CN111676470A - 一种简易可溶性的高价锡的还原方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简易可溶性的高价锡的还原方法。本发明的简易可溶性的高价锡的还原方法为：通过输送装置将化锡槽中的化锡原液输送至装有锡单质的过滤装置，在过滤装置中将四价锡转化为二价锡，再将还原后的化锡液输送回化锡槽中循环。本发明的简易可溶性的高价锡的还原方法，是在化锡槽内降低四价锡浓度并使二价锡维持一定浓度的方法，延长了锡液寿命，减少了锡液消耗量，同时能防止锡槽内四价锡大量生成产生沉淀。化锡原液中，四价锡的质量浓度为1～10g/L，二价锡的质量浓度为10～20g/L，经还原后，四价锡的质量浓度降低为1～5g/L，二价锡的质量浓度保持在14～16g/L平衡状态。

Description

一种简易可溶性的高价锡的还原方法
技术领域
本发明属于化学浸锡领域，具体涉及一种高价锡的还原方法，尤其涉及一种简易可溶性的高价锡的还原方法。
背景技术
在电子工业中发展应用过程中，锡是一种具有良好可焊性金属。特别是在印刷电路板(PCB)中，化学浸锡工艺具有优良的多次可焊性、镀层致密、工艺流程简易、环保等优点。
目前，铜基体上的化学浸锡指的是锡与铜离子发生置换反应，然后经过锡铜共沉积和自催化沉积两个阶段全部反应。在水平线生产应用过程中，由于化锡液粘度较高，需要大流量泵进行药水交换，保证溶液均一性，同时化锡液运作时溶液保持在70℃左右，此两个现状导致溶液中二价锡快速被氧化成四价锡，导致二价锡浓度下降快，浓度低，反应速率变慢；同时，四价锡离子浓度增高会形成沉淀物从溶液中析出，导致溶液浑浊，影响化学镀锡板面品质，甚至堵塞管道导致板料报废。
针对此不良现象，传统做法是对化学镀锡液进行改良，加入一定量的抗氧化剂如次亚磷酸钠、间苯二酚等物质还原溶液中的四价锡，但化学镀锡液还是会发生劣化，加速二价锡的消耗，收效甚微；或者在生产工艺上操作，通过频繁更换药水或高添加量溢流，使溶液中保持较低浓度的四价锡，但此法成本高，同时废液处理难，不利于环保。
CN110387540A公开了一种化锡槽内二价锡的补充系统，包括锡槽、泵和过滤器，所述泵和过滤器分别通过管路与锡槽连接，还包括安装在泵和过滤器之间的电解再生装置；所述电解再生装置包括电解槽，电解槽的底部通过管路与泵连接，电解槽的上部通过管路与过滤器连接，所述电解槽内安装有阳极、阴极，所述阳极与电源正极连接，阴极与电源负极连接。本发明通过电解再生，将被氧化的四价锡还原为二价锡，然后再补充到锡槽内。本发明提高了锡槽内二价锡的浓度，保证了反应速度的稳定性，不需要频繁的更换、添加药液，只需添加置换反应所消耗的药水即可保证药液的处理能力，大大减少了药液使用量，能够降低表面处理的生产成本，从而降低柔性电路板的成本。但是，该发明的补充系统需额外要外添加电解锡装置，产生的锡单质再与化锡液反应达到降低四价锡的目的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简易可溶性的高价锡的还原方法，是在化锡槽内降低四价锡浓度并使二价锡维持一定浓度的方法，延长了锡液寿命，减少了锡液消耗量，同时能防止锡槽内四价锡大量生成产生沉淀。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种简易可溶性的高价锡的还原方法，所述还原方法为：通过输送装置将化锡槽中的化锡原液输送至装有锡单质的过滤装置，在过滤装置中将四价锡转化为二价锡，再将还原后的化锡液输送回化锡槽中循环。
本发明的高价锡的还原方法，是在化锡槽内降低四价锡浓度并使二价锡维持一定浓度的方法，延长了锡液寿命，减少了锡液消耗量，同时能防止锡槽内四价锡大量生成产生沉淀；本发明的高价锡还原方法，锡单质与四价锡反应生成二价锡，操作简单方便安全，利于生产线应用。
需要说明的是，所述简易是指还原方法工艺简单易行，所述的可溶性是指加入的锡单质可溶，所述的高价锡为四价锡。
所述锡单质为锡条、锡棒、锡球、锡粒和锡粉中的任意一种。
所述锡单质为锡粉，所述锡粉的粒径为100～1000目，例如锡粉的粒径为100目、200目、300目、400目、500目、600目、700目、800目、900目、1000目等。如果锡粉的粒径太小，大于1000目，则太轻浮于化锡液上方，起不到好的转化效果；如果锡粉的粒径太大，小于100目，则比表面积太小，反应速度太慢。锡粉本身是粉体，溶液堵塞管道或进入反应槽，所以需要在装有过滤装置的设备中进行，同时也可以控制流量达到控制反应速度的目的。
所述锡粉经高分子表面处理。锡粉表面经过高分子化处理，在溶液中会形成中空的架构，类似泡沫状，与溶液接触面积大，反应快，可一次性大量投入反应装置中，无需经常添加、保养，减少人力操作，无需外加电解装置，简单节能。
所述锡粉经高分子表面处理后含有有机官能团，分子式为Sn-(OX-R-Y)n；优选地，X为C、N、P或S中的任意一种或至少两种的组合；优选地，R为C1-C8烷烃基中的任意一种或至少两种的组合；优选地，Y为羟基、氨基、环氧基、羧酸基或醛基中的任意一种或至少两种的组合；其中，有机官能团为X、R和Y中的任意一种或至少两种的组合；优选地，n为1、2、3或4。选择此类型的有机官能团起到嫁接作用，防止锡粉完全团聚，变成实心块状物，导致沉在反应器底部，降低反应效率。
所述高分子表面处理过程为：
1)将锡单质预处理；
2)对预处理的锡清洗；
3)将锡浸入到含有有机官能团的偶联剂溶液中进行高分子表面处理；
4)将经高分子表面处理后的锡单质取出，清洗、抽真空烘干。
优选地，步骤1)中，所述预处理为将锡放入除油槽浸泡1～5min，浸泡温度为40～60℃；例如浸泡时间为1min、2min、3min、4min、5min，所述浸泡温度为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。
优选地，步骤2)中，所述清洗为去离子水淋洗。
优选地，步骤3)中，所述高分子表面处理的时间为2～10h，例如高分子表面处理时间为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h；温度为50～80℃，例如温度为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃。
优选地，步骤4)中，所述清洗为先用去离子水多次清洗，再用无水乙醇清洗，所述低真空烘干的温度为70～90℃，例如烘干的温度为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃；所述烘干的时间为10～20h，例如烘干的时间为10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h等。
1L化锡原液中，所述锡单质的质量为1～50g。根据化学反应平衡速率原则，Sn+Sn4+＝2Sn2+，化学镀锡液内Sn4+浓度高时，就增加锡单质浓度，加快反应速率。
所述化锡原液中，四价锡的质量浓度为1～10g/L，二价锡的质量浓度为10～20g/L。
还原后的化锡液中，四价锡的质量浓度为1～5g/L，二价锡的质量浓度为14～16g/L。
作为本发明的优选方案，所述还原方法具体为，通过输送装置将化锡槽中的化锡原液输送至装有锡单质的过滤装置，在过滤装置中将四价锡转化为二价锡，再将还原后的化锡液输送回化锡槽中；其中，1L化锡原液中，所述锡单质的质量为1～50g；所述锡单质为粒径为100～1000目的锡粉；所述锡粉经高分子表面处理；所述化锡原液中，四价锡的质量浓度为1～10g/L，二价锡的质量浓度为10～20g/L；还原后的化锡液中，四价锡的质量浓度为1～5g/L，二价锡的质量浓度为14～16g/L平衡状态。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的高价锡的还原方法，是在化锡槽内降低四价锡浓度并使二价锡维持一定浓度的方法，延长了锡液寿命，减少了锡液消耗量，同时能防止锡槽内四价锡大量生成产生沉淀。化锡原液中，四价锡的质量浓度为1～10g/L，二价锡的质量浓度为10～20g/L，经还原后，四价锡的质量浓度降低为1～5g/L，二价锡的质量浓度保持在14～16g/L平衡状态。
本发明的高价锡还原方法，锡单质与四价锡反应生成二价锡，操作简单方便安全，利于生产线应用。
附图说明
图1为本发明的高价锡的还原方法的还原装置的结构示意图；
附图标记如下：
1-化锡槽；2-输送装置；3-过滤装置；4-锡单质。
具体实施方式
下面结合附图1，并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
本发明的简易可溶性的高价锡的还原方法所用还原装置的结构示意图如图1所示，本发明的一种简易可溶性的高价锡的还原方法，所述还原方法为：通过输送装置2将化锡槽1中的化锡原液输送至装有锡单质4的过滤装置3，在过滤装置3中将四价锡转化为二价锡，再将还原后的化锡液输送回化锡槽1中循环，直到四价锡的浓度降低。
实施例1
本实施例的一种简易可溶性的高价锡的还原方法，所述还原方法为：通过输送装置将化锡槽中的化锡原液输送至装有锡单质的过滤装置，在过滤装置中将四价锡转化为二价锡，再将还原后的化锡液输送回化锡槽中循环。
其中，锡单质为粒径为100目的锡粉，锡粉经高分子表面处理后含有有机官能团，分子式为Sn-(OC-C4H8-OH)3。
高分子表面处理过程为：
1)将锡单质放入除油槽浸泡1min，浸泡温度为50℃；
2)对预处理的锡采用去离子水淋洗；
3)将锡浸入到含有有机官能团的偶联剂溶液中进行高分子表面处理5h，温度为80℃；
4)将经高分子表面处理后的锡单质取出，先用去离子水多次清洗，再用无水乙醇清洗，抽真空80℃烘干15h。
其中，化锡原液中，四价锡的质量浓度为10g/L，二价锡的质量浓度为14g/L，锡粉的用量为10g。
经还原后，四价锡的质量浓度为5g/L，二价锡的质量浓度为16g/L。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，锡粉的粒径为200目，其他的与实施例1的均相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为4g/L，二价锡的质量浓度为15g/L。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，锡粉的粒径为500目，其他的与实施例1的均相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为3g/L，二价锡的质量浓度为15g/L。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，锡粉的粒径为1000目，其他的与实施例1的均相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为2g/L，二价锡的质量浓度为14g/L。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，锡粉经高分子表面处理后含有(OS-(C3H6)2-CHO)官能团，分子式为Sn-(OS-(C3H6)2-CHO)3。
经还原后，四价锡的质量浓度为4g/L，二价锡的质量浓度为15g/L。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，锡粉的用量为20g，其他的与实施例1的均相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为4g/L，二价锡的质量浓度为15g/L。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于，锡粉的用量为40g，其他的与实施例1的均相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为3g/L，二价锡的质量浓度为15g/L。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于，锡粉的用量为50g，其他的与实施例1的均相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为2g/L，二价锡的质量浓度为14g/L。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于，锡粉替换为锡条，用量与实施例1的锡粉用量相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为8g/L，二价锡的质量浓度为12g/L。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于，锡粉替换为锡棒，用量与实施例1的锡粉用量相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为9g/L，二价锡的质量浓度为11g/L。
实施例11
本实施例与实施例1的区别之处在于，锡粉未经高分子处理，其他的与实施例1的均相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为9g/L，二价锡的质量浓度为13g/L。
实施例12
本实施例与实施例1的区别之处在于，锡粉的目数为10目，其他的与实施例1的均相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为8g/L，二价锡的质量浓度为12g/L。
实施例13
本实施例与实施例1的区别之处在于，锡粉的目数为1500目，其他的与实施例1的均相同。
锡粉太细，透过过滤装置，进入管道，影响设备运行或产生机械故障。
实施例14
本实施例与实施例1的区别之处在于，锡粉的用量为0.1g，其他的与实施例1的均相同。
经还原后，四价锡的质量浓度为10g/L，二价锡的质量浓度为14g/L。
实施例15
本实施例与实施例1的区别之处在于，锡粉的用量为100g，其他的与实施例1的均相同。
锡粉太多，易堵塞过滤系统，导致流量降低，反应速度同样下降，达不到降低四价锡的目的。
由实施例1-4的实验结果可以看出，本发明的高价锡的还原方法，是在化锡槽内降低四价锡浓度并使二价锡维持一定浓度的方法，延长了锡液寿命，减少了锡液消耗量，同时能防止锡槽内四价锡大量生成产生沉淀。化锡原液中，四价锡的质量浓度为1～10g/L，二价锡的质量浓度为10～20g/L；还原后的化锡液中，四价锡的质量浓度为1～5g/L，二价锡的质量浓度为14～16g/L的平衡状态。
由实施例5可以看出，有机官能团的改变，改变基团极性，极性大，锡粉分散好，形成就好的中空结构，比表面积大，反应速度快，四价锡含量少。
由实施例6-8可以看出，根据反应平衡速率原则，锡粉含量高，反应速度快，四价锡下降快，含量变少。
由实施例9、10可以看出，锡条和锡棒，比表面小，反应速度慢，四价锡含量较高。
由实施例11可以看出，锡粉未经高分子表面处理，堆积密集，形成泥块物，比表面积小，反应速度慢，四价锡含量高。
由实施例12、13可以看出，锡粉太细，透过过滤装置，进入管道，影响设备运行或产生机械故障，锡粉太粗，比表面积小，反应速度慢，四价锡含量高。
由实施例14、15可以看出，锡粉太少，反应速度慢，达不到降低四价锡的目的；锡粉太多，易堵塞过滤系统，导致流量降低，反应速度同样下降，达不到降低四价锡的目的。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种简易可溶性的高价锡的还原方法，其特征在于，所述还原方法包括如下步骤：通过输送装置将化锡槽中的化锡原液输送至装有锡单质的过滤装置，在过滤装置中将四价锡转化为二价锡，再将还原后的化锡液输送回化锡槽中循环。
2.根据权利要求1所述的还原方法，其特征在于，所述锡单质为锡条、锡棒、锡球、锡粒和锡粉中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的还原方法，其特征在于，所述锡单质为锡粉，所述锡粉的粒径为100～1000目。
4.根据权利要求3所述的还原方法，其特征在于，所述锡粉经高分子表面处理。
5.根据权利要求4所述的还原方法，其特征在于，所述锡粉经高分子表面处理后含有有机官能团，分子式为Sn-(OX-R-Y)n；其中，有机官能团为X、R和Y中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，X为C、N、P或S中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，R为C1-C8烷烃基中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，Y为羟基、氨基、环氧基、羧酸基或醛基中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，n为1、2、3或4。
6.根据权利要求4所述的还原方法，其特征在于，所述高分子表面处理过程为：
1)将锡单质预处理；
2)对预处理的锡清洗；
3)将锡浸入到含有有机官能团的偶联剂溶液中进行高分子表面处理；
4)将经高分子表面处理后的锡单质取出，清洗、抽真空烘干；
优选地，步骤1)中，所述预处理为将锡放入除油槽浸泡1～5min，浸泡温度为40～60℃；
优选地，步骤2)中，所述清洗为去离子水淋洗；
优选地，步骤3)中，所述高分子表面处理的时间为2～10h，温度为50～80℃；
优选地，步骤4)中，所述清洗为先用去离子水多次清洗，再用无水乙醇清洗，所述低真空烘干的温度为70～90℃，所述烘干的时间为10～20h。
7.根据权利要求1-6之一所述的还原方法，其特征在于，1L所述化锡原液中，所述锡单质的质量为1～50g。
8.根据权利要求1-7之一所述的还原方法，其特征在于，所述化锡原液中，四价锡的质量浓度为1～10g/L，二价锡的质量浓度为14～20g/L。
9.根据权利要求1-8之一所述的还原方法，其特征在于，还原后的化锡液中，四价锡的质量浓度为1～5g/L，二价锡的质量浓度为14～16g/L。
10.根据权利要求1-9之一所述的还原方法，其特征在于，所述还原方法包括如下步骤：通过输送装置将化锡槽中的化锡原液输送至装有锡单质的过滤装置，在过滤装置中将四价锡转化为二价锡，再将还原后的化锡液输送回化锡槽中；
其中，1L化锡原液中，所述锡单质的质量为1～50g；
所述锡单质为粒径为100～1000目的锡粉；
所述锡粉经高分子表面处理；
所述化锡原液中，四价锡的质量浓度为1～10g/L，二价锡的质量浓度为10～20g/L；还原后的化锡液中，四价锡的质量浓度为1～5g/L，二价锡的质量浓度为14～16g/L。
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