CN111646464A - 一种负极材料包覆工艺及包覆设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提出负极材料包覆工艺，包括：从下至上依次设置的加热碳源区、负极材料区和气相包覆区，称取一份质量份数的负极材料装入负极材料区，称取一到五份质量份数的碳源装入加热碳源区；设定加热碳源区、负极材料区和气相包覆区的初始温度；在加热碳源区内通入氮气，使负极材料悬浮在气相包覆区，同时打开气相包覆区的顶部的压力阀门进行尾气回收；加热碳源区恒温维持预设时间，然后升温至预设温度，再恒温维持预定时间，对悬浮的负极材料进行包覆；停止升温后，继续通入氮气，直至温度降至常温，停止通入氮气；将包覆后的负极材料从负极材料区出料。本发明还提出负极材料包覆设备，解决了目前负极材料包覆的产品容易出现结块现象，提高包覆率。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别涉及一种负极材料包覆工艺及包覆设备。
背景技术
电池给人们的生活带来诸多便利，人们对电池能量密度的需求也越来越高。目前，锂电池负极材料主要使用是石墨，钠离子电池和钾离子电池负极主要使用硬碳，石墨和硬碳的表面官能团和缺陷多，造成和有机电解液副反应多；为了解决这一问题，提高负极材料的电化学性能，主要采用采用包覆工艺解决，减少硬碳和石墨的表面官能团和缺陷。表面包覆可以在保持粉体本身性质不变的前提下赋予材料新的功能。
目前，锂电池负极材料的包覆主要采用的方法有：1）高温混合沥青粉和焦粉或石墨粉；2）溶剂溶解沥青，与焦粉或石墨粉混合。这两种方式包覆的产品容易出现结块现象，影响收率；若对结块颗粒进行破碎处理容易造成包覆层的脱落破损，影响负极材料的整体性能。在包覆釜内高温混合沥青粉和焦粉或石墨粉，反应物料之间的流动阻力强，搅拌混合难度十分大，影响产品质量的重要因素；反应物料本身的粘度、反应物料之间的粘结度较大，容易堵住排气口和出料口，并且容易出现死角，包覆釜内物料温度达到600℃以上，难以疏通，影响生产效率和产品质量。
发明内容
为解决现有技术中锂电池负极材料包覆中易出现结块的问题；以及锂电池负极材料采用高温混合沥青粉和焦粉包覆中，包覆釜内反应物料搅拌难度大，容易堵住排气口和出料口，并且容易出现死角的问题，本发明提出一种负极材料包覆工艺及包覆设备。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种负极材料包覆工艺，包括：从下至上依次设置的加热碳源区、负极材料区和气相包覆区，称取一份质量份数的负极材料装入负极材料区，称取一到五份质量份数的碳源装入加热碳源区；设定加热碳源区、负极材料区和气相包覆区的初始温度；在加热碳源区内通入氮气，使负极材料悬浮在气相包覆区，同时打开气相包覆区的顶部的压力阀门进行尾气回收；加热碳源区恒温维持预设时间，然后升温至预设温度，再恒温维持预定时间，对悬浮的负极材料进行包覆；停止升温后，继续通入氮气，直至加热碳源区的温度降至常温，停止通入氮气；将包覆后的负极材料从负极材料区出料。
优选的是，所述的负极材料包覆工艺中，还包括：出料后的负极材料在900～1100℃进行炭化处理，在2800～3200℃进行石墨化处理。
优选的是，负极材料区和气相包覆区的初始温度设定为200～300℃，加热碳源区的初始温度设定为200～300℃。
优选的是，在加热碳源区内通入氮气的出口压力范围为0.2～0.6Mpa；继续通入氮气时氮气的出口压力范围为0.1～0.2Mpa。
优选的是，加热碳源区恒温维持的预设时间为30～60min。
优选的是，加热碳源区升温的预设温度为500～700℃；升温后恒温维持的预定时间60～180min。
一种用于上述负极材料包覆工艺的包覆设备，包括：加热碳源炉、负极材料炉、法兰接口A、法兰接口B、气相包覆炉、冷凝收集器，加热碳源炉位于最底端，其上设置有进气口；负极材料炉的底端通过法兰接口A与加热碳源炉连接，顶端通过法兰接口B与气相包覆炉连接；气相包覆炉的顶端与冷凝收集器连接；加热碳源炉和气相包覆炉上设置有加热装置。
优选的是，所述的包覆设备中，还包括法兰接口C和金属过滤网，金属过滤网设置在法兰接口C内，法兰接口C连接在气相包覆炉的靠近顶端的位置处。
优选的是，所述法兰接口A内设置有第一过滤网。
优选的是，所述冷凝收集器包括冷凝器、储液罐和放空管，所述冷凝器的进气口与所述气相包覆炉的顶端连接，并在进气管道上设置有阀门，冷凝器的出液口与所述储液罐连接，并在出液管道上设置有阀门；所述储液罐底端设置有带有阀门的出口管；所述放空管位于所述储液罐的顶端，放空管上设置有阀门。
本发明的有益效果为：本发明的负极材料包覆工艺，利用加热碳源区加热后产生的烟气，借助氮气将负极材料悬浮于气相包覆区再进行包覆，包覆过程中均匀接触，有效避免包覆过程中的结块现象，提高包覆回收率。包覆完成后负极材料回落到负极材料区进行出料，整体工艺简易便于操作，有利于在工业应用中使用，提高工业生产率。
本发明的负极材料包覆设备，加热碳源炉设置在负极材料炉的底端，负极材料炉设置在气相包覆炉的底端，利用加热碳源炉内的碳源产生烟气，借助于氮气带动烟气上升进而带动负极材料进入气相包覆炉进行气相包覆；气相包覆炉连接的冷凝收集器有效提高了尾气回收利用率。本发明的负极材料包覆设备完全解决了高温混合沥青粉和焦粉包覆时出现的问题，而且还能提高包覆的均匀性，避免包覆过程中的结块现象，提高包覆率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种负极材料气相包覆炉的结构示意图。
图中：
1、加热碳源炉；2、负极材料炉；3、法兰接口A；4、法兰接口B；5、气相包覆炉；6、冷凝收集器；7、法兰接口C；8、金属过滤网；9、第一过滤网；61、冷凝器；62、储液罐；63、放空管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种负极材料包覆工艺，包括：从下至上依次设置的加热碳源区、负极材料区和气相包覆区，称取一份质量份数的煅后焦粉装入负极材料区，称取一份质量份数的低温沥青装入加热碳源区；将加热碳源区、负极材料区和气相包覆区的初始温度设定为200℃；在加热碳源区内通入氮气，氮气的出口压力为0.2Mpa，使煅后焦粉悬浮在气相包覆区，同时打开气相包覆区的顶部的压力阀门进行尾气回收；加热碳源区200℃恒温维持30min，然后升温至500℃，维持180min，对悬浮的煅后焦粉进行包覆；停止升温后，继续通入氮气，氮气的出口压力为0.1Mpa，直至加热碳源区的温度降至常温，停止通入氮气；将包覆后的煅后焦粉从负极材料区出料。出料后的煅后焦粉在900℃进行炭化处理，在2800℃进行石墨化处理。
实施例2：一种负极材料包覆工艺，包括：从下至上依次设置的加热碳源区、负极材料区和气相包覆区，称取一份质量份数的生焦粉装入负极材料区，称取五份质量份数的高温沥青装入加热碳源区；将加热碳源区、负极材料区和气相包覆区的初始温度设定为300℃；在加热碳源区内通入氮气，氮气的出口压力为0.6Mpa，使生焦粉悬浮在气相包覆区，同时打开气相包覆区的顶部的压力阀门进行尾气回收；加热碳源区300℃恒温维持60min，然后升温至700℃，维持60min，对悬浮的生焦粉进行包覆；停止升温后，继续通入氮气，氮气的出口压力为0.2Mpa，直至加热碳源区的温度降至常温，停止通入氮气；将包覆后的生焦粉从负极材料区出料。出料后的生焦粉在1100℃进行炭化处理，在3200℃进行石墨化处理。
实施例3：一种负极材料包覆工艺，包括：从下至上依次设置的加热碳源区、负极材料区和气相包覆区，称取一份质量份数的煅后焦粉和石墨粉装入负极材料区，称取三份质量份数的树脂装入加热碳源区；将加热碳源区、负极材料区和气相包覆区的初始温度设定为250℃；在加热碳源区内通入氮气，氮气的出口压力为0.4Mpa，使煅后焦粉和石墨粉悬浮在气相包覆区，同时打开气相包覆区的顶部的压力阀门进行尾气回收；加热碳源区250℃恒温维持45min，然后升温至600℃，维持100min，对悬浮的煅后焦粉和石墨粉进行包覆；停止升温后，继续通入氮气，氮气的出口压力为0.15Mpa，直至加热碳源区的温度降至常温，停止通入氮气；将包覆后的煅后焦粉和石墨粉从负极材料区出料。出料后的煅后焦粉和石墨粉在1000℃进行炭化处理，在3000℃进行石墨化处理。
实施例4：如图1所示，一种用于上述负极材料包覆工艺的包覆设备，加热碳源炉1、负极材料炉2、法兰接口A3、法兰接口B4、气相包覆炉5和冷凝收集器6，加热碳源炉1位于最底端，其上设置有进气口；负极材料炉2的底端通过法兰接口A3与加热碳源炉1连接，顶端通过法兰接口B4与气相包覆炉5连接；气相包覆炉5的顶端与冷凝收集器6连接。 气相包覆炉的靠近顶端的位置处设置有法兰接口C7，法兰接口C7内设置有金属过滤网8。法兰接口A内设置有第一过滤网9，其采用金属材质。加热碳源炉和气相包覆炉上设置有加热装置，加热装置可设置为电热套或高频加热线或其他方式。
如图1所示，冷凝收集器6包括冷凝器61、储液罐62和放空管63，冷凝器61的进气口与气相包覆炉5的顶端连接，并在进气管道上设置有阀门，出液口与储液罐62连接，并在出液管道上设置有阀门；储液罐底端设置有带有阀门的出口管；放空管63位于储液罐62的顶端，放空管上设置有阀门。
负极材料气相包覆设备的使用方式为：加热碳源炉的内部为放置碳源的加热碳源区，负极材料炉是负极材料的装料出料区，负极材料炉内为放置负极材料的负极材料区，气相包覆炉内是负极材料的气相包覆区。利用加热碳源和气相包覆炉上的加热装置，加温设定加热碳源区、负极材料区和气相包覆区的初始温度，随着碳源的加热升温，排出大量碳源烟气进入负极材料区，打开加热碳源炉的进气口，通入氮气，使负极材料悬浮在气相包覆区，同时打开气相包覆炉的顶部的冷凝收集器上的压力阀门进行尾气回收，排放碳源烟气；然后继续加热碳源区的温度，达到包覆的温度值，恒温包覆悬浮在气相包覆区的负极材料，将负极材料包覆充分后，停止升温并继续通入氮气，以使气相包覆区的负极材料回落至负极材料区，直至加热碳源区的温度降至常温，停止通入氮气；将包覆后的负极材料从负极材料区出料。
负极材料炉的顶端和底端分别利用法兰接口B和法兰接口A进行连接，有利于负极材料区的装料出料。法兰接口A内设置有第一过滤网，能够过滤加热碳源区产生的烟气中带有的颗粒物质。法兰接口C内设置有金属过滤网，防止负极材料损失。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种负极材料包覆工艺，其特征在于，包括：从下至上依次设置的加热碳源区、负极材料区和气相包覆区，称取一份质量份数的负极材料装入负极材料区，称取一到五份质量份数的碳源装入加热碳源区；设定加热碳源区、负极材料区和气相包覆区的初始温度；在加热碳源区内通入氮气，使负极材料悬浮在气相包覆区，同时打开气相包覆区的顶部的压力阀门进行尾气回收；加热碳源区恒温维持预设时间，然后升温至预设温度，再恒温维持预定时间，对悬浮的负极材料进行包覆；停止升温后，继续通入氮气，直至加热碳源区的温度降至常温，停止通入氮气；将包覆后的负极材料从负极材料区出料。
2.根据权利要求1所述的负极材料包覆工艺，其特征在于，还包括：出料后的负极材料在900～1100℃进行炭化处理，在2800～3200℃进行石墨化处理。
3.根据权利要求1所述的负极材料包覆工艺，其特征在于，负极材料区和气相包覆区的初始温度设定为200～300℃，加热碳源区的初始温度设定为200～300℃。
4.根据权利要求1所述的负极材料包覆工艺，其特征在于，在加热碳源区内通入氮气的出口压力范围为0.2～0.6Mpa；继续通入氮气时氮气的出口压力范围为0.1～0.2Mpa。
5.根据权利要求1所述的负极材料包覆工艺，其特征在于，加热碳源区恒温维持的预设时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的负极材料包覆工艺，其特征在于，加热碳源区升温的预设温度为500～700℃；升温后恒温维持的预定时间60～180min。
7.一种用于权利要求1的负极材料包覆工艺的包覆设备，其特征在于，包括：加热碳源炉、负极材料炉、法兰接口A、法兰接口B、气相包覆炉、冷凝收集器，加热碳源炉位于最底端，其上设置有进气口；负极材料炉的底端通过法兰接口A与加热碳源炉连接，顶端通过法兰接口B与气相包覆炉连接；气相包覆炉的顶端与冷凝收集器连接；加热碳源炉和气相包覆炉上设置有加热装置。
8.根据权利要求7所述的包覆设备，其特征在于，还包括法兰接口C和金属过滤网，金属过滤网设置在法兰接口C内，法兰接口C连接在气相包覆炉的靠近顶端的位置处。
9.根据权利要求7所述的包覆设备，其特征在于，所述法兰接口A内设置有第一过滤网。
10.根据权利要求7所述的包覆设备，其特征在于，所述冷凝收集器包括冷凝器、储液罐和放空管，所述冷凝器的进气口与所述气相包覆炉的顶端连接，并在进气管道上设置有阀门，冷凝器的出液口与所述储液罐连接，并在出液管道上设置有阀门；所述储液罐底端设置有带有阀门的出口管；所述放空管位于所述储液罐的顶端，放空管上设置有阀门。
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