CN111668471B - 一种钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料及制备方法 - Google Patents

一种钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料及制备方法，复合材料中二维锑烯具有超薄的片层结构，锑烯厚度为3‑5 nm，与石墨烯复合，呈面包状，疏松多孔。制备方法，步骤如下：（1）将金属锑置于研钵中预磨，再湿磨，转移离心管中加入溶剂，冰水浴中超声、离心，收集上清液；（2）将步骤（1）得到的上清液与氧化石墨烯混合，超声分散均匀，进行真空过滤抽膜；（3）将抽滤所得薄膜放入反应釜内衬中，然后加入还原剂反应，得到锑烯/石墨烯复合材料。得到的复合材料有利于电解液的充放浸润，利用锑烯和类石墨烯材料超薄的厚度、较大的比表面积和优良的柔韧性，缓解金属锑在充放电过程中的体积膨胀，提高了材料的电化学性能。

Description

一种钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及钾离子电池负极材料，具体涉及一种钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料及制备方法。
背景技术
随着锂离子电池逐渐应用于大规模电化学储能装置中，锂资源的需求量将会逐渐增加，而地壳中锂元素含量较低（仅0.006%）且分布不均（全球锂储量76%以上集中分布在南美洲），无疑会造成锂离子电池成本上涨。因此，迫切需要开发一种新型的能量密度高、成本低廉、使用寿命长、安全性能好的大规模储能器件，钾离子电池逐渐成为储能领域的发展方向。合金型的电极因具有合适的电位和较高的理论比容量日益引起研究人员的重视，尤其是锑（Sb），它具有660 mA h g-1的高比容量。然而在钾离子脱嵌过程中，锑具有约400%的体积变化，导致活性物质粉化，失去电接触，容量衰减迅速，循环性能很差。
锑烯具有褶皱的片层结构，较高的电导率（1.6*104 S m-1），较好的热力学稳定性，较大的层间通道（3.73 Å），快速的离子扩散特性，这些优异的性能决定着锑烯在储能领域有着巨大的应用潜力，同时，迄今报道的具有较好储钾性能的制备方法普遍存在着工艺复杂，难以规模化制备等问题，因此，有必要开发一种工艺简单的锑基纳米材料用于钾离子电池的负极材料。
发明内容
本发明提出了一种钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料及制备方法，二维锑烯具有超薄的片层结构，与石墨烯复合，锑烯与石墨烯层层叠加，宏观上呈面包状，能够有效缓解金属锑在充放电过程中的体积变化，增大活性材料与电解液的接触面积，循环性能得到了显著提升。
实现本发明的技术方案是：
一种钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）将金属锑置于研钵中预磨，再数次滴加溶剂，保持湿磨，转移离心管中加入溶剂，在冰水浴中超声，然后离心，收集上清液，即为锑烯溶液；
（2）将步骤（1）得到的上清液（锑烯溶液）与氧化石墨烯混合，超声分散均匀，然后进行真空过滤抽膜；
（3）将抽滤所得薄膜放入反应釜内衬中，然后加入还原剂反应，得到锑烯/石墨烯复合材料。
所述步骤（1）中预磨10 min，再数次滴加数滴溶剂，保持湿磨1 h，转移至50 mL离心管中，加入溶剂，在冰水浴中超声40-160 min，然后在1000-6000 rpm下离心，收集上清液。
所述步骤（1）中以1g金属锑为基准，转移到离心管中加入30 mL溶剂，步骤（2）中上清液中锑烯与氧化石墨烯的质量比为（2-5）：1。
所述步骤（1）溶剂为水、乙醇、丙酮、异丙醇、仲丁醇、正己烷、乙二醇、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃的一种或几种以上的混合物。
所述步骤（3）中还原剂为水合肼、硼氢化钠、乙二醇、甲醛、抗坏血酸、葡萄糖的一种或几种以上的混合物。
所述步骤（3）中薄膜与还原剂的质量比为1：（1-4），反应温度为（80-150）℃，反应时间为8-18h。
所述复合材料中二维锑烯具有超薄的片层结构，锑烯厚度为3-5 nm，与石墨烯复合，呈面包状，疏松多孔。
本发明的有益效果是：
（1）通过此法得到的复合材料呈面包状，疏松多孔，有利于电解液的充放浸润。利用锑烯和类石墨烯材料超薄的厚度、较大的比表面积和优良的柔韧性，缓解金属锑在充放电过程中的体积膨胀，提高了材料的电化学性能。
（2）本发明制备工艺简单，过程易于控制，适合规模化工业生产。
（3）此材料可作为自支撑电极使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备的锑烯原子力显微镜图片。
图2是实施例1制备的锑烯透射电镜图。
图3是实施例1制备的锑烯/石墨烯复合材料数码图片。
图4是实施例1制备的锑烯/石墨烯复合材料的扫描电镜图。
图5是实施例1制备的锑烯/石墨烯复合材料的循环性能曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
锑烯/石墨烯复合材料负极材料的制备步骤如下：
（1）将金属锑0.1 g置于研钵中，预磨10 min，再数次滴加数滴乙醇，保持湿磨1 h，转移至50 mL离心管中，加入30 mL乙醇。在冰水浴中超声80 min，然后在3000 rpm下离心，收集上清液。
（2）将锑烯和氧化石墨烯以质量比4:1的比例进行混合，超声分散均匀，然后进行真空过滤抽膜。
（3）将抽滤所得薄膜放入反应釜内衬中，然后加入水合肼，按照薄膜和水合肼1:2的质量比确定水合肼的用量。在110℃下反应10小时，得到目标产品。
对实施例1中的样品分别进行形貌和电化学性能的分析测试，结果显示，制备出的样品表现出优秀的容量保持能力，表现出较好的电化学性能。
如图1所示，锑烯厚度约为3-5 nm（锑原子半径为0.138 nm），得到了10-20个原子层厚度的锑烯。图2是实施例1制备的锑烯透射电镜图，锑烯呈透明薄片状。
如图4所示，制备的电极材料呈面包状，疏松多孔有韧性，有利于电解液的充分浸润，减缓电极在充放电过程中的体积膨胀。
图5是实施例1制备的锑烯/石墨烯复合材料的循环性能曲线。将材料作为自支撑的钾离子电池负极装配纽扣电池，进行充放电循环测试。结果显示：在0.01-2.0 V电压区间，100 mA g-1电流密度下，电极材料的初始可逆比容量为427.5 mA h g-1，经过100次充放电循环后，容量保持率为73.8%。复合材料表现出优异的循环性能。
实施例2
锑烯/石墨烯复合材料负极材料的制备步骤如下：
（1）将金属锑0.1 g置于研钵中，预磨10 min，再数次滴加数滴水，保持湿磨1 h，转移至50 mL离心管中，加入30 mL水。在冰水浴中超声160 min，然后在6000 rpm下离心，收集上清液。
（2）将锑烯和氧化石墨烯以质量比2:1的比例进行混合，超声分散均匀，然后进行真空过滤抽膜。
（3）将抽滤所得薄膜放入反应釜内衬中，然后加入乙二醇，按照薄膜和乙二醇1:1的质量比确定水合肼的用量。在80℃下反应18小时，得到目标产品。
对实施例2中的样品分别进行形貌和电化学性能的分析测试，结果显示，制备出的样品表现出优秀的容量保持能力，表现出较好的电化学性能。
实施例3
锑烯/石墨烯复合材料负极材料的制备步骤如下：
（1）将金属锑0.1 g置于研钵中，预磨10 min，再数次滴加数滴N-甲基吡咯烷酮，保持湿磨1 h，转移至50 mL离心管中，加入30 mL N-甲基吡咯烷酮。在冰水浴中超声40 min，然后在1000 rpm下离心，收集上清液。
（2）将锑烯和氧化石墨烯以质量比5:1的比例进行混合，超声分散均匀，然后进行真空过滤抽膜。
（3）将抽滤所得薄膜放入反应釜内衬中，然后加入甲醛，按照薄膜和甲醛1:4的质量比确定水合肼的用量。在150℃下反应15小时，得到目标产品。
对实施例3中的样品分别进行形貌和电化学性能的分析测试，结果显示，制备出的样品表现出优秀的容量保持能力，表现出较好的电化学性能。
实施例4
锑烯/石墨烯复合材料负极材料的制备步骤如下：
（1）将金属锑0.1 g置于研钵中，预磨10 min，再数次滴加数滴四氢呋喃，保持湿磨1 h，转移至50 mL离心管中，加入30 mL四氢呋喃。在冰水浴中超声100 min，然后在5000rpm下离心，收集上清液。
（2）将锑烯和氧化石墨烯以质量比4:1的比例进行混合，超声分散均匀，然后进行真空过滤抽膜。
（3）将抽滤所得薄膜放入反应釜内衬中，然后加入抗坏血酸，按照薄膜和抗坏血酸1:2的质量比确定水合肼的用量。在120℃下反应12小时，得到目标产品。
对实施例4中的样品分别进行形貌和电化学性能的分析测试，结果显示，制备出的样品表现出优秀的容量保持能力，表现出较好的电化学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将金属锑置于研钵中预磨，再数次滴加溶剂，保持湿磨，转移离心管中加入溶剂，在冰水浴中超声，然后离心，收集上清液，即为锑烯溶液；
（2）将步骤（1）得到的上清液与氧化石墨烯混合，超声分散均匀，然后进行真空过滤抽膜；
（3）将抽滤所得薄膜放入反应釜内衬中，然后加入水合肼反应，反应温度为（80-150）℃，反应时间为8-18h，得到锑烯/石墨烯复合材料，所述复合材料中二维锑烯具有超薄的片层结构，锑烯厚度为3-5 nm，与石墨烯复合，呈面包状，疏松多孔。
2.根据权利要求1所述的钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中预磨10 min，再数次滴加数滴溶剂，保持湿磨1 h，转移至50 mL离心管中，加入溶剂，在冰水浴中超声40-160 min，然后在1000-6000 rpm下离心，收集上清液。
3.根据权利要求1所述的钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中以1g金属锑为基准，转移到离心管中加入30 mL溶剂，步骤（2）中上清液中的锑烯与氧化石墨烯的质量比为（2-5）：1。
4.根据权利要求2或3所述的钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）溶剂为水、乙醇、丙酮、异丙醇、仲丁醇、正己烷、乙二醇、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的钾离子电池负极用锑烯/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中薄膜与还原剂的质量比为1：（1-4）。
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