CN108794324B - 异辛酸锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种异辛酸锌的制备方法，主要解决现有技术中锌含量较高时无法同时保持其流动性的问题。本发明通过采用一种异辛酸锌的制备方法，包括如下步骤：(1)将碱性锌化合物、水、醇类及有机溶剂加入到反应瓶中；滴加异辛酸到上述混合液中，在20‑60℃搅拌0.1‑2小时；加入辅助酸，期间保持反应温度20‑120℃；当pH值为7‑10时，停止加入辅助酸；(2)升温，脱水，回收水及低沸点醇类或低沸点有机溶剂水溶液，降温，过滤，滤液减压回收有机溶剂和高沸点有机溶剂，剩余粘稠液体即为高金属含量的异辛酸锌，锌质量含量大于20％，粘度小于20000mPa.S的技术方案较好地解决了上述问题，可用于低粘度高金属含量的异辛酸锌的制备中。

Description

异辛酸锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种异辛酸锌的制备方法。
背景技术
异辛酸锌用途广泛，在浅色油漆中使用更具有良好的特性，能降低漆膜的色泽、提高光泽，是环烷酸盐的升级换代产品；还可用于聚氨酯涂料及弹性体作催化剂，能促进脂肪族异氰酸酯交联，缩短固化时间；也可用于PVC(聚氯乙烯)合成树脂液体热稳定剂的生产等。
目前报道的关于异辛酸盐的主要合成工艺主要分为以下几种：
直接中和法；即采用氧化金属盐或氢氧化盐与异辛酸在一定温度下反应，反应完毕后除去反应生成的水，然后用溶剂稀释即得。(2)沉淀法(或复分解法)(周若尘，《精细与专用化学品》，3，38-40，2013)，以异辛酸、氢氧化钠、硫酸锌为原料，通过皂化反应和复分解反应来制备异辛酸盐。沉淀法的第一步先制成钠皂，即异辛酸和氢氧化钠反应生成异辛酸钠；皂化反应完毕后，使用硫酸锌溶液置换，生成相应的异辛酸锌。
根据上述方法只能制得锌含量小于理论含量的异辛酸锌(理论锌含量18％左右)，而且此时产品的已接近膏体状，不具有流动性，增加了产品的操作难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中锌含量较高时无法同时保持其流动性的问题，提供一种新的异辛酸锌的制备方法，具有锌含量较高、流动性较好的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种异辛酸锌的制备方法，包括如下步骤：(1)将碱性锌化合物、水、醇类及有机溶剂加入到反应瓶中；滴加异辛酸到上述混合液中，在20-60℃搅拌0.1-2小时；加入辅助酸，期间保持反应温度20-120℃；当pH值为7-10时，停止加入辅助酸；(2)升温，脱水，回收水及低沸点醇类或低沸点有机溶剂，降温，过滤，滤液减压回收有机溶剂和高沸点有机溶剂，剩余液体即为高金属含量的异辛酸锌，锌质量含量大于20％，粘度小于20000mPa.S。
上述技术方案中，优选地，异辛酸、碱性锌化合物、水、醇类及辅助酸的投料摩尔比为1:(0.5-5):(0.5-5):(0.2-4):(0.5-5)。
上述技术方案中，更优选地，异辛酸、碱性锌化合物、水、醇类及辅助酸的投料摩尔比为1：(0.5-1):(0.5-5):(0.2-2):(0.5-2)。
上述技术方案中，优选地，醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇；有机溶剂为甲苯、乙苯、混合二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、环己烷、正己烷中的至少一种；碱性锌化合物氧化锌或氢氧化锌；辅助酸为有机酸，有机酸为乙酸或丙酸。
上述技术方案中，更优选地，醇类为甲醇和异丙醇；有机溶剂为甲苯和混合二甲苯；有机酸为丙酸。
上述技术方案中，优选地，有机溶剂质量为混合液质量总和的0.5-5倍。
上述技术方案中，更优选地，有机溶剂质量为混合液质量总和的1-2倍。
上述技术方案中，优选地，反应温度为40-90℃。
上述技术方案中，优选地，加入辅助酸时开始计时，反应时间为0.5-20小时。
上述技术方案中，更优选地，加入辅助酸时开始计时，反应时间为3-12小时。
本发明中，所述的“升温，脱水，回收醇、水溶液，降温；过滤、滤液减压回收有机溶剂”步骤为：升温到110℃常压回流脱水，回收水及低沸点醇类或低沸点有机溶剂，然后降温到25-40℃，减压过滤除去未反应完的氧化锌或氢氧化锌，滤液在40mmHg下，小于150℃蒸馏回收溶剂或高沸点醇类。
本发明提供了一种新的低粘度高金属含量异辛酸锌制备方法，在反应体系中引入辅助酸低分子量有机酸以中和过量的氧化锌或氢氧化锌来提高异辛酸锌体系的锌含量而不增加产品本身的流动性，制得锌含量大于20％且具有流动性好的低粘度的异辛酸锌，而且操作工艺简单，便于工业化实施，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
实施例1
将氧化锌25g、水10g、甲醇30g及溶剂甲苯150g加入到反应瓶中；滴加99.5％异辛酸60g到上述混合液中，在20-60℃搅拌1小时；开始加丙酸20g，并保持反应温度60℃；当pH值约9时，停止加丙酸，滴加5小时；升温，脱水，回收甲醇水溶液至反应体系温度为110℃时，降温，过滤，滤液减压回收溶剂，剩余液体即为异辛酸锌74g，锌质量含量为23％，粘度15000mPa s。
实施例2
将氢氧化锌31g、水10g、甲醇30g及溶剂甲苯150g加入到反应瓶中；滴加99.5％异辛酸60g到上述混合液中，在20-60℃搅拌1小时；开始加丙酸20g，并保持反应温度60℃；当pH值约9时，停止加丙酸，滴加16小时；升温，脱水，回收甲醇水溶液至反应体系温度为110℃时，降温，过滤，滤液减压回收溶剂，剩余液体即为异辛酸锌76g，锌质量含量为22％，粘度14000mPa s。
实施例3
将氧化锌25g、水10g、甲醇30g及溶剂邻二甲苯150g加入到反应瓶中；滴加99.5％异辛酸60g到上述混合液中，在20-60℃搅拌1小时；开始加丙酸20g，并保持反应温度60℃；当pH值约9时，停止加丙酸，滴加5小时；升温，脱水，回收甲醇水溶液至反应体系温度为110℃时，降温，过滤，滤液减压回收溶剂，剩余液体即为异辛酸锌72g，锌质量含量为23％，粘度14800mPa s。
实施例4
将氧化锌25g、水10g、甲醇20g及溶剂环己烷150g加入到反应瓶中；滴加99.5％异辛酸60g到上述混合液中，在20-60℃搅拌1小时；开始加丙酸20g，并保持反应温度90℃；当pH值约9时，停止加丙酸，滴加6小时；升温，脱水，回收甲醇水及环己烷溶液至反应体系温度为110℃时，降温，过滤，滤液减压进一步回收溶剂，剩余液体即为异辛酸锌73g，锌质量含量为22.5％，粘度15000mPa s。
实施例5
将氧化锌25g、水10g、正丙醇20g及溶剂正己烷150g加入到反应瓶中；滴加99.5％异辛酸60g到上述混合液中，在20-60℃搅拌0.5小时；开始加乙酸，并保持反应温度70℃；当pH值约9时，停止加乙酸，滴加7小时；升温，脱水，回收正己烷水溶液至反应体系温度为110℃时，降温，过滤，滤液减压回收正丙醇，剩余液体即为异辛酸锌73g，锌质量含量为21％，粘度17000mPa s。
比较例1
将氧化锌20g分批加入到99.5％异辛酸60g中，在70-100℃搅拌反应5小时；降温；过滤、滤液在40mmHg，60℃下减压脱水，剩余膏状体即为异辛酸锌65g，锌质量含量为16％，基本不能流动。
比较例2
将氢氧化钠分批加入到99.5％异辛酸60g中，在70-80℃下皂化反应1小时，然后加入加入环己烷150g和硫酸锌g，在80-90℃下反应1.5-2小时，然后降温、过滤，减压回收环己烷和水，剩余物膏状体即为异辛酸锌，锌含量16.5％，基本不能流动。

Claims (10)

1.一种异辛酸锌的制备方法，包括如下步骤：(1)将碱性锌化合物、水、醇类及有机溶剂加入到反应瓶中；滴加异辛酸到上述混合液中，在20-60℃搅拌0.1-2小时；加入辅助酸，期间保持反应温度20-120℃；当pH值为7-10时，停止加入辅助酸；(2)升温，脱水，回收水及低沸点醇类或低沸点有机溶剂，降温，过滤，滤液减压回收有机溶剂和高沸点有机溶剂，剩余液体即为高金属含量的异辛酸锌，锌质量含量大于20％，粘度小于20000mPa· s ；辅助酸为有机酸，有机酸为乙酸或丙酸。
2.根据权利要求1所述异辛酸锌的制备方法，其特征在于所述异辛酸、碱性锌化合物、水、醇类及辅助酸的投料摩尔比为1:(0.5-5):(0.5-5):(0.2-4):(0.5-5)。
3.根据权利要求2所述异辛酸锌的制备方法，其特征在于异辛酸、碱性锌化合物、水、醇类及辅助酸的投料摩尔比为1：(0.5-1):(0.5-5):(0.2-2):(0.5-2)。
4.根据权利要求1所述异辛酸锌的制备方法，其特征在于醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇；有机溶剂为甲苯、乙苯、混合二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、环己烷、正己烷中的至少一种；碱性锌化合物为 氧化锌或氢氧化锌。
5.根据权利要求1、4所述异辛酸锌的制备方法，其特征在于醇类为甲醇和异丙醇；有机溶剂为甲苯和混合二甲苯；有机酸为丙酸。
6.根据权利要求1所述异辛酸锌的制备方法，其特征在于有机溶剂质量为混合液质量总和的0.5-5倍。
7.根据权利要求1所述异辛酸锌的制备方法，其特征在于有机溶剂质量为混合液质量总和的1-2倍。
8.根据权利要求1所述异辛酸锌的制备方法，其特征在于反应温度为40-90℃。
9.根据权利要求1所述异辛酸锌的制备方法，其特征在于加入辅助酸时开始计时，反应时间为0.5-20小时。
10.根据权利要求9所述异辛酸锌的制备方法，其特征在于加入辅助酸时开始计时，反应时间为3-12小时。
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