CN111644153A - 一种负载型活性炭及其制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭负载技术领域,具体涉及一种负载型活性炭及其制备方法和装置。本发明提供的负载型活性炭的制备方法,包括以下步骤:对装有活性炭的反应釜进行抽真空处理,之后将浸渍液导入反应釜进行浸渍处理,得到负载型活性炭。本发明通过对装有活性炭的反应釜进行抽真空处理,降低活性炭孔道中的空气压力,使得活性炭孔道内形成负压环境,通过压差强化活性炭浸渍的传质过程,能促进浸渍液中活性组分均匀吸附到活性炭表面的吸附位点上,提高活性炭中活性组分的负载量,所得负载型活性炭的性能好;且本发明提供的方法操作简单、生产效率高,整个制备工艺在密封环境下进行,无活性炭粉尘及化学药品逸出,满足清洁生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭负载技术领域,具体涉及一种负载型活性炭及其制备方法和装置。
背景技术
随着我国经济的高速发展,生活水平的提高,人们对室内环境的要求越来越高。伴随装修及大量家具饰品的使用,大量的化学污染物充斥办公室、会议室、家居等室内环境,对人体构成严重危害。室内空气污染已成为人类高度关注的问题之一,尤其以甲醛污染最具有代表性。
甲醛又称蚁醛,是无色的刺激性气体,对人眼、鼻等有刺激性作用。甲醛是最常见的室内空气污染毒物。目前甲醛已被世界卫生组织确定为致癌和致畸型物质,室内浓度达0.5mg/m3会使人体产生流泪及眼睛异常敏感的症状。长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病,引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、细胞核基因突变等。
吸附技术是室内空气净化的主要方法之一。活性炭是吸附法中常用的一类吸附剂,活性炭是由含炭物质(木炭、木屑、果壳、煤、椰壳等)作为原料,经高温脱水炭化和活化制成的多孔疏水性吸附剂,化学性质稳定,耐酸、耐碱和耐热。
在空气净化过程中,吸附剂需要有选择性的吸附目标污染物,但是,对于尺寸接近的不同污染物分子,活性炭的吸附作用没有选择性,无法定向吸附污染物分子。因此我们需要对活性炭进行改性,以提高其对目标污染物的吸附能力。目前,常用的改性方法是利用特定性质或功能的溶液浸渍活性炭,使活性炭能够将目标物质选择性吸附,从而提高对空气的净化能力。但是,传统的活性炭浸渍改性工艺效率低、生产周期长,且活性炭负载效果差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载型活性炭及其制备方法和装置,本发明提供的方法生产效率高,且所得负载型活性炭性能好。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种负载型活性炭的制备方法,包括以下步骤:
对装有活性炭的反应釜进行抽真空处理,之后将浸渍液导入反应釜进行浸渍处理,得到负载型活性炭。
优选地,所述抽真空处理的操作方法,包括以下步骤:将装有活性炭的反应釜密封,利用真空泵将密封后的反应釜抽真空至真空度为0.04~0.06MPa,关闭真空泵,使反应釜内真空度维持不变25~30min。
优选地,所述浸渍液中活性组分包括二乙烯三胺或四乙烯五胺,所述活性组分的质量含量为10~15%。
优选地,所述活性炭和浸渍液的质量比为1:(2.5~3)。
优选地,所述浸渍处理的时间为50~60min。
优选地,所述浸渍处理的过程中,每隔8~10min搅拌30~60s;所述搅拌通过反应釜整体转动实现。
优选地,所述浸渍处理后还包括:将所得体系进行固液分离,将所得负载有浸渍液的活性炭进行干燥,得到负载型活性炭;所述干燥的温度为100~110℃。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的负载型活性炭。
本发明提供了制备上述技术方案所述负载型活性炭的装置,包括真空泵1、反应釜3和配药箱5,所述反应釜3经阀门与所述真空泵1和/或配药箱5连接;所述反应釜3连接有压力表4。
优选地,当所述反应釜3经阀门与所述真空泵1和配药箱5连接时,所述反应釜3、真空泵1和配药箱5通过三通阀6连接。
本发明提供了一种负载型活性炭的制备方法,包括以下步骤:对装有活性炭的反应釜进行抽真空处理,之后将浸渍液导入反应釜进行浸渍处理,得到负载型活性炭。本发明通过对装有活性炭的反应釜进行抽真空处理,降低活性炭孔道中的空气压力,使得活性炭孔道内形成负压环境,通过压差强化活性炭浸渍的传质过程,能够促进浸渍液中活性组分均匀吸附到活性炭表面的吸附位点上,提高活性炭中活性组分的负载量,所得负载型活性炭的性能好;且本发明提供的方法操作简单、生产效率高,整个制备工艺在密封环境下进行,无活性炭粉尘及化学药品逸出,满足清洁生产的要求。实施例的实验结果显示,将采用本发明提供的方法制备的负载型活性炭制备成滤芯,所述滤芯的甲醛洁净空气量(FCADR)为69.54~86.79m3/h。
附图说明
图1为制备负载型活性炭的装置(第一种连接方式)中真空泵和反应釜的连接关系示意图;
图2为制备负载型活性炭的装置(第一种连接方式)中配药箱和反应釜的连接关系示意图;
图3为制备负载型活性炭的装置(第二种连接方式)的结构示意图;
图1~3中,1-真空泵、2-阀门、3-反应釜、4-压力表、5-配药箱、6-三通阀、7-阀门、8-阀门、9-阀门;
图4为实施例和对比例制备的负载型活性炭的性能对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种负载型活性炭的制备方法,包括以下步骤:
对装有活性炭的反应釜进行抽真空处理,之后将浸渍液导入反应釜进行浸渍处理,得到负载型活性炭。
本发明对装有活性炭的反应釜进行抽真空处理。本发明对所述活性炭没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的活性炭即可;在本发明中,所述活性炭优选包括DDT-046配方活性炭或DDT-030配方活性炭,其中,在温度25℃、气压101.325KPa时,所述DDT-046配方活性炭和DDT-030配方活性炭的指标参数见表1;各指标的测定方法具体如下:
pH:10g活性炭与40g水混合均匀后室温下静置20min,利用酸度计测定所得体系中水的pH;
含水率:取1.5g活性炭放入水分测定仪测定其含水率;
填充密度:活性炭经震动落入100mL量筒中,多次震动至活性炭的体积不再变化,称取100mL活性炭的质量计算填充密度;
强度:依照“GB/T 20451-2006活性炭球盘法强度测试方法”进行测定;
四氯化碳吸附效率(CTC):依照“GB/T 12496.5-1999木质活性炭试验方法四氯化碳吸附率(活性)的测定”中规定的方法进行测定。
表1DDT-046配方活性炭和DDT-030配方活性炭的指标参数
活性炭 | pH值 | 含水率(%) | 填充密度(g/L) | 强度(%) | CTC(%) |
DDT-046配方活性炭 | 9.26 | 1.38 | 382 | 97.5 | 100 |
DDT-030配方活性炭 | 1.74 | 1.49 | 580 | 98.5 | 100 |
在本发明中,所述抽真空处理的操作方法,优选包括以下步骤:将装有活性炭的反应釜密封(具体可以利用密封塞密封反应釜),利用真空泵将密封后的反应釜抽真空至真空度为0.04~0.06MPa,关闭真空泵,使反应釜内真空度维持不变25~30min。本发明通过对装有活性炭的反应釜进行抽真空处理,降低活性炭孔道中的空气压力,使得活性炭孔道内形成负压环境,便于后续通过压差强化活性炭浸渍的传质过程,促进浸渍液中活性组分均匀吸附到活性炭表面的吸附位点上,提高活性炭中活性组分的负载量,所得负载型活性炭的性能好。本发明通过控制真空度条件以及维持真空度的时间,有利于浸渍液中活性组分充分、均匀地与活性炭表面吸附位点结合;如果真空度过低,则无法有效降低活性炭孔内的压力,没有足够大的压差强化浸渍传质过程,起不到相应的作用,如果真空度过高,活性炭中负载的活性组分过多,则活性组分会堵塞活性炭的孔道,导致产品的吸附性能下降;将真空度维持一段时间能够使活性炭孔内的气体充分逸出,如果抽真空后不维持一段时间直接导入浸渍液的话,孔内深处的气体无法排出孔外,活性组分的负载量提升并不明显。
完成抽真空处理后,本发明将浸渍液导入反应釜进行浸渍处理,得到负载型活性炭。在本发明中,所述浸渍液优选包括活性组分和溶剂,所述活性组分有利于使活性炭对目标物质进行选择性吸附。在本发明中,所述活性组分优选包括二乙烯三胺或四乙烯五胺,更优选为二乙烯三胺,所述活性组分的质量含量优选为10~15%;所述溶剂优选为水。在本发明中,所述活性炭和浸渍液的质量比优选为1:(2.5~3)。
在本发明中,将浸渍液导入反应釜进行浸渍处理,具体是利用压力差将处于常压条件下的浸渍液导入反应釜内,之后反应釜内恢复常压,进行浸渍处理。在本发明中,所述浸渍处理的时间优选为50~60min,所述浸渍处理的时间以浸渍液完全导入反应釜内后开始计时;所述浸渍处理优选在室温、常压条件下进行(即无需额外的加热、降温或加压、抽真空),更优选为在24~26℃、常压条件下进行;在本发明中,所述浸渍处理的过程中,优选每隔8~10min搅拌30~60s;所述搅拌优选通过反应釜整体转动实现,具体是将反应釜整体沿顺时针方向、以15~20rpm转速转动,这样有利于实现浸渍液的均匀浸渍,保证浸渍液均匀负载在活性炭上,而常规工艺中是在反应釜内设置搅拌桨,通过搅拌桨进行搅拌容易存在死角,不易实现浸渍液的均匀浸渍,产品质量均一性差。本发明通过压差强化活性炭浸渍的传质过程,能够促进浸渍液中活性组分均匀吸附到活性炭表面的吸附位点上,提高活性炭中活性组分的负载量,所得负载型活性炭的性能好。
完成所述浸渍处理后,本发明优选将所得体系进行固液分离,将所得负载有浸渍液的活性炭进行干燥,得到负载型活性炭。本发明对于所述固液分离的方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可,具体如过滤。在本发明中,所述干燥的温度优选为100~110℃;本发明通过干燥去除活性炭中浸渍液的溶剂,同时能够增强活性组分与活性炭的相互作用力,有利于提高负载型活性炭的性能。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的负载型活性炭,包括活性炭和负载于活性炭表面的活性组分。本发明提供的负载型活性炭中,活性组分均匀吸附在活性炭的表面,且活性组分的负载量(具体是指每克活性炭负载活性组分的质量,单位记为g/g活性炭)较高,所述负载型活性炭中,活性组分的负载量优选为0.13~0.21g/g活性炭,更优选为0.17~0.19g/g活性炭。
本发明提供了利用上述技术方案所述方法制备负载型活性炭的装置,包括真空泵1、反应釜3和配药箱5,所述反应釜3经阀门与所述真空泵1和/或配药箱5连接;所述反应釜3连接有压力表4。
在本发明的实施例中,所述装置具体包括以下两种连接方式:
第一种连接方式如图1和2所示,反应釜3经阀门2与真空泵1或配药箱5连接。具体的,在利用该装置制备负载型活性炭时,首先将反应釜3和真空泵1通过带有阀门2的导管连接,将活性炭放入反应釜3中,利用密封塞密封反应釜3;然后开启真空泵1至反应釜3内真空度上升至0.04~0.06MPa(通过压力表4指示的压力计算真空度),关闭阀门2后关闭真空泵1,维持反应釜3内真空度25~30min;将浸渍液放入配药箱5中,取下真空泵1,将反应釜3与配药箱5连接,开启阀门2,利用压力差将浸渍液导入反应釜3内,所述浸渍液完全导入反应釜3中后,反应釜3内恢复常压,之后在室温、常压条件下进行浸渍处理50~60min,浸渍处理过程中每隔8~10min搅拌30~60s(具体是将反应釜整体沿顺时针方向、以15~20rpm转速转动);浸渍处理完成后,将所得体系(包括浸渍残液和负载有浸渍液的活性炭)固液分离,将所得负载有浸渍液的活性炭在100~110℃条件下干燥,得到负载型活性炭,浸渍残液经过进一步处理(如,当前述固液分离精度下无法有效去除活性炭粉尘,则需要进一步过滤等操作)后可循环利用。
第二种连接方式如图3所示,反应釜3经阀门与真空泵1和配药箱5连接,此时所述反应釜3、真空泵1和配药箱5通过三通阀6连接,这样在使用过程中不需要进行真空泵1和配药箱5的调换,可以通过控制三通阀6实现相关操作,其中,真空泵1和三通阀6之间设置有阀门7,配药箱5和三通阀6之间设置有阀门8,反应釜3和三通阀6之间设置有阀门9。具体的,在利用该装置制备负载型活性炭时,将活性炭放入反应釜3中,将浸渍液放入配药箱5中,将真空泵1、配药箱5和反应釜3分别通过带有阀门7~9的导管与三通阀6连接,关闭阀门8,开启阀门7和9,利用密封塞密封反应釜3;然后开启真空泵1至反应釜3内真空度上升至0.04~0.06MPa(通过压力表4指示的压力计算真空度),关闭阀门7和9后再关闭真空泵1,维持反应釜3内真空度25~30min;开启阀门8和9,利用压力差将浸渍液导入反应釜3内,所述浸渍液完全导入反应釜3中后,反应釜3内恢复常压,之后在室温、常压条件下进行浸渍处理50~60min,浸渍处理过程中每隔8~10min搅拌30~60s(具体是将反应釜整体沿顺时针方向、以15~20rpm转速转动);浸渍处理完成后,将所得体系(包括浸渍残液和负载有浸渍液的活性炭)固液分离,将所得负载有浸渍液的活性炭在100~110℃条件下干燥,得到负载型活性炭,浸渍残液经过进一步处理(如,当前述固液分离精度下无法有效去除活性炭粉尘,则需要进一步过滤等操作)后可循环利用。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
利用图1和2所述装置制备负载型活性炭,包括以下步骤:
将反应釜3和真空泵1通过带有阀门2的导管连接,将活性炭(DDT-046配方活性炭,具体指标参数见表1)放入反应釜3中,利用密封塞密封反应釜3;然后开启真空泵1对反应釜3进行抽真空处理(通过压力表4指示的压力计算真空度,真空度为0.05MPa),关闭阀门2后关闭真空泵1,维持反应釜3内真空度30min;将浸渍液(二乙烯三胺水溶液,二乙烯三胺的质量分数为13.3%;活性炭与浸渍液的质量比为1:3)放入配药箱5中,取下真空泵1,将反应釜3与配药箱5连接,开启阀门2,利用压力差将浸渍液导入反应釜3内,所述浸渍液完全导入反应釜3中后,反应釜3内恢复常压,在室温(24℃)、常压条件下进行浸渍处理1h,浸渍处理过程中每隔10min搅拌60s(具体是将反应釜整体沿顺时针方向、以20rpm转速转动);浸渍处理完成后,将所得体系(包括浸渍残液和负载有浸渍液的活性炭)过滤,将所得负载有浸渍液的活性炭在100℃条件下干燥,得到负载型活性炭(活性组分的负载量为0.16g/g活性炭),浸渍残液经过进一步处理后可循环利用。
实施例2
按照实施例1的方法制备负载型活性炭,不同之处在于,对反应釜3进行抽真空处理时,真空度为0.04MPa。
实施例3
按照实施例1的方法制备负载型活性炭,不同之处在于,对反应釜3进行抽真空处理时,真空度为0.06MPa。
对比例1
按照实施例1的方法制备负载型活性炭,不同之处在于,对反应釜3进行抽真空处理时,真空度为0MPa。
对比例2
按照实施例1的方法制备负载型活性炭,不同之处在于,对反应釜3进行抽真空处理时,真空度为0.08MPa。
应用例
将实施例1~3和对比例1~2制备的负载型活性炭与DDT-030配方活性炭(具体指标参数见表1)按质量比3:1混合,得到混合活性碳;利用胶水将所述混合活性碳均匀地固定在滤网(488±1mm*284±1mm)上,封装制成网状空气净化器滤芯。参考GB/T 18801-2015空气净化器、GB/T18883-2002室内空气质量标准、GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检验方法(第2部分:化学污染物)和HJ/T 167-2004室内环境空气质量监测技术的标准,在佛山市顺德区阿波罗环保器材有限公司检测中心进行检测,结果见图4和表2(分别测量不同真空度条件下所得产品对甲醛的FCADR值,去掉最大值和最小值修正测量误差后取算数平均值,得到该真空度条件下所得产品对甲醛的平均FCADR值)。
表2实施例1~3和对比例1~2制备的负载型活性炭性能(FCADR)
由图4和表2可以看到,在真空度为0.04MPa、0.05MPa和0.06MPa条件下得到的产品性能与现有工艺(真空度为0MPa)相比均有所提升,在真空度为0.08MPa条件下可能由于吸附了过多的二乙烯三胺堵塞活性炭的孔道导致产品性能下降;在真空度为0.05MPa条件下得到的产品性能最优,对甲醛的平均FCADR值高达86.79m3/h,与现有工艺(真空度为0MPa)得到的产品相比性能提升21.6%,说明采用本发明提供的方法制备得到的负载活性炭产品性能大幅提升。
由以上内容可知,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明通过对盛放有活性炭的封闭反应釜进行抽真空,降低活性炭孔道中的空气压力,有利于浸渍液中活性组分在活性炭孔道内的扩散,能促活性炭对活性组分的吸附,从而提升负载量,得到性能更优的负载型活性炭。
(2)本发明方法通过抽真空浸渍在提升产品性能的同时,与常压时相比加快了活性炭吸附活性组分的过程,缩短了工时,可以显著提升生产效率。
(3)本发明方法操作简便,设备之间连接科学合理,省去了多重物料周转步骤,减少了物料损耗,节约了人力资源。
(4)本发明方法在密封环境下进行,无活性炭粉尘及化学药品逸出,满足清洁生产要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种负载型活性炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
对装有活性炭的反应釜进行抽真空处理,之后将浸渍液导入反应釜进行浸渍处理,得到负载型活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述抽真空处理的操作方法,包括以下步骤:将装有活性炭的反应釜密封,利用真空泵将密封后的反应釜抽真空至真空度为0.04~0.06MPa,关闭真空泵,使反应釜内真空度维持不变25~30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍液中活性组分包括二乙烯三胺或四乙烯五胺,所述活性组分的质量含量为10~15%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述活性炭和浸渍液的质量比为1:(2.5~3)。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍处理的时间为50~60min。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍处理的过程中,每隔8~10min搅拌30~60s;所述搅拌通过反应釜整体转动实现。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍处理后还包括:将所得体系进行固液分离,将所得负载有浸渍液的活性炭进行干燥,得到负载型活性炭;所述干燥的温度为100~110℃。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的负载型活性炭。
9.制备权利要求8所述负载型活性炭的装置,其特征在于,包括真空泵(1)、反应釜(3)和配药箱(5),所述反应釜(3)经阀门与所述真空泵(1)和/或配药箱(5)连接;所述反应釜(3)连接有压力表(4)。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,当所述反应釜(3)经阀门与所述真空泵(1)和配药箱(5)连接时,所述反应釜(3)、真空泵(1)和配药箱(5)通过三通阀(6)连接。
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