CN110190351B - 一种废钴酸锂电极材料的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种废钴酸锂电极材料的再生方法，从废锂离子电池中提取废钴酸锂粉末后，将沉淀法制得的复合碳酸锂浆料通过喷雾法均匀掺杂到废钴酸锂粉末中，然后冷冻干燥，粉碎后通过马弗炉高温煅烧，得到再生钴酸锂电极材料。本发明的废钴酸锂电极材料再生方法对废钴酸锂电极材料的微结构和活性有很好的修复效果，能有效改善再生钴酸锂电极材料中锂含量分布不均匀的问题，得到的产品电化学性能优良，质量均一、稳定，能直接应用于正极材料。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种废钴酸锂电极材料的再生方法。
背景技术
锂离子电池具有充电电压高，能量密度大，循环寿命长，无记忆效应，安全性高等优点，在电子产品、电动工具等领域得到了广泛的应用。锂离子电池主要由正极、隔膜、负极、有机电解液和电池外壳几个部分组成，其中，正极材料对锂离子电池的性能起到决定性的影响。钴酸锂的电化学性能优异，能够大电流放电，而且具有放电电压高、放电平稳、循环寿命长等特点，成为目前最受青睐的正极活性材料。由于锂离子电池的使用寿命有限，每年都有大量电池报废，钴的需求量急剧增加，但是钴资源缺乏，价格昂贵，且对生态环境存在不良影响，因此钴酸锂正极材料的回收再利用成为研究与开发的热点。
钴酸锂正极材料的失效主要是多次充放电后的贫锂造成的。目前，钴酸锂正极材料的回收利用方法主要包括以下两类：浸出法提取材料中的有价金属材料以及通过补锂使钴酸锂正极材料修复再生。浸出法需要消耗大量化学试剂，产生大量废弃物，且回收的产物价值较低。修复再生可以大大简化处理工艺，得到的产品价值高，因此受到广大研究者的青睐。CN101383442A公开了一种从废旧锂离子电池中回收、制备钴酸锂的方法，将提取的失活钴酸锂配入适当比例的碳酸锂，于马弗炉中高温烧结合成具有活性的钴酸锂电池材料。但是，这些方法在加工过程中存在团聚、混匀程度不够的的问题，得到的钴酸锂材料容易发生锂含量分布不均匀的问题，对其电化学性能产生不利影响，产品质量稳定性也不高。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种废钴酸锂电极材料的再生方法，该方法对废钴酸锂电极材料的微结构和活性有很好的修复效果，能有效改善再生钴酸锂电极材料中锂含量分布不均匀的问题，得到的产品电化学性能优良，质量均一、稳定，能直接应用于正极材料。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种废钴酸锂电极材料的再生方法，包括以下步骤：
(1)先将使用钴酸锂作为正极材料的废锂离子电池进行放电处理，然后将外壳剥离，拆解得到正极极片，将所述正极极片粉碎后置于马弗炉中于500-600℃保温2-4h，冷却后用100-200目的筛网分离得到正极极片粉末，将正极极片粉末加入相当于所述正极极片粉末重量3-5倍的1-2mol/L的氢氧化钠溶液中加热搅拌1-2h，过滤、洗涤、干燥后得到废钴酸锂粉末；
(2)对所述废钴酸锂粉末中的锂、钴含量进行检测，称取一定量的氢氧化锂，使所述氢氧化锂、废钴酸锂粉末中锂的总物质的量与废钴酸锂粉末中钴的物质的量比为1.05-1.1，将所述氢氧化锂与纳米纤维素、水按重量比1：(0.1-0.2)：(20-30)混合均匀后于40-50℃，400-600r/min加热搅拌条件下通入二氧化碳直至pH达到8-9，然后升温至90-95℃并在同样的转速下继续搅拌2-4h，冷却后得到复合浆料；
(3)将所述复合浆料注入喷雾罐中，通过喷头将复合浆料喷淋到所述废钴酸锂粉末中并搅拌混合0.5-1h，冷冻干燥后研磨均匀，得到活性粉体；
(4)将所述活性粉体置于马弗炉中，先在500-600℃保温1-2h，然后升温至850-900℃条件下保温8-10h，冷却后粉碎，得到再生钴酸锂电极材料。
优选地，所述放电处理包括将所述废锂离子电池用0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液或者1-1.5mol/L的氯化钠溶液浸泡1-2h。
优选地，所述步骤(1)中加热搅拌的条件为80-90℃，100-300r/min。
优选地，所述纳米纤维素的平均直径为20-40nm，平均长度为100-150nm。
优选地，所述步骤(3)中喷淋的压力为0.5-0.8MPa。
优选地，所述步骤(3)中冷冻干燥的条件为-(40-50)℃，8-12h。
本发明的优点是：
本发明通过沉淀法制得碳酸锂浆料，并在浆料的制备过程中纳米纤维素负载在浆料中的碳酸锂粒子上，从而得到碳酸锂-纳米纤维素复合浆料，与废钴酸锂粉末混合、高温烧结后，纳米纤维素高温分解，从而在碳酸锂粒子中形成微孔，增加比表面积和反应活性位点，从而提高钴酸锂电极材料再生的效率以及再生钴酸锂电极材料的活性；将复合浆料先利用喷雾罐喷雾法掺杂在废钴酸锂粉末中，然后进行冷冻干燥，有效改善了碳酸锂-废钴酸锂粉末体系的均匀性，减少粉体之间的团聚，从而提高了再生钴酸锂电极材料中锂含量分布的均匀性，使再生钴酸锂电极材料具有稳定的质量和优良的电化学性能。综上所述，本发明的废钴酸锂电极材料再生方法对废钴酸锂电极材料的微结构和活性有很好的修复效果，能有效改善再生钴酸锂电极材料中锂含量分布不均匀的问题，得到的产品电化学性能优良，质量均一、稳定，能直接应用于正极材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种废钴酸锂电极材料的再生方法，包括以下步骤：
(1)先将使用钴酸锂作为正极材料的废锂离子电池用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1h，然后将外壳剥离，拆解得到正极极片，将所述正极极片粉碎后置于马弗炉中于500℃保温2h，冷却后用100目的筛网分离得到正极极片粉末，将正极极片粉末加入相当于所述正极极片粉末重量3倍的1mol/L的氢氧化钠溶液中于80℃，100r/min加热搅拌1h，过滤、洗涤、干燥后得到废钴酸锂粉末；
(2)对所述废钴酸锂粉末中的锂、钴含量进行检测，称取一定量的氢氧化锂，使所述氢氧化锂、废钴酸锂粉末中锂的总物质的量与废钴酸锂粉末中钴的物质的量比为1.05，将所述氢氧化锂与纳米纤维素、水按重量比1：0.1：20混合均匀后于40℃，400r/min加热搅拌条件下通入二氧化碳直至pH达到8，然后升温至90℃并在同样的转速下继续搅拌2h，冷却后得到复合浆料；
(3)将所述复合浆料注入喷雾罐中，通过喷头在压力为0.5MPa的条件下将复合浆料喷淋到所述废钴酸锂粉末中并搅拌混合0.5h，于-40℃冷冻干燥8h后研磨均匀，得到活性粉体；
(4)将所述活性粉体置于马弗炉中，先在500℃保温1h，然后升温至850℃条件下保温8h，冷却后粉碎，得到再生钴酸锂电极材料。
其中，纳米纤维素为自制，平均直径为27.2nm，平均长度为119.5nm。
实施例2
一种废钴酸锂电极材料的再生方法，包括以下步骤：
(1)先将使用钴酸锂作为正极材料的废锂离子电池用1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡2h，然后将外壳剥离，拆解得到正极极片，将所述正极极片粉碎后置于马弗炉中于600℃保温4h，冷却后用200目的筛网分离得到正极极片粉末，将正极极片粉末加入相当于所述正极极片粉末重量5倍的2mol/L的氢氧化钠溶液中于90℃，300r/min加热搅拌2h，过滤、洗涤、干燥后得到废钴酸锂粉末；
(2)对所述废钴酸锂粉末中的锂、钴含量进行检测，称取一定量的氢氧化锂，使所述氢氧化锂、废钴酸锂粉末中锂的总物质的量与废钴酸锂粉末中钴的物质的量比为1.1，将所述氢氧化锂与纳米纤维素、水按重量比1：0.2：30混合均匀后于50℃，600r/min加热搅拌条件下通入二氧化碳直至pH达到9，然后升温至95℃并在同样的转速下继续搅拌4h，冷却后得到复合浆料；
(3)将所述复合浆料注入喷雾罐中，通过喷头在压力为0.8MPa的条件下将复合浆料喷淋到所述废钴酸锂粉末中并搅拌混合1h，于-50℃冷冻干燥12h后研磨均匀，得到活性粉体；
(4)将所述活性粉体置于马弗炉中，先在600℃保温2h，然后升温至900℃条件下保温10h，冷却后粉碎，得到再生钴酸锂电极材料。
其中，纳米纤维素为自制，平均直径为27.2nm，平均长度为119.5nm。
对比例1
一种废钴酸锂电极材料的再生方法，包括以下步骤：
(1)先将使用钴酸锂作为正极材料的废锂离子电池用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1h，然后将外壳剥离，拆解得到正极极片，将所述正极极片粉碎后置于马弗炉中于500℃保温2h，冷却后用100目的筛网分离得到正极极片粉末，将正极极片粉末加入相当于所述正极极片粉末重量3倍的1mol/L的氢氧化钠溶液中于80℃，100r/min加热搅拌1h，过滤、洗涤、干燥后得到废钴酸锂粉末；
(2)对所述废钴酸锂粉末中的锂、钴含量进行检测，称取一定量的碳酸锂，使所述碳酸锂、废钴酸锂粉末中锂的总物质的量与废钴酸锂粉末中钴的物质的量比为1.05，将所述碳酸锂与废钴酸锂粉末混合后置于马弗炉中，先在500℃保温1h，然后升温至850℃条件下保温8h，冷却后粉碎，得到再生钴酸锂电极材料。
对比例2
一种废钴酸锂电极材料的再生方法，包括以下步骤：
(1)先将使用钴酸锂作为正极材料的废锂离子电池用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1h，然后将外壳剥离，拆解得到正极极片，将所述正极极片粉碎后置于马弗炉中于500℃保温2h，冷却后用100目的筛网分离得到正极极片粉末，将正极极片粉末加入相当于所述正极极片粉末重量3倍的1mol/L的氢氧化钠溶液中于80℃，100r/min加热搅拌1-2h，过滤、洗涤、干燥后得到废钴酸锂粉末；
(2)对所述废钴酸锂粉末中的锂、钴含量进行检测，称取一定量的氢氧化锂，使所述氢氧化锂、废钴酸锂粉末中锂的总物质的量与废钴酸锂粉末中钴的物质的量比为1.05，将所述氢氧化锂与纳米纤维素、水按重量比1：0.1：20混合均匀后于40℃，400r/min加热搅拌条件下通入二氧化碳直至pH达到8，然后升温至90℃并在同样的转速下继续搅拌2h，冷却后得到复合浆料；
(3)将所述复合浆料与废钴酸锂粉末混合、干燥后置于马弗炉中，先在500℃保温1h，然后升温至850℃条件下保温8h，冷却后粉碎，得到再生钴酸锂电极材料。
其中，纳米纤维素为自制，平均直径为27.2nm，平均长度为119.5nm。
对比例3
一种废钴酸锂电极材料的再生方法，包括以下步骤：
(1)先将使用钴酸锂作为正极材料的废锂离子电池用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1h，然后将外壳剥离，拆解得到正极极片，将所述正极极片粉碎后置于马弗炉中于500℃保温2h，冷却后用100目的筛网分离得到正极极片粉末，将正极极片粉末加入相当于所述正极极片粉末重量3倍的1mol/L的氢氧化钠溶液中于80℃，100r/min加热搅拌1h，过滤、洗涤、干燥后得到废钴酸锂粉末；
(2)对所述废钴酸锂粉末中的锂、钴含量进行检测，称取一定量的氢氧化锂，使所述氢氧化锂、废钴酸锂粉末中锂的总物质的量与废钴酸锂粉末中钴的物质的量比为1.05，将所述氢氧化锂与水按重量比1：20混合均匀于40℃，400r/min加热搅拌条件下通入二氧化碳直至pH达到8，然后升温至90℃并在同样的转速下继续搅拌2h，冷却后得到复合浆料；
(3)将所述复合浆料注入喷雾罐中，通过喷头在压力为0.5MPa的条件下将复合浆料喷淋到所述废钴酸锂粉末中并搅拌混合0.5h，于-40℃冷冻干燥8h后研磨均匀，得到活性粉体；
(4)将所述活性粉体置于马弗炉中，先在500℃保温1h，然后升温至850℃条件下保温8h，冷却后粉碎，得到再生钴酸锂电极材料。
将上述制得的再生钴酸锂电极材料与导电剂乙炔黑以及粘结剂聚偏氟乙烯按照8:1:1的质量比混合均匀，添加适量N-甲基吡咯烷酮调浆，均匀地涂布在铝箔上作为正极基片，截取直径1.1cm的极片，以该极片为正极，金属锂片为负极，聚丙烯多孔膜为隔膜，1mol/LLiPF6(EC+DMC)(EC：DMC＝1:1)为电解液，在充满氩气的不锈钢干燥手套箱中组装成电池后进行电化学测试。测试条件为：充放电电压为3-4.5V，电流密度为0.2C。测试结果如下表所示：
| 首次放电比容量(mAh·g<sup>-1</sup>) | 100次循环后放电比容量(mAh·g<sup>-1</sup>) | |
| 实施例1 | 156.7 | 151.2 |
| 实施例2 | 159.2 | 154.5 |
| 对比例1 | 140.8 | 126.3 |
| 对比例2 | 146.4 | 134.9 |
| 对比例3 | 148.2 | 142.1 |
与实施例1相比，对比例1采用直接将碳酸锂与废钴酸锂电极材料混合后烧结再生的方法，且未添加纳米纤维素；对比例2未采用喷雾的方法将碳酸锂浆料与废钴酸锂电极材料混合，且未冷冻干燥；对比例3未添加纳米纤维素。将实施例1与对比例1-3的测试结果进行对比，可以发现实施例1制得的再生钴酸锂电极材料能大幅度提升电池的放电容量，改善电池的循环性能。
Claims (6)
1.一种废钴酸锂电极材料的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将使用钴酸锂作为正极材料的废锂离子电池进行放电处理，然后将外壳剥离，拆解得到正极极片，将所述正极极片粉碎后置于马弗炉中于500-600℃保温2-4h，冷却后用100-200目的筛网分离得到正极极片粉末，将正极极片粉末加入相当于所述正极极片粉末重量3-5倍的1-2mol/L的氢氧化钠溶液中加热搅拌1-2h，过滤、洗涤、干燥后得到废钴酸锂粉末；
(2)对所述废钴酸锂粉末中的锂、钴含量进行检测，称取一定量的氢氧化锂，使所述氢氧化锂、废钴酸锂粉末中锂的总物质的量与废钴酸锂粉末中钴的物质的量比值为1.05-1.1，将所述氢氧化锂与纳米纤维素、水按重量比1：(0.1-0.2)：(20-30)混合均匀后于40-50℃，400-600r/min加热搅拌条件下通入二氧化碳直至pH达到8-9，然后升温至90-95℃，在同样的转速下继续搅拌2-4h，冷却后得到复合浆料；
(3)将所述复合浆料注入喷雾罐中，通过喷头将复合浆料喷淋到所述废钴酸锂粉末中并搅拌混合0.5-1h，冷冻干燥后研磨均匀，得到活性粉体；
(4)将所述活性粉体置于马弗炉中，先在500-600℃保温1-2h，然后升温至850-900℃条件下保温8-10h，冷却后粉碎，得到再生钴酸锂电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种废钴酸锂电极材料的再生方法，其特征在于，所述放电处理包括将所述废锂离子电池用0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液或者1-1.5mol/L的氯化钠溶液浸泡1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种废钴酸锂电极材料的再生方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热搅拌的条件为80-90℃，100-300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种废钴酸锂电极材料的再生方法，其特征在于，所述纳米纤维素的平均直径为20-40nm，平均长度为100-150nm。
5.根据权利要求1所述的一种废钴酸锂电极材料的再生方法，其特征在于，所述步骤(3)中喷淋的压力为0.5-0.8MPa。
6.根据权利要求1所述的一种废钴酸锂电极材料的再生方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷冻干燥的条件为-(40-50)℃，8-12h。
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| GR01 | Patent grant | ||
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