CN111663325A - 一种自发光布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种自发光布及其制备方法，涉及自发光技术领域。该自发光布的制备方法包括：S1，获得自发光材料：以碳酸锶59～81重量份、氧化铝38～62重量份、氧化铕0.5～4重量份、氧化镝0.5～4.5重量份和硼酸1.5～4.5重量份为原料，对所述原料进行搅拌后，烧结得到自发光材料；S2，对所述自发光材料进行粉碎，得到发光粉；S3，将所述发光粉分散在处理液中，得到处理剂，用所述处理剂对基布进行处理得到自发光布。该自发光布表面附着有自发光粉体，产品质量稳定，发光效果好。
Description
技术领域
本发明涉及自发光技术领域，且特别涉及一种自发光布及其制备方法。
背景技术
目前，自发光布的应用领域越来越广泛，例如广告标幅、环卫工作服、交警执勤服、舞台场景用布或演出服装等。目前，应用于自发光布上的发光材料主要为反射发光材料和储能发光材料。反射发光材料的应用场景较为局限，当能见度较低时，发光效果较差。储能发光材料例如长余辉发光材料，能够储存外界光辐射能量，在黑暗条件下，缓慢以可见光的形式释放储存的能量。
发明人研究后发现，将长余辉发光材料应用于自发光布中，发光效率高，发光时间长，性质稳定。但是，现有的长余辉发光材料为颗粒状，采用涂覆或粘附等方式制备自发光布时，分散性较差，且容易发生脱落。因此，现有技术中通过将自发光颗粒与聚氨酯等基材共混后进行纺丝获得自发光布，但是该方法制备过程复杂，难以适用多种基材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自发光布的制备方法，此制备方法能够适用于多种基布材料，制备方法简单。
本发明的另一目的在于提供一种自发光布，此自发光布发光时间长，发光效果好。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供一种自发光布的制备方法，包括以下步骤：
S1，获得自发光材料：以碳酸锶59～81重量份、氧化铝38～62重量份、氧化铕0.5～4重量份、氧化镝0.5～4.5重量份和硼酸1.5～4.5重量份为原料，对所述原料进行搅拌后，烧结得到自发光材料；
S2，对所述自发光材料进行粉碎和筛分，得到粒径僵不大于400目的发光粉；
S3，将所述发光粉分散在处理液中，得到处理剂；
S4，用所述处理剂对基布进行处理得到自发光布。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述自发光材料Sr0.97Al2O4:Eu0.01,Dy0.01。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤S1中，烧结温度为1350～1500℃，烧结时间为2～4h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，在烧结的过程中通入90％N2-10％H2混合气体。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤S2中，粉碎过程包括：
S21，将所述自发光材料在粉碎机中粉碎至粒度小于3cm的颗粒物；
S22，将所述颗粒物与第一研磨球按照1:1～2的体积比进行研磨，研磨1～2.5h后得到第一研磨产物，再将所述第一研磨产物与第二研磨球进行研磨，研磨4～6h后得到第二研磨产物，对所述第二研磨产物进行筛分得到所述发光粉。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述第一研磨球为直径20mm的玛瑙球，所述第二研磨球包括直径分别为15mm、10mm和5mm的玛瑙球，且直径为15mm、10mm和5mm的玛瑙球的质量比为2:5:3。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，按照重量份数计，所述处理液包括：水100份、水性聚氨酯树脂25～35份、烷基糖苷1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚4～8份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤S4中，所述处理剂按照以下步骤对所述基布进行处理：
将所述基布于常压条件下在所述处理剂中浸渍10～25min后，将体系压力加压至1～2MPa浸渍5～10m；重复常压和加压浸渍过程2～3次，然后在进行干燥、气蒸和水洗后得到所述自发光布。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤S3中，所述发光粉在加入所述处理液前经过表面改性处理，表面改性步骤包括：将MgCl2和NH4F分别溶于水中，然后混合搅拌，加入所述发光粉，搅拌包覆后，干燥、清洗得到包覆发光粉，将所述包覆发光粉置于pH为8～9的盐酸多巴胺溶液中，搅拌反应2～5h，离心洗涤后，得到表面改性的发光粉。
本发明还提供一种自发光布，根据上述的制备方法制得。
本发明实施例的自发光布及其制备方法的有益效果是：
将制备自发光材料中的硼酸原料控制在4.5质量份之内，降低了自发光材料的硬度，有利于对自发光材料进行粉碎。经过对自发光材料进行粉碎和筛分处理得到发光粉，发光粉的粒径不大于400目，保证了发光粉体能够与基布良好附着，产品的稳定性高。
进一步地，采用水性聚氨酯溶液为处理液，加入烷基糖苷和脂肪醇聚氧乙烯醚，能够形成良好的复配效果，使得发光粉能够快速润湿，在处理也中能够有效分散。
进一步地，在发光粉体的表面通过MgCl2和NH4F形成MgF2包覆膜，并进一步在包覆膜的表面形成具有高粘附性的聚多巴胺的功能层。包覆膜对发光粉体形成有效保护，提高了耐水性、耐磨性，保证长效的自发光效果。聚多巴胺功能表层使得发光粉体能够更均匀和稳定地负载在基布上。
进一步地，通过常压和负压浸渍交替的方式，在基布表面形成发光膜层，负载率高，且相比于将发光粉体加入到基布原材料中进行共混纺丝，该浸渍方式更为简单高效，且能适用于多中布材。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1的自发光布的余辉衰减曲线图；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的自发光布及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种自发光布的制备方法，包括以下步骤：
S1，获得自发光材料：以碳酸锶59～81重量份、氧化铝38～62重量份、氧化铕0.5～4重量份、氧化镝0.5～4.5重量份和硼酸1.5～4.5重量份为原料，对所述原料进行搅拌后，烧结得到自发光材料。
优选地，该步骤中，获得的自发光材料Sr0.97Al2O4:Eu0.01,Dy0.01。
优选地，该步骤中，烧结温度为1350～1500℃，烧结时间为2～4h。
优选地，该步骤中，在烧结的过程中通入90％N2-10％H2混合气体，以营造弱还原保护气氛。
优选地，该步骤中，升温速率为10℃/min。
S2，对步骤S1获得的自发光材料进行粉碎和筛分，得到粒径不大于400目的发光粉；
优选地，该步骤中，粉碎过程包括：
S21，将所述自发光材料在粉碎机中粉碎至得到粒度小于3cm的颗粒物；
S22，将所述颗粒物与第一研磨球按照1:1～2的体积比进行研磨，研磨1～2.5h后得到第一研磨产物，再将所述第一研磨产物与第二研磨球进行研磨，研磨4～6h后得到第二研磨产物，对所述第二研磨产物进行筛分得到粒径不大于400目的发光粉。对于粒径大于400目的颗粒，继续继续进行研磨和筛分。
优选地，所述第一研磨球为直径20mm的玛瑙球，所述第二研磨球包括直径分别为15mm、10mm和5mm的玛瑙球，且直径为15mm、10mm和5mm的玛瑙球的质量比为2:5:3。通过控制粉碎和研磨过程，自发光材料经过粉碎、大颗粒研磨和小颗粒研磨三个破碎过程，逐渐将大颗粒的自发光材料破碎成粒径小于400的发光粉。特别是在最后的研磨阶段，采用三种粒径的玛瑙球进行研磨，避免对自发光材料进行过度研磨，影响自发光材料的发光效果，保证将自发光材料研磨至合适的粒度。
S3，将步骤S2得到的发光粉分散在处理液中，得到处理剂。
优选地，该步骤中，按照重量份数计，所述处理液包括：水100份、水性聚氨酯树脂25～35份、烷基糖苷1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚4～8份。
进一步地，水性聚氨酯的固含量为20～30％，可以选用聚醚型、聚酯型或聚醚聚酯混合型聚氨酯。
进一步地，该步骤中，发光粉在处理液中的质量分数为42～64％。
进一步地，步骤S3中，发光粉在加入所述处理液前预先经过表面改性处理，表面改性处理步骤包括：将MgCl2和NH4F分别溶于水中，然后混合搅拌得到混合液，在混合液中加入所述发光粉，搅拌包覆后，干燥、清洗得到包覆发光粉。将所述包覆发光粉置于pH为8～9的盐酸多巴胺溶液中，搅拌反应2～5h，离心洗涤后，得到表面改性的发光粉。
进一步地，发光粉在混合液中的质量分数为12～18％。通过包覆在发光粉的表面形成MgF2包覆物，包覆后，对发光粉的发射和激发光谱没有影响，也没有改变发光粉的物相，包覆后的发光粉耐水性能和耐磨性能等得到显著的提高。
进一步地，将0.02～0.04g的包覆发光粉分散于100ml的水中，加入0.01～0.03g的盐酸多巴胺和0.1～0.14g的Tris，搅拌反应2～5h，得到表面改性的发光粉。通过多巴胺，进一步在MgF2包覆物的表面引入聚多巴胺功能表层，获得极佳的分散性和粘附性。
S4，用步骤S3得到的处理剂对基布进行处理得到自发光布。
优选地，该步骤中，所述处理剂按照以下步骤对所述基布进行处理：
将基布于常压条件下在所述处理剂中浸渍10～25min后，将体系压力加压至1～2MPa浸渍5～10m；重复常压和加压浸渍过程2～3次，然后在进行干燥和水洗后得到所述自发光布。
优选地，该步骤中，烘干过程为：在50～80℃条件下烘干。水洗完后晾干得到自发光布。
优选地，该步骤中，基布可以是聚酯布、丙纶纤维布等。
本发明实施例还提供一种自发光布，根据上述的制备方法制得。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种发光粉，按以下步骤获得：
(1)称取碳酸锶69份、氧化铝49份、氧化铕4份、氧化镝4份和硼酸3份；
(2)将上述所有原料加入到干粉搅拌机中搅拌6h；然后放入高温炉中进行烧结，以10℃/min的升温速率升至1400℃，保温3h，期间通入90％N2-10％H2混合气体。烧结得到超高发光强度的发光块体。
(3)使用颚式粉碎机对发光块体进行初步粉碎得到尺寸小于3cm的发光颗粒。再将发光颗粒与20mm玛瑙磨球按照1：1体积比加入到滚筒研磨机中，运行2h，筛分取出玛瑙磨球，得到粒径尺寸较大的夜光粉，再与一定配比(直径15，10，5mm的玛瑙磨球按照2:5:3的比例)的玛瑙磨球二次研磨5h，取出玛瑙磨球得到粒径尺寸较小的夜光粉产品。使用筛分机对夜光粉进行筛分，过400目超声波筛网即可用于生产自发光布的发光粉。未通过400目超声筛网的夜光粉需要再次进行进行研磨细化，直至能够通过400目超声波筛网。
实施例2
本实施例提供一种自发光布，按照以下步骤获得：
(1)将45g的发光粉(实施例1获得)分散在100ml的水中，加入30g的水性聚氨酯、2g的烷基糖苷和6g的脂肪醇聚氧乙烯醚。超声分散15min，得到处理剂。
(2)将基布浸渍在常温常压条件下在处理剂中浸渍15min后，将浸渍体系压力加压至1.5MPa浸渍8min；然后在常压浸渍15min后，加压浸渍8min。浸渍处理后的基布烘干、洗涤得到自发光布。
实施例3
本实施例提供一种自发光布，按照以下步骤获得：
(1)将MgCl2和NH4F按照摩尔比1:2分别溶于60ml水中，然后混合搅拌至温度降至常温得到混合液，在混合液中加入质量分数为14％的发光粉(实施例1获得)，搅拌2h后，干燥、清洗得到包覆发光粉。
(2)将0.03g的包覆发光粉分散于100ml的水中，加入0.02g的盐酸多巴胺和0.12g的Tris，搅拌反应3h，得到表面改性的发光粉。
(3)将45g的步骤(2)获得的表面改性的发光粉分散在100ml的水中，加入30g的水性聚氨酯、2g的烷基糖苷和6g的脂肪醇聚氧乙烯醚。超声分散15min，得到处理剂。
(4)将基布浸渍在常温常压条件下在处理剂中浸渍15min后，将浸渍体系压力加压至1.5MPa浸渍8min；然后在常压浸渍15min后，加压浸渍8min。浸渍处理后的基布烘干、洗涤得到自发光布。
对比例1
本对比例提供的一种发光粉，按以下步骤获得：
(1)称取碳酸锶69份、氧化铝49份、氧化铕4份、氧化镝4份和硼酸6.2份；
(2)将上述所有原料加入到干粉搅拌机中搅拌6h；然后放入高温炉中进行烧结，以10℃/min的升温速率升至1400℃，保温3h，期间通入90％N2-10％H2混合气体。烧结得到超高发光强度的发光块体。
(3)使用颚式粉碎机对发光块体进行初步粉碎得到尺寸小于3cm的发光颗粒。再将发光颗粒与20mm玛瑙磨球按照1：1体积比加入到滚筒研磨机中，运行2h，筛分取出玛瑙磨球，得到粒径大约为200目的发光粉。
对比例2
本对比例提供一种自发光布，按照以下步骤获得：
(1)将45g的发光粉(对比例1获得)分散在100ml的水中，加入30g的水性聚氨酯、2g的烷基糖苷和6g的脂肪醇聚氧乙烯醚。超声分散15min，得到处理剂。
(2)将基布浸渍在常温常压条件下在处理剂中浸渍15min后，将浸渍体系压力加压至1.5MPa浸渍8min；然后在常压浸渍15min后，加压浸渍8min。浸渍处理后的基布烘干、洗涤得到自发光布。
试验例1
对实施例2～3和对比例2的自发光布进行测定，结果表1所示：
表1.性能测试表
试验例2
分别取两组将实施例2～3和对比例2获得的自发光布，一组为对照组，不做任何处理，另一组为试验组，在水中浸泡2h。测定试验组相对对照组的发光强度的相对值。结果表明，实施例2的产品浸泡处理的发光强度相对值为63％，实施例3的产品浸泡处理的发光强度相对值为88％，对比例2的产品浸泡处理的发光强度相对值为47％。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种自发光布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，获得自发光材料：以碳酸锶59～81重量份、氧化铝38～62重量份、氧化铕0.5～4重量份、氧化镝0.5～4.5重量份和硼酸1.5～4.5重量份为原料，对所述原料进行搅拌后，烧结得到自发光材料；
S2，对所述自发光材料进行粉碎和筛分，得到粒径不大于400目的发光粉；
S3，将所述发光粉分散在处理液中，得到处理剂；
S4，用所述处理剂对基布进行处理得到自发光布。
2.根据权利要求1所述的自发光布的制备方法，其特征在于，所述自发光材料Sr0.97Al2O4:Eu0.01,Dy0.01。
3.根据权利要求1所述的自发光布的制备方法，其特征在于，步骤S1中，烧结温度为1350～1500℃，烧结时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的自发光布的制备方法，其特征在于，在烧结的过程中通入90％N2-10％H2混合气体。
5.根据权利要求1所述的自发光布的制备方法，其特征在于，步骤S2中，粉碎过程包括：
S21，将所述自发光材料在粉碎机中粉碎至粒度小于3cm的颗粒物；
S22，将所述颗粒物与第一研磨球按照1:1～2的体积比进行研磨，研磨1～2.5h后得到第一研磨产物，再将所述第一研磨产物与第二研磨球进行研磨，研磨4～6h后得到第二研磨产物，对所述第二研磨产物进行筛分得到所述发光粉。
6.根据权利要求5所述的自发光布的制备方法，其特征在于，所述第一研磨球为直径20mm的玛瑙球，所述第二研磨球包括直径分别为15mm、10mm和5mm的玛瑙球，且直径为15mm、10mm和5mm的玛瑙球的质量比为2:5:3。
7.根据权利要求1所述的自发光布的制备方法，其特征在于，按照重量份数计，所述处理液包括：水100份、水性聚氨酯树脂25～35份、烷基糖苷1～3份、脂肪醇聚氧乙烯醚4～8份。
8.根据权利要求7所述的自发光布的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述处理剂按照以下步骤对所述基布进行处理：
将所述基布于常压条件下在所述处理剂中浸渍10～25min后，将体系压力加压至1～2MPa浸渍5～10m；重复常压和加压浸渍过程2～3次，然后在进行干燥、气蒸和水洗后得到所述自发光布。
9.根据权利要求8所述的自发光布的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述发光粉在加入所述处理液前经过表面改性处理，表面改性步骤包括：将MgCl2和NH4F分别溶于水中，然后混合搅拌，加入所述发光粉，搅拌包覆后，干燥、清洗得到包覆发光粉，将所述包覆发光粉置于pH为8～9的盐酸多巴胺溶液中，搅拌反应2～5h，离心洗涤后，得到表面改性的发光粉。
10.一种自发光布，其特征在于，根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得。
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