CN111704540A - 一种复合异辛酸铝制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合异辛酸铝制备方法及应用,所述复合异辛酸铝制备方法,包括以下步骤:(1)取硫酸放于反应釜中,加入氢氧化铝、顺丁烯二酸酐进行搅拌,在微波下加热,接着保持温度,加大微波功率下反应,制得混合液A;(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸,在微波下加热,接着保持温度和微波功率下反应,制得混合液B;(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸,接着再回收硫酸,制得复合异辛酸铝。采用本发明的方法获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量高达26.97%以上,显著高于现有技术获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量,至少提高60.73%。
Description
技术领域
本发明属于异辛酸铝制备技术领域,具体涉及一种复合异辛酸铝制备方法及应用。
背景技术
异辛酸铝无臭,无毒。不溶于水,易溶于苯,汽油,松香油等有机烃类溶剂成弹性冻胶。用作印刷油墨的增稠剂,涂料催干剂与稳定剂,化妆品凝胶剂,化学纤维媒染剂,医药制造乳化剂,医疗手术制冷剂,合成树脂催化剂与促进剂等。
目前报道的关于异辛酸盐的主要合成工艺主要分为以下几种:(1)直接中和法;即采用氧化金属盐或氢氧化盐与异辛酸在一定温度下反应,反应完毕后除去反应生成的水,然后用溶剂稀释即得。(2)沉淀法(或复分解法)以异辛酸、氢氧化钠、硫酸铝为原料,通过皂化反应和复分解反应来制备异辛酸盐。沉淀法的第一步先制成钠皂,即异辛酸和氢氧化钠反应生成异辛酸钠;皂化反应完毕后,使用硫酸铝溶液置换,生成相应的异辛酸铝。根据上述方法只能制得铝含量小于理论含量的异辛酸铝,为提高铝含量需要对技术进行改进。
发明内容
本发明的提供一种复合异辛酸铝制备方法,以解决提高铝离子的百分含量的问题。
为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种复合异辛酸铝制备方法,包括以下步骤:
(1)取硫酸放于反应釜中,加入氢氧化铝、顺丁烯二酸酐进行搅拌,在微波下加热,接着保持温度,加大微波功率下反应,制得混合液A;
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸,在微波下加热,接着保持温度和微波功率下反应,制得混合液B;
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸,接着再回收硫酸,制得复合异辛酸铝。
进一步地,步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为33.6-36.5%。
进一步地,所述硫酸体积为220-280ml。
进一步地,所述氢氧化铝、顺丁烯二酸酐、异辛酸的质量比为16.5-18.2∶27.5-35.3∶35.8-37.6。
进一步地,步骤(1)中搅拌的转速为400-600r/min。
进一步地,步骤(1)中在微波功率为250-350W下加热至温度为68-74℃。
进一步地,步骤(1)中加大微波功率为450-650W下反应1.2-1.8h。
进一步地,步骤(2)中在微波功率为320-460W下加热至温度为122-130℃。
进一步地,步骤(2)中保持温度和微波功率下反应1.8-2.5h。
本发明还提供一种复合异辛酸铝作为催化剂的应用。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明原料易得,价格低廉,溶剂可回收使用,制得的复合异辛酸铝可作为一种新型无毒、绿色环保型催化剂,催化效果好,可以取代目前使用的毒性较大的重金属类催化剂。
(2)采用本发明的方法获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量高达26.97%以上,显著高于现有技术获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量,至少提高60.73%。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明,通过以下实例加以说明,这些实例属于本发明的保护范围,但不限制本发明的保护范围。
在实施例中,所述的复合异辛酸铝制备方法,包括以下步骤:
(1)取质量浓度为33.6-36.5%的硫酸220-280ml放于反应釜中,加入氢氧化铝16.5-18.2g、顺丁烯二酸酐27.5-35.3g,以转速为400-600r/min进行搅拌,在微波功率为250-350W下加热至温度为68-74℃,接着保持温度为68-74℃,加大微波功率为450-650W下反应1.2-1.8h,制得混合液A;
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入35.8-37.6g异辛酸,在微波功率为320-460W下加热至温度为122-130℃,接着保持温度为122-130℃,微波功率为320-460W下反应1.8-2.5h,制得混合液B;
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸,接着再回收硫酸,制得复合异辛酸铝。
实施例1
一种复合异辛酸铝制备方法,包括以下步骤:
(1)取质量浓度为33.8%的硫酸270ml放于反应釜中,加入氢氧化铝16.6g、顺丁烯二酸酐27.8g,以转速为400r/min进行搅拌,在微波功率为250W下加热至温度为70℃,接着保持温度为70℃,加大微波功率为450W下反应1.8h,制得混合液A;
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入36.2g异辛酸,在微波功率为320W下加热至温度为124℃,接着保持温度为124℃,微波功率为320W下反应2.5h,制得混合液B;
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸,接着再回收硫酸,制得复合异辛酸铝,复合异辛酸铝可作为催化剂使用,催化效果好。
实施例2
一种复合异辛酸铝制备方法,包括以下步骤:
(1)取质量浓度为35.4%的硫酸260ml放于反应釜中,加入氢氧化铝17.6g、顺丁烯二酸酐32.1g,以转速为600r/min进行搅拌,在微波功率为350W下加热至温度为72℃,接着保持温度为72℃,加大微波功率为650W下反应1.2h,制得混合液A;
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入36.5g异辛酸,在微波功率为460W下加热至温度为130℃,接着保持温度为130℃,微波功率为460W下反应2h,制得混合液B;
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸,接着再回收硫酸,制得复合异辛酸铝,复合异辛酸铝可作为催化剂使用,催化效果好。
实施例3
一种复合异辛酸铝制备方法,包括以下步骤:
(1)取质量浓度为36.2%的硫酸220ml放于反应釜中,加入氢氧化铝18g、顺丁烯二酸酐34.9g,以转速为500r/min进行搅拌,在微波功率为300W下加热至温度为74℃,接着保持温度为74℃,加大微波功率为600W下反应1.6h,制得混合液A;
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入37g异辛酸,在微波功率为400W下加热至温度为128℃,接着保持温度为128℃,微波功率为400W下反应2.3h,制得混合液B;
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸,接着再回收硫酸,制得复合异辛酸铝,复合异辛酸铝可作为催化剂使用,催化效果好。
对比例1
与实施例2制备复合异辛酸铝的方法基本相同,唯有不同的是步骤(1)中不添加硫酸,而是添加与硫酸等体积的蒸馏水。
对比例2
与实施例2制备复合异辛酸铝的方法基本相同,唯有不同的是步骤(1)和步骤(2)中不进行微波处理。
对比例3
将氢氧化铝18g分批加入到质量浓度为99.5%的异辛酸57g中,在73-95℃搅拌反应5.2h;降温;过滤、滤液在40mmHg,60℃下减压脱水,剩余膏状体即为复合异辛酸铝。
对本发明实施例1-3和对比例1-3制得的复合异辛酸铝采用EDTA络合滴定法测定铝离子的含量,结果见下表,测试方法如下:称取0.044g的复合异辛酸铝于洁净的250mL锥形瓶中,依次加入3mL硝酸(wt%,65.00%),10mL去离子水,在电热炉上微热,使样品溶解成无色透明液体,冷却至室温,加入去离子水调节溶液pH值,当溶液pH=1时,滴加5mL抗坏血酸溶液(c=10g/L),摇匀静置5min,加入5滴二甲基酚橙指示剂,用EDTA标准溶液(c=0.01mol/L)滴定,滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点,记录耗用EDTA标准溶液的体积,并按下式计算复合异辛酸铝中铝离子的百分含量:
式中:
0.027一铝离子毫克当量,g;
C-EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
I/-滴定祥品耗用的EDTA标准溶液的体积,mL;
m-称取的复合异辛酸铝的质量,g。
由上表可知:
(1)由实施例1-3的数据可见,铝离子的百分含量高达26.97%以上,其中实施例2为最优实施例。
(2)由实施例2和对比例1的数据可知,增加硫酸后,实施例2铝离子的百分含量比对比例1的铝离子的百分含量提高26.19%,这可能是顺丁烯二酸酐与稀硫酸中的水反应生成顺丁烯二酸,使得稀硫酸的浓度大大提升,从而达到硫酸催化氢氧化铝和顺丁烯二酸反应及异辛酸和顺丁烯二酸铝反应的浓度,从而提高铝离子的百分含量。
(3)由实施例2和对比例2的数据可知,采用微波处理反应,有利于提高铝离子的百分含量,同时也缩短了制备的时间。
(4)由实施例1-3和对比例3的数据可见,采用本发明的方法获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量显著高于现有技术获得的复合异辛酸铝中铝离子的百分含量,至少提高60.73%。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型,而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合异辛酸铝制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取硫酸放于反应釜中,加入氢氧化铝、顺丁烯二酸酐进行搅拌,在微波下加热,接着保持温度,加大微波功率下反应,制得混合液A;(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入异辛酸,在微波下加热,接着保持温度和微波功率下反应,制得混合液B;(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收顺丁烯二酸,接着再回收硫酸,制得复合异辛酸铝。
2.根据权利要求1所述的复合异辛酸铝制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为33.6-36.5%。
3.根据权利要求2所述的复合异辛酸铝制备方法,其特征在于,所述硫酸体积为220-280ml。
4.根据权利要求1所述的复合异辛酸铝制备方法,其特征在于,所述氢氧化铝、顺丁烯二酸酐、异辛酸的质量比为16.5-18.2∶27.5-35.3∶35.8-37.6。
5.根据权利要求1所述的复合异辛酸铝制备方法,其特征在于,步骤(1)中搅拌的转速为400-600r/min。
6.根据权利要求1所述的复合异辛酸铝制备方法,其特征在于,步骤(1)中在微波功率为250-350W下加热至温度为68-74℃。
7.根据权利要求1所述的复合异辛酸铝制备方法,其特征在于,步骤(1)中加大微波功率为450-650W下反应1.2-1.8h。
8.根据权利要求1所述的复合异辛酸铝制备方法,其特征在于,步骤(2)中在微波功率为320-460W下加热至温度为122-130℃。
9.根据权利要求1所述的复合异辛酸铝制备方法,其特征在于,步骤(2)中保持温度和微波功率下反应1.8-2.5h。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述方法制备的复合异辛酸铝作为催化剂的应用。
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