JP3138009B2 - 不純物吸着量の評価方法及びその評価用装置 - Google Patents

不純物吸着量の評価方法及びその評価用装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば半導体製造用の
一般ガス（アルゴンガス等）の各種材料に対する不純物
の吸着量等を知るための評価方法及びその装置に関する
ものである。
【０００２】
【０００２】
【関連技術】近年の半導体製造技術の進展は著しく超微
細構造への追求は急務となっているが、それに伴い製造
装置の環境も超高純度（いわゆるｐｐｔレベルの純度）
に保たれる必要が生じる。その結果、例えば超高純度の
一般ガス（例えばアルゴンガス）をガス流路たる配管系
を介して供給しようとする場合、該ガスに含まれる水分
等の不純物と各種材料から成る配管内面に対する吸着の
程度をｐｐｔレベルで詳細に知る必要が生じる。
【０００３】従来より知られている吸着量検出の手法と
しては、測定対象である配管の管端部に微量分析計（大
気圧イオン化質量分析計）を接続し、該配管内にガス純
化器からの超高純度のガスを流し、前記管端部から流出
するガス中の不純物量を測定するようにしたものが知ら
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の手法では、金属表面に吸着している水分量について
の考察が無視されており、ガス流路たる配管系を介して
のガス純度の測定が行われているに過ぎないので、ガス
系内表面の品質については詳細な判断がなされていない
というのが実状であった。
【０００５】本発明は、上記従来の課題を解決するべく
なされたものであり、ガス中に含まれる不純物の各種材
料から成るガス流路への吸着量をｐｐｔレベルでも対応
することができる不純物吸着量の評価方法及びその評価
用装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するべ
く、請求項１の発明は、サンプル管内に超高純度の不活
性ガスを流入する第１の工程と、該サンプル管内を所定
の超高純度レベルまでベーキングする第２の工程と、該
サンプル管内を所定温度の雰囲気にする第３の工程と、
該サンプル管内に所定濃度の試料ガスを所定流量で流入
を開始する第４の工程と、試料ガスを所定流量で流入を
開始した時点から該サンプル管の内面に前記試料ガス中
の不純物の吸着が飽和する時点までの時間を計測する第
５の工程とからなり、該時間から不純物の吸着量を求め
ることを特徴とする不純物吸着量の評価方法である。
【０００７】この場合、前記サンプル管は、各種材料ま
たは各種内面処理が施されたものから成るものと交換可
能であると不純物吸着量の評価に好適である。
【０００８】また、前記不活性ガス及び試料ガスは、ア
ルゴンガスであると好適である。請求項４の発明は、請
求項１〜３の発明を実施すべく、超高純度の不活性ガス
を供給するための第１のガス供給源と、不純物の添加量
を調整可能な試料ガスをガス流量制御計を介して供給す
るための第２のガス供給源と、前記不活性ガスまたは試
料ガスをサンプル管内に流すべく選択的に切り替え可能
であり、該サンプル管の一端側開口部に接続される切り
替えバルブと、該サンプル管を保持するための保持手段
と、前記サンプル管の他端側開口部に接続される微量分
析計と、前記サンプル管内を任意の一定温度に制御可能
な加熱手段とを備える構成としている。
【０００９】この場合、前記不活性ガス及び試料ガス
は、少なくとも各ガスの最高純度レベルを低下させない
程度に放出ガスが規制された接ガス部を通過するように
構成されると好適である。
【００１０】また、前記微量分析計は、大気圧イオン質
量分析計であると好適である。
【００１１】
【作用】まず、被評価対象としてのサンプル管内に超高
純度のガス（すなわちｐｐｔレベルの純度を有するアル
ゴンガス等）を流すことにより、該サンプル管内を予め
所定の高純度レベルの雰囲気にする。次いで、加熱手段
を作動させ該サンプル管内を少なくともそのバックグラ
ウンド程度の雰囲気にすべく所定の高温度でベーキング
する。これにより該サンプル管の内壁に付着した不純物
は脱離する。続いて、該サンプル管内を所定の温度雰囲
気にするべく前記加熱手段を制御する。その後、該サン
プル管内に所定の不純物濃度レベルの試料ガスを所定流
量で流入し、該不純物の吸着が飽和に達するまでの時間
だけ流入する。該飽和に達したら前記試料ガスの流入を
停止し、前記加熱手段によりサンプル管内を前記超高純
度レベルに至るまでベーキングを行い、該サンプル管か
ら脱離した不純物量を検出する。
【００１２】
【実施例】図１は本発明に係る評価方法を実施するため
の装置の一実施例を示すものである。同図に示すよう
に、純化器１のガス流入側には例えばアルゴンのような
不活性ガスの原料ガスの供給源（図示省略）がガス継ぎ
手１ａを介して接続され、そのガス流出側には第１〜第
３のガス供給ライン２〜４が接続されている。
【００１３】第１のガス供給ライン２には第１のガス流
量制御計（ＭＦＣ）５が接続され、第２のガス供給ライ
ン３には不純物たる水分の供給源としてのボンベ６、レ
ギュレータ７、及び第２のＭＦＣ８がその順序で上流側
から接続されている。さらに、第３のガス供給ライン４
には第１のバルブ９が接続され、前記第１及び第２のＭ
ＦＣ５、８の下流側には第２のバルブ１０及び第３のバ
ルブ１１が接続され、該第３のバルブ１１の下流側には
第４のバルブ１２が接続されている。
【００１４】なお、前記ボンベ６には第５のバルブ１３
が設けられ、該第５のバルブ１３は前記レギュレータ７
の上流側に接続されると共に、第２のガス供給ライン３
における前記レギュレータ７の上流側に接続されてい
る。
【００１５】ここで、前記純化器６を設けることにより
超高純度（水分濃度が例えば少なくとも３００ｐｐｔ程
度）のアルゴンガスが得られる一方、前記ボンベ６には
例えば２０〜２００ｐｐｍの水分濃度のアルゴンガスが
充填されており、調整バルブ７の調整等により、第１の
ガス供給ライン２及び第２のガス供給ライン３の合流部
には、任意の水分濃度（例えば３００ｐｐｔ〜１５００
ｐｐｂ）のアルゴンガスが得られるようになっている。
【００１６】前記第１、第２、第３のバルブ９、１０、
１１は集積化された切り替えバルブを構成しており、第
１及び第３のバルブ９、１１と第２のバルブ１０との開
弁、閉弁は排他的に行われる。また、第１及び第２のバ
ルブ９、１０は保持手段たる第１の継ぎ手１５を介して
サンプル管１６の一端部に接続され、該サンプル管１６
の他端部は他の保持手段たる第２の継ぎ手１７を介して
中継管１８に連結されている。また、前記サンプル管１
６にはその管長方向に沿うゾーン毎に配置された適数の
加熱ヒータ１９〜２１が付設されており、各ヒータ１９
〜２１は夫々サンプル管１６の当該ゾーン内雰囲気を精
度良く温度制御可能になっている。さらに、当該各ゾー
ン毎に温度制御用の温度検出器２２〜２４が設けられて
いる。
【００１７】前記中継管１８には微量分析計としての大
気圧イオン化質量分析計（ＡＰＩＭＳ）２５が接続され
ており、該ＡＰＩＭＳ２５の検出部には流量計２６を介
して排気手段が接続されている。
【００１８】なお、前記第４のバルブ１２には排気手段
が接続されている一方、前記中継管１８には小加熱ヒー
タ２７が付設されている。また、各バルブ９、１０、１
１等やガス継ぎ手等の接ガス部は通過するガスの純度を
低下させない程度の放出ガス規制がなされている。
【００１９】次に、上記のように構成された本実施例に
よる評価方法につき説明する。
【００２０】まず、被評価対象たるサンプル管１６は、
例えば、管径が１／４インチ（１インチは２．５４セン
チメートル）で管長が２メートルのステンレス管であ
り、さらに内面が電解研磨され、かつ、酸化皮膜が形成
されたものであり、これを両継ぎ手１５、１７の間に取
り付ける。
【００２１】続いて、第２のバルブ１０を閉弁する一
方、第１のバルブ９、第３〜第６のバルブ１１〜１４を
開弁し超高純度のアルゴンガスにより第１、第３のガス
供給ライン２、４、サンプル管１６内がパ−ジされる。
その後、前記ヒータ１９〜２１を制御し、該サンプル管
１６内を、例えば４５０℃の高温度雰囲気に設定、すな
わちベーキングを行う。
【００２２】この場合、第１のバルブ９は開弁し、第２
のバルブ１０は閉弁しているので、サンプル管１６内に
は第１のガス供給ライン２を介して超高純度（水分濃度
が例えば少なくとも３００ｐｐｔ程度）のアルゴンガス
が流れる。
【００２３】また、このとき第３及び第４のバルブ１
１、１２並びに第５及び第６のバルブ１３、１４は開弁
しているので、第２のガス供給ライン３及び第３のガス
供給ライン４を介して所定の水分濃度に調整されたアル
ゴンガスが排気手段により排出される。換言すれば、該
水分濃度のアルゴンガスが前記サンプル管１６に所定流
量（例えば１．２ｌ／ｍｉｎ）で供給され得るようにな
っている。該所定流量に設定するための調整は前記第１
及び第２のＭＦＣ５、８により行える。
【００２４】前記ベーキングは、少なくともサンプル管
１６内のバックグラウンドの純度に至るまで行うが、こ
の純度に至ったか否かの確認はＡＰＩＭＳ２５により行
う。サンプル管１６内が前記バックグラウンドの純度に
至ったことが確認された後、該サンプル管１４内を所望
の一定の温度雰囲気（例えば２３℃）に冷却するべく、
前記温度検出器２２〜２４の出力に基づき、前記加熱ヒ
ータ１９〜２１を制御する。この場合、前記中継管１８
内も前記一定の温度雰囲気に適合させるべく小加熱ヒー
タ２７を制御する。
【００２５】次いで、前記各バルブの開閉状態から第２
のバルブ１０を開弁し、第１のバルブ９、並びに第３及
び第４のバルブ１１、１２を閉弁する。これにより、前
記所定の水分濃度のアルゴンガスが第２のバルブ１０を
介してサンプル管１内に前記所定流量で流入する。この
流入により、サンプル管１６の内壁には水分が吸着をし
始めるので、該流入開始時を記録しておく。
【００２６】前記水分の吸着はサンプル管１６の内壁面
積が決まっているので、一定量で飽和に達する。したが
って、前記所定水分濃度のアルゴンガスの流入開始後時
から前記ＡＰＩＭＳ２５が該所定水分濃度のアルゴンガ
スを検知するまでの時間を計測すれば、水分の飽和吸着
量が測定できる。
【００２７】水分の吸着が飽和したら、前記各バルブの
開閉状態から第２のバルブ１０を閉弁し、第１のバルブ
９、並びに第３及び第４のバルブ１１、１２を開弁す
る。そして、再び前記加熱ヒータ１９〜２１を制御して
前記ベーキングを行いサンプル管１４の内面に付着した
水分を脱離させる。
【００２８】以下、他の雰囲気温度（例えば４０℃、６
０℃、８０℃等）での測定を行うべく上記手順を繰り返
す。
【００２９】図２はかかる手法により前記サンプル管の
水分吸着評価を行った結果を示すものであり、縦軸は時
間Ｔを、横軸は試料ガス（アルゴンガス）中の水分濃度
Ｃを示している。すなわち、水分吸着の飽和の時点は流
入したアルゴンガスの濃度Ｃｍがサンプル管１６の端部
で確認された時点と略一致する。また、サンプル管１６
内の雰囲気温度が高くなるほど、吸着の飽和に達する時
間が早くなることが理解できる。
【００３０】前記サンプル管１６の材料あるいは内面処
理の手法（皮膜の材質等）を変更することにより、超高
純度領域における各種材料についての水分吸着（他の不
純物についても同様）の評価が行える。
【００３１】
【発明の効果】以上のように請求項１の発明によれば、
サンプル管内に超高純度の不活性ガスを流入する第１の
工程と、該サンプル管内を少なくともバックグラウンド
の純度レベルまでベーキングする第２の工程と、該サン
プル管内を所定温度の雰囲気にする第３の工程と、該サ
ンプル管内に所定濃度の試料ガスを所定流量で流入を開
始する第４の工程と、該サンプル管の内面に前記試料ガ
ス中の不純物の吸着が飽和したとき該試料ガスの流入を
不活性ガスの流入に代える第５の工程と、から成る構成
としたので、特定の材料について超高純度レベルの不純
物吸着量の評価を容易に行うことができ、特に超微細構
造の半導体製造等に貢献できる。
【００３２】また、請求項２の発明によれば、各種評価
対象についての吸着評価をサンプル管の交換により容易
に行うことができる。
【００３３】さらに、請求項３の発明によれば、試料ガ
スとパージ用キャリアガスとを共用することができ、ま
た、アルゴンガスは物理的、化学的に安定したものであ
るから測定や取扱が容易である。
【００３４】請求項４〜請求項６の発明によれば、請求
項１〜請求項３の方法を従前の装置を流用して容易にし
かも高精度で実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る評価方法を実施するための装置の
一実施例を示すガスフロー構成図である。
【図２】図１に示す装置により測定された結果を示すグ
ラフである。
【符号の説明】
１ ガス純化器（第１のガス供給源） ６ ボンベ（第２のガス供給源） ９、１０、１１ 第１、第２、第３のバルブ（切り替え
バルブ） １５、１７ 第１、第２の継ぎ手（保持手段） １６ サンプル管 ２５ ＡＰＩＭＳ（微量分析計） １９、２０、２１ 加熱ヒータ（加熱手段）
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−353761（ＪＰ，Ａ) 実開 平３−93762（ＪＰ，Ｕ) 大見忠弘，“半導体産業における微量 水分計測”，計測技術，日本工業出版, 平成４年７月５日，第20巻、第８号，ｐ ｐ．46−53 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 13/00 - 13/04 G01N 27/62 G01N 7/00 - 7/22 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 サンプル管内に超高純度の不活性ガスを
    流入する第１の工程と、該サンプル管内を所定の超高純
    度レベルまでベーキングする第２の工程と、該サンプル
    管内を所定温度の雰囲気にする第３の工程と、該サンプ
    ル管内に所定濃度の試料ガスを所定流量で流入を開始す
    る第４の工程と、試料ガスを所定流量で流入を開始した
    時点から該サンプル管の内面に前記試料ガス中の不純物
    の吸着が飽和する時点までの時間を計測する第５の工程
    とからなり、該時間から不純物の吸着量を求めることを
    特徴とする不純物吸着量の評価方法。
  2. 【請求項２】 前記サンプル管を、各種材料から成りま
    たは各種内面処理が施されたものから成るものと交換す
    る工程を含むことを特徴とする請求項１記載の不純物吸
    着量の評価方法。
  3. 【請求項３】 前記不活性ガス及び試料ガスは、アルゴ
    ンガスである請求項１または請求項２記載の不純物吸着
    量の評価方法。
  4. 【請求項４】 超高純度の不活性ガスを供給するための
    第１のガス供給源と、不純物の添加量を調整可能な試料
    ガスをガス流量制御計を介して供給するための第２のガ
    ス供給源と、前記不活性ガスまたは試料ガスをサンプル
    管内に流すべく選択的に切り替え可能であり、該サンプ
    ル管の一端側開口部に接続される切り替えバルブと、該
    サンプル管を保持するための保持手段と、前記サンプル
    管の他端側開口部に接続される微量分析計と、前記サン
    プル管内を任意の一定温度に制御可能な加熱手段とを備
    えたことを特徴とする不純物吸着量の評価用装置。
  5. 【請求項５】 前記不活性ガス及び試料ガスは、少なく
    とも各ガスの純度レベルを低下させない程度に放出ガス
    が規制された接ガス部を通過することを特徴とする請求
    項４に記載の不純物吸着量の評価用装置。
  6. 【請求項６】 前記微量分析計は、大気圧イオン質量分
    析計であることを特徴とする請求項４または請求項５に
    記載の不純物吸着量の評価用装置。
JP03155879A 1991-05-30 1991-05-30 不純物吸着量の評価方法及びその評価用装置 Expired - Fee Related JP3138009B2 (ja)

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