CN111635305A - 一种复合异辛酸锌制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合异辛酸锌制备方法及应用，所述复合异辛酸锌制备方法，包括以下步骤：(1)取硫酸放于反应釜中，加入氧化锌、丁二酸酐进行搅拌，在微波下加热，接着保持温度，加大微波功率下反应，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸，在微波下加热，接着保持温度和微波功率下反应，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收丁二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸锌。本发明原料易得，价格低廉，溶剂可回收使用，制得的复合异辛酸锌可作为一种新型无毒、绿色环保型热稳定剂，具有流动性，使用效果好，可以取代目前使用的毒性较大的重金属类热稳定剂。
Description
技术领域
本发明属于异辛酸锌制备技术领域，具体涉及一种复合异辛酸锌制备方法及应用。
背景技术
异辛酸锌用途广泛，在浅色油漆中使用更具有良好的特性，能降低漆膜的色泽、提高光泽，是环烷酸盐的升级换代产品；还可用于聚氨酯涂料及弹性体作催化剂，能促进脂肪族异氰酸酯交联，缩短固化时间；也可用于PVC(聚氯乙烯)合成树脂液体热稳定剂的生产等。
目前报道的关于异辛酸盐的主要合成工艺主要分为以下几种：(1)直接中和法；即采用氧化金属盐或氢氧化盐与异辛酸在一定温度下反应，反应完毕后除去反应生成的水，然后用溶剂稀释即得。(2)沉淀法(或复分解法)(周若尘，《精细与专用化学品》，3，38-40，2013)，以异辛酸、氢氧化钠、硫酸锌为原料，通过皂化反应和复分解反应来制备异辛酸盐。沉淀法的第一步先制成钠皂，即异辛酸和氢氧化钠反应生成异辛酸钠；皂化反应完毕后，使用硫酸锌溶液置换，生成相应的异辛酸锌。
根据上述方法只能制得锌含量小于理论含量的异辛酸锌(理论锌含量18％左右)，而且此时产品的已接近膏体状，不具有流动性，增加了产品的操作难度，因此需要对技术进行改进。
中国发明专利申请文献″异辛酸锌的制备方法(申请公布号：CN108794324A)″公开了一种异辛酸锌的制备方法，包括如下步骤：(1)将碱性锌化合物、水、醇类及有机溶剂加入到反应瓶中；滴加异辛酸到上述混合液中，在20-60℃搅拌0.1-2h；加入辅助酸，期间保持反应温度20-120℃；当pH值为7-10时，停止加入辅助酸；(2)升温，脱水，回收水及低沸点醇类或低沸点有机溶剂水溶液，降温，过滤，滤液减压回收有机溶剂和高沸点有机溶剂，剩余粘稠液体即为高金属含量的异辛酸锌，虽然获得的异辛酸锌具有流动性，但依然存在着锌离子的百分含量低，无法满足应用需求的问题。
发明内容
本发明的提供一种复合异辛酸锌制备方法，以解决提高锌离子的百分含量的问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种复合异辛酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸放于反应釜中，加入氧化锌、丁二酸酐进行搅拌，在微波下加热，接着保持温度，加大微波功率下反应，制得混合液A；
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸，在微波下加热，接着保持温度和微波功率下反应，制得混合液B；
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收丁二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸锌。
进一步地，步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为32-40％。
进一步地，所述硫酸体积为200-300ml。
进一步地，所述氧化锌、丁二酸酐、异辛酸的质量比为17.4-19.3∶28.4-34.2∶36.2-38。
进一步地，步骤(1)中搅拌的转速为300-500r/min。
进一步地，步骤(1)中在微波功率为200-300W下加热至温度为70-78℃。
进一步地，步骤(1)中加大微波功率为400-600W下反应1-1.5h。
进一步地，步骤(2)中在微波功率为300-400W下加热至温度为128-135℃。
进一步地，步骤(2)中保持温度和微波功率下反应2-3h。
本发明还提供一种复合异辛酸锌作为热稳定剂的应用。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明原料易得，价格低廉，溶剂可回收使用，制得的复合异辛酸锌可作为一种新型无毒、绿色环保型热稳定剂，具有流动性，使用效果好，可以取代目前使用的毒性较大的重金属类热稳定剂。
(2)采用本发明的方法获得的复合异辛酸锌中锌离子的百分含量高达29.68％以上，显著高于现有技术获得的复合异辛酸锌中锌离子的百分含量，至少提高20.99％。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述的复合异辛酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)取质量浓度为32-40％的硫酸200-300ml放于反应釜中，加入氧化锌17.4-19.3g、丁二酸酐28.4-34.2g，以转速为300-500r/min进行搅拌，在微波功率为200-300W下加热至温度为70-78℃，接着保持温度为70-78℃，加大微波功率为400-600W下反应1-1.5h，制得混合液A；
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入36.2-38g异辛酸，在微波功率为300-400W下加热至温度为128-135℃，接着保持温度为128-135℃，微波功率为300-400W下反应2-3h，制得混合液B；
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收丁二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸锌。
实施例1
一种复合异辛酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)取质量浓度为33.4％的硫酸300ml放于反应釜中，加入氧化锌17.8g、丁二酸酐29.3g，以转速为300r/min进行搅拌，在微波功率为200W下加热至温度为72℃，接着保持温度为72℃，加大微波功率为400W下反应1.5h，制得混合液A；
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入质量浓度为99.5％的36.4g异辛酸，在微波功率为300W下加热至温度为130℃，接着保持温度为130℃，微波功率为300W下反应3h，制得混合液B；
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收丁二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸锌，粘度14000mPa s，复合异辛酸锌可作为热稳定剂使用，使用效果良好。
实施例2
一种复合异辛酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)取质量浓度为36.8％的硫酸260ml放于反应釜中，加入氧化锌18.6g、丁二酸酐31.7g，以转速为400r/min进行搅拌，在微波功率为300W下加热至温度为75℃，接着保持温度为75℃，加大微波功率为500W下反应1.3h，制得混合液A；
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入质量浓度为99.5％的37g异辛酸，在微波功率为400W下加热至温度为132℃，接着保持温度为132℃，微波功率为400W下反应2.2h，制得混合液B；
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收丁二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸锌，粘度11600mPa s，复合异辛酸锌可作为热稳定剂使用，使用效果良好。
实施例3
一种复合异辛酸锌制备方法，包括以下步骤：
(1)取质量浓度为39％的硫酸200ml放于反应釜中，加入氧化锌19.2g、丁二酸酐33.6g，以转速为500r/min进行搅拌，在微波功率为300W下加热至温度为78℃，接着保持温度为78℃，加大微波功率为600W下反应1h，制得混合液A；
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入质量浓度为99.5％的37.8g异辛酸，在微波功率为400W下加热至温度为135℃，接着保持温度为135℃，微波功率为400W下反应2h，制得混合液B；
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收丁二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸锌，粘度16200mPa s，复合异辛酸锌可作为热稳定剂使用，使用效果良好。
对比例1
与实施例2制备复合异辛酸锌的方法基本相同，唯有不同的是步骤(1)中不添加硫酸，而是添加与硫酸等体积的蒸馏水。
对比例2
与实施例2制备复合异辛酸锌的方法基本相同，唯有不同的是步骤(1)和步骤(2)中不进行微波处理。
对比例3
将氧化锌20g分批加入到质量浓度为99.5％的异辛酸60g中，在70-100℃搅拌反应5h；降温；过滤、滤液在40mmHg，60℃下减压脱水，剩余膏状体即为异辛酸锌，基本不能流动。
对比例4
采用中国发明专利申请文献″异辛酸锌的制备方法(申请公布号：CN108794324A)″实施例1-11的方法制备复合异辛酸锌，能流动，粘度为12000-18000mPa s。
对本发明实施例1-3和对比例1-4制得的复合异辛酸锌采用EDTA络合滴定法测定锌离子的含量，结果见下表，测试方法如下：称取0.047g的异辛酸锌于洁净的250mL锥形瓶中，依次加入3mL硝酸(wt％，65.00％)，10mL去离子水，在电热炉上微热，使样品溶解成无色透明液体，冷却至室温，加入去离子水调节溶液pH值，当溶液pH＝1时，滴加5mL抗坏血酸溶液(c＝10g/L)，摇匀静置5min，加入5滴二甲基酚橙指示剂，用EDTA标准溶液(c＝0.01mol/L)滴定，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，记录耗用EDTA标准溶液的体积，并按下式计算异辛酸锌中锌离子的百分含量：
式中：
0.065-锌离子毫克当量，g；
C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V-滴定祥品耗用的EDTA标准溶液的体积，mL；
m-称取的异辛酸锌的质量，g。
| 实验组别 | 锌离子的百分含量(％) |
| 实施例1 | 29.68 |
| 实施例2 | 31.26 |
| 实施例3 | 30.79 |
| 对比例1 | 25.67 |
| 对比例2 | 28.94 |
| 对比例3 | 16.04 |
| 对比例4 | 21.03-23.45 |
由上表可知：(1)由实施例1-3的数据可见，锌离子的百分含量高达29.68％以上，其中实施例2为最优实施例。
(2)由实施例2和对比例1的数据可知，增加硫酸后，实施例2锌离子的百分含量比对比例1的锌离子的百分含量提高21.78％，这可能是丁二酸酐与稀硫酸中的水反应生成丁二酸，使得稀硫酸的浓度大大提升，从而达到硫酸催化氧化锌和丁二酸反应及异辛酸和丁二酸锌反应的浓度，从而提高锌离子的百分含量。
(3)由实施例2和对比例2的数据可知，采用微波处理反应，有利于提高锌离子的百分含量，同时也缩短了制备的时间。
(4)由实施例1-3和对比例3-4的数据可见，采用本发明的方法获得的复合异辛酸锌中锌离子的百分含量显著高于现有技术获得的复合异辛酸锌中锌离子的百分含量，至少提高20.99％。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合异辛酸锌制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取硫酸放于反应釜中，加入氧化锌、丁二酸酐进行搅拌，在微波下加热，接着保持温度，加大微波功率下反应，制得混合液A；(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸，在微波下加热，接着保持温度和微波功率下反应，制得混合液B；(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收丁二酸，接着再回收硫酸，制得复合异辛酸锌。
2.根据权利要求1所述的复合异辛酸锌制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为32-40％。
3.根据权利要求2所述的复合异辛酸锌制备方法，其特征在于，所述硫酸体积为200-300ml。
4.根据权利要求1所述的复合异辛酸锌制备方法，其特征在于，所述氧化锌、丁二酸酐、异辛酸的质量比为17.4-19.3∶28.4-34.2∶36.2-38。
5.根据权利要求1所述的复合异辛酸锌制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌的转速为300-500r/min。
6.根据权利要求1所述的复合异辛酸锌制备方法，其特征在于，步骤(1)中在微波功率为200-300W下加热至温度为70-78℃。
7.根据权利要求1所述的复合异辛酸锌制备方法，其特征在于，步骤(1)中加大微波功率为400-600W下反应1-1.5h。
8.根据权利要求1所述的复合异辛酸锌制备方法，其特征在于，步骤(2)中在微波功率为300-400W下加热至温度为128-135℃。
9.根据权利要求1所述的复合异辛酸锌制备方法，其特征在于，步骤(2)中保持温度和微波功率下反应2-3h。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法制备的复合异辛酸锌作为热稳定剂的应用。
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