CN103191579A - 一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，包括CO2气瓶、高压泵、温控器、萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、玻璃球、滤纸等设备，在超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸时加入夹带剂，其特征在于：所述的夹带剂是夹带剂A和夹带剂B，是先用色拉油作为夹带剂A与原料混合后一起装入萃取釜中，在萃取过程中再加入夹带剂B进行萃取。所得到的萃取物中含γ-亚麻酸占螺旋藻粉干重的0.9～1.6%，提取率可达96%以上。

Description

一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法
技术领域
 本发明属于植物提取领域，尤其涉及一种萃取螺旋藻中有用成分的萃取方法。
背景技术
螺旋藻（spirulina）是一类低等植物，属于蓝藻门，颤藻科。是一种深青色的丝状微藻, 在高倍显微镜下可观察到, 它是由单细胞单列构成的纤细螺旋状藻体，故称螺旋藻。螺旋藻含有丰富的蛋白质、多糖、β-胡萝卜素、γ-亚麻酸、叶绿素及多种维生素和矿物质。每克螺旋藻中含γ-亚麻酸达11.8毫克，是母乳的500倍。γ-亚麻酸是组成人体各组织生物膜的结构材料，实验及临床研究表明，本品具有明显的抗脂质过氧化、降低总胆固醇、提高高密度脂蛋白、抑制血小板聚集及血栓素A2合成、降低血压、抑制溃疡及胃出血、增加胰岛素分泌、减肥等作用。临床上用于某些老年性疾病如糖尿病、高血脂病、动脉粥样硬化、血栓性心脑血管疾病、癌症以及胃溃疡、肥胖症、精神分裂症、特应性湿疹、风湿性关节炎、脉管炎等。γ-亚麻酸也是合成前列腺素的前体，有调节血压和胆固醇合成的作用，并可起到控制炎症和促进细胞增殖的功效．因此长期服用螺旋藻可以有效降低血压及胆固醇浓度，有效降低患心脏病和中风的几率。
γ—亚麻酸是有一种不饱和酸，对婴幼儿大脑、视网膜发育起着重要的作用。人体一旦缺乏这种不饱和脂肪酸，就会产生免疫、心脑血管、生殖以及分泌等系统的异常和紊乱。而且，γ—亚麻酸是人类自身不能合成或替代的，只能从食物中摄取。γ—亚麻酸也被称为第六种维生素—维生素F。
γ-亚 麻 酸(GLA)为全顺式6,9,12-十八碳三烯(GLA)为全顺式6,9,12酸，分子式C18H30O2，γ-亚麻酸(GLA) 为无色油状液体，在空气中极易氧。它是人体本身无法合成而又必需的一种脂肪酸，是组成人体各组织生物膜的结构材料，具有广泛的生理活性和明显的药理 作用，被高度评价为“21世纪功能性食品主角”。
目前，对γ-亚麻酸的研究主要集中于两个方面，一是寻找富含γ亚麻酸天然资源;二是研究开发富集γ-亚麻酸的新技术。常见的方法是从月见草中提取γ-亚麻酸。为了满足国内外 市场需求，近年来在吉林、辽宁、内蒙古地区通过科研攻关，高产量、高含油的月见草己经培植成功，但生产成本高，受时令限制，大规模种植与粮食作物争地，所以从其他植物中提取γ-亚麻酸为当务之急。国内外研究者将人工培养的螺旋藻进行分析发现，螺旋藻中不饱和脂肪酸含量很高，其γ-亚麻酸含量占其脂肪酸的8％～25％，占细胞干重1.1～1.5%左右，而在γ-亚麻酸的主要来源月见草油中其含量只在7％～10％。我国螺旋藻资源丰富，同时其γ-亚麻酸含量丰富，目前尚未完全开发研究，可作为γ-亚麻酸很好的开发源。因此有很好的发展前景，值得我们深入研究。
尚未查到相同的从螺旋藻中提取γ-亚麻酸的方法专利和文献。
 
发明内容
为克服现有技术没有从螺旋藻中提取γ-亚麻酸的方法，发明如下方法：
一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，包括CO2气瓶、高压泵、温控器、萃取斧、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、玻璃球、滤纸等设备，在超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸时加入夹带剂，其特征在于：所述的夹带剂是夹带剂A和夹带剂B，是先用色拉油作为夹带剂A与原料混合后一起装入萃取釜中，在萃取过程中再加入夹带剂B进行萃取。
所述的夹带剂B是石油醚，石油醚的沸程90～120℃。
所述的夹带剂A的加入量是原料粉末重量的30%～40%的色拉油；夹带剂B的加入量是原料粉末重量的80%～150%的石油醚。
所述的夹带剂A的加入量优选方案是原料粉末重量的36%的色拉油；夹带剂B的加入量优选方案是原料粉末重量的110%的石油醚。
所述的CO2流体流量为18～22L/h，萃取压力为15MPa～25MPa、萃取温度为35～40℃，萃取时间为1～2小时。
所述的CO2流体流量优选参数为20L/h，萃取压力优选参数为18MPa、萃取温度为38℃，萃取时间优选参数为1.5小时。
所述的分离斧有分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ。
所述的分离釜Ⅰ的压力6～7MPa，分离釜Ⅰ的温度35～45℃，分离时间为1～2小时。
所述的分离釜Ⅰ的优选压力6.6MPa，分离釜Ⅰ的优选温度40℃，分离优选时间为1.5小时。
所述的分离釜Ⅱ的压力7～8MPa，分离釜Ⅱ的温度25～30℃，分离时间为1～2小时。
所述的螺旋藻是顿顶螺旋藻、极大螺旋藻、盐泽螺旋藻中任意一种。
一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法还包括以下步骤:
(1)、选取新鲜优质螺旋藻藻粉，过80目筛作为原料粉末，采用原料粉末重量30%～40%的色拉油作为夹带剂A与原料粉末均匀混合后得到混合物A，将混合物A置于洁净容器中20～30min后备用。
（2）、采用步骤（1）中混合物A体积1/3的直径为0.5～1.5cm的玻璃球与混合物A混合后得到混合物B，将混合物B装入萃取釜中，并上好堵头。其中在装入萃取原料前萃取釜中与滤板接触的地方加1～2片滤纸可以防止萃取釜中滤板堵塞。
（3）、向超临界流体萃取设备萃取釜中通入流量为18～22L/h的CO2流体，在萃取压力为15MPa～25MPa、萃取温度为35～40℃的条件下进行萃取，萃取10～25min后，经夹带剂泵加入石油醚（沸程90～120℃），作为夹带剂2，加入量为原料粉末重量的80%～150%，加入的速度为1.0～1.2L/h，萃取时间为1～2小时。
（4）、将步骤（3）项下萃取釜中所得到的含有原料粉末溶解成分的CO2流体导入超临界流体萃取设备分离釜Ⅰ中，设定分离釜Ⅰ的压力6～7MPa，分离釜Ⅰ的温度35～45℃，分离时间为1～2小时。分离后CO2进入分离釜Ⅱ，分离斧Ⅰ中所得到的便是以γ-亚麻酸为主的螺旋藻萃取物。
（5）、经过步骤（4）分离后，将仍然含有少量原料粉末溶解成分的CO2导入超临界流体萃取设备分离釜Ⅱ中，设定分离釜Ⅱ的压力7～8MPa，分离釜Ⅱ的温度25～30℃，分离时间为1～2小时。分离后CO2进入下次循环萃取，分离釜Ⅱ中所得到的便是在分离釜Ⅰ中未完全分离的以γ-亚麻酸为主的螺旋藻萃取物。
（6）、合并步骤（4）和步骤（5）项下所得到的螺旋藻萃取物，其中含γ-亚麻酸占螺旋藻粉干重的0.9～1.6%，提取率可达96%以上。
本发明超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法的显著进步是：
采用超临界CO2萃取螺旋藻中的γ-亚麻酸的方法，具有萃取温度低、萃取时与空气隔绝，提取时间短等特点，可有效避免γ-亚麻酸在高温下及空气中分解和破坏。
本发明在萃取时采用混合夹带剂，且加入的方法步骤及用量都做了相关规定，并得出了优选方案，夹带剂的加入更有利于提高超临界CO2萃取中对目标成分的选择性，同时可以大大提高目标成分的提取率。
    本发明所得到的萃取物中含γ-亚麻酸占螺旋藻粉干重的0.9～1.6%，提取率为96%以上,具有明显的优势。
本发明中用玻璃球作为填充物与原料混合更有利于提取溶剂在萃取斧中的流动性，在萃取斧中与滤板接触的地方加1～2片滤纸可以有效地防止滤板堵塞。
附图说明
图1是超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法设备示意图。
图2是超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种超临界CO2萃取螺旋藻中中γ-亚麻酸的方法，包括CO2气瓶、高压泵、温控器、萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、玻璃球、滤纸等设备，在超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸时加入夹带剂，其特征在于：所述的夹带剂是夹带剂A和夹带剂B，是先用色拉油作为夹带剂A与原料混合后一起装入萃取釜中，在萃取过程中再加入夹带剂B进行萃取。
所述的夹带剂B是石油醚，石油醚的沸程90～120℃。
所述的夹带剂A的加入量是原料粉末重量的30%～40%的色拉油；夹带剂B的加入量是原料粉末重量的80%～150%的石油醚。
所述的夹带剂A的加入量优选方案是原料粉末重量的36%的色拉油；夹带剂B的加入量优选方案是原料粉末重量的110%的石油醚。
所述的CO2流体流量为18～22L/h，萃取压力为15MPa～25MPa、萃取温度为35～40℃，萃取时间为1～2小时。
所述的CO2流体流量优选参数为20L/h，萃取压力优选参数为18MPa、萃取温度为38℃，萃取时间优选参数为1.5小时。
所述的分离斧有分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ。
所述的分离釜Ⅰ的压力6～7MPa，分离釜Ⅰ的温度35～45℃，分离时间为1～2小时。
所述的分离釜Ⅰ的优选压力6.6MPa，分离釜Ⅰ的优选温度40℃，分离优选时间为1.5小时。
所述的分离釜Ⅱ的压力7～8MPa，分离釜Ⅱ的温度25～30℃，分离时间为1～2小时。
一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法还包括以下步骤:
(1)、选取新鲜优质顿顶螺旋藻藻粉，过80目筛作为原料粉末，采用原料粉末重量30%～40%的色拉油作为夹带剂A与原料粉末均匀混合后得到混合物A，将混合物A置于洁净容器中20～30min后备用。
（2）、采用步骤（1）中混合物A体积1/3的直径为0.5～1.5cm的玻璃球与混合物A混合后得到混合物B，将混合物B装入萃取釜中，并上好堵头。其中在装入萃取原料前萃取釜中与滤板接触的地方加1～2片滤纸可以防止萃取釜中滤板堵塞。
（3）、向超临界流体萃取设备萃取釜中通入CO2流体，经夹带剂泵加入石油醚（沸程90～120℃），作为夹带剂B。
（4）、将步骤（3）项下萃取釜中所得到的含有原料粉末溶解成分的CO2流体导入超临界流体萃取设备分离釜Ⅰ中，分离后CO2进入分离釜Ⅱ，分离斧Ⅰ中所得到的便是以γ-亚麻酸为主的螺旋藻萃取物。
（5）、经过步骤（4）分离后，将仍然含有少量原料粉末溶解成分的CO2导入超临界流体萃取设备分离斧Ⅱ中，分离后CO2进入下次循环萃取，分离釜Ⅱ中所得到的便是在分离釜Ⅰ中未完全分离的以γ-亚麻酸为主的螺旋藻萃取物。
（6）、合并步骤（4）和步骤（5）项下所得到的螺旋藻萃取物，其中含γ-亚麻酸占螺旋藻粉干重的0.9～1.6%，提取率可达96%以上。

Claims (10)

1.一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，包括CO2气瓶、高压泵、温控器、萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ、玻璃球、滤纸等设备，在超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸时加入夹带剂，其特征在于：所述的夹带剂是夹带剂A和夹带剂B，是先用色拉油作为夹带剂A与原料混合后一起装入萃取釜中，在萃取过程中再加入夹带剂B进行萃取。
2.如权利要求1所述的一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，其特征在于：所述的夹带剂B是石油醚，石油醚的沸程90～120℃。
3.如权利要求1所述的一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，其特征在于：所述的夹带剂A的加入量是原料粉末重量的30%～40%的色拉油；夹带剂B的加入量是原料粉末重量的80%～150%的石油醚。
4.如权利要求3所述的一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，其特征在于：所述的夹带剂A的加入量优选方案是原料粉末重量的36%的色拉油；夹带剂B的加入量优选方案是原料粉末重量的110%的石油醚。
5.如权利要求1所述的一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，其特征在于：所述的CO2流体流量为18～22L/h，萃取压力为15MPa～25MPa、萃取温度为35～40℃，萃取时间为1～2小时。
6.如权利要求5所述的一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，其特征在于：所述的CO2流体流量优选参数为20L/h，萃取压力优选参数为18MPa、萃取温度为38℃，萃取时间优选参数为1.5小时。
7.如权利要求1所述的一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，其特征在于：所述的分离釜有分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ。
8.如权利要求7所述的一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，其特征在于：所述的分离釜Ⅰ的压力6～7MPa，分离釜Ⅰ的温度35～45℃，分离时间为1～2小时。
9.如权利要求8所述的一种超临界CO2萃取螺旋藻中γ-亚麻酸的方法，其特征在于：所述的分离釜Ⅰ的优选压力6.6MPa，分离釜Ⅰ的优选温度40℃，分离优选时间为1.5小时。
10.如权利要求7所述的一种超临界CO2萃取螺旋藻中中γ-亚麻酸的方法，其特征在于：所述的分离釜Ⅱ的压力7～8MPa，分离釜Ⅱ的温度25～30℃，分离时间为1～2小时。
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