８には小加熱ヒー
タ２７が付設されている。また、各バルブ９、１０、１
１等やガス継ぎ手等の接ガス部は通過するガスの純度を
低下させない程度の放出ガス規制がなされている。
が接続されている一方、前記中継管１８には小加熱ヒー
タ２７が付設されている。また、各バルブ９、１０、１
１等やガス継ぎ手等の接ガス部は通過するガスの純度を
低下させない程度の放出ガス規制がなされている。
【００１９】次に、上記のように構成された本実施例に
よる評価方法につき説明する。
よる評価方法につき説明する。
【００２０】まず、被評価対象たるサンプル管１６は、
例えば、管径が１／４インチ（１インチは２．５４セン
チメートル）で管長が２メートルのステンレス管であり
、さらに内面が電解研磨され、かつ、酸化皮膜が形成さ
れたものであり、これを両継ぎ手１５、１７の間に取り
付ける。
例えば、管径が１／４インチ（１インチは２．５４セン
チメートル）で管長が２メートルのステンレス管であり
、さらに内面が電解研磨され、かつ、酸化皮膜が形成さ
れたものであり、これを両継ぎ手１５、１７の間に取り
付ける。
【００２１】続いて、第２のバルブ１０を閉弁する一方
、第１のバルブ９、第３〜第６のバルブ１１〜１４を開
弁し超高純度のアルゴンガスにより第１、第３のガス供
給ライン２、４サンプル管１６内がパ−ジされる。その
後、前記ヒータ１９〜２１を制御し、該サンプル管１４
内を、例えば４５０℃の高温度雰囲気に設定、すなわち
ベーキングを行う。
、第１のバルブ９、第３〜第６のバルブ１１〜１４を開
弁し超高純度のアルゴンガスにより第１、第３のガス供
給ライン２、４サンプル管１６内がパ−ジされる。その
後、前記ヒータ１９〜２１を制御し、該サンプル管１４
内を、例えば４５０℃の高温度雰囲気に設定、すなわち
ベーキングを行う。
【００２２】この場合、第１のバルブ９は開弁し、第２
のバルブ１０は閉弁しているので、サンプル管１６内に
は第１のガス供給ライン２を介して超高純度（水分濃度
が例えば少なくとも３００ｐｐｔ程度）のアルゴンガス
が流れる。
のバルブ１０は閉弁しているので、サンプル管１６内に
は第１のガス供給ライン２を介して超高純度（水分濃度
が例えば少なくとも３００ｐｐｔ程度）のアルゴンガス
が流れる。
【００２３】また、このとき第３及び第４のバルブ１１
、１２並びに第５及び第６のバルブ１３、１４は開弁し
ているので、第２のガス供給ライン３及び第３のガス供
給ライン４を介して所定の水分濃度に調整されたアルゴ
ンガスが排気手段により排出される。換言すれば、該水
分濃度のアルゴンガスが前記サンプル管１６に所定流量
（例えば１．２ｌ／ｍｉｎ）で供給され得るようになっ
ている。該所定流量に設するための調整は前記第１及び
第２のＭＦＣ５、８により行える。
、１２並びに第５及び第６のバルブ１３、１４は開弁し
ているので、第２のガス供給ライン３及び第３のガス供
給ライン４を介して所定の水分濃度に調整されたアルゴ
ンガスが排気手段により排出される。換言すれば、該水
分濃度のアルゴンガスが前記サンプル管１６に所定流量
（例えば１．２ｌ／ｍｉｎ）で供給され得るようになっ
ている。該所定流量に設するための調整は前記第１及び
第２のＭＦＣ５、８により行える。
【００２４】前記ベーキングは、少なくともサンプル管
１６内のバックグラウンドの純度に至るまで行うが、こ
の純度に至ったか否かの確認はＡＰＩＭＳ２５により行
う。サンプル管１４内が前記バックグラウンドの純度に
至ったことが確認された後、該サンプル管１４内を所望
の一定の温度雰囲気（例えば２３℃）に冷却するべく、
前記温度検出器２０〜２２の出力に基づき、前記加熱ヒ
ータ１９〜２１を制御する。この場合、前記中継管１６
内も前記一定の温度雰囲気に適合させるべく小加熱ヒー
タ２７を制御する。
１６内のバックグラウンドの純度に至るまで行うが、こ
の純度に至ったか否かの確認はＡＰＩＭＳ２５により行
う。サンプル管１４内が前記バックグラウンドの純度に
至ったことが確認された後、該サンプル管１４内を所望
の一定の温度雰囲気（例えば２３℃）に冷却するべく、
前記温度検出器２０〜２２の出力に基づき、前記加熱ヒ
ータ１９〜２１を制御する。この場合、前記中継管１６
内も前記一定の温度雰囲気に適合させるべく小加熱ヒー
タ２７を制御する。
【００２５】次いで、前記各バルブの開閉状態から第２
のバルブ１０を開弁し、第１のバルブ９、並びに第３及
び第４のバルブ１１、１２を閉弁する。これにより、前
記所定の水分濃度のアルゴンガスが第２のバルブ１０を
介してサンプル管１４内に前記所定流量で流入する。こ
の流入により、サンプル管１６の内壁には水分が吸着を
し始めるので、該流入開始時を記録しておく。
のバルブ１０を開弁し、第１のバルブ９、並びに第３及
び第４のバルブ１１、１２を閉弁する。これにより、前
記所定の水分濃度のアルゴンガスが第２のバルブ１０を
介してサンプル管１４内に前記所定流量で流入する。こ
の流入により、サンプル管１６の内壁には水分が吸着を
し始めるので、該流入開始時を記録しておく。
【００２６】前記水分の吸着はサンプル管１６の内壁面
積が決まっているので、一定量で飽和に達する。したが
って、前記所定水分濃度のアルゴンガスの流入開始後時
から前記ＡＰＩＭＳ２５が該所定水分濃度のアルゴンガ
スを検知するまでの時間を計測すれば、水分の飽和吸着
量が測定できる。
積が決まっているので、一定量で飽和に達する。したが
って、前記所定水分濃度のアルゴンガスの流入開始後時
から前記ＡＰＩＭＳ２５が該所定水分濃度のアルゴンガ
スを検知するまでの時間を計測すれば、水分の飽和吸着
量が測定できる。
【００２７】水分の吸着が飽和したら、前記各バルブの
開閉状態から第２のバルブ１０を閉弁し、第１のバルブ
９、並びに第３及び第４のバルブ１１、１２を開弁する
。そして、再び前記加熱ヒータ１９〜２１を制御して前
記ベーキングを行いサンプル管１４の内面に付着した水
分を脱離させる。
開閉状態から第２のバルブ１０を閉弁し、第１のバルブ
９、並びに第３及び第４のバルブ１１、１２を開弁する
。そして、再び前記加熱ヒータ１９〜２１を制御して前
記ベーキングを行いサンプル管１４の内面に付着した水
分を脱離させる。
【００２８】以下、他の雰囲気温度（例えば４０℃、６
０℃、８０℃等）での測定を行うべく上記手順を繰り返
す。
０℃、８０℃等）での測定を行うべく上記手順を繰り返
す。
【００２９】図２はかかる手法により前記サンプル管の
水分吸着評価を行った結果を示すものであり、縦軸は時
間Ｔを、横軸は試料ガス（アルゴンガス）中の水分濃度
Ｃを示している。すなわち、水分吸着の飽和の時点は流
入したアルゴンガスの濃度Ｃｍがサンプル管１６の端部
で確認された時点と略一致する。また、サンプル管１６
内の雰囲気温度が高くなるほど、吸着の飽和に達する時
間が早くなることが理解できる。
水分吸着評価を行った結果を示すものであり、縦軸は時
間Ｔを、横軸は試料ガス（アルゴンガス）中の水分濃度
Ｃを示している。すなわち、水分吸着の飽和の時点は流
入したアルゴンガスの濃度Ｃｍがサンプル管１６の端部
で確認された時点と略一致する。また、サンプル管１６
内の雰囲気温度が高くなるほど、吸着の飽和に達する時
間が早くなることが理解できる。
【００３０】前記サンプル管１６の材料あるいは内面処
理の手法（皮膜の材質等）を変更することにより、超高
純度領域における各種材料についての水分吸着（他の不
純物についても同様）の評価が行える。
理の手法（皮膜の材質等）を変更することにより、超高
純度領域における各種材料についての水分吸着（他の不
純物についても同様）の評価が行える。
【００３１】
【発明の効果】以上のように請求項１の発明によれば、
サンプル管内に超高純度の不活性ガスを流入する第１の
工程と、該サンプル管内を少なくともバックグラウンド
の純度レベルまでベーキングする第２の工程と、該サン
プル管内を所定温度の雰囲気にする第３の工程と、該サ
ンプル管内に所定濃度の試料ガスを所定流量で流入を開
始する第４の工程と、該サンプル管の内面に前記試料ガ
ス中の不純物の吸着が飽和したとき該試料ガスの流入を
不活性ガスの流入に代える第５の工程と、から成る構成
としたので、特定の材料について超高純度レベルの不純
物吸着量の評価を容易に行うことができ、特に超微細構
造の半導体製造等に貢献できる。
サンプル管内に超高純度の不活性ガスを流入する第１の
工程と、該サンプル管内を少なくともバックグラウンド
の純度レベルまでベーキングする第２の工程と、該サン
プル管内を所定温度の雰囲気にする第３の工程と、該サ
ンプル管内に所定濃度の試料ガスを所定流量で流入を開
始する第４の工程と、該サンプル管の内面に前記試料ガ
ス中の不純物の吸着が飽和したとき該試料ガスの流入を
不活性ガスの流入に代える第５の工程と、から成る構成
としたので、特定の材料について超高純度レベルの不純
物吸着量の評価を容易に行うことができ、特に超微細構
造の半導体製造等に貢献できる。
【００３２】また、請求項２の発明によれば、各種評価
対象についての吸着評価をサンプル管の交換により容易
に行うことができる。
対象についての吸着評価をサンプル管の交換により容易
に行うことができる。
【００３３】さらに、請求項３の発明によれば、試料ガ
スとパージ用キャリアガスとを共用することができ、ま
た、アルゴンガスは物理的、化学的に安定したものであ
るから測定や取扱が容易である。
スとパージ用キャリアガスとを共用することができ、ま
た、アルゴンガスは物理的、化学的に安定したものであ
るから測定や取扱が容易である。
【００３４】請求項４〜請求項６の発明によれば、請求
項１〜請求項３の方法を従前の装置を流用して容易にし
かも高精度で実施することができる。
項１〜請求項３の方法を従前の装置を流用して容易にし
かも高精度で実施することができる。
【図１】本発明に係る評価方法を実施するための装置の
一実施例を示すガスフロー構成図である。
一実施例を示すガスフロー構成図である。
【図２】図１に示す装置により測定された結果を示すグ
ラフである。
ラフである。
１ ガス純化器（第１のガス供給源）６ ボンベ（
第２のガス供給源） ９、１０、１１ 第１、第２、第３のバルブ（切り替
えバルブ） １５、１７ 第１、第２の継ぎ手（保持手段）１６
サンプル管 ２５ ＡＰＩＭＳ（微量分析計）
第２のガス供給源） ９、１０、１１ 第１、第２、第３のバルブ（切り替
えバルブ） １５、１７ 第１、第２の継ぎ手（保持手段）１６
サンプル管 ２５ ＡＰＩＭＳ（微量分析計）
Claims (6)
- 【請求項１】 サンプル管内に超高純度の不活性ガス
を流入する第１の工程と、該サンプル管内を所定の超高
純度レベルまでベーキングする第２の工程と、該サンプ
ル管内を所定温度の雰囲気にする第３の工程と、該サン
プル管内に所定濃度の試料ガスを所定流量で流入を開始
する第４の工程と、該サンプル管の内面に前記試料ガス
中の不純物の吸着が飽和したとき前記試料ガスの流入を
不活性ガスの流入に代える第５の工程と、から成ること
を特徴とする不純物吸着量の評価方法。 - 【請求項２】 前記サンプル管を、各種材料から成り
または各種内面処理が施されたものから成るものと交換
する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の不純物
吸着量の評価方法。 - 【請求項３】 前記不活性ガス及び試料ガスは、アル
ゴンガスである請求項１または請求項２記載の不純物吸
着量の評価方法。 - 【請求項４】 超高純度の不活性ガスを供給するため
の第１のガス供給源と、不純物の添加量を調整可能な試
料ガスをガス流量制御計を介して供給するための第２の
ガス供給源と、前記不活性ガスまたは試料ガスをサンプ
ル管内に流すべく選択的に切り替え可能であり、該サン
プル管の一端側開口部に接続される切り替えバルブと、
該サンプル管を保持するための保持手段と、前記サンプ
ル管の他端側開口部に接続される微量分析計と、前記サ
ンプル管内を任意の一定温度に制御可能な加熱手段とを
備えたことを特徴とする不純物吸着量の評価用装置。 - 【請求項５】 前記不活性ガス及び試料ガスは、少な
くとも各ガスの純度レベルを低下させない程度に放出ガ
スが規制された接ガス部を通過することを特徴とする請
求項４に記載の不純物吸着量の評価用装置。 - 【請求項６】 前記微量分析計は、大気圧イオン質量
分析計であることを特徴とする請求項４または請求項５
に記載の不純物吸着量の評価用装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03155879A JP3138009B2 (ja) | 1991-05-30 | 1991-05-30 | 不純物吸着量の評価方法及びその評価用装置 |
| EP92910158A EP0586698A1 (en) | 1991-05-30 | 1992-05-13 | Method and device for evaluating quantities of adsorbed impurities |
| PCT/JP1992/000604 WO1992021956A1 (en) | 1991-05-30 | 1992-05-13 | Method and device for evaluating quantities of adsorbed impurities |
| US08/142,466 US5497652A (en) | 1991-05-30 | 1992-05-13 | Method and apparatus for evaluating quantities of absorbed impurities |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03155879A JP3138009B2 (ja) | 1991-05-30 | 1991-05-30 | 不純物吸着量の評価方法及びその評価用装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04353743A true JPH04353743A (ja) | 1992-12-08 |
| JP3138009B2 JP3138009B2 (ja) | 2001-02-26 |
Family
ID=15615507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03155879A Expired - Fee Related JP3138009B2 (ja) | 1991-05-30 | 1991-05-30 | 不純物吸着量の評価方法及びその評価用装置 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0586698A1 (ja) |
| JP (1) | JP3138009B2 (ja) |
| WO (1) | WO1992021956A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5447053A (en) * | 1991-05-30 | 1995-09-05 | Ohmi; Tadahiro | Method and device for measuring quantities of impurities in special gas |
| US6436353B1 (en) | 1997-06-13 | 2002-08-20 | Tadahiro Ohmi | Gas recovering apparatus |
| JP2014002075A (ja) * | 2012-06-19 | 2014-01-09 | Nippon Api Corp | 破壊検査装置及びその使用方法 |
| JP2014002119A (ja) * | 2012-06-20 | 2014-01-09 | Nippon Api Corp | 検量線の作成方法及び破壊試験装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2755512B1 (fr) * | 1996-11-05 | 1998-12-18 | Air Liquide | Procede et dispositif de fourniture a un appareil d'un gaz pur charge d'une quantite predeterminee d'au moins une impurete gazeuse |
| US5714678A (en) * | 1996-11-26 | 1998-02-03 | American Air Liquide Inc. | Method for rapidly determining an impurity level in a gas source or a gas distribution system |
| KR100511948B1 (ko) * | 1998-03-06 | 2005-11-08 | 삼성전자주식회사 | 반도체장치 제조용 불순물 분석장치 |
| JP4374814B2 (ja) * | 2001-09-20 | 2009-12-02 | 株式会社日立製作所 | 過弗化物処理の処理方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1498533A1 (de) * | 1963-12-03 | 1969-01-30 | Varian Mat Gmbh | Verfahren zur Ermittlung der spezifischen Oberflaeche unregelmaessig geformter Substanzen durch Messung der Adsorption von Edelgasen oder inerten Gasen an der zu untersuchenden Probe |
| US3796657A (en) * | 1965-05-11 | 1974-03-12 | V Pretorius | Apparatus for distribution separation processes,their manufacture and use |
| US4226112A (en) * | 1978-01-30 | 1980-10-07 | Gomidas Jibelian | Method and apparatus for analyzing gases |
| US4302422A (en) * | 1980-03-31 | 1981-11-24 | Envirotech Corporation | System and process for total gaseous nonmethane organic analysis |
| US4384471A (en) * | 1980-12-10 | 1983-05-24 | Engelhard Minerals & Chemicals Corporation | Chromatographic analysis of hydrocarbon mixtures |
| JPS5834342A (ja) * | 1981-08-26 | 1983-02-28 | Toshiba Corp | 比表面積測定装置 |
| JPH0244382B2 (ja) * | 1983-03-07 | 1990-10-03 | Kogyo Gijutsuin | Hihyomensekinojidosokuteisochi |
| SE8302468L (sv) * | 1983-05-02 | 1984-11-03 | Lagesson Andrasko Ludmila | Anordning vid en gasflodescell for spektrofotometrisk analys av kemiska substanser |
| JPH0623676B2 (ja) * | 1984-09-27 | 1994-03-30 | 株式会社島津製作所 | 吸着量測定装置 |
| JPS61102538A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-21 | オミクロン・テクノロジ−・コ−ポレイシヨン | 固体により吸着または固体から脱着される気体の量を決定するための方法および装置 |
| FR2667397B1 (fr) * | 1990-10-02 | 1992-10-30 | Air Liquide | Procede et dispositif de fourniture de gaz a un analyseur a tres haute sensibilite. |
| US5138869A (en) * | 1990-12-14 | 1992-08-18 | Novapure Corporation | In-line detector system for real-time determination of impurity concentration in a flowing gas stream |
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| JPH0552755U (ja) * | 1991-12-17 | 1993-07-13 | 株式会社堀場製作所 | メタン分析装置 |
-
1991
- 1991-05-30 JP JP03155879A patent/JP3138009B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-05-13 EP EP92910158A patent/EP0586698A1/en not_active Withdrawn
- 1992-05-13 US US08/142,466 patent/US5497652A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-13 WO PCT/JP1992/000604 patent/WO1992021956A1/ja not_active Application Discontinuation
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0586698A1 (en) | 1994-03-16 |
| EP0586698A4 (ja) | 1994-04-27 |
| JP3138009B2 (ja) | 2001-02-26 |
| WO1992021956A1 (en) | 1992-12-10 |
| US5497652A (en) | 1996-03-12 |
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