CN117571920A - 一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法及其应用，所述检测方法包括以下步骤：将待测样品与溶剂混合，之后进行电位滴定，根据结果计算待测样品中盐酸和己二酸的含量。本发明提供的检测方法采用电位滴定法进行测定，操作简单，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂，减少人为判定终点带来的误差，消除了二氯丙醇中杂质对样品测定产生的影响，结果准确性高、稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于仪器分析领域，具体涉及一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法及其应用，尤其涉及一种准确的二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法及其应用。
背景技术
二氯丙醇是一种有机化工原料，广泛应用于医药中间体、表面活性剂、染料中间体的合成。通常二氯丙醇是以甘油和盐酸为反应原料，己二酸为催化剂进行合成的，而在反应过程中，盐酸的摩尔比往往要高于甘油，在生产过程中通常是需要回收再利用的，因此对于二氯丙醇样品中盐酸和己二酸的检测具有重要意义。
工业生产中，由于生产过程中会产生很多有机杂质，对样品中酸含量的测定产生了一定的影响，增加了酸值测定的难度。GB/T7304-2000《石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)》中提及的方法可以测定酸值，但只能测定总酸值，未能直观地测定出盐酸和己二酸的含量，且未能解决二氯丙醇中杂质对检测产生的影响问题；文章《电位滴定法连续测定样品中盐酸和醋酸含量》研究了采用混合指示剂手动酸碱滴定法、电位滴定法测定盐酸和醋酸的含量，但是电位滴定法前处理过程中使用的溶剂包含丙酮，属于易制毒品，按国家规定要求采购和使用均需受到管制，流程均较为复杂，且测定过程中未涉及己二酸。
由于目前尚无一种能够有效检测二氯丙醇中盐酸与己二酸含量的方法。因此如何找到一种高效、准确测定二氯丙醇中盐酸与己二酸含量的方法，是急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法及其应用，尤其提供一种准确的二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法及其应用。本发明提供的检测方法采用电位滴定法进行测定，操作简单，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂，减少人为判定终点带来的误差，消除了二氯丙醇中杂质对样品测定产生的影响，结果准确性高、稳定性好。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
将待测样品与溶剂混合，之后进行电位滴定，根据结果计算待测样品中盐酸和己二酸的含量。
上述方法通过采用电位滴定法进行测定，操作简单，能够同时测定二氯丙醇中的盐酸和己二酸，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂，减少人为判定终点带来的误差，消除了二氯丙醇中杂质对样品测定产生的影响，结果准确性高、稳定性好。
优选地，所述溶剂包括异丙醇、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、丙酮、1-甲基-2-吡咯烷酮或乙腈中任意一种或至少两种的组合，例如异丙醇和乙腈的组合、DMF和异丙醇的组合或丙酮和DMF的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述溶剂为乙腈和异丙醇的组合。
上述特定试剂能够充分溶解样品，消除二氯丙醇中杂质对样品测定产生的影响，进一步提高结果准确性、稳定性，且避免使用管制试剂(例如丙酮等)，试剂采购的流程明显更为简便，可操作性明显更优。
优选地，所述乙腈和异丙醇的体积比为(0.5-1.2):1，例如0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1或1.2:1等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述待测样品与溶剂的体积比为1:(6-10)，例如1:6、1:7、1:8、1:9或1:10等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述电位滴定采用的滴定液为氢氧化钠溶液。
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.05-0.15mol/L，例如0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L、0.11mol/L、0.12mol/L、0.13mol/L、0.14mol/L或0.15mol/L等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述盐酸的含量按如下公式计算：
式中，W1为盐酸的质量分数，c为电位滴定采用的滴定液的浓度，V1为滴定盐酸后所消耗的滴定液的体积，m为待测样品质量。
优选地，所述己二酸的含量按如下公式计算：
式中，W2为己二酸的质量分数，c为电位滴定采用的滴定液的浓度，V2为滴定己二酸后所消耗的滴定液的体积，m为待测样品质量。
另一方面，本发明还提供了如上所述的检测方法在二氯丙醇生产控制中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，通过采用电位滴定法进行测定，操作简单，能够同时测定二氯丙醇中的盐酸和己二酸，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂，减少人为判定终点带来的误差，消除了二氯丙醇中杂质对样品测定产生的影响，结果准确性高、稳定性好。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
本实施例提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，具体步骤如下：
称取2g的待测样品加入自动电位滴定仪配套的样品杯中，并按体积比1:8加入乙腈和异丙醇试剂(乙腈与异丙醇体积比1:1)。
将样品杯放入自动电位滴定仪的样品杯放置处，将工作电极和螺旋搅拌器插入液面以下，然后接入瑞士万通916Ti-Touch自动电位滴定仪的指示电极和参比电极，以0.1mol/LNaOH标准溶液作为滴定液，在自动电位滴定仪上进行滴定；自动电位滴定仪的设定条件为：滴定管体积20mL，预滴定后搅拌时间7s，搅拌速度20r/s，电极平衡时间4s，最小添加体积0.05mL，最大等待时间20s，最小等待时间0s。按下“滴定开始”按钮，自动电位滴定仪即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。第一次电位突变时消耗的NaOH标准溶液的体积记为V1，第二次电位突变时消耗的NaOH标准溶液的体积记为V2。
盐酸的含量按如下公式计算：
式中，W1为盐酸的质量分数，c为NaOH标准溶液的浓度，m为待测样品质量。
己二酸的含量按如下公式计算：
式中，W2为己二酸的质量分数，c为NaOH标准溶液的浓度，m为待测样品质量。
实施例2
本实施例提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，具体步骤中除乙腈和异丙醇的体积比为0.5:1外，其余与实施例1一致。
实施例3
本实施例提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，具体步骤中除乙腈和异丙醇的体积比为0.3:1外，其余与实施例1一致。
实施例4
本实施例提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，具体步骤中除将乙腈和异丙醇替换为等量丙酮外，其余与实施例1一致。
实施例5
本实施例提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，具体步骤中除将乙腈替换为等量异丙醇外，其余与实施例1一致。
实施例6
本实施例提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，具体步骤中除将乙腈替换为等量DMF外，其余与实施例1一致。
实施例7
本实施例提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，具体步骤中除将乙腈替换为等量1-甲基-2-吡咯烷酮外，其余与实施例1一致。
实施例8
本实施例提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，具体步骤中除将异丙醇替换为等量乙腈外，其余与实施例1一致。
实施例9
本实施例提供了一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，具体步骤中除将乙腈替换为等量丙酮外，其余与实施例1一致。
测试结果：
将上述方法分别重复三次，并以标准SL82-1994《酸度的测定(碱滴定法)》建立混合手动酸碱滴定的方法为标准进行比对，计算结果，如下：
从以上数据可以发现，本发明提供的方法能够同时测定二氯丙醇中的盐酸和己二酸，测定结果准确、灵敏；比较实施例1-9可以发现，本发明通过采用特定溶剂组合，能够进一步消除二氯丙醇中杂质对样品测定产生的影响，进一步提高结果准确性、稳定性，同时避免了使用管制试剂，试剂采购的流程明显更为简便，可操作性明显更优。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种二氯丙醇中盐酸和己二酸的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
将待测样品与溶剂混合，之后进行电位滴定，根据结果计算待测样品中盐酸和己二酸的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括异丙醇、DMF、丙酮、1-甲基-2-吡咯烷酮或乙腈中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈和异丙醇的组合。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述乙腈和异丙醇的体积比为(0.5-1.2):1。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品与溶剂的体积比为1:(6-10)。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述电位滴定采用的滴定液为氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.05-0.15mol/L。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述盐酸的含量按如下公式计算：
式中，W1为盐酸的质量分数，c为电位滴定采用的滴定液的浓度，V1为滴定盐酸后所消耗的滴定液的体积，m为待测样品质量。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述己二酸的含量按如下公式计算：
式中，W2为己二酸的质量分数，c为电位滴定采用的滴定液的浓度，V2为滴定己二酸后所消耗的滴定液的体积，m为待测样品质量。
10.一种根据根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法在二氯丙醇生产控制中的应用。
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