CN111647748A - 一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法 - Google Patents

一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，它是先将粗碲化亚铜渣进行氧化酸浸除去粗碲化亚铜渣中的银、硒等杂质，得到含有铜、碲的浸出液；再通过调节浸出液的pH值和铜含量后，用羟胯萃取剂对其进行萃取和反萃操作，实现铜、碲的分离。本发明方法不通过反复酸浸中和除杂等传统工艺，直接通过萃取剂的选择来实现碲、铜的分离，减少了设备的投入、缩短了工艺路线。通过本发明方法可以解决现有常规通过酸浸、中和、碱溶、再中和、除杂、酸浸等工序分离粗碲化亚铜渣带来的高成本多设备的问题，并且本发明方法可以减少在分离过程中出现的环境污染、分离不彻底等问题。

Description

一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼技术领域，具体涉及一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法。
背景技术
碲属于一种稀散元素，其作为添加剂在冶金和化工行业已得到广泛应用。另外，碲在现代高科技领域电子和光学等材料制备中也起着重要的作用。碲常伴生于铜、铅和铋等矿中，通常很少有单独的碲矿床存在。目前，碲主要从有色金属冶炼过程产生的副产物中通过综合回收而获得，铜阳极泥和铋精炼渣是碲工业化回收的主要来源。
铜阳极泥预处理的方法主要有硫酸化焙烧-水浸工艺、空气搅拌硫酸直接浸出工艺、低温氧化焙烧-稀硫酸浸出工艺、氯酸钠氧化浸出工艺、双氧水氧化工艺和加压硫酸浸出工艺等。上述工艺产生的含碲溶液，往往通过添加铜粉沉碲，得到碲化亚铜渣。碲化亚铜渣富含碲和铜，还含有部分金、银等贵金属，经济价值极高。
现有碲化亚铜渣的回收方法是通过对粗碲化亚铜进行酸浸、碱溶、除杂、中和、再碱溶的多个工序实现铜、碲的分离，由于工序繁多，各工序的物料损失严重，而且排放的废料也相应增多，容易造成原辅料及人力资源的浪费，生产过程中的环保问题也日益突出，相应的环保设施也需要大量的投入，不仅对环境保护造成了影响，也不利于生产成本的控制。也有直接对碲化亚铜渣进行碱溶分离的报告，但该工艺在生产过程中，大量夹带，无法完成碱溶，浸出率低，造成酸碱的浪费。
综上，目前碲化亚铜渣回收技术存在流程长、产品附加值低、回收率低、投入成本高、资源浪费严重等问题。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺流程简单、生产成本低、生产效率高的分离提纯粗碲化亚铜渣的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，它包括以下步骤：
(1)将粗碲化亚铜渣制浆后加入含有氧化剂的酸液中进行氧化酸浸除去粗碲化亚铜渣中的银、硒等杂质，得到含有铜、碲的浸出液；
(2)将浸出液的pH值调至1.5～2.5，铜含量稀释为10-15g/L后，沉淀2h、冷却至30～40℃，过滤待用；
(3)将步骤(2)得到的液体加入萃取箱中进行萃取操作，萃取剂选择羟胯萃取剂，萃取后得到含铜的萃取剂和四氯化碲溶液，含铜的萃取剂加入硫酸进行反萃，得到硫酸铜溶液。
进一步的，所述步骤(1)中粗碲化亚铜渣制浆的固液比为1︰(3～7)。
更优的是，所述步骤(1)中氧化酸浸操作两次，即将粗碲化亚铜渣制浆后加入含有氧化剂的酸液中进行第一次氧化酸浸得到酸浸渣和一次浸出液，再将酸浸渣加入含有氧化剂的酸液中进行第二次氧化酸浸得到二次浸出液和滤渣，一次浸出液和二次浸出液混合得到含有铜、碲的浸出液。可以提高铜、碲的浸出含量。
进一步的，所述步骤(1)中的酸液为盐酸、硫酸或者二者的混合酸的其中一种，所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、高锰酸钾的其中一种。
上述硫酸溶液的质量浓度百分比为98％，盐酸溶液的质量浓度百分比为31～35％，双氧水的质量浓度百分比为29％，氯酸钠的质量浓度为50～70g/L，高锰酸钾的质量浓度为30-60g/L。
进一步的，所述步骤(1)氧化剂的加入量为2～5L氧化剂/Kg粗碲化亚铜渣浆或0.5～1.5L氧化剂/Kg酸浸渣，酸液的加入量为2～6L酸液/Kg粗碲化亚铜渣浆或 0.5～2L酸液/Kg酸浸渣。
进一步的，所述步骤(3)中羟胯萃取剂的体积百分比为20％。
与现有技术相比，本申请提供的方法首先采用酸液对粗碲化亚铜渣进行氧化酸浸，使物料中绝大部分铜和碲进入液相，得到浸出液，与银和硒等分离；然后，本申请采用羟胯萃取剂对浸出液进行萃取，使得铜和碲分离。羟肟萃取剂对铜有特别好的选择性，可以在酸性溶液中萃取铜，而不需要用碱中和，操作费用低于其他工艺，而且效果胜于任何其他工艺。同时本申请在萃取之前将浸出液的pH值调节到 1.5～2.5，铜含量稀释到10-15g/L，大大减缓了浸出液中氯根离子对萃取效果的影响，提高了碲、铜元素的分离提取率。本发明方法能充分实现铜和碲的完全分离，从而达到铜和碲综合回收的目的。
本发明分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，不通过反复酸浸中和除杂等传统工艺，直接通过萃取剂的选择来实现碲、铜的分离，减少了设备的投入、缩短了工艺路线。通过本发明方法可以解决现有常规通过酸浸、中和、碱溶、再中和、除杂、酸浸等工序分离粗碲化亚铜渣带来的高成本多设备的问题，并且本发明方法可以减少在分离过程中出现的环境污染、分离不彻底等问题。
综上，本发明方法具有工艺路线短、设备投入少、工艺流程简单、对设备要求低和利于环保等优点，能较好的实现低成本的碲铜原料分离回收，易于工业化生产。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供了一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，它包括以下步骤：
(1)将粗碲化亚铜渣按照1︰(3～7)的固液比制浆后加入氧化剂溶液和酸液的混合酸溶液中进行氧化酸浸除去粗碲化亚铜渣中的银、硒等杂质，得到含有铜、碲的浸出液；优选技术方案是将氧化酸浸操作两次，即将粗碲化亚铜渣制浆后加入混合酸溶液中进行第一次氧化酸浸得到酸浸渣和一次浸出液，再将酸浸渣加入混合酸溶液中进行第二次氧化酸浸得到二次浸出液和滤渣，一次浸出液和二次浸出液混合得到含有铜、碲的浸出液，二次氧化酸浸可以提高铜、碲的浸出含量。
(2)将浸出液的pH值调至1.5～2.5，铜含量稀释为10-15g/L后，沉淀2h、冷却至30～40℃，过滤待用；调节pH值的操作可减缓浸出液中氯根离子对萃取效果的影响，提高了碲、铜元素的分离提取率。
(3)将步骤(2)得到的液体加入萃取箱中进行萃取操作，萃取剂选择羟胯萃取剂，体积百分比为20％，萃取后得到含铜的萃取剂和四氯化碲溶液，含铜的萃取剂加入硫酸进行反萃，得到硫酸铜溶液。羟肟萃取剂对铜有特别好的选择性，可以在酸性溶液中萃取铜，而不需要用碱中和，操作费用低于其他工艺，而且效果胜于任何其他工艺。
在本发明中，上述步骤(1)中的盐酸、硫酸或者二者的混合酸的其中一种，所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、高锰酸钾的其中一种。
上述硫酸溶液的质量浓度百分比为98％，盐酸溶液的质量浓度百分比为31～35％，双氧水的质量浓度百分比为29％，氯酸钠的质量浓度为50～70g/L，高锰酸钾的质量浓度为30-60g/L。
在本发明中，所述步骤(1)氧化剂的加入量为2～5L氧化剂/Kg粗碲化亚铜渣浆或0.5～1.5L氧化剂/Kg酸浸渣，酸液的加入量为2～6L酸液/Kg粗碲化亚铜渣浆或0.5～2L酸液/Kg酸浸渣。
在本发明中，所述步骤(3)中羟胯萃取剂的体积百分比为20％。
在本发明中，所述粗碲化亚铜渣包括碲化亚铜化合物合成和加工过程中产生的不合格品、加工边角料和/或碲化亚铜作为中间合金使用后的废料，更优选为碲化亚铜化合物合成和加工过程中产生的不合格品、加工边角料。在本发明中，所述碲化亚铜化合物废料在回收之前均会采用本领域技术人员熟知的方法测定其中的碲、铜等元素含量，以保证后续分离回收过程的顺利进行，本发明对此没有特殊限制。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的粗碲化亚铜渣为碲化亚铜化合物合成和加工过程中产生的不合格品、加工边角料。
实施例1：
(1)取粗碲化亚铜渣5kg，磨细至100目；以质量分数计，所述粗碲化亚铜渣的成分包括：Te 18％、Cu 39％、Se 3％、As 2.5％、、Ag 0.04％。
将磨细后的粗碲化亚铜渣按照1︰3的固液比制浆后进行一次氧化浸出，即将粗碲化亚铜渣浆加入11L浓硫酸溶液(质量浓度为98％)和8L氯酸钠溶液(质量浓度为50～70g/L)的混合溶液中，加热至70-90度，搅拌50-60min，待冷却至50-60℃后过滤，然后洗涤滤渣，得到酸浸渣0.45Kg和一次浸出液；
再将酸浸渣加入1L的浓硫酸溶液(质量浓度为98％)和0.7L氯酸钠溶液(质量浓度为50～70g/L)中搅拌，反应2-3小时，待反应完成后，冷却至50-60℃后过滤，然后洗涤滤渣，得到终滤渣和二次浸出液，一次浸出液和二次浸出液混合形成浸出液,；
以质量分数计，滤渣的成分包括：Cu 1.2％、Te 0.8％、As0.01％、Ag 0.05％，Se0.71g/L；；
浸出液的成分包括：Cu 120g/L、Te 56g/L、As 7.66g/L、Se9.2g/L；、Ag0.0448g/L，
铜浸出率为97％，碲浸出率为96％。
(2)加入NaOH溶液将浸出液的pH值调至1.5，加入去离子水将铜含量稀释为 10g/L后，沉淀2h、冷却至30～40℃，过滤待用；
(3)将步骤(2)得到的液体加入萃取箱中进行萃取操作，萃取剂选择羟胯萃取剂M1860(体积百分比为20％)，萃取后得到含铜的萃取剂和含碲溶液，含铜的萃取剂加入硫酸进行反萃，得到硫酸铜溶液。
含碲溶液成分包括：Te 15g/L，Cu 0.26g/L，As 0.25g/L，Ag 0.045g/L,Se2.38g/L；
硫酸铜溶液成分包括：Te 0.66g/L，Cu 28g/L，As 1.8g/L，Ag未检出；
铜回收率为98％，碲回收率为98.3％。
实施例2：
(1)取粗碲化亚铜渣5kg，磨细至100目；以质量分数计，所述粗碲化亚铜渣的成分包括：Te 18％、Cu 39％、Se 3％、As 2.5％、Ag 0.04％。
将磨细后的粗碲化亚铜渣按照1︰5的固液比制浆后进行一次氧化浸出，即粗碲化亚铜渣浆中加入21L的盐酸溶液(质量浓度百分比为35％)和9L的氯酸钠溶液 (质量浓度为50～70g/L)，加热至70-90度，搅拌50-60min，待冷却至50-60℃后过滤，得到酸浸渣0.56Kg和一次浸出液；
将酸浸渣加入1.2L的盐酸溶液(质量浓度百分比为35％)和0.6L氯酸钠溶液(质量浓度为50～70g/L)中搅拌，反应2-3小时，待反应完成后，冷却至50-60℃后过滤，得到滤渣和二次浸出液，一次浸出液和二次浸出液混合形成浸出液；
以质量分数计，滤渣的成分包括：Cu 0.2％、Te 0.11％、As0.13％、Ag未检出、Se0.21g/L；；
浸出液的成分包括：Cu 128g/L、Te 60.5g/L、As 8.2g/L、Se9.86g/L、Ag 0.0448g/L，
铜浸出率为99％，碲浸出率为98％。
(2)加入NaOH溶液将浸出液的pH值调至2.0，加入去离子水将铜含量稀释为 20g/L后，沉淀2h、冷却至30～40℃，过滤待用；
(3)将步骤(2)得到的液体加入萃取箱中进行萃取操作，萃取剂选择羟胯萃取剂M5640(体积百分比为20％，)，萃取后得到含铜的萃取剂和四氯化碲溶液，含铜的萃取剂加入硫酸进行反萃，得到氯化铜溶液。
含碲溶液成分包括：Te 14.9g/L，Cu 0.18g/L，Se 2.36g/L，As 0.12g/L；
氯化铜溶液成分包括：Te 0.21g/L，Cu 29.5g/L，Se 0.11g/L，As 1.96g/L；
铜回收率为98.8％，碲回收率为98.1％。
实施例3：
(1)取粗碲化亚铜渣5kg，磨细至100目；以质量分数计，所述粗碲化亚铜渣的成分包括：Te 18％、Cu 39％、Se 3％、As 2.5％、Ag 0.04％。
将磨细后的粗碲化亚铜渣按照1︰7的固液比制浆后进行一次氧化浸出，即粗碲化亚铜渣浆中加入23L盐酸溶液(质量浓度百分比为31％)和17L双氧水溶液(质量浓度百分比为29％)，加热至70-90度，搅拌50-60min，待冷却至50-60℃后过滤，然后洗涤滤渣，得到酸浸渣0.79Kg和一次浸出液；
将酸浸渣加入1.8L的盐酸溶液(质量浓度百分比为31％)和1L双氧水溶液(质量浓度百分比为29％)中搅拌，反应2-3小时，待反应完成后，冷却至50-60℃后过滤，然后洗涤滤渣，得到滤渣和二次浸出液，一次浸出液和二次浸出液混合形成浸出液；
以质量分数计，滤渣的成分包括：Cu 0.33％、Te 0.61％、As0.13％、Ag 0.05％，Se0.82g/L；；
浸出液的成分包括：Cu 112g/L、Te 52g/L、As 7.17g/L、Se8.69g/L；、Ag 0.0448g/L，铜浸出率为98.3％，碲浸出率为97.2％。
(2)加入NaOH溶液将浸出液的pH值调至2.5，加入去离子水将铜含量稀释为 15g/L后，沉淀2h、冷却至30～40℃，过滤待用；
(3)将步骤(2)得到的液体加入萃取箱中进行萃取操作，萃取剂选择羟胯萃取剂M1984(体积百分比为20％，)，萃取后得到含铜的萃取剂和含碲的溶液，含铜的萃取剂加入硫酸进行反萃，得到氯化铜溶液。
含碲溶液成分包括：Te 14.5g/L，Cu 0.39g/L，Se 2.35g/L，As 0.22g/L；
氯化铜溶液成分包括：Te 0.21g/L，Cu 28.9g/L，Se 0.14g/L，As 2.0g/L；
铜回收率为98.7％，碲回收率为98.3％。
从上述实施例可以看出，本发明提供的分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，铜、碲的回收率高，充分实现了铜和碲的完全分离，从而达到铜和碲综合回收的目的。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将粗碲化亚铜渣制浆后加入含有氧化剂的酸液中进行氧化酸浸除去粗碲化亚铜渣中的银、硒等杂质，得到含有铜、碲的浸出液；
(2)将浸出液的pH值调至1.5～2.5，铜含量稀释为10-15g/L后，沉淀2h、冷却至30～40℃，过滤待用；
(3)将步骤(2)得到的液体加入萃取箱中进行萃取操作，萃取剂选择羟胯萃取剂，萃取后得到含铜的萃取剂和四氯化碲溶液，含铜的萃取剂加入硫酸进行反萃，得到硫酸铜溶液。
2.根据权利要求1所述的一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，其特征在于：所述步骤(1)中粗碲化亚铜渣制浆的固液比为1︰(3～7)。
3.根据权利要求1所述的一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化酸浸操作两次，即将粗碲化亚铜渣制浆后加入含有氧化剂的酸液中进行第一次氧化酸浸得到酸浸渣和一次浸出液，再将酸浸渣加入含有氧化剂的酸液中进行第二次氧化酸浸得到二次浸出液和滤渣，一次浸出液和二次浸出液混合得到含有铜、碲的浸出液。
4.根据权利要求1或3所述的一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的酸液为盐酸、硫酸或者二者的混合酸的其中一种，所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、高锰酸钾的其中一种。
5.根据权利要求4所述的一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，其特征在于：所述硫酸溶液的质量浓度百分比为98％，盐酸溶液的质量浓度百分比为31～35％，双氧水的质量浓度百分比为29％，氯酸钠的质量浓度为50～70g/L，高锰酸钾溶液的质量浓度为30～60g/L。
6.根据权利要求4所述的一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，其特征在于：所述步骤(1)氧化剂的加入量为2～5L氧化剂/Kg粗碲化亚铜渣浆或0.5～1.5L氧化剂/Kg酸浸渣，酸液的加入量为2～6L酸液/Kg粗碲化亚铜渣浆或0.5～2L酸液/Kg酸浸渣。
7.根据权利要求1所述的一种分离提纯粗碲化亚铜渣的方法，其特征在于：所述步骤(3)中羟胯萃取剂的体积百分比为20％。
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