CN111653754A - 一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，将锂片和碳材料通过熔融法制备得到锂碳复合粉末，然后通过球磨和热处理制备得到高性能的硫化物固态电解质，再将锂碳复合粉末和固态电解质通过球磨法制备得到硫化物全固态电池负极复合材料。与传统的锂负极相比，该法极大地提高锂负极与固态电解质的接触面积，有效拓宽负极界面的离子通道；并可抑制锂负极与固态电解质之间发生界面反应，提高界面稳定性；复合材料中的碳可极大地提高锂负极的电子电导性，加快电子在锂负极间的传输；锂负极复合材料具有三维网络结构，可有效地抑制锂枝晶的生长，从而延长固态电池的循环寿命，提高电池的电化学性能。

Description

一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于全固态电池领域，具体涉及一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法。
背景技术
目前能源危机和温室效应日益严重，大力开发太阳能、风能等清洁能源已经迫在眉睫。但是太阳能以及风能等能源具有间歇性以及不稳定的特点，无法直接将这些低质量、不稳定的能源直接并网。这就需要储能技术将可再生清洁能源进行规模化的存储以及高效率的转换。而锂离子电池具有能量密度高、倍率性能好、自放电率低、寿命长、能量转换效率高、反应速度快等优点，当前发展势头最为迅猛，它被视为最具竞争力的储能技术之一。目前锂离子电池多用于多应用于电动汽车、电网频率控制、系统备用、系统稳定及新能源接入等领域。但是锂离子电池存在一个致命的问题，它含有大量液态可燃的有机电解液，在高温或者过充过放的情况下容易发生燃烧或者爆炸，存在一定的安全隐患，这也限制了它的大规模应用。
全固态电池是用固态电解质替换了液态电解质，可以消除安全隐患并具有高稳定性，是未来极具有发展前景的储能技术。在固态电解质中，硫化物电解质因为具有高离子电导率、良好的成型性、宽广的电化学窗口、较高的热稳定性在全固态电池中具有重要的应用价值。全固态电池采用固态陶瓷作为电解质使得直接采用锂片作为负极成为可能，锂负极认为是提高电池能量密度的最佳负极，因为锂负极具有最低的电化学势、低密度以及高理论容量。如果采用高强度的固态电解质来制备全固态电池，有望实现金属锂负极的应用并最终大幅度提高电池的能量密度。但是目前，直接将锂片作为全固态电池的负极还存在一些问题。一方面，绝大多数的硫化物固态电解质对锂金属易发生反应，存在不稳定性；另一方面，锂枝晶也十分容易在硫化物固态电解质缝隙和孔洞中生长，界面的不稳定以及锂枝晶的生长会影响整个全固态电池的运行容量和运行寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现在技术的缺点，提供一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，该方法可以极大地提升硫化物固态电解质与锂片接触稳定性，缓解锂负极锂枝晶的生长问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)在氩气气氛下，取锂片和碳材料混合，对混合物加热使锂片融化，并充分搅拌后冷却，得到锂碳复合粉末；
2)将Li2S和P2S5混合后，通过球磨及热处理制备得到硫化物固态电解质粉末；
3)将锂碳复合粉末和硫化物固态电解质粉末混合球磨，得到三维网络结构的硫化物全固态电池负极复合材料。
进一步地，步骤1)中在锂片和碳材料混合前，将锂片通过打磨除去表面的氧化锂层。
进一步地，所述碳材料为导电炭黑、碳纤维、碳纳米棒或碳纳米管。
进一步地，步骤1)中锂片和碳材料的质量比为(2.0～4.0):1。
进一步地，步骤1)中加热温度为200-350℃，搅拌时间为0.5-2h，搅拌速率为300-600rpm。
进一步地，步骤2)中Li2S和P2S5按摩尔比Li2S:P2S5＝(2.0～4.0):1混合，球磨转速为370-510rpm，时间为30-40h。然后得到的粉末在240-260℃下热处理2-4h。
进一步地，步骤2)中热处理温度为240-260℃，时间为2-4h。
进一步地，步骤3)中锂碳复合粉末和硫化物固态电解质粉末的质量比为(0.5-5):1。
进一步地，步骤3)中球磨速率为120-180rpm，球磨时间为0.5-1h。
进一步地，所述的氩气气氛通过氩气手套箱实现，氩气手套箱中O2含量低于0.1ppm，H2O含量低于0.1ppm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过熔融法和球磨法制备的全固态电池锂负极材料具有相当明显的优势，最主要的优势表现：(1)该方法制备的锂负极可以提高锂负极与固态电解质的接触面积，可以有效拓宽负极界面的离子通道，提高固态电池的倍率性能。(2)该方法制备的锂负极复合材料可以抑制锂负极与固态电解质之间发生界面副反应，从而提高锂负极和固态电解质间的界面稳定性，提高固态电池的电化学稳定性。(3)该方法制备的锂负极复合材料含有的碳材料可以提高锂负极的电子电导性，加快电子在锂负极间的传输，从而提高锂负极的电化学性能。(4)该方法制备的锂负极复合材料具有三维结构，立体三维结构可以有效地抑制锂枝晶在固态电解质中的生长。另一方面，较大的界面接触面积也可以降低界面处的面电流密度，进一步抑制锂枝晶的生长，从而延长固态电池的循环寿命，提高电池的电化学性能。
附图说明
图1为本发明中锂负极复合材料的示意图。
其中，1为锂颗粒；2为硫化物固态电解质；3为碳材料。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种硫化物全固态电池锂负极复合材料制备方法，在氩气气氛下，氩气气氛为氩气手套箱，其O2含量低于0.1ppm，H2O含量低于0.1ppm，按质量比为(2.0～4.0):1取锂片和碳材料置于不锈钢的容器中混合，将其在200-350℃温度下加热使锂片融化，并在300-600rpm搅拌速率下充分搅拌0.5-2h后，得到锂碳复合粉末。通过将Li2S和P2S5按摩尔比Li2S:P2S5＝(2.0～4.0):1混合，在球磨机中以370-510rpm的转速球磨30-40h，然后得到的粉末在240-260℃下热处理2-4h，制备得到硫化物固态电解质粉末，最后按照质量比为(0.5-5):1将锂碳复合粉末和硫化物固态电解质粉末置于球磨机中在120-180rpm的转速下球磨0.5-1h，得到硫化物全固态电池负极复合材料，图1为本发明制备的锂负极复合材料的示意图，可以从示意图看出通过球磨和热处理制备的复合负极材料中锂颗粒1、碳材料3和硫化物固态电解质2接触紧密，且分布均匀，提高了接触面积，可有效拓宽负极界面的离子通道，提高界面稳定性，抑制锂枝晶的生长，从而延长电池寿命。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在手套箱中(O2<0.1ppm,H2O<0.1ppm)用天平取2.0g锂片，通过机械打磨的方法取出表面的氧化锂层。然后称取1.0g导电炭黑材料，将锂片和导电炭黑材料混合置于一个不锈钢容器中。在手套箱中将不锈钢容器置于加热台上，加热温度为200℃，待到锂片融化后，使用搅拌棒搅拌混合均匀，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为2h。冷却后即可得到锂片和导电炭黑的复合粉末。
将Li2S和P2S5作为初始原料，称取Li2S质量0.9827g，P2S5质量2.0173g，然后将Li2S和P2S5通过手磨均匀后放置于50mL氧化锆球磨罐中，并置于球磨机中高能球磨，球磨时间为40h，球磨转速为370rpm。球磨后在手套箱中取出粉末，然后将粉末碾碎。随后将粉末放置于充满氩气的管式炉中进行热处理，热处理的温度为250℃，热处理时间为3h，即可得到Li7P3S11硫化物固态电解质。
取制备得到的锂片和导电炭黑的复合粉末1.0g，取制备得到的Li7P3S11硫化物固态电解质2.0g，将其通过手磨后放置于于50mL氧化锆球磨罐中，并置于球磨机中高能球磨，球磨时间为1.0h，球磨转速为180rpm。在手套箱中取出，并研磨成粉末即可得到全固态电池锂负极复合材料。
实施例2
在手套箱中(O2<0.1ppm,H2O<0.1ppm)用天平取2.0g锂片，通过机械打磨的方法取出表面的氧化锂层。然后称取0.67g碳纤维，将锂片和碳纤维材料混合置于一个不锈钢容器中。在手套箱中将不锈钢容器置于加热台上，加热温度为280℃，待到锂片融化后，使用搅拌棒搅拌混合均匀，搅拌速率为450rpm，搅拌时间为1.0h。冷却后即可得到锂片和碳纤维的复合粉末。
将Li2S和P2S5作为初始原料，称取Li2S质量1.1554g，P2S5质量1.8445g，然后将Li2S和P2S5通过手磨均匀后放置于50mL氧化锆球磨罐中，并置于球磨机中高能球磨，球磨时间为30h，球磨转速为510rpm。球磨后在手套箱中取出粉末，然后将粉末碾碎。随后将粉末放置于充满氩气的管式炉中进行热处理，热处理的温度为240℃，热处理时间为2h，即可得到Li3PS4硫化物固态电解质。
取制备得到的锂片和碳纤维的复合粉末1.0g，取制备得到的Li3PS4硫化物固态电解质0.5g，将其通过手磨后放置于于50mL氧化锆球磨罐中，并置于球磨机中高能球磨，球磨时间为0.5h，球磨转速为120rpm。在手套箱中取出，并研磨成粉末即可得到全固态电池锂负极复合材料。
实施例3
在手套箱中(O2<0.1ppm,H2O<0.1ppm)用天平取2.0g锂片，通过机械打磨的方法取出表面的氧化锂层。然后称取0.5g碳纳米棒，将锂片和碳纳米棒材料混合置于一个不锈钢容器中。在手套箱中将不锈钢容器置于加热台上，加热温度为350℃，待到锂片融化后，使用搅拌棒搅拌混合均匀，搅拌速率为600rpm，搅拌时间为0.5h。冷却后即可得到锂片和碳纳米棒的复合粉末。
将Li2S和P2S5作为初始原料，称取Li2S质量1.358g，P2S5质量1.642g，然后将Li2S和P2S5通过手磨均匀后放置于50mL氧化锆球磨罐中，并置于球磨机中高能球磨，球磨时间为35h，球磨转速为450rpm。球磨后在手套箱中取出粉末，然后将粉末碾碎。随后将粉末放置于充满氩气的管式炉中进行热处理，热处理的温度为260℃，热处理时间为4h，即可得到80Li2S-20P2S5硫化物固态电解质。
取制备得到的锂片和碳纳米棒的复合粉末1.0g，取制备得到的80Li2S-20P2S5硫化物固态电解质0.2g，将其通过手磨后放置于于50mL氧化锆球磨罐中，并置于球磨机中高能球磨，球磨时间为0.8h，球磨转速为150rpm。在手套箱中取出，并研磨成粉末即可得到全固态电池锂负极复合材料。
该方法将固态电解质材料和碳材料融入到锂负极材料中，增大了界面接触面积，提高了锂负极电子电导性，提升了全固态电池的电化学性能。
在本申请所提供的实施例中，所揭露的技术内容，主要是针对全固态电池锂负极复合材料的制备方法，以上所述仅为本发明实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内可轻易想到的变化或者替换，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或者等效流程变换，或直接、间接运用在其他相关技术领域的情况，均应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在氩气气氛下，取锂片和碳材料混合，对混合物加热使锂片融化，并充分搅拌后冷却，得到锂碳复合粉末；
2)将Li2S和P2S5混合后，通过球磨及热处理制备得到硫化物固态电解质粉末；
3)将锂碳复合粉末和硫化物固态电解质粉末混合球磨，得到三维网络结构的硫化物全固态电池负极复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中在锂片和碳材料混合前，将锂片通过打磨除去表面的氧化锂层。
3.根据权利要求1所述的一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳材料为导电炭黑、碳纤维、碳纳米棒或碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中锂片和碳材料的质量比为(2.0～4.0):1。
5.根据权利要求1所述的一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中加热温度为200-350℃，搅拌时间为0.5-2h，搅拌速率为300-600rpm。
6.根据权利要求1所述的一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中Li2S和P2S5按摩尔比Li2S:P2S5＝(2.0～4.0):1混合，球磨转速为370-510rpm，时间为30-40h；然后得到的粉末在240-260℃下热处理2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中热处理温度为240-260℃，时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中锂碳复合粉末和硫化物固态电解质粉末的质量比为(0.5-5):1。
9.根据权利要求1所述的一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中球磨速率为120-180rpm，球磨时间为0.5-1h。
10.根据权利要求1所述的一种硫化物全固态电池锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氩气气氛通过氩气手套箱实现，氩气手套箱中O2含量低于0.1ppm，H2O含量低于0.1ppm。
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