CN111644076A - 一种在多孔陶瓷基体表面负压涂膜制备碳化有机层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在多孔陶瓷基体表面负压涂膜制备碳化有机层的方法，其是将多孔陶瓷基体的两端用带中空管路的聚四氟乙烯塞塞紧，然后将多孔陶瓷基体的一端与压力可调的真空泵连接，另一端通过针阀与大气或常压氮气相连，再将多孔陶瓷基体浸没在涂膜液中，通过控制陶瓷基体的内外表面压力差进行涂膜，再进行干燥、碳化。本发明所用装置简单、操作方便，可以形成均匀覆盖整个基材且部分进入基材内部孔道的有机涂层，在热解后形成基层‑过渡层‑分离炭层三层结构，且膜层均一程度高、与基材结合紧密、过渡层孔径逐步从纳米级过渡至微米级，抗剥离效果好，有利于同时保证过滤精度及过滤效率。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种在多孔陶瓷基体表面负压涂膜制备碳化有机层的方法。
背景技术
陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。已有的涂膜方法包括：浸渍提拉法、刮膜法、喷涂法、旋转涂膜法、气相沉积法等。多孔复合膜的技术关键是，如何将有机材料涂覆在无机材料上，使其在随后的热处理过程中形成基体层-过渡层-分离炭层的三层结构，并热处理及运行过程中保持复合膜层与层的紧密结合。因为两种不同性质的材料具有不同的性质，特别是有机材料涂覆在无机的氧化铝陶瓷表面时，两种材料随着温度变化而具有不同的热胀缩性，而且有机材料在陶瓷表面部分热解，这对于涂膜过程中两层之间的结合力及方式、形成过滤层的结构及方法提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在多孔陶瓷基体表面负压涂膜制备碳化有机层的方法，按该方法在氧化铝等陶瓷为基底的表面涂覆有机层，可以使得这种复合材料在随后的高温处理过程中在基材表面保持较强的结合力，甚至有机层的部分热解都不会使得复合材料发生分离，且可以深入基材的内部孔道，在热解过程中在孔道内部发生部分气相沉积，形成稳定的过渡层。该方法形成基体层-过渡层-分离炭层的三层结构，膜层均一程度高、与基材结合紧密、过渡层孔径逐步从纳米级过渡至微米级，抗剥离效果好，有利于同时保证过滤精度及过滤效率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种在多孔陶瓷基体表面负压涂膜制备碳化有机层的方法，其包括以下步骤：
1）将多孔陶瓷基体的两端用带中空管路的聚四氟乙烯塞塞紧，然后将多孔陶瓷基体的一端与压力可调的真空泵连接，另一端通过针阀与大气或常压氮气相连；
2）将步骤1）准备好的多孔陶瓷基体浸没在装有涂膜液的涂膜槽中（如涂膜液对空气或水分敏感时，需要在氮气保护下）；
3）关闭针阀，然后启动真空泵，调节真空泵的抽力为0.03-0.08MPa；
4）调节针阀，使多孔陶瓷基体的内外表面压力差为0.02-0.07MPa，保持0.5-15分钟；
5）将涂覆完成的多孔陶瓷基体从涂膜槽中取出，缓慢打开针阀，关闭真空泵；
6）将多孔基体表面涂敷的膜层进行真空干燥；
7）将干燥后的膜层经过氧化或不经氧化后，在600-900℃下进行碳化。
所述涂膜液是由聚醚酰亚胺（PEI）、聚酰亚胺（PI）及其前驱体，聚胺，聚苯并咪唑，叠氮化合物，聚乙烯吡咯烷酮等具有含氮五元环的一系列高分子聚合物中的一种或几种聚合物分散在有机溶剂中得到的均相溶液。所述有机溶剂为DMAc、DMF、NMP等极性溶剂。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明涂覆方法简单，通过一个针阀及低压抽气泵就可以达到涂膜液均匀覆盖整个基材的目的，且膜层均一程度高、与基材结合紧密。其涂膜层的厚度可以通过针阀的开度及负压时间精确控制。
（2）常压浸渍提拉法或者稳定泵输入涂膜液的方法，无法调控涂膜液在多孔基材表面成膜的状态，把握涂膜液进入多孔基材内部孔道的程度及涂膜液在多孔基材表面的厚度，且其结构复杂，均匀程度不够高，整根膜管的压力分布不够均匀。在后续的干燥及热处理过程中，采用这两种方法制备的膜管容易出现空鼓、开裂等现象。相比之下，本发明方法操作简单，涂覆均匀，均匀程度高，整根膜管的压力分布均匀且可调，根据涂膜液的黏度确定合适的真空度、负压处理时间，可以达到涂膜液在多孔基材表面的厚度可控，并控制有机物部分进入多孔陶瓷基材孔道的一侧，以便在热解过程中使热解产生的小分子有机物沿孔道方向扩散，在孔壁上发生局部的气相沉积，形成从纳米级过渡至微米级的复合膜过渡层，有利于提高复合膜三层结构的剥离强度。使用本方法，还可以自由切换在膜材料的哪一侧完成非对称的涂膜。
附图说明
图1为按本发明方法进行负压涂膜的装置结构示意图。
图2为在陶瓷基体表面采用浸渍提拉法（A）及负压涂膜法（B）制备的膜层的效果图。
图3为负压涂膜法制得膜层的表面SEM图。
图4为负压涂膜法制得膜层的横截面SEM图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例
1）将PEI颗粒于120℃干燥5h后，加入N,N`-二甲基乙酰胺(DMAc)中，80℃回流搅拌，得到质量浓度为20%的均相溶液；倒入氮气保护气氛下的涂膜槽中静置，脱泡；
2）将多孔陶瓷基体的两端用带中空管路的聚四氟乙烯塞塞紧，然后将其一端与真空泵连接，另一端通过针阀与常压氮气相连；
3）将连接好的多孔陶瓷基体浸没在涂膜液中；关闭针阀，启动真空泵，调节真空泵的抽力为0.08MPa；
4）调节针阀，使多孔陶瓷基体的内外表面压力差为0.02MPa，保持0.5分钟，将涂覆完成的多孔陶瓷基体从涂膜槽中取出，缓慢打开针阀，关闭真空；
5）将复合膜材放入真空干燥箱中50-100℃干燥24小时，完成脱溶剂化过程；
6）将复合膜材放入500℃-900℃的氮气中进行碳化，得到碳分子筛/陶瓷复合膜。
图2为在陶瓷基体表面采用浸渍提拉法及负压涂膜法制备膜层的效果图。从图中可见，经碳化处理后，浸渍提拉法制备的膜材表面出现明显开裂现象，而采用负压涂膜制备的膜材表面完整。
图3为负压涂膜法制得膜层的表面SEM图。由图中可见，其表面具有纳米级的孔道结构。
图4为负压涂膜法制得膜层的横截面SEM图。由图中可见，经热解后有机层深入到了基材的内部，形成了基体层-过渡层-分离炭层的三层结构，其中基体层是最为粗糙的微米级别的粒子烧结而成的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (2)
1.一种在多孔陶瓷基体表面负压涂膜制备碳化有机层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将多孔陶瓷基体的两端用带中空管路的聚四氟乙烯塞塞紧，然后将多孔陶瓷基体的一端与真空泵连接，另一端通过针阀与大气或常压氮气相连；
2）将步骤1）准备好的多孔陶瓷基体浸没在涂膜液中；
3）关闭针阀，然后启动真空泵，调节真空泵的抽力为0.03-0.08MPa；
4）调节针阀，使多孔陶瓷基体的内外表面压力差为0.02-0.07MPa，保持0.5-15分钟；
5）将涂覆完成的多孔陶瓷基体取出，缓慢打开针阀，关闭真空泵；
6）将多孔基体表面涂敷的膜层进行真空干燥；
7）将干燥后的膜层在600-900℃下进行碳化。
2.根据权利要求1所述的在多孔陶瓷基体表面负压涂膜制备碳化有机层的方法，其特征在于：所述涂膜液为一种或几种聚合物制成的均相有机溶液；
所述聚合物包括聚醚酰亚胺、聚酰亚胺及其前驱体，聚胺，聚苯并咪唑，叠氮化合物，聚乙烯吡咯烷酮。
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