CN111650330B - 一种测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法 - Google Patents
一种测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于共聚物检测领域，具体公开了一种测定丙烯腈‑衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，该方法以丁酮、DMSO和DMF组成的混合溶剂，定量溶解丙烯腈‑衣康酸共聚物，采用KOH‑乙醇为滴定剂，测定共聚单体中衣康酸的含量，该方法所使用的仪器设备简单、原料易得、成本低、操作简便、省时节料。
Description
技术领域
本发明属于丙烯腈-衣康酸共聚物领域，具体涉及一种测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法。
背景技术
丙烯腈-衣康酸共聚物是制备聚丙烯腈基(PAN基)碳纤维重要前驱体之一。在碳纤维实际生产过程中，原丝聚合阶段加入共聚单体衣康酸是非常必要的。均聚PAN分子链结构规整、结晶度高、内聚能密度大等，导致分子链中相邻链段之间产生非常强的相互作用力，不利于纺丝时的分子取向，造成碳纤维柔软性差，结构缺陷导致碳纤维的强度变低。加入衣康酸，拓宽了放热峰，使预氧化在工艺上更易于控制，共聚单体破坏均聚PAN的规整结构，提供双扩散通道，有利于得到均质的预氧丝，保证最终碳纤维具有优异性能。因此，共聚单体衣康酸的含量，即丙烯腈-衣康酸共聚物的共聚比必须精确控制。
共聚比控制在高分子材料领域是以经验设计值的方式控制，没有成熟精准的测定方法。由于高分子材料复杂的序列结构，分子链的微观链节研究困难，一直以来都是一个技术瓶颈问题。而且，丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比中，衣康酸含量只有不到5%，大量的丙烯腈基体更给共聚比的测定带来很大困难。
红外光谱技术是高聚物定性、定量分析的常用手段。红外光谱定量的原理是基于朗伯-比耳定律，建立吸光度与共聚比相关性，得到吸光系数而测量共聚单体含量。但是目前该方法只能用于相对比较，主要原因是聚合物材料由于其天生的粘弹属性，样品厚度不易准确测量和精确控制，所以采用光程参数，误差很大，如果吸收峰存在重叠干扰，基线变化较大，测定结果则会因为取峰位置、基线取法不同千差万别。
核磁共振是研究聚合物共聚序列分析、共聚比测定比较好的方法。氢核磁共振（1H-NMR）可以用来分析PAN聚合物中不同氢原子的化学环境。但是衣康酸特征基团羧基氢原子由于活泼易于置换，不能作为衣康酸共聚的标示峰显示在PAN共聚物的1 H-NMR谱图上进行积分计算。
目前，对共聚比的检测方法少有报道，因此，研制开发ー种采用非水滴定法测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的方法是亟待解决的新课题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的空白之处，提供了一种测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，该方法以丁酮、DMSO和DMF组成的混合溶剂，定量溶解丙烯腈-衣康酸共聚物，采用KOH-乙醇为滴定剂，测定共聚单体中衣康酸的含量，该方法所使用的仪器设备简单、原料易得、成本低、操作简便、省时节料。
本发明的具体技术方案是：
一种测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，具体步骤如下：
精密称取丙烯腈-衣康酸共聚物，加DMSO溶解后，再加入丁酮和DMF摇匀，按照电位滴定法或者指示剂滴定法，用准确浓度配制的KOH-乙醇溶液进行滴定，用电位滴定指示或指示剂确定终点，并将滴定结果用空白试验进行校正，每2ml的0. lmol/LKOH-乙醇溶液相当于13.0mg 衣康酸，因此衣康酸含量计算公式为：
衣康酸含量（％)=[ (V-V0) ×C× 0. 13/ (2×m)]×100%
其中V—衣康酸消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
V0—空白消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
C—KOH-乙醇溶液浓度mol/L；
m—共聚物重量 g。
优选地，丙烯腈-衣康酸共聚物与混合溶剂的质量体积比g:ml为1:53-1:130；
再进一步，丙烯腈-衣康酸共聚物与混合溶剂的质量体积比g:ml为1:90；
优选地，混合溶剂各组分的体积百分比含量为：丁酮7%-26%；DMSO35%-47% ；DMF35%-47%；
进一步，所述混合溶剂各组分的体积比为：丁酮: DMSO: DMF为13:43.5:43.5；
所述采用的KOH-乙醇溶液浓度为0. lmol/L。
所述采用电位滴定法时由电位滴定仪自动判定终点并计算衣康酸含量；
所述采用指示剂滴定法时以酚酞作为指示剂确定终点并计算衣康酸含量；
所采用的电位滴定仪为常规的电位滴定仪。
本发明的主要发明点在于采用非水滴定法测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比。其原理在于共聚单体衣康酸的化学结构，可以与KOH-乙醇溶液发生反应，测定衣康酸含量，进而得到丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比。
发明人在实验过程中曾尝试多种溶剂对丙烯腈-衣康酸共聚物进行溶解，滴定效果均不理想，滴定过程中容易产生絮状沉淀物，以至于KOH 和有色指示剂被沉淀物包裹，滴定的终点难以判定；经过大量的选择后，发明人发现先将共聚物溶于DMSO，再与丁酮、DMF组合混溶后进行滴定，测定结果准确，并且经过大量的实验后，发明人确定了丙烯腈-衣康酸共聚物与混合溶剂的质量体积比以及混合溶剂各组分的体积比，在上述公开的范围内，滴定结果的准确度可以得到有力的保障。
而发明人也尝试采用NaOH标准溶液进行滴定，但是结果显示在滴入瞬间共聚物聚团沉析出，无法实现后续的滴定。发明人研究后发现因为丙烯腈-衣康酸共聚物在有机溶剂中呈现线性高分子链，NaOH这种无机强电解质的加入，使大分子链凝聚成团从有机溶剂中析出，因此发明人最终选择采用浓度为0. lmol/L的KOH-乙醇溶液作为滴定液。
综上所述，本申请提供的测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，所使用的仪器设备简单、原料易得、成本低、操作简便、省时节料，且较之红外光谱和核磁共振检测技术更加易于掌握，精密度，重复性好，更加适合推广和应用。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
KOH-乙醇溶液的配制：称取5.7gKOH，置于聚乙烯容器中，加入约100ml无水乙醇，超声至完全溶解，再用无水乙醇稀释定容至1000ml，密闭放置。
KOH-乙醇溶液的标定：称取0.3g于105℃的烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml无二氧化碳的水中，加入2滴酚酞指示剂，用配制好的KOH-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验，临用前标定。
待标定的KOH-乙醇溶液的浓度：
C(KOH)=（m×1000）/[(V1-V2)×204.22]
m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量；
V1为标定中KOH-乙醇溶液的用量，ml；
V2为空白试验中KOH-乙醇溶液的用量，ml。
丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，具体步骤如下：
测定方法：精密称取共聚物样品，加DMSO溶解样品后，加丁酮和DMF摇匀，按照电位滴定法，用上述配制的KOH-乙醇溶液进行滴定，用电位滴定指示终点，并将滴定结果用空白试验进行校正。每2ml的0. lmol/LKOH-乙醇溶液相当于13.0mg 衣康酸，因此衣康酸含量计算公式为：
衣康酸含量（％)=[ (V-V0) ×C× 0.13/(2×m)]×100%
其中V—衣康酸消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
V0—空白消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
C—KOH-乙醇溶液浓度mol/L；
m—共聚物重量 g；
结果如下：
精密称重共聚物样品1.499g，加入59mlDMSO使其溶解，然后加入17ml丁酮、59mlDMF，消耗已标定浓度为0. 1011mol/L KOH-乙醇溶液9.12ml进行滴定，用电位滴定指示终点，并将滴定结果用空白试验进行校正，空白消耗KOH-乙醇溶液0.07ml。经公式计算衣康酸含量3.97%。
重复性试验：精密称取同批次共聚物，按照电位滴定法连续测定6次，空白消耗KOH-乙醇溶液为0.07ml，测定结果为3.99%，相对标准偏差为0.11%，试验结果表明，本方法重复性好，完全符合含量测定的质量控制要求。
实施例2：
KOH-乙醇溶液的配制与标定同实施例1。
丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，具体步骤如下：
测定方法：精密称取共聚物样品，加DMSO溶解样品后，加丁酮和DMF摇匀，加入2滴酚酞指示剂，用上述配制的KOH-乙醇溶液进行滴定，直到溶液变为红色，并将滴定结果用空白试验进行校正。每2ml的0. lmol/LKOH-乙醇溶液相当于13.0mg 衣康酸，因此衣康酸含量计算公式为：
衣康酸含量（％)=[ (V-V0) ×C× 0.13/(2×m)]×100%
其中V—衣康酸消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
V0—空白消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
C—KOH-乙醇溶液浓度mol/L；
m—共聚物重量 g；
结果如下：
精密称重共聚物样品1.487g，加入55mlDMSO使其溶解，然后加入17ml丁酮、49mlDMF，加入2滴酚酞指示剂，用已标定浓度的KOH-乙醇溶液进行滴定，直到溶液变为红色，消耗KOH-乙醇溶液9.22ml，并将滴定结果用空白试验进行校正，空白消耗KOH-乙醇溶液0.10ml。经公式计算衣康酸含量4.03%。
重复性试验：精密称取同批次共聚物，按照指示剂滴定法连续测定6次，空白消耗KOH-乙醇溶液为0.10ml，测定结果为4.02%，相对标准偏差为0.14%，试验结果表明，本方法重复性好，完全符合含量测定的质量控制要求。
实施例3：
KOH-乙醇溶液的配制与标定同实施例1。
丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，具体步骤如下：
测定方法：精密称取共聚物样品，加DMSO溶解样品后，加丁酮和DMF摇匀，按照电位滴定法，用上述配制的KOH-乙醇溶液进行滴定，用电位滴定指示终点，并将滴定结果用空白试验进行校正。每2ml的0. lmol/LKOH-乙醇溶液相当于13.0mg 衣康酸，因此衣康酸含量计算公式为：
衣康酸含量（％)=[ (V-V0) ×C× 0.13/(2×m)]×100%
其中V—衣康酸消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
V0—空白消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
C—KOH-乙醇溶液浓度mol/L；
m—共聚物重量 g；
结果如下：
精密称重共聚物样品1.375g，加入48mlDMSO使其溶解，然后加入15ml丁酮、50mlDMF，消耗已标定的0. 1011mol/L KOH-乙醇溶液8.50ml，用电位滴定指示终点，并将滴定结果用空白试验进行校正，空白消耗KOH-乙醇溶液0.09ml。经公式计算衣康酸含量4.02%。
重复性试验：精密称取同批次共聚物，按照电位滴定法连续测定6次，空白消耗KOH-乙醇溶液为0.09ml，测定结果为4.00%，相对标准偏差为0.13%，试验结果表明，本方法重复性好，完全符合含量测定的质量控制要求。
对比例1
KOH-乙醇溶液的配制与标定同实施例1。
丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，具体步骤如下：
测定方法：精密称取共聚物样品，加丁酮溶解样品后，按照电位滴定法，用上述配制的KOH-乙醇溶液进行滴定，用电位滴定指示终点，并将滴定结果用空白试验进行校正。每2ml的0. lmol/LKOH-乙醇溶液相当于13.0mg 衣康酸，因此衣康酸含量计算公式为：
衣康酸含量（％)=[ (V-V0) ×C× 0.13/(2×m)]×100%
其中V—衣康酸消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
V0—空白消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
C—KOH-乙醇溶液浓度mol/L；
m—共聚物重量 g；
结果如下：
精密称重共聚物样品1.339g，加入130ml丁酮，用已标定KOH-乙醇溶液进行滴定，滴定结果显示没有明显突跃，无法确定滴定终点。
重复性试验：精密称取同批次共聚物，按照电位滴定法连续测定6次，均没有明显突跃点，无法计算衣康酸含量。试验结果表明，对比例1无法计算衣康酸含量，不符合含量测定的质量控制要求。
可见单独采用丁酮作为溶剂无法完成滴定，因此无法完成衣康酸含量的测定。
对比例2
NaOH标准溶液的配制：用表面皿快速称取2.0gNaOH，用50ml水溶解，加水稀释至500ml，摇匀，待标定。
NaOH标准溶液的标定：称取0.5g于105℃的烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml无二氧化碳的水中，加入2滴酚酞指示剂，用配制好的0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液呈淡粉色。同时做空白试验，临用前标定。
待标定的NaOH溶液的浓度：
C(NaOH)=（m×1000）/[(V1-V2)×204.22]
m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量；
V1为标定中NaOH溶液的用量，ml；
V2为空白试验中NaOH溶液的用量，ml。
丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的滴定方法，具体步骤如下：
测定方法：精密称取共聚物样品，加DMSO溶解样品后，加丁酮和DMF摇匀，加入2滴酚酞指示剂，用上述配制的NaOH溶液进行滴定，直到溶液变为红色，并将滴定结果用空白试验进行校正。每2ml的0. lmol/LNaOH溶液相当于13.0mg 衣康酸，因此衣康酸含量计算公式为：
衣康酸含量（％)=[ (V-V0) ×C× 0.13/(2×m)]×100%
其中V—衣康酸消耗NaOH溶液的体积ml；
V0—空白消耗NaOH溶液的体积ml；
C—NaOH溶液浓度mol/L；
m—共聚物重量 g；
结果如下：
精密称重共聚物样品1.395g，加入39mlDMSO使其溶解，然后加入13ml丁酮、46mlDMF，加入2滴酚酞指示剂，用已标定NaOH溶液进行滴定，滴入瞬间，产生絮状进而成团，无法进一步滴定。
重复性试验：精密称取同批次共聚物，按照指示剂滴定法连续测定6次，共聚物均成团状析出，无法进行滴定。试验结果表明，对比例2无法计算衣康酸含量，不符合含量测定的质量控制要求。
可见无机强电解质的加入，使大分子链凝聚成团从有机溶剂中析出，无法完成衣康酸含量的测定。
上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (4)
1.一种测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，其特征在于：具体步骤如下：
精密称取丙烯腈-衣康酸共聚物，加DMSO溶解后，再加入丁酮和DMF摇匀，按照电位滴定法或者指示剂滴定法，用准确浓度配制的KOH-乙醇溶液进行滴定，用电位滴定指示或指示剂确定终点，并将滴定结果用空白试验进行校正；
丙烯腈-衣康酸共聚物与混合溶剂的质量体积比g:ml为1:90；
所述混合溶剂各组分的体积比为：丁酮: DMSO: DMF为13:43.5:43.5；
所采用的KOH-乙醇溶液浓度为0. lmol/L。
2.根据权利要求1所述测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，其特征在于：每2ml的0. lmol/LKOH-乙醇溶液相当于13.0mg 衣康酸，衣康酸含量计算公式为：
衣康酸含量（％)=[ (V-V0) ×C× 0. 13/ (2×m)]×100%
其中V—衣康酸消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
V0—空白消耗KOH-乙醇溶液的体积ml；
C—KOH-乙醇溶液浓度mol/L；
m—共聚物重量 g。
3.根据权利要求1所述测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，其特征在于：当采用电位滴定法时由电位滴定仪自动判定终点，并计算衣康酸含量。
4.根据权利要求1所述测定丙烯腈-衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，其特征在于：当采用指示剂滴定法时以酚酞作为指示剂确定终点，并计算衣康酸含量。
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