CN111668540A - 局部高浓度阻燃电解质、锂电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种局部高浓度阻燃电解质，将锂盐及阻燃电解液混合后形成基础电解质，将局部高浓度电解质稀释剂与所述基础电解质溶剂混合形成局部高浓度阻燃电解质，采用这种局部高浓度阻燃电解质可以有效提高电解质的阻燃性，在1mAh cm‑2电流密度下，库伦效率高，可稳定循环125圈，且制备工艺简单，原料来源广泛，成本低，适合工业化生产。上述局部高浓度阻燃电解质，可用于制备锂电池，可增加电解液氧化还原稳定性、降低电解液黏度且对锂金属稳定。

Description

局部高浓度阻燃电解质、锂电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池制备技术领域，特别涉及一种局部高浓度阻燃电解质、锂电池及其制备方法。
背景技术
随着锂电池的大规模应用，安全问题是锂离子电池大规模商业化发展的主要障碍。相对于已有的电解质体系，发展更安全更可靠的电解质体系显得尤为重要。这类电解质包括阻燃电解液，固态电解液以及离子液体电解液。阻燃电解液通常是在常规电解液中加入阻燃剂获得。
为了提高锂电池的安全性能，磷酸三甲酯(TMP)，磷酸三乙酯(TEP)等酯可直接作为电解液来提高电解质的阻燃性，但是这类电解液的粘度很高，对隔膜的浸润性太低，而且对负极不稳定。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种阻燃性好且电化学性能稳定的局部高浓度阻燃电解质及其制备方法。
一种局部高浓度阻燃电解质的制备方法，包括下述步骤：
将锂盐及阻燃电解液混合后形成基础电解质；及
将局部高浓度电解质稀释剂与所述基础电解质溶剂混合形成局部高浓度阻燃电解质。
在其中一些实施例中，所述锂盐选自双(氟磺酰)亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述阻燃电解液来自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯及三氟乙基磷酸酯中的至少一种。
在其中一些实施例中，在所述基础电解质中，所述锂盐的摩尔分数为1mol/L～7mol/L。
在其中一些实施例中，所述局部高浓度电解质稀释剂选自氢氟醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的至少一种。
在其中一些实施例中，在所述局部高浓度阻燃电解质中，所述基础电解质的质量百分比为15％～75％，所述锂盐的质量百分比为3％～75％，所述局部高浓度电解质稀释剂的质量百分比为2％～30％。
一种局部高浓度阻燃电解质，由所述的局部高浓度阻燃电解质的制备方法制备而成。
一种锂电池的制备方法，包括下述步骤：
将正极材料和负极材料分别贴合在所述的局部高浓度阻燃电解质两面，并加热聚合，得到所述锂电池。
在其中一些实施例中，所述的加热聚合温度为25℃～70℃，加热时间为0.5h～4h。
一种锂电池，包括所述的局部高浓度阻燃电解质以及贴合在所述局部高浓度阻燃电解质两面的正极材料和负极材料。
上述局部高浓度阻燃电解质，将锂盐及阻燃电解液混合后形成基础电解质，将局部高浓度电解质稀释剂与所述基础电解质溶剂混合形成局部高浓度阻燃电解质，采用这种局部高浓度阻燃电解质可以有效提高电解质的阻燃性，在1mAh cm-2电流密度下，库伦效率高，可稳定循环125圈，且制备工艺简单，原料来源广泛，成本低，适合工业化生产。
上述局部高浓度阻燃电解质，可用于制备锂电池，由于局部高浓度阻燃电解质可以有效提高电解质的阻燃性，从而增加了电解液氧化还原稳定性，避免了直接采用磷酸三甲酯或，磷酸三乙酯等作为电解液来带来的粘度高，对隔膜的浸润性太低，而且对负极不稳定的缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一实施方式的局部高浓度阻燃电解质的步骤流程图；
图2为一实施方式提供的锂电池的结构示意图；
图3为本发明实施例4的局部高浓度阻燃电解质的电化学阻抗图；
图4为本发明实施例4的局部高浓度阻燃电解质电池样品在1C倍率下充放电循环测试曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
如图1所示，一实施方式的局部高浓度阻燃电解质的制备方法，该局部高浓度阻燃电解质的制备方法包括如下步骤：
S110：将锂盐及阻燃电解液混合后形成基础电解质。
在其中一些实施例中，所述锂盐选自双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)和双乙二酸硼酸锂(LiBOB)中的至少一种。
可以理解，优质的锂盐对于锂电池的能量密度、功率密度、宽电化学窗口、循环寿命、安全性能等方面都有着较大的影响，通过选用上述锂盐能够提升锂电池的能量密度、功率密度、宽电化学窗口、循环寿命及安全性能。
在其中一些实施例中，所述阻燃电解液来自磷酸三甲酯(TMP)，磷酸三乙酯(TEP)，磷酸三苯酯(TPP)，磷酸三丁酯(TBP)，三氟乙基磷酸酯(TFFP)中的至少一种。
可以理解，上述实施例提供的阻燃电解液，相比于碳酸酯类醚类电解液，其燃点更高，安全性能更强。
在其中一些实施例中，在所述基础电解质中，所述锂盐的摩尔分数为1mol/L～7mol/L。
S120：将局部高浓度电解质稀释剂与所述基础电解质溶剂混合形成局部高浓度阻燃电解质。
在其中一些实施例中，所述局部高浓度电解质稀释剂选自氢氟醚(HFE)1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚(TTE)中的至少一种。
可以理解，由于上述步骤中的阻燃电解液其溶剂粘度太大，不利于隔膜的浸润性，通过选用上述局部高浓度电解质稀释剂能够有效缓解对隔膜的浸润性影响。
在其中一些实施例中，在所述局部高浓度阻燃电解质中，所述基础电解质的质量百分比为15％～75％，所述锂盐的质量百分比为3％～75％，所述局部高浓度电解质稀释剂的质量百分比为2％～30％。
在其中一些实施例中，在进行所述将锂盐及阻燃电解液混合后形成基础电解质的步骤中，所述锂盐中还添加有添加剂。
可以理解，在实际中，可以加入添加剂的种类众多，不同的添加剂有着不同的作用，虽然添加剂的分量较少，但对于锂电池包的性能效果有着不同的影响，可以根据需要加入不同类型的添加剂。
添加剂的种类主要有成膜添加剂、导电添加剂、阻燃添加剂、过充保护添加剂、控制电解液中H2O和HF含量的添加剂、改善低温性能的添加剂、多功能添加剂。
上述局部高浓度阻燃电解质的制备方法，可以有效提高电解质的阻燃性，在1mAhcm-2电流密度下，库伦效率高，可稳定循环1000圈，且制备工艺简单，原料来源广泛，成本低，适合工业化生产。
一实施方式提供的一种锂电池的制备方法，包括下述步骤：
S310：将正极材料和负极材料分别贴合在所述的局部高浓度阻燃电解质两面，并加热聚合，得到所述锂电池。
在其中一些实施例中，所述的加热聚合温度为25℃～70℃，加热时间为0.5h～4h。
请参阅图2，为一实施方式提供的锂电池的结构示意图，包括局部高浓度阻燃电解质210以及贴合在所述局部高浓度阻燃电解质210两面的正极材料220和负极材料230。
其中，正极材料220和负极材料230为现有锂电池中常用的正极材料和负极材料。
上述锂电池，包括上述局部高浓度阻燃电解质，可增加电解液氧化还原稳定性、降低电解液黏度且对锂金属稳定。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例提供的局部高浓度电解质包括按照重量比计的以下组分：84.24％的基础电解质、15.76％的LiFSI形成的基础电解质，所述基础电解质中，双氟磺酰亚胺锂的摩尔分数为1mol/L。
本实施例中的局部高浓度电解质的制备方法如下：
取0.187g的LiTFSI溶解于1mL的TMP溶液中，在室温下搅拌0.5h至所述LiTFSI完全溶解形成高浓度锂盐的基础电解质，所述基础电解质中，双氟磺酰亚胺锂的摩尔浓度为1mol/L。
取2mL HFE加入到上述基础电解质中，在室温下搅拌0.5h，直至均匀混合到得到阻燃电解液。
实施例2
本实施例提供的局部高浓度电解质包括按照重量比计的以下组分：68.14％的基础电解质、15.76％的LiTFSI形成的基础电解质，所述基础电解质中，双氟磺酰亚胺锂的摩尔分数为5mol/L。
本实施例中的局部高浓度电解质的制备方法如下：
取0.935g的LiTFSI溶解于1mL的TTE溶液中，在室温下搅拌0.5h至所述LiTFSI完全溶解形成高浓度锂盐的基础电解质，所述基础电解质中，LiTFSI的摩尔浓度为5mol/L。
取2mL TTE加入到上述基础电解质中，在室温下搅拌0.5h，直至均匀混合到得到阻燃电解液。
实施例3
本实施例提供的局部高浓度电解质包括按照重量比计的以下组分：43.30％的基础电解质、56.70％的LiBOB形成的基础电解质，所述基础电解质中，LiBOB的摩尔分数为7mol/L。
本实施例中的局部高浓度电解质的制备方法如下：
取1.309g的LiTFSI溶解于1mL的TPP溶液中，在室温下搅拌0.5h至所述LiBOB完全溶解形成高浓度锂盐的基础电解质，所述基础电解质中，LiBOB的摩尔浓度为5mol/L。
取2mL HFE加入到上述基础电解质中，在室温下搅拌0.5h，直至均匀混合到得到阻燃电解液。
实施例4
本实施例提供的局部高浓度电解质包括按照重量比计的以下组分：43.30％的基础电解质、56.70％的LiFSI形成的基础电解质，所述基础电解质中，LiFSI的摩尔分数为7mol/L。
本实施例中的局部高浓度电解质的制备方法如下：
取1.309g的LiTFSI溶解于1mL的TBP溶液中，在室温下搅拌0.5h至所述LiTFSI完全溶解形成高浓度锂盐的基础电解质，所述基础电解质中，LiTFSI的摩尔浓度为5mol/L。
取0.5mL HFE加入到上述基础电解质中，在室温下搅拌0.5h，直至均匀混合到得到阻燃电解液。
请参阅图3，为本发明实施例4的局部高浓度阻燃电解质的电化学阻抗图，从图中可以我们制备的阻燃电解液的阻抗大约为30Ω。
请参阅图4，为本发明实施例4的局部高浓度阻燃电解质电池样品在1C倍率下充放电循环测试曲线图，从图中可以此类阻燃电解液在1C倍率下可稳定循环120圈以上，容量无明显衰减，库伦效率在99.8％
对比例1
在本实施例中，采用现有的商业电解液，组装全电池。
将以上实施例提供的局部高浓度电解质组装在锂电池中，以进行电化学测试，具体如下：
具体电池结构可以采用Swagelok cell模具，其包括正极、负极以及设置在所述正极与负极之间局部高浓度电解质。其中，正极的电极片采用在铝箔集流体上涂覆磷酸铁锂形成的电极片，负极的电极片采用锂金属电极，获得以下电化学性能。
表1电化学性能测试参数表
样品 阻燃性
实施例4 打火机点燃不会燃烧
对比例1 打火机点燃易燃
可以理解，采用上述方法制备的电池其阻燃性能良好，且库伦效率高。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，仅具体描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进，及本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其他具体实施方式，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种局部高浓度阻燃电解质的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将锂盐及阻燃电解液混合后形成基础电解质；及
将局部高浓度电解质稀释剂与所述基础电解质溶剂混合形成局部高浓度阻燃电解质。
2.如权利要求1所述的局部高浓度阻燃电解质的制备方法，其特征在于，所述锂盐选自双(氟磺酰)亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的局部高浓度阻燃电解质的制备方法，其特征在于，所述阻燃电解液来自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯及三氟乙基磷酸酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的局部高浓度阻燃电解质的制备方法，其特征在于，在所述基础电解质中，所述锂盐的摩尔分数为1mol/L～7mol/L。
5.如权利要求1所述的局部高浓度阻燃电解质的制备方法，其特征在于，所述局部高浓度电解质稀释剂选自氢氟醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的至少一种。
6.如权利要求1所述的局部高浓度阻燃电解质的制备方法，其特征在于，在所述局部高浓度阻燃电解质中，所述基础电解质的质量百分比为15％～75％，所述锂盐的质量百分比为3％～75％，所述局部高浓度电解质稀释剂的质量百分比为2％～30％。
7.一种局部高浓度阻燃电解质，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的局部高浓度阻燃电解质的制备方法制备而成。
8.一种锂电池的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将正极材料和负极材料分别贴合在权利要求7所述的局部高浓度阻燃电解质两面，并加热聚合，得到所述锂电池。
9.如权利要求8所述的锂电池的制备方法，其特征在于，所述的加热聚合温度为25℃～70℃，加热时间为0.5h～4h。
10.一种锂电池，其特征在于，包括权利要求7所述的局部高浓度阻燃电解质以及贴合在所述局部高浓度阻燃电解质两面的正极材料和负极材料。
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