CN115472946A - 一种废锂离子电池正极浆料的回收方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，包括以下步骤：(1)将废锂离子电池正极浆料置于破碎热解装置中进行破碎，同时向所述破碎热解装置中通入升温后的惰性气体，所述惰性气体与所述废锂离子电池正极浆料进行接触后流经冷凝器进行冷凝出液；(2)对步骤(1)所述的废锂离子电池正极浆料破碎后得到的碎料进行加热，同时停止通入所述惰性气体，改通有氧气体，所述有氧气体与所述碎料接触后流经废气处理系统进行处理；(3)将步骤(2)处理后的所述碎料出料，得到正极材料颗粒。该废锂离子电池正极浆料的回收方法能够对NMP进行较好的回收。

Description

一种废锂离子电池正极浆料的回收方法及应用
技术领域
本发明属于电池材料回收技术领域，特别涉及一种废锂离子电池正极浆料的回收方法及应用。
背景技术
锂离子电池以其能量密度高、重量轻、使用寿命长、自放电率低且无记忆效应等优点而被广泛应用在移动通讯、笔记本电脑、电动自行车、电动汽车等领域。锂离子电池的主要部分是正、负极片，正极片通常是正极活性材料、导电剂、粘结剂均匀混合成浆料后涂布在集流体铝箔上而制成。
在这个过程中，环境、异物、粘度的变化引起浆料的失效，加之，制作锂电池正极材料时由于配比不正确产生的不合格浆料、清洗储槽、管道或者地面等产生的废液等环节都不可避免的会产生废弃浆料。
废弃浆料的成分包括NMP(N-甲基吡咯烷酮)、水、导电剂、正极材料和聚偏氟乙烯(PVDF)等，还包含浆料包装塑料袋、抹布和手套等异物。在废弃浆料长期存放过程中，废弃浆料中有较多结块现象，且在极片制做过程中擦拭、维修涂布机和相关机器，就会混入一些的塑料袋、钢钉、线手套、一次性手套、抹布等异物，这些异物通常会包裹在结块浆料中，很难通过人工将其挑除。因废弃浆料中的正极材料包含Ni、Co、Mn金属，故废弃浆料具有极大的可回收价值，若废弃浆料处理不当，不仅会造成资源浪费，还会导致环境污染。
因此，亟需一种能够有效将锂电池正极废弃浆料中的金属元素进行分离、同时能够实现NMP回收处理的工艺方法，对于环境保护、降低成本和匹配现有实际生产工艺均具有重要的意义。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种废锂离子电池正极浆料的回收方法及应用，该废锂离子电池正极浆料的回收方法能够对NMP进行较好的回收。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，包括以下步骤：
(1)将废锂离子电池正极浆料置于破碎热解装置中进行破碎，同时向所述破碎热解装置中通入升温后的惰性气体，所述惰性气体与所述废锂离子电池正极浆料进行接触后流经冷凝器进行冷凝出液；
(2)对步骤(1)所述的废锂离子电池正极浆料破碎后得到的碎料进行加热，同时停止通入所述惰性气体，改通有氧气体，所述有氧气体与所述碎料接触后流经废气处理系统进行处理；
(3)将步骤(2)处理后的所述碎料出料，得到正极材料颗粒。
优选的，步骤(1)中，所述升温后的惰性气体的温度为200-280℃，所述惰性气体流入到所述冷凝器时的温度为200-230℃，所述惰性气体的流速为3-10m/s，持续时间为2-6h。
进一步优选的，步骤(1)中，所述升温后的惰性气体的温度为230-265℃，所述惰性气体流入到所述冷凝器时的温度为210-230℃，所述惰性气体的流速为5-10m/s，持续时间为4-6h。
优选的，步骤(1)中，所述惰性气体为氮气。
优选的，步骤(1)中，所述冷凝器的出液温度为120-200℃。
进一步优选的，步骤(1)中，所述冷凝器的出液温度为150-180℃。
优选的，所述冷凝器采用植物油作为冷却液。
优选的，步骤(1)中，所述破碎的方式为多级破碎，破碎后得到的碎料的粒径为0.5-3cm。
进一步优选的，步骤(1)中，所述破碎的方式为多级破碎，破碎后得到的碎料的粒径为0.5-2cm。
优选的，步骤(2)中，对所述碎料进行加热的温度为300-600℃，加热的时间为1-5h。
进一步优选的，步骤(2)中，对所述碎料进行加热的温度为330-550℃，加热的时间为1-3h。
优选的，所述有氧气体为氧气。
优选的，所述破碎热解装置包括破碎热解腔，所述破碎热解腔中由上到下依次设置有若干筛板孔径逐渐变小的筛板，所述破碎热解腔中设置有若干破碎搅拌器，所述废锂离子电池正极浆料由所述碎热解装置的顶部放入，经过若干所述破碎搅拌器依次破碎搅拌后经过若干所述筛板筛分后流到所述破碎热解腔底部。
优选的，所述筛板由上到下依次包括一级筛板、二级筛板及三级筛板，所述一级筛板孔径为5-10cm，所述二级筛板的孔径为2-5cm，所述三级筛板的孔径为0.5-3cm。
进一步优选的，所述三级筛板的孔径为0.5-2cm。
优选的，所述一级筛板上方、所述一级筛板与所述二级筛板之间、所述二级筛板与所述三级筛板之间均设置有破碎搅拌器。
优选的，所述破碎搅拌器为螺带式搅拌器。
优选的，所述三级筛板下方设置有多级粉碎器。
优选的，所述多级粉碎器为刀片式粉碎器。
优选的，所述惰性气体及所述有氧气体均从所述破碎热解腔底部流入，从所述破碎热解腔顶部流出。
优选的，所述破碎搅拌器的转速为100-350r/min。
进一步优选的，所述破碎搅拌器的转速为150-300r/min。
优选的，所述多级粉碎器的转速为700-1600r/min。
进一步优选的，所述多级粉碎器的转速为850-1500r/min。
优选的，所述废锂离子电池正极浆料的体积占所述破碎热解装置容积的3-20％。
进一步优选的，所述废锂离子电池正极浆料的体积占所述破碎热解装置容积的5-15％。
如上所述的废锂离子电池正极浆料的回收方法在电池材料回收领域中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的回收方法通过将废锂离子电池正极浆料加入到破碎热解装置中，经高温惰性气体加热，在带走NMP的同时，使粘有PVDF的正极材料的大块团聚软化、破碎，形成小颗粒材料；最后在高温下与氧气反应，将PVDF热解，并除去其它有机杂质，回收正极材料的同时，又回收了珍贵的NMP，实现了资源的综合利用。
(2)本发明的回收方法采用氮气流，一方面，避免了NMP的燃烧和分解，另一方面，也避免了PVDF的分解，使PVDF仅处于熔化状态，回收的NMP具有较高的纯度，同时配合本发明中特定的破碎热解装置及回收方法，使得最终残留的NMP较低，NMP的回收率可达99％以上。
附图说明
图1为本发明实施例1所用破碎热解装置的结构示意图。
附图标记：
101.破碎热解腔；102.一级筛板；103.二级筛板；104.三级筛板；105.破碎搅拌器；106.多级粉碎器；107.冷凝器；108.废气处理系统；109.NMP储罐；110.出料口。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
一种废锂离子电池正极浆料回收的方法，包括如下步骤：
(1)将废锂离子电池正极浆料由破碎热解装置顶部加入，控制废锂离子电池正极浆料的体积占破碎热解装置容积的15％，其中如图1所示，破碎热解装置包括破碎热解腔101，破碎热解腔101中由上到下依次设置有一级筛板102、二级筛板103及三级筛板104，一级筛板102孔径为6cm，二级筛板103的孔径为3cm，三级筛板104的孔径为1cm，一级筛板102上方、一级筛板102与二级筛板103之间、二级筛板103与三级筛板104之间均设置有破碎搅拌器105，破碎搅拌器105为螺带式搅拌器，三级筛板104下方设置有多级粉碎器106，多级粉碎器106为刀片式粉碎器；
(2)启动破碎搅拌器105和多级粉碎器106，控制破碎搅拌器105的转速为300r/min、多级粉碎器106的转速为1500r/min，并由破碎热解腔101底部通入高温气流，控制高温气流进口温度为265℃，出口温度为230℃，气流流速为5m/s，高温气流为氮气，持续6h；
废锂离子电池正极浆料在高温气流的作用下，与NMP逐渐分离，其中的固体大块逐渐软化，经破碎搅拌器破碎成小块后，经筛板进入多级粉碎器，经多级粉碎器进一步粉碎，得到小颗粒粉料；
(3)高温气流经破碎热解装置底部流通至顶部，高温气流将废锂离子电池正极浆料中的NMP带出，并进入冷凝器107，控制冷凝器107出液温度为180℃，经冷凝器107冷凝，NMP进入NMP储罐109；
(4)反应结束后，停止通入高温气流，改通氧气气流，并加热破碎热解装置的底部，控制底部温度为550℃，持续1h，氧气气流经破碎热解装置顶部进入废气处理系统108。
(5)反应结束后，关闭多级粉碎器，通过出料口110由破碎热解装置底部出料，即得正极材料颗粒。
实施例2：
一种废锂离子电池正极浆料回收的方法，包括如下步骤：
(1)将废锂离子电池正极浆料由破碎热解装置顶部加入，控制废锂离子电池正极浆料的体积占破碎热解装置容积的10％，其中破碎热解装置包括破碎热解腔，破碎热解腔中由上到下依次设置有一级筛板、二级筛板及三级筛板，一级筛板孔径为5cm，二级筛板的孔径为3cm，三级筛板的孔径为2cm，一级筛板上方、一级筛板与二级筛板之间、二级筛板与三级筛板之间均设置有破碎搅拌器，破碎搅拌器为螺带式搅拌器，三级筛板下方设置有多级粉碎器，多级粉碎器为刀片式粉碎器；
(2)启动破碎搅拌器和多级粉碎器，控制破碎搅拌器的转速为200r/min、多级粉碎器的转速为1200r/min，并由破碎热解装置底部通入高温气流，控制高温气流进口温度为245℃，出口温度为220℃，气流流速为8m/s，气流为氮气，持续5h；
废锂离子电池正极浆料在高温气流的作用下，与NMP逐渐分离，其中的固体大块逐渐软化，经破碎搅拌器破碎成小块后，经筛板进入多级粉碎器，经多级粉碎器进一步粉碎，得到小颗粒粉料；
(3)高温气流经破碎热解装置底部流通至顶部，高温气流将废锂离子电池正极浆料中的NMP带出，并进入冷凝器，控制冷凝器出液温度为170℃，经冷凝器冷凝，NMP进入NMP储罐；
(4)反应结束后，停止通入高温气流，改通氧气气流，并加热破碎热解装置的底部，控制底部温度为450℃，持续2h，氧气气流经破碎热解装置顶部进入废气处理系统。
(5)反应结束后，关闭多级粉碎器，由破碎热解装置底部出料，即得正极材料颗粒。
实施例3：
一种废锂离子电池正极浆料回收的方法，包括如下步骤：
(1)将废锂离子电池正极浆料由破碎热解装置顶部加入，控制废锂离子电池正极浆料的体积占破碎热解装置容积的5％，其中破碎热解装置包括破碎热解腔，破碎热解腔中由上到下依次设置有一级筛板、二级筛板及三级筛板，一级筛板孔径为10cm，二级筛板的孔径为5cm，三级筛板的孔径为0.5cm，一级筛板上方、一级筛板与二级筛板之间、二级筛板与三级筛板之间均设置有破碎搅拌器，破碎搅拌器为螺带式搅拌器，三级筛板下方设置有多级粉碎器，多级粉碎器为刀片式粉碎器；
(2)启动破碎搅拌器和多级粉碎器，控制破碎搅拌器的转速为150r/min、多级粉碎器的转速为850r/min，并由破碎热解装置底部通入高温气流，控制高温气流进口温度为230℃，出口温度为210℃，气流流速为10m/s，气流为氮气，持续4h；
废锂离子电池正极浆料在高温气流的作用下，与NMP逐渐分离，其中的固体大块逐渐软化，经破碎搅拌器破碎成小块后，经筛板进入多级粉碎器，经多级粉碎器进一步粉碎，得到小颗粒粉料；
(3)高温气流经破碎热解装置底部流通至顶部，高温气流将废锂离子电池正极浆料中的NMP带出，并进入冷凝器，控制冷凝器出液温度为150℃，经冷凝器冷凝，NMP进入NMP储罐；
(4)反应结束后，停止通入高温气流，改通氧气气流，并加热破碎热解装置的底部，控制底部温度为330℃，持续3h，氧气气流经破碎热解装置顶部进入废气处理系统。
(5)反应结束后，关闭多级粉碎器，由破碎热解装置底部出料，即得正极材料颗粒。
对比例1：
一种废锂离子电池正极浆料回收的方法，包括如下步骤：
(1)将废锂离子电池正极浆料由破碎热解装置顶部加入，控制废锂离子电池正极浆料的体积占破碎热解装置容积的15％，其中破碎热解装置包括破碎热解腔，破碎热解腔中由上到下依次设置有一级筛板、二级筛板及三级筛板，一级筛板孔径为6cm，二级筛板的孔径为3cm，三级筛板的孔径为1cm，一级筛板上方、一级筛板与二级筛板之间、二级筛板与三级筛板之间均设置有破碎搅拌器，破碎搅拌器为螺带式搅拌器，三级筛板下方设置有多级粉碎器，多级粉碎器为刀片式粉碎器；
(2)启动破碎搅拌器和多级粉碎器，控制破碎搅拌器的转速为300r/min、多级粉碎器的转速为1500r/min，并由破碎热解装置底部通入高温氧气，控制高温氧气进口温度为550℃，气流流速为5m/s，持续6h；过程中，出现火焰；
(3)高温氧气经破碎热解装置底部流通至顶部，并进入冷凝器，控制冷凝器出液温度为180℃，冷凝器无液体流入NMP储罐；
(4)反应结束后，关闭多级粉碎器，由破碎热解装置底部出料，即得正极材料颗粒。
试验例：
分别测试实施例1-3及对比例1所得NMP的纯度和收率，结果如表1所示。
表1：回收得到的NMP的纯度和收率
NMP纯度 NMP收率
实施例1 99.4％ 99.3％
实施例2 99.5％ 99.6％
实施例3 99.2％ 99.1％
对比例 — 0％
由表1可知，本发明的回收方法对NMP的收率能达到99.1％以上，且回收得到的NMP的纯度为99.2％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将废锂离子电池正极浆料置于破碎热解装置中进行破碎，同时向所述破碎热解装置中通入升温后的惰性气体，所述惰性气体与所述废锂离子电池正极浆料进行接触后流经冷凝器进行冷凝出液；
(2)对步骤(1)所述的废锂离子电池正极浆料破碎后得到的碎料进行加热，同时停止通入所述惰性气体，改通有氧气体，所述有氧气体与所述碎料接触后流经废气处理系统进行处理；
(3)将步骤(2)处理后的所述碎料出料，得到正极材料颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，其特征在于：步骤(1)中，所述升温后的惰性气体的温度为200-280℃，所述惰性气体流入到所述冷凝器时的温度为200-230℃，所述惰性气体的流速为3-10m/s，持续时间为2-6h。
3.根据权利要求1所述的一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，其特征在于：步骤(1)中，所述破碎的方式为多级破碎，破碎后得到的碎料的粒径为0.5-3cm。
4.根据权利要求1所述的一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，其特征在于：步骤(2)中，对所述碎料进行加热的温度为300-600℃，加热的时间为1-5h。
5.根据权利要求1所述的一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，其特征在于：所述破碎热解装置包括破碎热解腔，所述破碎热解腔中由上到下依次设置有若干筛板孔径逐渐变小的筛板，所述破碎热解腔中设置有若干破碎搅拌器，所述废锂离子电池正极浆料由所述碎热解装置的顶部放入，经过若干所述破碎搅拌器依次破碎搅拌后经过若干所述筛板筛分后流到所述破碎热解腔底部。
6.根据权利要求5所述的一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，其特征在于：所述筛板由上到下依次包括一级筛板、二级筛板及三级筛板，所述一级筛板孔径为5-10cm，所述二级筛板的孔径为2-5cm，所述三级筛板的孔径为0.5-2cm。
7.根据权利要求6所述的一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，其特征在于：所述一级筛板上方、所述一级筛板与二级筛板之间、所述二级筛板与三级筛板之间均设置有破碎搅拌器。
8.根据权利要求7所述的一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，其特征在于：所述三级筛板下方设置有多级粉碎器。
9.根据权利要求5所述的一种废锂离子电池正极浆料的回收方法，其特征在于：所述惰性气体及所述有氧气体均从所述破碎热解腔底部流入，从所述破碎热解腔顶部流出。
10.权利要求1-9任一项所述的废锂离子电池正极浆料的回收方法在电池材料回收领域中的应用。
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