KR102399768B1 - 표준-수분 발생기, 표준-수분 발생기를 사용하는 시스템, 표준-수분의 이상을 검출하기 위한 방법, 및 이상을 검출하기 위한 컴퓨터 프로그램 제품 - Google Patents

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Abstract

표준-수분 발생기는 가스의 흐름을 제어하도록 구성된 유량 컨트롤러, 유량 컨트롤러에 연결된 건조기, 가스 내의 물 분자를 흡수하고 배경 수분을 갖는 건조 가스, 수분 셀이 연결된 건조 가스를 생성하도록 구성됨 건조 가스에 목적 수분을 부가하도록 구성된 건조기, 및 수분 셀에 연결된 지연 부재는 건조 가스 내의 배경 수분의 농도에 따라 지연 시간으로 건조 가스를 통과 시키도록 구성된다.

Description

표준-수분 발생기, 표준-수분 발생기를 사용하는 시스템, 표준-수분의 이상을 검출하기 위한 방법, 및 이상을 검출하기 위한 컴퓨터 프로그램 제품
본 발명은 표준-수분 발생기, 표준-수분 발생기를 사용하는 시스템, 표준-수분의 이상을 검출하는 방법 및 이상을 검출하기 위한 컴퓨터 프로그램 제품에 관한 것이다.
가스상 물질의 수분 측정 및 제어는 발광 디스플레이(LED)용 반도체 장치 및 기구의 제조에서 품질 관리를 위한 중요한 체계이다. 산화 알루미늄 센서, 파장가변 레이저 다이오드 및 캐비티 링 다운 분광법(CRDS)을 사용한 다양한 수분 측정 기술이 있다. 최근 비특허문헌 1에서는 "볼 SAW(surface acoustic wave) 수분 센서" 라는 새로운 기술이 보고되었다. 볼 SAW 수분 센서는 몇 ppbv에서 수백 ppmv까지 광범위한 수분 레벨을 커버하며, 볼 SAW 수분 센서의 가장 두드러진 특징은 급격한 수분 변화에 신속하게 대응하는 것이다(비특허문헌 2 참조).
모든 수분 측정 방법의 경우, 수분 수준의 보정이 불가피하다. 특정 센서의 보정은 국제 표준(비특허문헌 3 참조)으로 거슬러 올라갈 수 있다. 공장 및 파이프 라인과 같이, 측정 분야에서 센서가 작동하는 동안, 보정된 값에 대해 센서 정확도를 주기적으로 검증하는 것도 중요하다(비특허문헌 4 참조). 수분 센서를 보정하고 검증하기 위해서는 특정의 사전결정된 값에서 정확한 수분 생성이 중요하다. 확산 튜브 방법(비특허문헌 5 참조), 국가 물리 연구소(NPL) 방법(비특허문헌 6 참조), 및 투과 튜브를 사용하는 방법(비특허문헌 7 참조)을 포함하여 다양한 수분 생성 방법이 제안되고 구현되었다.
수분 발생 방법 중, 투과 튜브를 사용하는 방법은 부피가 작기 때문에 현장 검증을 용이하게 하는 데 적합하다. 투과 튜브는 물을 함유하는 특정 직경 및 길이를 갖는 중합체 튜브로 제조된다. 투과 튜브를 포함하는 단단히 밀봉된 셀은 파이프 라인에 연결되어, 가스가 조절된 일정한 유속으로 셀 내외로 흐른다. 중합체 물질은 물 분자에 대해 투과성이므로, 온도 및 압력이 일정하게 유지될 때, 셀은 일정한 속도로 물 분자를 전달한다. 투과 튜브에 의해 생성된 수분의 양은 일반적으로 온도를 변경함으로써 제어된다. 결과적으로, 셀로부터의 출력 가스의 수분량은 입력 가스의 원래 수분과 투과 튜브에 의해 생성된 수분의 합이다. 따라서, 입력 가스가 검증을 위해 충분한 양의 수분을 함유할 때, 출력 가스는 표준-수분으로서 사용될 수 있다. 표준-수분으로서 사용하기 위해, 실리카 입자와 같은 건조제를 함유한 건조기가 사용된다. 따라서 건조기가 너무 많은 물 분자를 축적할 때, 건조기는 물 분자의 흡수를 멈추기 때문에 건조기의 수명이 중요한 문제가 된다.
N Takeda, et al: Int J Thermophys 33, 1642 (2012). T Tsuji, et al: Jpn J Appl Phys 54, 07HD13 (2015). H Abe, et al: Sensors and Actuators A: Physical, 165, 230 (2011). G McKeogh, et al: D16-McKeogh-1, presented at the GAS2017. H Abe et al: Sensors and Actuators A: Physical, 128, 202 (2006). M. Stevens et al .: Measurement Science and Technology, 3, 943(1992). A E O'Keeffe, et al: Anal Chem, 38, 760 (1966). T Ohmi: Microeclectron Eng 10, 163 (1991). T Ohmi, et al: J Vac Sci Technol A 14, 2505 (1996). T Tsuji, et al: Japanese Journal of Applied Physics, Volume 56, Number 7S1, June 2017. A Jaulmes, et al: J Phys Chem 88, 5379 (1984). A Jaulmes, et al: J Phys Chem 88, 5385 (1984).
상기 문제점을 감안하여, 본 발명의 목적은 표준-수분 발생기, 표준-수분 발생기를 사용하는 시스템, 표준-수분 발생기의 이상을 검출하는 방법, 및 이상을 검출하기 위한 컴퓨터 프로그램 제품을 제공하는 것이며, 이는 투과 튜브를 포함하는 셀에 연결된 건조기가 제대로 작동하는지를 보장할 수 있다.
본 발명의 제1 양태는, 표준-수분 발생기에 관한 것이다. 여기서, 표준-수분 발생기는, (a) 가스의 흐름을 제어하도록 구성된 유량 컨트롤러, (b) 가스 내의 물 분자를 흡수하고, 배경 수분을 갖는 건조 가스를 발생시키도록 구성된, 유량 컨트롤러에 연결된 건조기, (c) 목적 수분을 건조 가스에 첨가하도록 구성된, 건조기에 연결된 수분 셀, 및 상기 건조 가스 내의 배경 수분의 농도에 따라, 지연 시간과 함께 상기 건조 가스를 통과시키도록 구성된, 상기 수분 셀에 연결된 지연 부재를 포함한다.
본 발명의 제2 양태는, 표준-수분의 이상을 검출하기 위한 시스템에 관한 것이다. 본 발명의 제2 양태에 관한 시스템은, (a) 가스의 흐름을 제어하도록 구성된 유량 컨트롤러, 가스 내의 물 분자를 흡수하고 배경 수분을 갖는 건조 가스를 발생시키도록 구성된, 유량 컨트롤러에 연결된 건조기, 목적 수분을 건조 가스에 첨가하도록 구성된, 건조기에 연결된 수분 셀, 및 상기 건조 가스 내의 배경 수분의 농도에 따라, 지연 시간과 함께 상기 건조 가스를 통과시키도록 구성된, 상기 수분 셀에 연결된 지연 부재를 포함하는 표준-수분 발생기, (b) 건조 가스 내의 수분 농도를 검출하도록 구성된, 지연 부재의 출구에 연결된 볼 표면-음향-파 센서를 갖는 센서 유닛, 및 (c) 유량 컨트롤러 및 수분 셀을 조절하여 목적 수분 및 배경 수분을 갖는 건조 가스를 지연 부재 내로 유동시키도록 구성된 수분 제어 모듈, 건조 가스 내의 수분 농도를 검출하기 위해 볼 표면-음향-파 센서를 제어하도록 구성된 검출 모듈, 및 건조 가스 내의 수분 농도를 사용하여 지연 시간을 계산하도록 구성된 측정 모듈을 갖는, 처리 유닛을 포함한다.
본 발명의 제3 양태는, 유량 컨트롤러, 건조기, 수분 셀, 및 지연 부재를 갖는 표준-수분 발생기와, 볼 표면-음향-파 센서를 사용하여, 표준-수분의 이상을 검출하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제 3 양태에 관한 방법은, (a) 배경 수분을 갖는 건조 가스를 공급하기 위해 유량 컨트롤러에 의해 건조기로 가스를 유동시키는 단계, (b) 수분 셀 내의 투과 튜브를 수분 셀에 구비된 펠티어 유닛에 의해 투과 튜브에서 수분이 증발하지 않는 온도까지 냉각시키면서, 지연 부재의 내부 표면에 있는 물 분자를 제거하는 단계, (c) 투과 튜브를 펠티어 유닛에 의해 수분을 증발시키는 온도로 가열하면서, 수분 셀에 의해 건조 가스에 첨가될 목적 수분을 생성하는 단계, (d) 지연 부재를 통해 건조 가스를 목적 수분 및 배경 수분과 함께 통과시키는 단계, (e) 건조 가스 내의 배경 수분의 수분 농도에 따른 지연 시간을 측정하는 단계로서, 지연 시간은 건조 가스의 흐름 시작과 목적 수분의 절반에서 측정된 수분 농도의 리딩 에지 사이의 시간으로 정의되는, 측정 단계, 및 (f) 측정된 배경 수분 농도를 기준 농도와 비교하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제4 양태는, 유량 컨트롤러, 건조기, 수분 셀, 및 지연 부재를 갖는 표준-수분 발생기와, 볼 표면-음향-파 센서를 포함하는, 컴퓨터 프로그램 제품을 구동하여, 표준-수분의 이상을 검출하기 위한 컴퓨터 프로그램 제품에 관한 것이다. 본 발명의 제4 양태에 관한 컴퓨터 프로그램 제품은, (a) 배경 수분을 갖는 건조 가스를 공급하기 위해 유량 컨트롤러에 의해 건조기로 가스를 유동시키는 명령, (b) 수분 셀 내의 투과 튜브를 수분 셀에 구비된 펠티어 유닛에 의해 투과 튜브에서 수분이 증발하지 않는 온도까지 냉각시키면서, 지연 부재의 내부 표면에 있는 물 분자를 제거하는 명령, (c) 투과 튜브를 펠티어 유닛에 의해 수분을 증발시키는 온도로 가열하면서, 수분 셀에 의해 건조 가스에 첨가될 목적 수분을 생성하는 명령, (d) 지연 부재를 통해 건조 가스를 목적 수분 및 배경 수분과 함께 통과시키는 명령, (e) 건조 가스 내의 배경 수분의 수분 농도에 따른 지연 시간을 측정하는 명령으로서, 지연 시간은 건조 가스의 흐름 시작과 목적 수분의 절반에서 측정된 수분 농도의 리딩 에지 사이의 시간으로 정의되는, 명령, 및 (f) 측정된 배경 수분 농도를 기준 농도와 비교하는 명령을 포함한다.
본 발명에 따르면, 표준-수분 발생기, 표준-수분 발생기를 사용하는 시스템, 표준-수분 발생기의 이상을 검출하는 방법, 및 이상을 검출하기 위한 컴퓨터 프로그램 제품을 제공할 수 있으며, 이에 따라 투과 튜브를 포함하는 셀에 연결된 건조기가 제대로 작동하는지를 보장할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 표준-수분의 이상에 대한 검출 시스템의 일례를 나타내는 블록도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 볼 SAW 센서를 사용하는 센서 유닛의 일례를 도시한 개략 단면도이다..
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 이상 검출 시스템에 사용되는 볼 SAW 센서의 일례를 도시한 개략도이다..
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 표준-수분 발생기의 일례를 도시한 개략도이다.
도 5는 수분을 포함하는 불활성 가스가 흐르는 파이프의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 6은 파이프의 출구에서 계산된 수분의 시간 의존성의 일례를 나타내는 도면이다.
도 7은 시뮬레이션 용 수분 발생기의 일례를 나타내는 도면이다.
도 8은 EP 튜브의 출구에서 계산된 수분의 시간 의존성의 일례를 나타내는 도면이다.
도 9는 EP 튜브의 출구에서 계산된 수분의 시간 의존성에 대한 다른 예를 도시한 도면이다..
도 10은 수분 발생기의 실험 설정의 일례를 나타내는 도면이다.
도 11은 0.05 ppmv의 배경 수분에 대한 볼 SAW 센서의 측정된 신호의 일례를 나타내는 도면이다.
도 12는 0.2 ppmv의 배경 수분에 대한 볼 SAW 센서의 측정된 신호의 일례를 나타내는 도면이다.
도 13은 0.5 ppmv의 배경 수분에 대한 볼 SAW 센서의 측정된 신호의 일례를 나타내는 도면이다.
도 14는 1 ppmv의 배경 수분에 대한 볼 SAW 센서의 측정된 신호의 일례를 도시한 도면이다..
도 15는 0.06 ppmv의 배경 수분에 대한 볼 SAW 센서의 측정된 신호의 다른 예를 도시한 도면이다..
도 16은 0.2 ppmv의 배경 수분에 대한 볼 SAW 센서의 측정된 신호의 다른 예를 도시한 도면이다..
도 17은 0.5 ppmv의 배경 수분에 대한 볼 SAW 센서의 측정된 신호의 다른 예를 도시한 도면이다..
도 18은 배경 수분의 함수로서 플롯팅된 이론 및 실험 지연 시간의 일례를 도시한 도면이다..
도 19는 배경 수분의 함수로서 플롯팅된 이론 및 실험 지연 시간의 다른 예를 도시한 도면.
도 20은 본 발명의 실시예에 따른 수분 센서의 검증을 위한 표준-수분 발생기의 일례를 도시한 개략도이다.
도 21은 본 발명의 실시 형태에 따른 수분 센서의 검증 방법의 일례를 나타내는 흐름도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 도면을 참조하면서 설명한다. 다음의 도면의 설명에서, 동일하거나 유사한 참조 번호는 동일하거나 유사한 부분에 할당된다. 그러나, 도면은 개략적이며, 두께와 평면도 치수 사이의 관계, 장치의 구성 등은 실제 데이터와 다르다는 사실에 주의하여야 한다. 따라서, 구체적인 두께 및 치수는 다음의 설명을 고려하여 판단되어야 한다. 또한, 상호 도면 사이에서도, 상호 치수 간의 관계 및 비율의 상이한 부분이 자연스럽게 포함된다. 또한, 후술하는 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 장치 및 방법을 예시하고, 본 발명의 기술적 사상에서 구성 부분의 재료, 형상, 구조, 배열 등은 다음에 한정되지 않는다.
다음 설명에서 Δ는 그리스어 알파벳 대문자를 나타내고, ε,π, 및 τ는 그리스어 알파벳 소문자를 나타내며, ∂는 각각 "곡선 d" 또는 "둥근 d"로 표현되는 편미분 기호를 나타낸다. 또한, "수평" 방향 또는 "수직" 방향은 설명의 편의를 위해 단순히 할당된 것이며, 본 발명의 기술적 사상을 제한하지 않는다. 따라서, 예를 들어, 종이 면이 90도 회전될 때, "수평" 방향은 "수직" 방향으로 변경되고 "수직" 방향은 "수평" 방향으로 변경된다. 종이 면이 180도 회전하면 "왼쪽(left)"이 "오른쪽(right)"으로 바뀌고 "오른쪽"이 "왼쪽"으로 바뀐다. 따라서, 청구범위에 의해 규정된 기술적 범위 내에서 본 발명의 기술적 사상에 다양한 변경이 가해질 수 있다.
(시스템 구성)
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 표준-수분의 이상 검출 시스템은 센서 유닛(1), 수분 발생기(5), 가스 공급 유닛(3) 및 처리 유닛(4)을 포함한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 센서 유닛(1)은 블록-형 홀더(11) 상에 배치된 판-형 어댑터(14)에 고정되어, 튜브형 센서 셀(31)에 내장된 볼 SAW 센서(2)를 가진다. 볼 SAW 센서(2)를 갖는 센서 유닛(1)은 제한되지 않으며, 다른 디자인 또는 구성도 적용 가능하다. 예를 들어, 판-형 어댑터(14)에 고정되어 있는, 튜브형 센서 셀(31)에 내장된 볼 SAW 센서(2)는 블록-형 홀더(11) 상에 배치된다. 볼 SAW 센서(2)는 튜브형 구성과 함께, 구형(spherical shape)이며, 센서 셀(31)의 내부 구조는 볼 SAW 센서(2)의 하부를 장착하기 위한 오목한 구성을 갖는다. 전극-홀더 베이스(32)는 센서 셀(31)에 고정되어, 전극-홀더 베이스(32)의 바닥이 관형 센서 셀(31)의 상부 벽에서 수직으로 절단되는 윈도우의 내벽에 삽입된다. 전극-홀더 베이스(32)의 바닥을 통해 수직으로 관통하는 커널의 개구는 볼 SAW 센서(2)의 상부를 부분적으로 덮는다. 또한, 전극-홀더 베이스(32)는 센서-셀 캡(33)에 의해 씌워진다.
볼 SAW 센서(2)는 전극-홀더 베이스(32)의 바닥에 있는 커널를 통해 수직 방향을 따라 접촉 핀(35a)을 통해 로드형 외부 전극(35)에 연결된다. 외부 전극(35)은 수직으로 정렬된 원통형 전극 홀더(34)의 중공 공간에 유지되며, 그 바닥은 센서-셀 캡(33)의 내부에 삽입된다. 배경 가스, 예를 들어, 습한 가스에 함유된 감지 가스는 가스 유량(v)을 갖는 수평으로 정렬된 튜빙(36)을 통해 센서 셀(31) 내로 도입되어, 습한 가스가 볼 SAW 센서(2)의 표면에 닿을 수 있게 된다. 가스 유량(v)은 전형적으로 0.1 L/분 내지 1 L/분이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 볼 SAW 센서(2)는 균질한 압전 볼(20)의 표면상의 소정 영역에 배열된 센서 전극(22) 및 민감성 필름(23)을 가질 수 있다. 3차원 베이스 몸체로서, 압전 볼(20)은 균질한 재료의 구체(sphere)를 제공하고, 거기서 SAW를 전파하기 위한 원형 궤도 대역이 정의될 수 있다. 센서 전극(22)은 제1 주파수의 기본 파와 제2 주파수의 고조파를 포함하는, SAW의 시준된 빔(21)을 생성하고, 궤도 경로에 증착된 민감성 필름(23)을 통과하면서 압전 볼(20) 상에 형성된 원형 궤도 경로를 통해 반복적으로 전파된다. 민감성 필름(23)은 궤도 대역의 거의 전체 표면 상에 형성될 수 있으며, 이는 3차원 베이스 바디 상의 궤도 경로를 규정한다. 민감성 필름(23)은 특정 가스 분자와 반응하도록 구성되기 때문에, 측정 대상 감지 가스에서 수증기를 흡착한다.
압전 볼(20)의 경우, 석영, 랑가사이트(La3Ga5SiO14), 리튬 니오베이트(LiNbO3), 리튬 탄탈레이트(LiTaO3), 압전 세라믹(PZT), 비스무트 게르마늄 산화물(Bi12GeO20) 등과 같은 결정 구체(crystal sphere)가 사용될 수 있다. 민감성 필름(23)에는 실리카(SiOx) 필름 등이 사용될 수 있다. 센서 전극(22)은 민감성 필름(23)의 개구에 증착될 수 있고, 개구는 균질한 압전 볼(20)의 적도의 일부 상에 개구가 형성되는 구성에서, 압전 볼(20)의 표면의 일부를 노출시킨다. 센서 전극(22)에 있어서는, 전기 음향 변환기로서 크롬(Cr) 필름 등을 사용하는 인터디지털 전극(interdigital electrode)(IDT)이 사용될 수 있다. 균질한 압전 볼(20)과 같은 단결정 구체의 경우, SAW 궤도 경로는 결정 물질의 유형에 따라 일정한 폭을 갖는 특정 궤도 대역으로 제한된다. 궤도 대역의 폭은 결정의 이방성에 따라 증가하거나 감소될 수 있다.
압전 볼(20) 주위의 왕복 동안 회절 손실은 없고, 재료 감쇠로 인한 전파 손실 만이 존재한다. 시준된 빔(21)은 물 분자를 흡착하도록 구성된 민감성 필름(23)을 통과하여 많은 회전을 전파하도록 되어 있다. 흡착된 물 분자는 SAW의 전파 특성을 변화시키기 때문에, 민감성 필름(23) 상의 습한 가스에서 흡착된 물 분자로 인한 변화는 여러 왕복을 통해 매 차례 통합될 수 있다. 따라서, 민감성 필름(23)이 소량의 수증기를 흡수하도록 얇아도, 가스 분석의 측정 정밀도는 향상될 수 있다.
예를 들어, 볼 SAW 센서(2)는 다음과 같이 제조될 수 있다. 약 150 나노미터 두께의 Cr 필름의 IDT의 패턴은 3.3 밀리미터의 직경을 갖는 석영 볼의 표면에 증착된다. IDT는 한 쌍의 버스 바, 및 버스 바로부터 각각 연장되는 복수의 전극 핑거를 갖는다. 전극 핑거는 가로 폭(Wc)으로 서로 중첩되고, 각 전극 핑거는 폭(Wf) 및 주기성(P)을 갖는다. 가로 폭(Wc), 폭(Wf) 및 주기성(P)은 80MHz SAW의 자연 시준을 위해 각각 364 마이크로미터, 6.51 마이크로미터, 및 10.0 마이크로미터로 설계된다.
3.3 밀리미터의 직경을 갖는 석영 볼의 IDT는 80MHz SAW를 생성한다. 이어서, 졸-겔 방법을 사용하여 실리카 필름을 합성하고, 테트라에톡시실란(TEOS) 3.47g, 이소프로판올(IPA) 0.75g 및 0.1N 염산(HCl) 1.50g을 초음파 처리(27, 45, 100kHz, 60분)하여, 혼합 및 교반되고, 석영 볼 표면에 코팅된다. TEOS는 가수 분해에 의해 중합되어 SiOx가된다. 초음파 처리 후, 혼합물을 IPA로 희석하고, 0.5 질량% 의 SiOx 용액이 얻어진다. SAW의 전파 경로의 표면은 스핀 코팅을 사용하여 SiOx 용액으로 코팅된다. 스핀 코팅의 상태는 20초 동안 3000 rpm이다. SiOx 필름의 두께는 간섭 현미경을 사용하여 측정하니 1029 나노미터로 확인되었다.
볼 SAW 센서(2)를 제조하는 방법은 위에서 설명되었다. 그러나, 센서 전극(22) 및 민감성 필름(23)의 재료 및 제조 방법은 제한되지 않으며, 다른 재료 및 다른 제조 방법도 채택될 수 있다.
RF 전압은, 외부 전극(35)의 바닥에 부착된 접촉 핀(35a)을 사용하여, 도 3의 압전 볼(20)의 상부인 북극 주위에 배열된 전극 패드(도시되지 않음)를 통해 센서 전극(22)에 인가된다. 도 3의 압전 볼(20)의 바닥인 남극 주위에 배열된 다른 전극 패드(도시되지 않음)는 접지된 센서 셀(31)과 접촉한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 온도 컨트롤러(16)는 볼 SAW 센서(2) 바로 아래의 위치에서 홀더(11)의 하부에 유지되는 펠티어 소자(12)에 연결되고, 서미스터(13)는 홀더(11)의 측면 위치에서 홀더(11)에 삽입된다. 또한, 온도 컨트롤러(16)는 서미스터(13)에 연결된다. 펠티어 소자(12)는 어댑터(14)를 통해 센서 셀(31)의 볼 SAW 센서(2)를 가열 및 냉각하는데 사용된다. 온도 컨트롤러(16)는 모니터링 온도를 사용하여 펠티어 소자(12)를 제어한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 서미스터(13)는 센서 셀(31)을 통한 가스의 누출을 방지하기 위해 센서 셀(31)에 직접 삽입될 수 없다. 서미스터(13)는 제 1 실시예에서 모니터링 온도를 검출하기 위해 사용되지만, 열전대(thermocouple) 등과 같은 다른 온도계가 사용될 수도 있다. 볼 SAW 센서(2)의 온도 제어는 장기간에 걸쳐 미량 수분을 안정적으로 정확하게 측정하는 방법이며, 펠티어 소자(12)에 의한 온도 변조를 반드시 수행할 필요는 없다.
도 1에 도시된 가스 공급 유닛(3)은 수분 센서의 보정 및 검증을 위해 표준-수분 발생기(5)에 가스를 공급할 수 있다. 가스 공급 유닛(3)은 질소(N2) 가스, 아르곤(Ar) 가스 등과 같은 불활성 가스의 가스 공급원을 가지며, 표준-수분 발생기(5)의 입구(58)에 연결된다. 가스 공급 유닛(1)으로부터 공급된 가스는 잔류 수분을 함유한다.
표준-수분 발생기(5)는 도 4에 도시된 바와 같이, 유량 컨트롤러(50, 51), 자동 압력 조절기(auto pressure regulator)(APR)(52), 스위칭 밸브(53), 건조기(54), 수분 셀(55, 56) 및 지연 부재를 포함한다. 도 1에 도시된 가스 공급 유닛(3)으로부터 공급된 가스는 표준-수분 발생기(5)의 입구(58)를 통해 유량 컨트롤러(50, 51) 및 APR(52)로 공급될 수 있다.
유량 컨트롤러(50, 51)는 공급된 가스의 유량을 제어할 수 있다. 유량 컨트롤러(50, 51)에는 질량 유량 컨트롤러가 사용될 수 있다. APR(52)은 표준-수분 발생기(5)의 배기구(60)에 연결된 배기 라인의 압력을 조절할 수 있다. 건조기(54)는 배경 수분을 갖는 건조 가스를 공급하기 위해 공급된 가스에서 물 분자를 흡수할 수 있다. 건조기(54)에는, 실리카겔, 분자 체(molecular sieve) 등의 건조제를 사용할 수 있다. 수분 셀(55, 56)은 투과 튜브(55) 및 펠티어 유닛(56)을 갖는다. 투과 튜브(55)는 펠티어 유닛(56)에 의한 온도 제어에 의해 소정의 농도를 갖는 수분을 발생시켜, 공급된 가스에 목적 수분을 추가할 수 있다. 지연 부재(57)는 공급 된 가스의 배경 수분 농도에 따라 지연 시간으로 건조 가스 내의 목적 수분을 통과시킬 수 있다. 지연 부재(57)의 경우, 내부 표면이 전해연마(EP) 또는 전기화학적-버핑(electrochemical-buffing)(ECB)에 의해 처리된, 스테인레스 스틸로 만들어진 금속 튜브가 흡착 부위의 표면 밀도를 제어하기 위해 사용될 수 있다. 금속 튜브는 바람직하게는 5 센티미터 이상, 30 센티미터 이하의 길이를 가질 수 있다. 또한, 지연 부재(57)는 EP 또는 ECB에 의해 처리된 표면을 갖는 스테인레스 스틸로 제조된 금속-메쉬 필터를 포함할 수 있어, 건조 가스에서 입자를 제거할 뿐만 아니라 흡착 부위의 표면 밀도를 적절한 수준으로 유지한다.
도 4에 도시된 바와 같이, 스위칭 밸브(53)는 정상 모드와 보정 모드 사이를 전환할 수 있다. 도 4에 실선으로 도시된 보정 모드에서, 스위칭 밸브(53)는, 유량 컨트롤러(50)를 배기구(60)에 연결하고, 유량 컨트롤러(51)를 건조기(54)의 입구에 연결하고, 건조기(54)의 출구를 수분 셀(55, 56)의 입구에 연결하고, 수분 셀(55, 56)의 출구를 지연 부재(57)의 입구에 연결하고, 지연 부재(57)의 출구를 표준-수분 발생기(5)의 출구(59)에 연결한다. 보정 모드에서 센서 유닛(1)은 표준-수분 발생기(5)의 출구(59)에 연결된다. 따라서, 보정 모드에서 유량 컨트롤러(51)를 통해 건조기(54)로 공급된 가스는 투과 튜브(55) 및 지연 부재(57)를 통과하고, 표준-수분 발생기(5)의 출구(59)를 통해 센서 유닛(1)으로 공급된다. APR(52)은 유량 컨트롤러(50, 51)의 유량을 안정적으로 제어하기 위해 유량 컨트롤러(50, 51)의 입력 압력을 조절한다.
도 4에 점선으로 도시된 정상 모드에서, 스위칭 밸브(53)는,
(a) 유량 컨트롤러(50)를 표준-수분 발생기(5)의 출구(59)에 연결하고,
(b) 유량 컨트롤러(50)를 수분 셀(55, 56)의 입구에 연결하고,
(c) 수분 셀(55, 56)의 출구(60)를 배기구(60)에 연결하고,
(d) 건조기(54)의 입구를 지연 부재(57)의 입구에 연결하고,
(e) 건조기(54)의 출구를 지연 부재(57)의 출구에 연결한다.
정상 모드에서, 유량 컨트롤러(50)를 통과하는 가스는 표준-수분 발생기(5)의 출구(59)로 공급되고, 유량 컨트롤러(51) 및 투과 튜브(55)를 통과하는 가스는 표준-수분 발생기(5)의 배기구(60)로 공급된다.
처리 유닛(4)은 도 1에 도시된 바와 같이, 수분 제어 모듈(41), 검출 모듈(42), 측정 모듈(43) 및 저장 모듈(44)을 포함한다. 수분 제어 모듈(41)은, 유량 컨트롤러(51)를 조절하기 위해 가스 공급 유닛(3)과 표준-수분 발생기(5)에 명령을 보내, 건조기(54)로부터 센서 유닛(1)이 연결된 출구(59)로 배경 수분을 갖는 건조 가스를 유동시키게 한다. 수분 제어 모듈(41)은, 펠티어 유닛(56)이 가열된 투과 튜브(55)를 사용하여 목적 수분을 첨가하고, 지연 시간에 의해 지연 부재(57)를 통해 목적 수분 및 배경 수분을 갖는 건조 가스를 통과시키도록 제어한다. 지연 시간은 건조 가스의 수분 농도에 따라 다르다.
검출 모듈(42)은 볼 SAW 센서(2)의 센서 전극(22)에 여기 버스트 신호를 전송하기 위한 명령을 센서 유닛(1)에 전송하고, 센서 전극(22)은 도 3에 도시된 압전 볼(20) 주위에 전파하는 SAW의 시준된 빔(21)을 여기시킬 수 있다. 또한, 검출 모듈(42)은 시준된 빔(21)이 도 3에 도시된 압전 볼(20) 주위에 미리 결정된 수의 턴(turn)을 전파한 후, 센서 전극(22)을 통해 시준된 빔(21)의 리턴된 버스트 신호를 수신하기 위한 명령을 센서 유닛(1)에 전송한다. 그리고, 검출 모듈(42)은 리턴된 버스트 신호의 파형 데이터를 측정 모듈(43)에 전송한다. 측정 모듈(43)은 리턴된 버스트 신호의 파형 데이터를 이용하여 건조 가스의 수분 농도를 계산하고, 건조 가스 내의 수분 농도의 시간 의존성을 이용하야 지연 시간을 측정한다. 또한, 측정 모듈(43)은 지연 시간을 기준과 비교하여, 지연 시간이 기준보다 큰 경우 표준-수분 발생기(5)의 이상을 경고한다.
처리 유닛(4)의 저장 모듈(44)은 지연 시간을 계산하기 위한 파형 데이터의 처리를 구현하기 위해 처리 유닛(4)을 구동하기 위한 프로그램을 저장한다. 또한, 저장 모듈(44)은 다양한 수분 농도에 대한 지연 시간 기준 데이터, 및 처리 유닛(4)의 작동 동안 가스의 계산 및 분석 동안 획득된 데이터를 저장한다.
처리 유닛(4)은 개인용 컴퓨터(PC) 등과 같은 범용 컴퓨터 시스템의 중앙 처리 장치(CPU)의 일부일 수 있다. 처리 유닛(4)은 산술 및 논리 연산을 수행하는 산술 논리 유닛(ALU), ALU에 피연산자를 공급하고 ALU 연산의 결과를 저장하는 복수의 레지스터, 및 (메모리로부터의) 페칭을 조합하고, ALU의 조정된 동작을 지시함으로써 명령을 실행하는 제어 유닛을 포함할 수 있다. ALU를 구현하는 수분 제어 모듈(41), 검출 모듈(42), 및 측정 모듈(43)은, 논리 회로 블록 또는 단일집적회로(IC) 칩에 병합된 전자 회로와 같은 개별 하드웨어 자원이거나, 또는 대안적으로, 범용 컴퓨터 시스템의 CPU를 사용하여, 소프트웨어에 의해 얻어진 실질적으로 동등한 논리적 기능에 의해 제공될 수 있다.
또한, 표준-수분 발생기의 이상을 검출하기 위한 처리 유닛(4)을 위한 프로그램은 처리 유닛(4)에 설치된 저장 모듈(44)에 저장되는 것에 제한되지 않는다. 예를 들어, 프로그램은 외부 메모리에 저장될 수 있다. 또한, 프로그램은 컴퓨터 판독 가능 매체에 저장될 수 있다. 처리 유닛(4)을 포함하는 컴퓨터 시스템의 저장 모듈(44)에서 컴퓨터 판독 가능 매체를 판독함으로써, 처리 유닛(4)은 표준-수분 발생기의 이상을 검출하기 위한 조정된 동작을 프로그램에 저장된 명령 순서에 따라 실행한다. 여기서, "컴퓨터 판독 가능 매체"는 컴퓨터의 외부 메모리 유닛, 반도체 메모리, 자기 디스크, 광 디스크, 광 자기 디스크 및 자기 테이프와 같은 기록 매체 또는 저장 매체를 지칭하고, 여기에는 프로그램을 기록할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따른 표준-수분 발생기를 구동하기 위한 처리 유닛(4)을 위한 프로그램 및 표준-수분 발생기의 이상을 검출하는 방법에 의해, 추적-수분을 모니터링하는데 사용되는 볼 SAW 센서의 검증이 쉽게 달성될 수 있다.
(파이프를 통해 흐르는 가스의 수분 분석)
먼저, 파이프 또는 튜브를 통해 흐르는 가스에서 물 분자의 거동이 설명될 것이다. 수분을 함유한 가스가 파이프, 실린더 또는 챔버를 통해 유동할 때, 물 분자는 파이프, 실린더 또는 챔버의 내부 표면에 쉽게 흡착된다. 물 분자는 파이프, 실린더 또는 챔버를 사용하여 처리되는 제품의 품질에 심각한 영향을 미치는 오염 물질 중 하나이다(비특허문헌 8 참조). 금속 파이프의 매끄러운 내부 표면에는 소량의 물 분자가 흡착되는 것으로 보고되어 있다(비특허문헌 9 참조). 최근, 비특허문헌 10에서는, 전기화학적-버핑(ECB) 및 전해연마(EP)와 같은 표면 처리 정도와 수분 흡착량과의 상관관계에 대한 정량적 분석은, SAW 센서가 10cm 길이의 금속 파이프를 통과하는 가스 내 수분의 시간 의존성을 모니터링할 때, 가능하다고 보고되었다. 볼 SAW 센서는 몇 초 내의 빠른 응답 시간을 가지기 때문에, 비특허문헌 10에 보고된 이러한 분석이 가능해졌다. 다음에서는, 파이프를 통해 흐르는 무한한 소량의 불활성 가스에서 수분의 시간 의존성을 설명하는 이론적 모델을 제안한다.
(이론적 분석)
가스 크로마토그래피에서 모세관 컬럼을 통과하는 운반 가스에 포함된 분자의 거동에 대한 이론적 및 실험적 연구가 있었다(비특허문헌 11, 12 참조). 모세관 컬럼의 내부 표면과 이들 분자의 상호 작용은 기본적으로 분자 수의 선형 함수이지만, 2차 비선형 효과는 선형 모델로부터의 편차의 세부 분석을 고려한다. 이러한 분석은 체류 시간이 관심 분자의 수와 무관하다는 점에서 가스 크로마토그래피의 가장 두드러진 특징이 정확히 반영되었다. 대조적으로, 물 분자의 금속 표면에 대한 흡착 및 탈착은 다음에 기술된 바와 같이 수분의 비선형 기능인 것으로 보인다. 모델의 세부 사항은 본 명세서의 후반부에서 언급되는 (보충 확장)에서 발견될 것이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 불활성 가스가 길이 L[미터] 및 내경 d[미터]의 파이프를 통해 일정한 유량 f [m-3 s-1]로 흐르고 있다고 가정하자. 흡착 부위의 표면 밀도는 s [mol m-2]이고, 부위에 대한 흡착 비, 또는 물 분자가 차지하는 흡착 부위의 비율은 r이다. 정규화된 수분은 W, 즉
Figure 112020093312318-pct00001
여기서 w는 [mol m-3]으로 측정된 수분이다. 정규화된 무차원 방정식 세트는 다음과 같이 주어지며, 여기서 g =(4L)/d이며, "a" 및 "b"는 조정가능한 파라미터일 뿐이다.
Figure 112020093312318-pct00002
τ및 ξ는 각각 정규화된 시간 및 공간 좌표이며, 다음과 같이 정의된다.
Figure 112020093312318-pct00003
여기서 t와 x는 각각 [초]와 [미터]로 측정된 시간 및 공간 좌표이다. 방정식을 수치적으로 푸는 컴퓨터 프로그램이 개발되었다.
비특허문헌 10에서 실험을 시뮬레이션하기 위해, 다음과 같이 파라미터 값을 설정했다.
f : 0.1 [리터/분]
L : 10 [센티미터]
d : 4.35 [밀리미터]
w0 : 1ppbV
w1 : 1ppmV.
단순성과 표면 밀도(s)를 조정하기 위해, a = 1, b = 1이라고 가정하면, 도 6에 도시된 바와 같이, ECB 튜브 및 EP 튜브에 대한 파이프 출구에서 측정된 수분의 시간 의존성을 얻는다. ECB 튜브 및 EP 튜브의 리딩 에지는 비특허문헌 10에서 각각 15초 및 40초의 실험값과 합리적으로 일치한다.
이제 우리는, 모르는 수분을 갖는 비활성 가스가 건조기(54)를 통과한 다음, 투과 튜브(55)를 포함하는 수분 셀로 유입되는, 도 7에 도시된 구성에서 수분의 거동을 시뮬레이션한다. 수분 셀은 바이 패스(71) 및 스위칭 밸브(70a, 70b)를 더 포함한다. 투과 튜브(55)의 출력은 L = 16 센티미터인 EP 튜브(57a)로 들어간다. 투과 튜브(55)의 온도는 각각 1ppmv 및 5ppmv 수분을 발생시키도록 제어되는 것으로 가정한다. 그런 다음 건조기(54)에서 나오는 수분의 제어할 수 없는 변화를 시뮬레이션하는 일련의 서로 다른 초기 조건으로 EP 튜브(57a)의 수분 방정식을 해결한다. 도 8은 EP 튜브(57a)의 입구에서 상이한 세트의 초기 조건에 대해, EP 튜브(57a)의 출구에서 계산된 수분의 시간 의존성을 도시한다. 건조기(54)의 출력이 각각 0.05 ppmv, 0.2 ppmv, 0.5 ppmv 및 1 ppmv의 수분을 함유하고, 투과 튜브(55)가 1ppmV 수분을 추가하는 상황을 시뮬레이션한다. EP 튜브(57a)의 출구에서 가스 흐름의 시작과 수분 변화의 리딩 에지 사이의 지연 시간을 측정함으로써 건조기(55)의 능력이 평가될 수 있음이 확인된다. 도 9는 건조기(54)의 출력이 각각 0.06 ppmv, 0.2 ppmv 및 0.5 ppmv의 수분을 함유하고, 투과 튜브(55)가 5 ppmv 수분을 첨가하는 유사한 분석을 도시한다. EP 튜브(57a)의 출구에서 가스 흐름의 시작과 수분 변화의 리딩 에지 사이의 지연 시간을 측정함으로써 건조기(54)의 능력이 여전히 평가될 수 있지만, 수분이 많을수록 시간차는 작아진다.
(실험)
도 10은 이론적 예측을 검증하기 위한 실험 설정을 보여준다. 제어된 수분 값을 갖는 질소(N2) 가스는 건조기(54), 유량 컨트롤러(80) 및 밸브(88a, 88b, 88c)를 통해, 투과 튜브(55) 및 펠티어 유닛(56)을 포함하는 수분 셀(55, 56)로 공급된다. 또한, N2 가스는 확산 튜브(85), 유량 컨트롤러(82, 83) 및 밸브(89a, 89b)를 통해 투과 튜브(55)의 출구로 공급되어, 지연 부재(57)로 유동하는 가스에 배경 수분을 첨가한다. 그리고 가스는 스위칭 밸브(84)를 통해, 10 센티미터 길이의 EP 튜브인 지연 부재로 들어간다. 지연 부재(57)로부터 나오는 가스는 가스가 볼 SAW 센서의 측정 셀에 도달하기 전에, 입자를 제거하기 위한 금속-메쉬 필터를 통해 흐른다. 이전 섹션의 수치 계산에서, 지연에 대한 금속-메쉬 필터의 효과는 16 센티미터 길이의 EP 튜브를 가정하여 고려되었다. 또한, 실험 설정은 볼 SAW 센서(2)에 대한 비교 센서로서 캐비티 링-다운 스펙트로스코피(cavity ring-down spectroscopy )(CRDS) 셀(87), "온" 상태에서는 CRDS 셀(87)을, "오프" 상태에서는 지연 부재(57)를 퍼지하기 위한 밸브(88d, 88e)를 갖는 유량 컨트롤러(81), 및 N2 가스의 압력을 제어하기 위한 APR(86)을 더 포함한다.
도 11 내지 14는 다음과 같이 각기 4 가지 다른 조건에 대해 도 3의 볼 SAW 센서(2)의 측정된 신호를 나타낸다.
(확산 튜브(85)로부터의 배경 수분) + (투과 튜브(55)로부터의 표준-수분):
0.05 ppmv + 1 ppmv,
0.2 ppmv + 1 ppmv,
0.5 ppmv + 1 ppmv 및
1 ppmv + 1 ppmv,
종축은 절대 값이 아직 보정되지 않았기 때문에 볼 SAW 센서(2)에 의해 정규화된 수분 값에 의한 수분 농도이다. 실험은 각 조건에서 4 번 반복되었다. 도 15 내지 17은 다음에 대한 측정된 신호를 도시한다:
(확산 튜브(85)로부터의 배경 수분) + (투과 튜브(55)로부터의 표준-수분):
0.06 ppmv + 5 ppmv,
0.2 ppmv + 5 ppmv 및
0.5 ppmv + 5 ppmv,
목표 가스를 지연 부재(57)로 유동시키는 시작과 수분 농도 변화의 리딩 에지 사이의 지연 시간은 도 11 내지 도 17에 도시된 바와 같이, 이론적 시뮬레이션에 의해 예측된 배경 수분에 의존한다는 것을 주목해야 한다. 또한, 도 11 내지 도 17에 도시된 바와 같이. 리딩 에지는 측정된 수분 농도가 표준-수분의 절반에 의해 정의된다. 보다 정량적으로, 이론적 및 실험적 지연 시간은 도 18 및 도 19에 요약되어 도시되어 있다. 도 18 및 19에 도시된 바와 같이, 도 18 및 19에서, 이론적 및 실험적 값은 정확하게 일치하지 않지만, 배경 수분이 작을수록 지연 시간이 크다는 경향이 정확하게 재현된다.
상술한 바와 같이, 도 4에 도시된 지연 부재(57)로서 전해연마 또는 전기화학적-버핑에 의해 처리된 내부 표면을 갖는 금속 튜브, 및 수분 센서로서 빠른 응답 시간을 갖는 도 3의 볼 SAW 센서(2)는, 실시예에 따라 표준-수분 발생기에 사용된다. 도 18의 실험 데이터에 도시된 바와 같이, 5 ppmv 표준-수분에 첨가된 0.5 ppmv의 배경 수분은 -50 %의 지연 시간을 야기하는 것으로 이해된다. 또한, 도 19에 도시된 바와 같이, 1 ppmv 표준-수분에 첨가된 0.1 ppmv의 배경 수분은 -27 %의 지연 시간을 일으킨다. 따라서, 볼 SAW 센서(2)를 사용하여 지연 시간을 측정함으로써, 제어할 수 없는 배경 수분을 10 % 미만으로 쉽게 구별할 수 있다는 결론을 내릴 수 있다. 이것은 볼 SAW 센서의 검증을 위해 표준-수분의 정확성을 보장하는 독특한 방법이다. 따라서, 투과 튜브(55)를 포함하는 수분 셀(55, 56)에 연결된 건조기(54)가 올바르게 작동하는 것을 보장할 수 있다. 또한, 추적-수분을 모니터링하기 위해 사용되는 볼 SAW 센서(2)의 검증은 공장, 파이프 라인 등의 측정 분야에서 쉽게 달성될 수 있다.
또한, 도 20에 도시된 보정 모드에서, 지연 부재(57)는 흡착된 물 분자를 갖는 내부 표면을 퍼지할 수 있다. 예를 들어, 펠티어 유닛(56)은 N2 가스를 지연 부재(57) 내로 유동시키는 동안 0℃ 미만, 보다 바람직하게는 -10℃ 미만의 온도에서 투과 튜브(55)를 냉각시키는데 사용된다. 저온에서는 투과 튜브(55)에서 물 분자가 발생하지 않기 때문에 지연 부재(57)의 내부 표면을 퍼지할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 실시예에 따른 표준-수분 발생기 및 표준-수분 발생기의 이상을 검출하는 방법을 사용함으로써, 추적-수분을 모니터링하는데 사용되는 볼 SAW 센서의 검증이 용이하게 달성될 수 있다. 따라서, 본 실시예에 따른 표준-수분 발생기 및 표준-수분 발생기의 이상을 검출하는 방법은 공장, 파이프 라인 등의 측정 분야에서 사용될 수 있다.
(보충 확장)
물 분자를 포함하는 이상적인 가스가 일정한 유량 f [m3 s-1]에서, 길이 L [m] 및 내경 d [m]을 갖는 파이프를 통해 흐른다고 가정해 보자. 단순화를 위해 유속은 파이프의 전체 단면에서 균일하다고 가정한다. 그리고 유속 v는
Figure 112020093312318-pct00004
우리는 물 분자가 흡착될 수 있는 표면 밀도 s [mol m-2]를 갖는 금속 파이프의 내부 표면에 미세한 부위가 있다고 제안한다. 물 분자는 각각의 순간에 이들 부위에 부착 및 분리되고, 평균적으로 단위 면적당 물 분자가 흡착된 sr 부위가 있으며, 여기서 r은 흡착비(adsorption ratio)이다.
비특허문헌 10에 인용된 실험에서, 일정한 수분 w0 [mol m-3]을 갖는 질소 가스는 입구(x = 0)로부터 파이프로 흐른다. 출구(x = L)의 수분은 결국 충분히 오랜 시간이 지나면 입구의 수분과 같아진다. 그 후, 입구로 유입되는 가스의 수분은 시간 t = 0에서 갑자기 또 다른 일정한 값 w1 [mol m-3]으로 변경되고, 출구에서의 수분의 시간 의존성(w(t, x = L))이 모니터링된다.
내부 표면의 단위 영역으로부터 분리되어 캐리어 가스로 들어가는 물 분자의 양은 단위 영역에 흡착된 물 분자의 양, sr에 비례한다. 따라서 계수 kd를 도입하면 srkd 이 된다. 한편, 내부 표면의 단위 면적에 흡착된 물 분자의 양은 비어있는 영역의 수, s(1-r)와 캐리어 가스 또는 수분 내의 물 분자의 수, w의 곱에 비례한다. 따라서 s(1-r)kaw 이 되며, 여기서 ka는 계수이다.
이제 파이프 길이를 따라 x = x0 위치에서 길이 △x의 부피를 취한다. 부피에 포함된 물 분자의 양은 상류에서 유입되는 흐름으로 인해 증가하고 하류로 유출되는 흐름으로 인해 감소하며, 시간 간격 △x 동안의 흐름으로 인한 전체 증가가 차이가 된다.
Figure 112020093312318-pct00005
이 시간 간격에서, 가스 흐름에서의 물 분자의 일부는 금속 표면에 흡착되고, 이 표면에서 물 분자의 일부는 표면으로부터 분리되고, 흡착된 분자의 전체 양은 다음과 같다.
Figure 112020093312318-pct00006
물 분자의 확산은, 파이프의 길이를 따라 수분의 차이가 있을 때 발생할 수 있지만, 여기서 그 영향은 방정식 (A2) 및 (A3)보다 작다고 가정하여 무시하게 되며, 필요한 경우 확산 용어를 도입하여 고려할 수 있다.
Figure 112020093312318-pct00007
방정식 (A2) 및 (A3)을 무차원 형태로 고려하면,
Figure 112020093312318-pct00008
평형에서,
Figure 112020093312318-pct00009
그러므로 식 (A5) 와 (A6)로부터,
Figure 112020093312318-pct00010
식 (A15)는 일정한 수분을 가진 가스, W = 상수 = W0 가 파이프를 통해 오랫동안 흐를 때, 파이프 의 길이 x를 따르는 위치에 관계없이 흡착 속도 r이 r0에 도달함을 의미한다. 또한, 다음이 명백하다.
Figure 112020093312318-pct00011
우리는 경계 조건하에서 방정식 (A5) 및 (A6)을 해결함으로써 시스템의 일시적 혁신을 얻을 수 있다.
Figure 112020093312318-pct00012
우리는 실험에서 취한 파라미터의 값으로 방정식을 수치적으로 풀지만(비특허문헌 10 참조), 계수 kd 및 ka는, a~1 및 a~b가 되도록 임의적으로 가정된다. 이는 흡착 및 탈착의 기여가 식 (A5)에서 동일한 순서로 있다는 가정과 같다.
(이상의 검출 방법)
도 21에 도시된 흐름도를 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 표준-수분 발생기의 이상 검출 방법이 설명될 것이다. 실시예에 따른 이상 검출 방법에서, 표준-수분 발생기(5)의 이상을 판단하기 위한 배경 수분은 예를 들어 0.1 ppmv로 설정된다. 먼저, 도 1에 도시된 가스 공급 유닛(3)으로부터의 목표 가스, 예를 들어 N2 가스의 가스 배관은 도 20에 도시된 표준-수분 발생기(5)의 입구(58)에 연결된다. 또한, 센서 유닛(1)의 볼 SAW 센서(2)는 표준-수분 발생기(5)의 출구(59)에 연결되고, 표준-수분 발생기(5)와 센서 유닛(1)이 켜진다. 그리고, 유량 컨트롤러(50)가 켜지고, 유량 컨트롤러(51)는 꺼진다. 스위칭 밸브(53)는 목표 가스를 출구(59)로 유동시키기 위해 도 4에 도시된 바와 같이 정상 모드로 설정된다.
단계 S100에서, 스위칭 밸브(53)는 도 20에 도시된 바와 같이 보정 모드로 스위칭 된 후, 유량 컨트롤러(50)는 꺼지고, 유량 컨트롤러(51)가 켜져서, 유량 컨트롤러(51)를 통해 건조기(54)로 가스를 흐르게 하여, 배경 수분을 갖는 건조 가스를 투과 튜브(55)에 공급한다. 그리고, 단계 S101에서, 투과 튜브(55)는 펠티어 유닛(56)에 의해 수분을 증발시키지 않는 온도로 0℃ 이하가 되지 않게 냉각된다. 따라서, 지연 부재(57)의 내부 표면에 흡착된 물 분자는 목표 가스를 유동시키는 동안 흡착에 의해 제거된다.
다음으로, 단계 S102에서, 펠티어 유닛(56)의 온도는 투과 튜브(55)으로부터 소정 농도, 예를 들어 5 ppmv의 수분을 갖는 목적 수분을 증발시키기 위해 소정 온도, 예를 들어 30℃로 설정된다.
단계 S103에서, 목적 수분 및 배경 수분을 갖는 건조 가스는 지연 부재(57)를 통과하여 지연 부재(57)의 내면에 물 분자를 흡착시킨다. 건조 가스가 통과하는 동안, 수분 농도는 볼 SAW 센서(2)에 의해 검출되어 건조 가스 내의 배경 수분의 수분 농도에 따라 제1 지연 시간을 측정한다. 측정된 배경 수분의 제1 농도는, 도 18에 도시된 지연 시간과 배경 농도 간의 상관관계를 이용하여 제1 지연 시간에 의해 결정된다. 여기서, 지연 시간은 건조 가스가 흐르기 시작하는 시간과 목적 수분의 절반에서 측정된 수분 농도의 리딩 에지 사이의 시간으로 정의된다.
단계 S104에서, 투과 튜브(55)는 펠티어 유닛(56)에 의해 수분을 증발시키지 않는 온도로 0℃ 이하가 되지 않게 냉각된다. 따라서, 이전의 보정 과정에서 지연 부재(57)의 내면에 흡착된 물 분자는 목표 가스가 흐르는 동안 탈착에 의해 제거된다.
단계 S105에서, 펠티어 유닛(56)의 온도는 소정의 농도, 예를 들어 수분 1 ppmv를 갖는 다른 목적 수분을 투과 튜브(55)로부터 증발시키도록 소정의 온도로 설정된다. 단계 S106에서, 다른 목적 수분 및 배경 수분을 갖는 건조 가스는 지연 부재(57)를 통과하여, 지연 부재(57)의 내부 표면상의 물 분자를 흡착시킨다. 건조 가스가 통과하는 동안, 수분 농도는 볼 SAW 센서(2)에 의해 검출되어, 건조 가스 내의 배경 수분의 수분 농도에 따라 제2 지연 시간을 측정한다. 측정된 배경 수분의 제2 농도는 도 19에 도시된 지연 시간과 배경 농도 사이의 상관관계를 이용하여 제2 지연 시간에 의해 결정된다.
단계 S107에서, 배경 수분의 제1 및 제2 측정 농도는 각각 기준과 비교된다. 제1 및 제2 측정 농도가 기준값 미만인 경우, 단계 S108에서, 표준-수분 발생기(5)의 건조기(54)가 정상적으로 작동하고 있다고 판단되고, 볼 SAW 센서(2)의 검증이 실행될 수 있다. 제1 및 제2 측정 농도가 기준보다 적지 않을 때, 단계 S109에서, 표준-수분 발생기(5)의 건조기(54)가 이상이 있는 것으로 판정되고 경고가 발행된다.
본 실시예에 따른 표준-수분 발생기의 이상 검출 방법에서, 지연 시간은 볼 SAW 센서(2)에 의해 측정된다. 따라서, 투과 튜브를 포함하는 셀에 연결된 건조기가 제대로 작동하는지를 확인할 수 있다. 또한, 추적-수분을 모니터링하기 위해 사용되는 볼 SAW 센서(2)의 검증은 공장, 파이프 라인 등의 측정 분야에서 쉽게 달성될 수 있다.
본 실시예에 따른 표준-수분 발생기의 이상 검출 방법에서는, 지연 시간 측정이 2회 반복된다. 그러나, 지연 시간 측정은 2회에 제한되지 않으며, 지연 시간 측정은 1회 또는 3회 이상일 수 있다.
(다른 실시예)
이상, 본 발명을 실시예를 참조하여 설명했지만, 본 발명은 명세서의 기재 및 본 개시의 일부를 실시하는 도면에 한정되는 것은 아니다. 다양한 대안적인 실시예, 예시 및 기술적 응용이 본 개시에 따른 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명은 여기에 개시되지 않은 다양한 실시예들을 포함한다는 것에 유의해야 한다. 따라서, 본 발명의 범위는 전술한 설명으로부터 합리적으로 도출된 청구범위에 따른 본발명의 특정 사항에 의해서만 정의된다.
1 센서 유닛
2 볼 SAW 센서
3 가스 공급 유닛
4 처리 유닛
11 홀더
12 펠티어 소자
13 서미스터
14 어댑터
16 온도 컨트롤러
20 압전 볼
21 시준된 빔
22 센서 전극
23 민감성 필름
31 센서 셀
32 전극-홀더 베이스
33 센서-셀 캡
34 전극 홀더
35 외부 전극
36 튜브
41 수분 제어 모듈
42 검출 모듈
43 측정 모듈
44 저장 모듈
50, 51, 80, 81, 82 유량 컨트롤러
52, 86 자동 압력 조절기
53, 84 스위칭 밸브
54 건조기
55, 56 수분 셀
55 투과 튜브
56 펠티어 유닛
57 지연 부재
58 입구
59 출구
60 배기구

Claims (13)

  1. 표준-수분 발생기로서,
    가스의 흐름을 제어하도록 구성된 유량 컨트롤러,
    가스 내의 물 분자를 흡수하고, 배경 수분을 갖는 건조 가스를 발생시키도록 구성된, 유량 컨트롤러에 연결된 건조기,
    목적 수분을 건조 가스에 첨가하도록 구성된, 건조기에 연결된 수분 셀, 및
    상기 건조 가스 내의 배경 수분의 농도에 따라, 지연 시간과 함께 상기 건조 가스를 통과시키도록 구성된, 상기 수분 셀에 연결된 지연 부재를 포함하며,
    상기 지연 부재는 전해연마 또는 전기화학적-버핑에 의해 처리된 내부 표면을 갖는 스테인레스 스틸로 만들어진 금속 튜브를 포함하는, 표준-수분 발생기.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 지연 부재는 건조 가스 내의 입자를 제거하도록 구성된 전해연마 또는 전기화학적-버핑 처리된 표면을 갖는 스테인레스 스틸로 만들어진 금속-메쉬 필터를 포함하는, 표준-수분 발생기.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 수분 셀은 상기 목적 수분을 생성하도록 구성된 투과 튜브 및 상기 투과 튜브를 가열 및 냉각도록 구성된 펠티어 유닛을 포함하는, 표준-수분 발생기.
  5. 표준-수분의 이상을 검출하기 위한 시스템으로서,
    표준-수분 발생기, 건조 가스 내의 수분 농도를 검출하도록 구성된, 지연 부재의 출구에 연결된 볼 표면-음향-파 센서를 갖는 센서 유닛, 및 처리 유닛을 포함하며,
    상기 표준-수분 발생기는,
    가스의 흐름을 제어하도록 구성된 유량 컨트롤러,
    가스 내의 물 분자를 흡수하고 배경 수분을 갖는 건조 가스를 발생시키도록 구성된, 유량 컨트롤러에 연결된 건조기,
    목적 수분을 건조 가스에 첨가하도록 구성된, 건조기에 연결된 수분 셀, 및
    상기 건조 가스 내의 배경 수분의 농도에 따라, 지연 시간과 함께 상기 건조 가스를 통과시키도록 구성된, 상기 수분 셀에 연결된 지연 부재를 포함하며,
    상기 처리 유닛은,
    유량 컨트롤러 및 수분 셀을 조절하여 목적 수분 및 배경 수분을 갖는 건조 가스를 지연 부재 내로 유동시키도록 구성된 수분 제어 모듈,
    건조 가스 내의 수분 농도를 검출하기 위해 볼 표면-음향-파 센서를 제어하도록 구성된 검출 모듈, 및
    건조 가스 내의 수분 농도를 사용하여 지연 시간을 계산하도록 구성된 측정 모듈을 갖는,
    표준-수분의 이상을 검출하기 위한 시스템.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 지연 부재는 내부 표면이 전해연마 또는 전기화학적-버핑에 의해 처리된 스테인레스 스틸로 만들어진 금속 튜브를 포함하는, 표준-수분의 이상을 검출하기 위한 시스템.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 지연 부재는 건조 가스 내의 입자를 제거하도록 구성된 전해연마 또는 전기화학적-버핑에 의해 처리된 표면을 갖는 스테인레스 스틸로 만들어진 금속-메쉬 필터를 포함하는, 표준-수분의 이상을 검출하기 위한 시스템.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 수분 셀은 상기 목적 수분을 생성하도록 구성된 투과 튜브 및 상기 투과 튜브를 가열 및 냉각시키도록 구성된 펠티어 유닛을 포함하는, 표준-수분의 이상을 검출하기 위한 시스템.
  9. 유량 컨트롤러, 건조기, 수분 셀, 및 지연 부재를 갖는 표준-수분 발생기와, 볼 표면-음향-파 센서를 사용하여, 표준-수분의 이상을 검출하는 방법으로서,
    배경 수분을 갖는 건조 가스를 공급하기 위해 유량 컨트롤러에 의해 건조기로 가스를 유동시키는 단계,
    수분 셀 내의 투과 튜브를 수분 셀에 구비된 펠티어 유닛에 의해 투과 튜브에서 수분이 증발하지 않는 온도까지 냉각시키면서, 지연 부재의 내부 표면에 있는 물 분자를 제거하는 단계,
    투과 튜브를 펠티어 유닛에 의해 수분을 증발시키는 온도로 가열하면서, 수분 셀에 의해 건조 가스에 첨가될 목적 수분을 생성하는 단계,
    지연 부재를 통해 건조 가스를 목적 수분 및 배경 수분과 함께 통과시키는 단계,
    건조 가스 내의 배경 수분의 수분 농도에 따른 지연 시간을 측정하는 단계로서, 지연 시간은 건조 가스의 흐름 시작과 목적 수분의 절반에서 측정된 수분 농도의 리딩 에지 사이의 시간으로 정의되는, 측정 단계, 및
    측정된 배경 수분 농도를 기준 농도와 비교하는 단계를 포함하는, 표준-수분의 이상을 검출하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    측정된 배경 수분 농도가 기준보다 적지 않을 때 이상을 경고하는 단계를 더 포함하는, 표준-수분의 이상을 검출하는 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 지연 부재는 내부 표면이 전해연마 또는 전기화학적-버핑에 의해 처리된 스테인레스 스틸로 만들어진 금속 튜브를 포함하는, 표준-수분의 이상을 검출하는 방법.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 수분 셀은 투과 튜브 및 펠티어 유닛을 포함하고, 상기 목적 수분은 투과 튜브를 가열함으로써 생성되는, 표준-수분의 이상을 검출하는 방법.
  13. 삭제
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