CN111662204A - 天然辣椒碱的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本方案公开了天然化合物的纯化领域，特别涉及天然辣椒碱的提纯方法，辣椒粉碎后加入纤维素酶破坏细胞壁，然后加入醇溶液提取，向提取液中加入脂肪酶取出(不)饱和脂肪酸；最后结合碱提酸沉的方法使得辣椒碱富集，提高辣椒碱的获得率，碱提酸沉之间利用活性炭吸附，增强辣椒碱的纯度。相比于现有技术，本方案工艺简单，不需要特殊的设备和不易获得的试剂，成本得到显著的降低，而且辣椒碱的提取率达到98％，辣椒碱的色泽透亮，不含杂质，可实现规模化的生产。

Description

天然辣椒碱的提纯方法

技术领域

本发明属于天然化合物的纯化领域，特别涉及天然辣椒碱的提纯方法。

背景技术

辣椒为茄科植物辣椒(Capsicum frutescens L.)的果实，是一种广泛使用的辛辣调味品。辣椒碱是从红色辣椒中提取处理出来的辣椒碱类(Capsaicinoids)化合物，是辣椒中引起辛辣的成分，是一种天然植物碱，其具有多种药理作用，例如镇痛抗炎、对感觉神经纤维和感觉功能以及神经递质的选择性作用等；在生物农药领域，该产品作为新型绿色农药具有良好的触杀、驱避作用，对农作物虫害防治达到药效高、持效长和可降解的特点；在军事方面主要作为催泪弹、催泪枪和防卫武器的主要原料。同时，还可作为食品添加剂和防腐剂。

天然的辣椒碱从辣椒中提取，天然辣椒碱的提纯主要是利用辛辣的辣椒作为原料。从辣椒碱用途上看，高端领域的应用较多，所以要求辣椒碱在品质上要有保证，辣椒碱品质主要从外观与单位辣度上判别；其中外观比较直接且通过外观能够间接判断出辣度范围。目前多数厂家制备的辣椒碱颜色较深，辣椒碱颜色深主要是在提取过程中，饱和与不饱和脂肪酸的残留量较高所致，据文献介绍多数都是通过溶剂法重结晶、超临界流体萃取或吸附等方法进行纯化精制。上述方法存在溶剂用量大、成本高、工序复杂等缺点。

发明内容

本发明意在提供一种工艺简单、成本低、可规模化生产的辣椒碱的提纯方法。

本方案中的天然辣椒碱的提纯方法，包括以下步骤：

步骤1)将辣椒粉碎成颗粒状；

步骤2)粉碎后的辣椒中加入纤维素酶得到混合物A，在30～50℃充分搅拌10～15h；

步骤3)醇提，准备醇提装置，所述醇提装置包括桶状的本体，本体顶部设有盖体，盖体外壁的中心处设有电机，电机的输出轴穿过本体后连接有搅拌轴；本体中设有隔板将本体分为提取层和回流层，提取层位于回流层的上方，搅拌轴位于提取层中；隔板的中心部位设有过滤区域；回流层设有漏斗，漏斗连接在过滤区域的下方，漏斗的下端连接有存液腔，存液腔中设有泵，泵连接有回流管，回流管的出口位于提取层的上端且穿过提取层，回流管的出口连通有花洒；

打开醇提装置的盖体将混合物A转移至醇提装置的提取层，并向其中加入体积浓度为60％～70％的醇溶液，盖上盖体，启动电机使得搅拌轴转动，搅拌12～15h，得到混合物B；辣椒与醇溶液的质量体积比为1:6～8kg/L；

搅拌过程中，启动泵，将过滤区域流经漏斗后存储在存液腔中的醇溶液排入回流管，从回流管出口连接的花洒喷出，又进入提取层，不断循环至搅拌结束；

步骤4)向混合物B中加入脂肪酶得到混合物C，在30～50℃充分搅拌12～18h；

步骤5)向混合物C中加入pH为8～10的碱溶液，并加入活性炭充分搅拌5～7h后，过滤除去活性炭，得到混合物D；

步骤6)再用酸调节混合物D的pH至5～8，在5～10℃静置结晶4～9h，过滤，洗涤，干燥后既得辣椒碱晶体。

本方案的有益技术效果是：(1)将辣椒粉碎后加入纤维素酶，利用纤维素酶破坏细胞壁，促进辣椒组织的细胞壁溶解，使其内溶物溶解出，从而有利于能够较为充分的获取到辣椒中含有的辣椒碱；另一方面，细胞壁破坏后也会有一定量的饱和脂肪酸及不饱和脂肪酸溶出，而纤维素酶和脂肪酶的加入又可中和掉饱和脂肪酸，进而去除饱和脂肪酸，降低辣椒碱的杂质和色阶，得到的辣椒碱成透明白色，从而提高了辣椒碱的纯度；(2)60％～70％的醇溶液与辣椒碱的极性相当，且混合物A与醇溶液的质量体积比为1:6～8kg/L，这样的比例既能够较好的溶解出混合物A中的辣椒碱，又能够使得加入混合物A中的醇溶液高效的利用，减少浪费；(3)采用本发明提供的醇提装置进行醇提，在搅拌过程中增大了辣椒与醇溶液的接触面积，不断的搅拌翻腾，且将醇溶液进行回流，使得醇溶液与辣椒的接触更充分和均匀，提高提取效率；(4)通过碱提酸沉的方法使得辣椒碱富集，提高辣椒碱的提取率，采用本方案得到的辣椒碱提取率达到98％以上。在进行沉淀之前用活性炭吸附掉其它杂色，进一步的提高了辣椒碱的纯度。

通过采用本方案获取辣椒碱，工艺简单，不需要特殊的设备和不易获得的试剂，成本得到显著的降低，而且辣椒碱的提取率达到98％，辣椒碱的色泽透亮，不含杂质，可实现规模化的生产。

进一步，步骤2)中辣椒与纤维素酶的重量比为1:0.06～0.1。

进一步，步骤4)中辣椒与脂肪酶的重量比为1:0.02～0.06。

进一步，步骤5)中所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。

进一步，步骤5)中活性炭与辣椒的质量比为1～2：4。

进一步，步骤6)所述酸为盐酸或醋酸。

辣椒与纤维素酶、脂肪酶、活性炭的用量比例得当，可以提高辣椒碱的纯度，又减少资源的浪费。

附图说明

图1为本发明天然辣椒碱的提纯方法中醇提装置的结构示意图；

图2位图1中隔板的俯视图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

附图标记：电机1、盖体2、花洒3、回流管4、提取层5、搅拌轴6、隔板7、回流层8、漏斗9、存液腔10、排液管11、过滤区域12。

以下1份表示1kg。

实施例1：天然辣椒碱的提纯方法，包括以下步骤：

步骤1)将辣椒的三个食用部分：胎座、果皮和辣椒籽分别置于破碎机中独立进行粉碎，破碎机转速为240r/min，胎座粉碎时间为4min，果皮粉碎时间为2min，辣椒籽粉碎时间为7min；各部分粉碎后再混合得到混合物A1；

步骤2)向步骤1)的1份混合物A1中加入0.06份的纤维素酶得到混合物A，在40℃充分搅拌10h；

步骤3)醇提，准备醇提装置，如图1及图2所示，所述醇提装置包括桶状的本体，本体顶部设有盖体2，盖体2外壁的中心处设有电机1，电机1的输出轴穿过本体后连接有搅拌轴6；本体中设有隔板7将本体分为提取层5和回流层8，提取层5位于回流层8的上方，搅拌轴6位于提取层5中；隔板7的中心部位设有过滤区域12；回流层8设有漏斗9，漏斗9连接在过滤区域12的下方，漏斗9的下端连接有存液腔10，存液腔10中设有泵，泵连接有回流管4，回流管4的出口位于提取层5的上端且穿过提取层5，回流管4的出口连通有花洒3；存液腔10的底部连通有排液管11，排液管11的出液口位于回流层8的外部，且排液管11与存液腔10的连通处设有电动排液阀，控制电动排液阀的开关位于回流层8的外壁上；

打开醇提装置的盖体2将混合物A转移至醇提装置的提取层5，并向其中加入6L体积浓度为60％的醇溶液，盖上盖体2，启动电机1使得搅拌轴6转动，搅拌13h，得到混合物B；

搅拌过程中，启动泵，将过滤区域12流经漏斗9后存储在存液腔10中的醇溶液排入回流管4，从回流管4出口连接的花洒3喷出，又进入提取层5，不断循环至搅拌结束；

步骤4)向混合物B中加入0.02份的脂肪酶得到混合物C，在30℃充分搅拌18h；

步骤5)向混合物C中加入pH为8的氢氧化钠溶液，并加入3份活性炭充分搅拌7h后，过滤除去活性炭，得到混合物D；

步骤6)再用盐酸调节混合物D的pH至8，在7℃静置结晶4h，过滤，洗涤，干燥后既得辣椒碱晶体。

实施例2：天然辣椒碱的提纯方法，包括以下步骤：

步骤1)将辣椒的三个食用部分：胎座、果皮和辣椒籽分别置于破碎机中独立进行粉碎，破碎机转速为240r/min，胎座粉碎时间为4min，果皮粉碎时间为2min，辣椒籽粉碎时间为7min；各部分粉碎后再混合得到混合物A1；

步骤2)向步骤1)的1份混合物A1中加入0.1份的纤维素酶得到混合物A，在50℃充分搅拌12h；

步骤3)醇提，准备醇提装置，如图1及图2所示，所述醇提装置包括桶状的本体，本体顶部设有盖体2，盖体2外壁的中心处设有电机1，电机1的输出轴穿过本体后连接有搅拌轴6；本体中设有隔板7将本体分为提取层5和回流层8，提取层5位于回流层8的上方，搅拌轴6位于提取层5中；隔板7的中心部位设有过滤区域12；回流层8设有漏斗9，漏斗9连接在过滤区域12的下方，漏斗9的下端连接有存液腔10，存液腔10中设有泵，泵连接有回流管4，回流管4的出口位于提取层5的上端且穿过提取层5，回流管4的出口连通有花洒3；存液腔10的底部连通有排液管11，排液管11的出液口位于回流层8的外部，且排液管11与存液腔10的连通处设有电动排液阀，控制电动排液阀的开关位于回流层8的外壁上；

打开醇提装置的盖体2将混合物A转移至醇提装置的提取层5，并向其中加入7L体积浓度为70％的醇溶液，盖上盖体2，启动电机1使得搅拌轴6转动，搅拌15h，得到混合物B；

搅拌过程中，启动泵，将过滤区域12流经漏斗9后存储在存液腔10中的醇溶液排入回流管4，从回流管4出口连接的花洒3喷出，又进入提取层5，不断循环至搅拌结束；

步骤4)向混合物B中加入0.06份的脂肪酶得到混合物C，在50℃充分搅拌16h；

步骤5)向混合物C中加入pH为10的碳酸钠溶液，并加入2份活性炭充分搅拌6h后，过滤除去活性炭，得到混合物D；

步骤6)再用醋酸调节混合物D的pH至5，在10℃静置结晶7h，过滤，洗涤，干燥后既得辣椒碱晶体。

实施例3：天然辣椒碱的提纯方法，包括以下步骤：

步骤1)将辣椒的三个食用部分：胎座、果皮和辣椒籽分别置于破碎机中独立进行粉碎，破碎机转速为240r/min，胎座粉碎时间为4min，果皮粉碎时间为2min，辣椒籽粉碎时间为7min；各部分粉碎后再混合得到混合物A1；

步骤2)向步骤1)的1份混合物A1中加入0.08份的纤维素酶得到混合物A，在30℃充分搅拌15h；

步骤3)醇提，准备醇提装置，如图1及图2所示，所述醇提装置包括桶状的本体，本体顶部设有盖体2，盖体2外壁的中心处设有电机1，电机1的输出轴穿过本体后连接有搅拌轴6；本体中设有隔板7将本体分为提取层5和回流层8，提取层5位于回流层8的上方，搅拌轴6位于提取层5中；隔板7的中心部位设有过滤区域12；回流层8设有漏斗9，漏斗9连接在过滤区域12的下方，漏斗9的下端连接有存液腔10，存液腔10中设有泵，泵连接有回流管4，回流管4的出口位于提取层5的上端且穿过提取层5，回流管4的出口连通有花洒3；存液腔10的底部连通有排液管11，排液管11的出液口位于回流层8的外部，且排液管11与存液腔10的连通处设有电动排液阀，控制电动排液阀的开关位于回流层8的外壁上；

打开醇提装置的盖体2将混合物A转移至醇提装置的提取层5，并向其中加入8L体积浓度为65％的醇溶液，盖上盖体2，启动电机1使得搅拌轴6转动，搅拌12h，得到混合物B；

搅拌过程中，启动泵，将过滤区域12流经漏斗9后存储在存液腔10中的醇溶液排入回流管4，从回流管4出口连接的花洒3喷出，又进入提取层5，不断循环至搅拌结束；

步骤3)向混合物A中加入8L体积浓度为65％的甲醇溶液得到混合物B，在23℃搅拌12h；

步骤4)向混合物B中加入0.04份的脂肪酶得到混合物C，在40℃充分搅拌12h；

步骤5)向混合物C中加入pH为9的氢氧化钾溶液，并加入4份活性炭充分搅拌5h后，过滤除去活性炭，得到混合物D；

步骤6)再用盐酸调节混合物D的pH至7，在5℃静置结晶9h，过滤，洗涤，干燥后既得辣椒碱晶体。

Claims (7)

1.天然辣椒碱的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1)将辣椒粉碎成颗粒状；

步骤2)粉碎后的辣椒中加入纤维素酶得到混合物A，在30～50℃充分搅拌10～15h；

步骤3)醇提，准备醇提装置，所述醇提装置包括桶状的本体，本体顶部设有盖体，盖体外壁的中心处设有电机，电机的输出轴穿过本体后连接有搅拌轴；本体中设有隔板将本体分为提取层和回流层，提取层位于回流层的上方，搅拌轴位于提取层中；隔板的中心部位设有过滤区域；回流层设有漏斗，漏斗连接在过滤区域的下方，漏斗的下端连接有存液腔，存液腔中设有泵，泵连接有回流管，回流管的出口位于提取层的上端且穿过提取层，回流管的出口连通有花洒；

打开醇提装置的盖体将混合物A转移至醇提装置的提取层，并向其中加入体积浓度为60％～70％的醇溶液，盖上盖体，启动电机使得搅拌轴转动，搅拌12～15h，得到混合物B；辣椒与醇溶液的质量体积比为1:6～8kg/L；

搅拌过程中，启动泵，将过滤区域流经漏斗后存储在存液腔中的醇溶液排入回流管，从回流管出口连接的花洒喷出，又进入提取层，不断循环至搅拌结束；

步骤4)向混合物B中加入脂肪酶得到混合物C，在30～50℃充分搅拌12～18h；

步骤5)向混合物C中加入pH为8～10的碱溶液，并加入活性炭充分搅拌5～7h后，过滤除去活性炭，得到混合物D；

步骤6)再用酸调节混合物D的pH至5～8，在5～10℃静置结晶4～9h，过滤，洗涤，干燥后既得辣椒碱晶体。

2.根据权利要求1所述的天然辣椒碱的提纯方法，其特征在于：步骤2)中辣椒与纤维素酶的重量比为1:0.06～0.1。

3.根据权利要求1所述的天然辣椒碱的提纯方法，其特征在于：步骤4)中辣椒与脂肪酶的重量比为1:0.02～0.06。

4.根据权利要求1～3中任一项的所述的天然辣椒碱的提纯方法，其特征在于：步骤5)中所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。

5.根据权利要求1～3中任一项的所述的天然辣椒碱的提纯方法，其特征在于：步骤5)中混合物C与碱溶液的质量体积比为1：2～5kg/L。

6.根据权利要求5所述的天然辣椒碱的提纯方法，其特征在于：步骤5)中活性炭与辣椒的质量比为1～2：4。

7.根据权利要求6所述的天然辣椒碱的提纯方法，其特征在于：步骤6)所述酸为盐酸或醋酸。

Images