CN111662174A - 一种水杨酸苯酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水杨酸苯酯的生产工艺，涉及水杨酸苯酯的生产领域，其主要是将碳酸二苯酯和催化剂混合，升温至180～260℃，反应2～14h，得到水杨酸苯酯。通过采用上述技术方案，其能够通过一步反应，将碳酸二苯酯转化成水杨酸苯酯，从而不仅拓宽了碳酸二苯酯后续的应用，同时也有利于提高水杨酸苯酯的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及水杨酸苯酯的生产领域，特别涉及一种水杨酸苯酯的生产工艺。
背景技术
水杨酸苯酯又称萨罗，是一种可用作乙烯基等塑料的稳定剂、花露水等的定香剂，也用于制药物、增塑剂、防腐剂和配制茉莉型、紫丁香型等香精等领域有机物。目前水杨酸苯酯多以水杨酸和苯酚为反应底物在催化剂及助剂作用下合成的。
例如公开号为CN104058958A的中国专利公开了(1)将无水乙醚、水杨酸、苯酚、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺混合，在超声波作用下搅拌，生成白色固体；(2)将步骤(1)得到的混合物置于烘灯下一小时，然后石油醚浸泡白色固体，过滤除去沉淀，得到石油醚层；(3)将石油醚层清洗干燥，然后将石油醚蒸出得到灰黄色固体；(4)将灰黄色固体用乙醇重结晶，得到白色晶体，烘干后得到水杨酸苯酯。虽然，该制备水杨酸苯酯的过程，可以提高反应速率，缩短反应时间，获得水杨酸苯酯的产率也较高。但是，其在生产过程中普遍会产生较多的废气和废液，容易对环境造成污染。
为此，部分企业研制出了由二氧化碳及苯酚一步合成水杨酸苯酯的方法，例如公开号为CN105294443A的中国专利公开了以二氧化碳和苯酚为反应物，并在磁性纳米铁酸盐催化剂及助剂的作用下反应生成水杨酸苯酯。虽然，该合成方法可以直接以二氧化碳、苯酚为原料合成水杨酸苯酯，工艺路线简单，原料易得，成本低廉；但是，其在反应过程中容易产生氯化氢，并且其收率也较低，不利于工业大规模生产。
因此，研究出新型、高效、污染少的水杨酸苯酯生产工艺，是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种水杨酸苯酯的生产工艺，其不仅提高了水杨酸苯酯的收率，同时也大大降低了生产过程中对环境造成的污染。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种水杨酸苯酯的生产工艺，将碳酸二苯酯和催化剂混合，升温至180～260℃，反应2～14h，得到水杨酸苯酯。
通过采用上述技术方案，其能够通过一步反应，将碳酸二苯酯转化成水杨酸苯酯，具体化学方程式如下：
优选为，催化剂为BuSnO(OH)，Bu2SnO，Bu2Sn(OCOC11H23)2，BuSnCl3，Bu3SnOSnBu3，Bu3SnCl，Ti-salen，Ti-salen(PPh3)Cl，Ti-(t-butyl)salen(PPh3)Cl，Ti-(t-butyl)cysalen(PPh3)Cl，Ti-(t-butyl)salphen(PPh3)Cl中的一种或几种的混合物。
通过采用上述技术方案，选用上述催化剂，不仅能够使碳酸二苯酯能够定向向水杨酸苯酯方向进行转移，同时也提高了碳酸二苯酯的转化效率。
优选为，所述催化剂的加入量为碳酸二苯酯的0.05～15mol%。
优选为，所述催化剂的加入量为碳酸二苯酯的10mol%。
通过采用上述技术方案，将催化剂的加入量控制为碳酸二苯酯的10mol%时，这样既能够保证碳酸二苯酯的收率趋于平稳，同时，也能够尽可能地保证碳酸二苯酯的反应速率。
优选为，所述催化剂由BuSnO(OH)和Bu2SnO混合而成，两者的摩尔比为1：1。
通过采用上述技术方案，选用这两种催化剂以摩尔比为1：1进行复配，这样能够在短时间内获得较高的水杨酸苯酯的收率。
优选为，加热温度控制为200～240℃，反应时间控制2～4h。
通过采用上述技术方案，选用上述温度和反应时间，这样已经能够保证碳酸二苯酯进行充分反应。
优选为，在反应升温前，利用二氧化碳对碳酸二苯酯和催化剂的混合物进行保护。
通过采用上述技术方案，由于碳酸二苯酯在反应过程中，容易发生氧化，因此，这样二氧化碳能够对碳酸二苯酯起到保护作用。
优选为，二氧化碳的压强控制于0.45～0.55Mpa。
通过采用上述技术方案，由于碳酸二苯酯转化成水杨酸苯酯是可逆反应，将二氧化碳的压强控制在0.45～0.55Mpa，这样有利于反应向正方向转移，从有利于提高收率。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1、本申请利用碳酸二苯酯一步制成水杨酸苯酯，工艺路线简单，成本低廉；
2、利用BuSnO(OH)和Bu2SnO复配，有利于提高碳酸二苯酯的转化效率；
3、利用0.45～0.55Mpa的二氧化碳来保护碳酸二苯酯，这样既能够避免碳酸二苯酯被氧化，同时也有助于碳酸二苯酯的方向向正方向进行。
具体实施方式
实施例1
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯15mol％的BuSnO(OH)，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，并最终保持反应釜中的二氧化碳压力为0.55MPa ，并升温至220℃，继续搅拌反应3.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为64.3%。
实施例2
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯15mol％的Bu2SnO，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，并最终保持反应釜中的二氧化碳压力为0.5MPa，升温至220℃，继续搅拌反应3.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为52.5%。
实施例3
本实施例与实施例的2的区别仅在于，本申请的催化剂由BuSnO(OH)和Bu2SnO混合制成，并且两者的比例为1：1，从而水杨酸苯酯收率为66.9%。
实施例4
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯10mol％的Bu2Sn(OCOC11H23)2，向反应釜中通入压力为0.45MPa 的二氧化碳用于置换釜内空气三次，并升温至220℃，继续搅拌反应3.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为46.8%。
对比例1
本对比例与实施例3的区别仅在于，其Bu2Sn(OCOC11H23)2用量为碳酸二苯酯9mol％，从而测得水杨酸苯酯的收率为43.5%。
对比例2
本对比例与实施例2的区别仅在于，其Bu2Sn(OCOC11H23)2用量为碳酸二苯酯12mol％，从而测得水杨酸苯酯的收率为47.4%。
实施例5
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯3mol％B的uSnCl3，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，最终保持二氧化碳的压力为0.5MPa ，并升温至180℃，继续搅拌反应14.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为42.9%。
实施例6
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯1mol％的Bu3SnOSnBu3，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，最终保持二氧化碳的压力为0.5MPa ，并升温至200℃，继续搅拌反应10.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为38.4%。
实施例7
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯0.5mol％的Bu3SnCl，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，最终保持二氧化碳的压力为0.55MPa，并升温至220℃，继续搅拌反应7h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为32.7%。
实施例8
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯0.05mol％的Ti-salen，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，最终保持二氧化碳的压力为0.45MPa ，并升温至240℃，继续搅拌反应4.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为11.6%。
实施例9
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯7mol％的Ti-salen(PPh3)Cl，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，最终保持二氧化碳的压力为0.5MPa，并升温至260℃，继续搅拌反应3.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为27.3%。
实施例10
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯15mol％的Ti-(t-butyl)salen(PPh3)Cl，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，最终保持二氧化碳的压力为0.55MPa ，并升温至260℃，继续搅拌反应2.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为29.2%。
对比例3：
本对比例与实施例11的区别仅在于，二氧化碳的压强为0.6Mpa,从而水杨酸苯酯的收率为29.9%。
实施例11
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯15mol％的Ti-(t-butyl)cysalen(PPh3)Cl，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，最终保持二氧化碳的压力为0.50MPa ，并升温至220℃，继续搅拌反应3.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为25.9%。
实施例12
向250mL反应釜中加入50mmol碳酸二苯酯以及碳酸二苯酯15mol％的Ti-(t-butyl)salphen(PPh3)Cl，向反应釜中通入二氧化碳用于置换釜内空气三次，最终保持二氧化碳的压力为0.45MPa ，并升温至220℃，继续搅拌反应3.0h，停止搅拌，将反应混合物冷却至室温后，将产物溶解并稀释在丙酮中，在GC/MS系统上进行定性分析，在配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪上通过外标法进行定量分析，水杨酸苯酯收率为27.6%。
对比例4：
本对比例与实施例11的区别仅在于，二氧化碳的压强为0.4Mpa,从而水杨酸苯酯的收率为24.1%。
总结：
1、通过实施例1至实施例3比较可以看出，将BuSnO(OH)和Bu2SnO以摩尔比为1：1进行配比能够有效地提升水杨酸苯酯的收率；
2、通过实施例4和对比例1以及对比例2的比较中可以看出，本申请的催化剂用量为碳酸二苯酯的10mmol%时，水杨酸苯酯的收率已经基本达到较高值，从综合角度考虑，能够降低水杨酸苯酯的生产成本；
3、通过实施例10和对比例3及实施例12和对比例4的比较中可以看出，将反应压强控制字0.45～0.55Mpa，这样既能够保证反应向正方向进行，同时也能够减少操作成本，提高生产安全性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种水杨酸苯酯的生产工艺，其特征在于：将碳酸二苯酯和催化剂混合，升温至180～260℃，反应2～14h，得到水杨酸苯酯。
2.根据权利要求1所述的一种水杨酸苯酯的生产工艺，其特征在于：催化剂为BuSnO(OH)，Bu2SnO，Bu2Sn(OCOC11H23)2，BuSnCl3，Bu3SnOSnBu3，Bu3SnCl，Ti-salen，Ti-salen(PPh3)Cl，Ti-(t-butyl)salen(PPh3)Cl，Ti-(t-butyl)cysalen(PPh3)Cl，Ti-(t-butyl)salphen(PPh3)Cl中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种水杨酸苯酯的生产工艺，其特征在于：所述催化剂的加入量为碳酸二苯酯的0.05～15mol%。
4.根据权利要求3所述的一种水杨酸苯酯的生产工艺，其特征在于：所述催化剂的加入量为碳酸二苯酯的10mol%。
5.根据权利要2所述的一种水杨酸苯酯的生产工艺，其特征在于：所述催化剂由BuSnO(OH)和Bu2SnO混合而成，两者的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种水杨酸苯酯的生产工艺，其特征在于：加热温度控制为200～240℃，反应温度控制2～4h。
7.根据权利要求1所述的一种水杨酸苯酯的生产工艺，其特征在于：在反应升温前，利用二氧化碳对碳酸二苯酯和催化剂的混合物进行保护。
8.根据权利要求7所述的一种水杨酸苯酯的生产工艺，其特征在于：二氧化碳的压强控制于0.45～0.55Mpa。
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| CN202010373277.4A CN111662174A (zh) | 2020-05-06 | 2020-05-06 | 一种水杨酸苯酯的生产工艺 |
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2020
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110606805A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-12-24 | 四川省疾病预防控制中心 | 一种同时合成邻羟基苯甲酸苯酯和氧杂蒽酮的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| TAO LIU等: "《Influence of coordinating groups of organotin compounds on the Fries rearrangement of diphenyl carbonate》", 《RSC ADVANCES》 * |
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