CN111628071A - 一种中温段热电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

该发明公开了一种中温段热电材料及其制备方法,涉及热电材料领域，具体涉及中温段热电材料及其制备方法。通过简单的机械合金法合成性能优异的中温段热电材料，该材料在573‑723K之间具有优异的热电性能，该材料在673K时ZT大于2，在723K时ZT高达2.5；该工艺简单，适合大规模生产；该温度段ZT值远高于同类S族化合物热电材料，并优于目前商业化的典型中温段热电材料PbTe。

Description

一种中温段热电材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热电材料领域，具体涉及中温段热电材料及其制备方法。
背景技术
随着全球工业的快速发展，大量不可再生能源被过度消耗，造成了日益严峻的能源危机及环境问题。开发新型的清洁能源、提高能源使用效率是现代社会可持续发展的根本。据统计，全世界有超过2/3的能量消耗是以热能的形式排放。因此，如何有效地回收并再利用这部分热能，具有十分重要的研究价值。热电材料是一种利用固体内部载流子和声子的输运及其相互作用来实现热能和电能之间相互转换的半导体功能材料，具有无污染、无机械传动、无噪音、安装灵活、可靠性高等优点，在温差发电、废热回收及固态制冷领域具有十分重要的研究意义及应用前景。材料的热电性能可用无量纲热电优值ZT来表示：ZT＝S2σT/k，其中σ、S、κ和T分别为材料的电导率、Seebeck系数、热导率和绝对温度。性能优异的热电材料通常具有较高的ZT值。
由于大多数废热源一般处于中温段(400～900K)，因此中温热电材料具有广阔的应用空间。常见的中温热电材料，如已商用的PbX(X＝S,Se,Te)基材料，通过调节基体材料化学计量比、化合物间固溶形成二元或三元固溶体、外来原子掺杂、引入纳米结构等方法都能极大程度地优化材料的热电性能，如(PbTe)(PbS):Na在923K时最高ZT达到2.3，(PbTe)(SrTe):Na在915K时最高ZT达到2.1，(PbSe)(CdS):Na在923K时最高ZT达到1.6。但该体系中核心组分Pb作为三大重金属污染物之一，对人体和环境都有极大的危害，严重限制了PbX基材料的应用；单晶SnSe，沿b轴方向923K时ZT为2.6，Br掺杂SnSe单晶n型材料沿a轴方向在773K时ZT更是高达2.8±0.5，是迄今为止性能最好的热电材料。但SnSe单晶的层状结构、易解理性及单晶的固有特征导致其应用严重受阻；除此之外,其它的典型中温热电材料，如方钴矿、Zintl、SbTe、Cu2CdSnSe4、CuInTe2等，其热电性能仍然存在较大的提升空间。因此，急需发展新型的、环境友好的、性能优异的中温热电材料以满足市场需求。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在通过常规优化方法，提出一种性能优异的中温热电材料及其制备方法。其中，一种性能优异的中温热电材料的特征在于：化学式为Ag1-xCu1+xTe1- yIy,(-0.5≤x≤0.5，0＜y≤0.2)。
本发明通过碘(I2)掺杂，调节银铜比(Ag/Cu)来调节材料的热电参数，获得了中温热电性能优异的Ag1-xCu1+xTe1-yIy热电材料。
本发明技术方案为一种中温段热电材料,化学式为Ag1-xCu1+xTe1-yIy,其中-0.5≤x≤0.5，0＜y≤0.2。
一种中温段热电材料的制备方法，具体包含以下步骤：
步骤1：将Ag,Cu,Te及CuI按照Ag1-xCu1+xTe1-yIy化学计量比在惰性气体氛围中称量,其中的-0.5≤x≤0.5，0＜y≤0.2；
步骤2：将步骤1中称量好的原料进行球磨，获得均匀的粒径约为90～120nm的Ag1- xCu1+xTe1-yIy纳米粉末；
步骤3：在惰性氛围里，取1.5～3.0g步骤2所得到的纳米粉末，转移至内径为12.8mm的石墨套管中，采用石墨柱从两端对石墨套管内的纳米粉末以3-9Mpa的压力进行冷压处理；
步骤4：将整个石墨套管、石墨柱一起置于温度为373-773K，压强为60-80MPa的环境中，烧结3-10min；然后自然冷却至室温，形成致密的块体材料。
进一步的，所述步骤3中采用的石墨套管高度为40mm，外径为40mm的圆柱，石墨柱是直径为12.7mm，高度为18mm的圆柱。
进一步的，所述步骤3和步骤4中的石墨套管、石墨柱、纳米粉末两两之间设置有一层石墨纸。保证内部样品及石墨柱与石墨套管之间紧密接触，同时以防止样品在高温高压的过程中被污染。
进一步的，所述步骤3中烧结方式为热压烧结或放电等离子烧结。
本发明通过简单的机械合金法合成性能优异的中温段热电材料，该材料在573-723K之间具有优异的热电性能，该材料在673K时ZT大于2，在723K时ZT高达2.5；该工艺简单，适合大规模生产；该温度段ZT值远高于同类S族化合物热电材料，并优于目前商业化的典型中温段热电材料PbTe。为拓展“PLEC”材料的使用温度区间，开发新型高性能中温热电材料提供了一种新的思路。
附图说明
图1是实施例1，实施例2和实施例3中所得的AgCuTe1-yIy的ZT值-温度特性曲线；
图2是实施例4和实施例5中所得的Ag1-xCu1+xTe0.95I0.05的ZT值-温度特性曲线；
图3是实施例4所得的Ag0.7Cu1.3Te0.95I0.05与文献报道的AgCuTe基材料及其它性能优异的“PLEC”材料的ZT值-温度特性曲线。其他材料的ZT值-温度特性曲线来自于文献：Cu2-xS(Y.He et al,Adv.Mater.,26:3974-8,2014),Cu2Se/CNTs(R.Nunna et al,EnergyEnviron.Sci.,10:1928-1935,2017),Cu2(S,Te)(Y.He,Adv Mater,27:3639-44,2015),AgCuTe1-xSex(S.Roychowdhury et al,Angew.Chem.Int.Ed.,57:4043-4047,2018),(Ag0.985-xCux)2Te(H.Zhu et al,J.Mater.Chem.A,3:10303-10308,2015),PbTe-SrTe dopedwith Na(K.Biswas et al,Nature,489:414-418,2012)。
图4是实施例4所得的Ag0.7Cu1.3Te0.95I0.05与其它性能优异的中温p型热电材料的ZT值-温度特性曲线。其他材料的ZT值-温度特性曲线来自于文献：(PbTe)(SrTe):Na(K.Biswas et al,Nature,489:414-418,2012),(PbSe)(CdS):Na(L.Zhao et al,J.Am.Chem.Soc.,135:7364-7370.2013),RxMyFe3CoSb12(R,M＝Ba,Ce,Nd and Yb)(R.Liu etal,Intermetallics,19:1747-1751,2011),Yb14Mn1-xAlxSb11(E.Toberer et al,Adv.Funct.Mater.,18:2795-2800,2008),AgnPbmSbnTem+2n(K.Hsu et al,Science,303:818,2004)。
具体实施方式
传统的Cu2X(X＝S,Se,Te)热电材料因具有“声子液体-电子晶体”(PLEC)的结构特征，在高温下(1000K左右，高性能温度区间较窄)具有优异的热电性能。而银离子，铜离子通常具有较高的迁移率，导致这类材料在高温段的稳定性及机械性能较差。因此，如果能将这类材料最佳ZT对应的温度向中温移动，必然能拓展这类材料的应用空间。本发明中一种性能优异的中温段热电材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将Ag,Cu,Te及CuI按照Ag1-xCu1+xTe1-yIy化学计量比在惰性气体氛围中称量，并转移至球磨罐中，其中-0.5≤x≤0.5，0＜y≤0.2；
步骤2：将步骤1中装好配料的球磨罐放入高能球磨机中进行球磨，球磨时间为10-20h，获得均匀的Ag1-xCu1+xTe1-yIy纳米粉末；
步骤3：在惰性氛围里，将步骤2所得到的的粉末，转移至特制石墨模具中进行致密化处理。致密化处理包括冷压和烧结两步，其中冷压是在室温下、惰性氛围中进行，压强为3-9Mpa；冷压结束之后迅速进行烧结，烧结方式为热压烧结或放电等离子烧结，烧结温度为373-773K，烧结压强为60-80MPa，烧结时间为3-10min，得到致密的块体材料。
实施例1
步骤1：将单质Ag,Cu,Te按照AgCuTe化学计量比在纯度大于99.999％的氩气气氛中称量，其中单质Ag 3.7266g,单质Cu 2.1925g,单质Te 4.4023g，并转移至球磨罐中；
步骤2：将步骤1中装好配料的球磨罐放入高能球磨机中进行球磨，球磨时间为15h，获得均匀的AgCuTe纳米粉末；
步骤3：在纯度大于99.999％的氩气气氛中，将步骤2所得到的粉末，转移至特制石墨模具中进行致密化处理。首先，在室温下，惰性氛围中以3MPa的压强进行冷压，然后迅速将冷压之后的材料进行烧结，烧结温度为773K，烧结压强为60MPa，烧结时间为10min，得到致密的AgCuTe块体材料。
实施例2
步骤1：将单质Ag,Cu,Te及CuI按照AgCuTe0.95I0.05化学计量比在纯度大于99.999％的氩气气氛中称量，其中单质Ag 3.3993g,单质Cu 1.9020g,单质Te 3.8190g，CuI0.3000g，并转移至球磨罐中；
步骤2：将步骤1中装好配料的球磨罐放入高能球磨机中进行球磨，球磨时间为15h，获得均匀的AgCuTe0.95I0.05纳米粉末；
步骤3：在纯度大于99.999％的氩气气氛中，将步骤2所得到的的粉末，转移至特制石墨模具中进行致密化处理。首先，在室温下，惰性氛围中以4MPa的压强进行冷压，然后迅速将冷压之后的材料进行烧结，烧结温度为673K，烧结压强为65MPa，烧结时间为9min，得到致密的AgCuTe0.95I0.05块体材料。
实施例3
步骤1：将单质Ag,Cu,Te及CuI按照AgCuTe0.9I0.1化学计量比在纯度大于99.999％的氩气气氛中称量，其中单质Ag 3.6826g,单质Cu 1.9520g,单质Te 3.9195g，CuI0.6500g，并转移至球磨罐中；
步骤2：将步骤1中装好配料的球磨罐放入高能球磨机中进行球磨，球磨时间为15h，获得均匀的AgCuTe0.9I0.1纳米粉末；
步骤3：在纯度大于99.999％的氩气气氛中，将步骤2所得到的的粉末，转移至特制石墨模具中进行致密化处理。首先，在室温下，惰性氛围中以5MPa的压强进行冷压，然后迅速将冷压之后的材料进行烧结，烧结温度为573K，烧结压强为70MPa，烧结时间为8min，得到致密的AgCuTe0.9I0.1块体材料。
实施例4
步骤1：将单质Ag,Cu,Te及CuI按照AgCuTe1-yIy(y＝0.05.0.1,0.15)化学计量比在纯度大于99.999％的氩气气氛中称量，并转移至球磨罐中；
步骤2：将步骤1中装好配料的球磨罐放入高能球磨机中进行球磨，球磨时间为15h，获得均匀的AgCuTe1-yIy纳米粉末；
步骤3：在纯度大于99.999％的氩气气氛中，将步骤2所得到的粉末，转移至特制石墨模具中进行致密化处理。首先，在室温下，惰性氛围中以6MPa的压强进行冷压，然后迅速将冷压之后的材料进行烧结，烧结温度为473K，烧结压强为70MPa，烧结时间为6min，得到致密的AgCuTe1-yIy块体材料。
实施例5
步骤1：将单质Ag,Cu,Te及CuI按照Ag0.7Cu1.3Te0.95I0.05的化学计量比在纯度大于99.999％的氩气气氛中称量，其中单质Ag 2.3795g,单质Cu 2.5026g,单质Te 3.8190g，CuI0.3000g，并转移至球磨罐中；
步骤2：将步骤1中装好配料的球磨罐放入高能球磨机中进行球磨，球磨时间为15h，获得均匀的Ag0.7Cu1.3Te0.95I0.05纳米粉末；
步骤3：在纯度大于99.999％的氩气气氛中，将步骤2所得到的的粉末，转移至特制石墨模具中进行致密化处理。首先，在室温下，惰性氛围中以7MPa的压强进行冷压，然后迅速将冷压之后的材料进行烧结，烧结温度为573K，烧结压强为75MPa，烧结时间为5min，得到致密的Ag0.7Cu1.3Te0.95I0.05块体材料。
实施例6
步骤1：将单质Ag,Cu,Te及CuI按照Ag1.2Cu0.8Te0.95I0.05化学计量比在纯度大于99.999％的氩气气氛中称量，其中单质Ag 4.0792g,单质Cu 1.5016g,单质Te 3.8190g，CuI0.3000g，并转移至球磨罐中；
步骤2：将步骤1中装好配料的球磨罐放入高能球磨机中进行球磨，球磨时间为15h，获得均匀的Ag1.2Cu0.8Te0.95I0.05纳米粉末；
步骤3：在纯度大于99.999％的氩气气氛中，将步骤2所得到的的粉末，转移至特制石墨模具中进行致密化处理。首先，在室温下，惰性氛围中以8MPa的压强进行冷压，然后迅速将冷压之后的材料进行烧结，烧结温度为373K，烧结压强为75MPa，烧结时间为4min，得到致密的Ag1.2Cu0.8Te0.95I0.05块体材料。
实施例7
步骤1：将单质Ag,Cu,Te及CuI按照Ag1-xCuxTe0.95I0.05(x＝-0.2,0.2,0.3,0.4)化学计量比在纯度大于99.999％的氩气气氛中称量，并转移至球磨罐中；
步骤2：将步骤1中装好配料的球磨罐放入高能球磨机中进行球磨，球磨时间为15h，获得均匀的Ag1-xCuxTe0.95I0.05纳米粉末；
步骤3：在纯度大于99.999％的氩气气氛中，将步骤2所得到的的粉末，转移至特制石墨模具中进行致密化处理。首先，在室温下，惰性氛围中以9MPa的压强进行冷压，然后迅速将冷压之后的材料进行烧结，烧结温度为373K，烧结压强为80MPa，烧结时间为3min，得到致密的Ag1-xCuxTe0.95I0.05块体材料。

Claims (5)

1.一种中温段热电材料,化学式为Ag1-xCu1+xTe1-yIy,其中-0.5≤x≤0.5，0＜y≤0.2。
2.一种中温段热电材料的制备方法，具体包含以下步骤：
步骤1：将Ag,Cu,Te及CuI按照Ag1-xCu1+xTe1-yIy化学计量比在惰性气体氛围中称量,其中的-0.5≤x≤0.5，0＜y≤0.2；
步骤2：将步骤1中称量好的原料进行球磨，获得均匀的粒径约为90～120nm的Ag1-xCu1+ xTe1-yIy纳米粉末；
步骤3：在惰性氛围里，取1.5～3.0g步骤2所得到的纳米粉末，转移至内径为12.8mm的石墨套管中，采用石墨柱从两端对石墨套管内的纳米粉末以3-9Mpa的压力进行冷压处理；
步骤4：将整个石墨套管、石墨柱一起置于温度为373-773K，压强为60-80MPa的环境中，烧结3-10min；然后自然冷却至室温，形成致密的块体材料。
3.如权利要求2所述的一种中温段热电材料的制备方法,其特征在于所述步骤3中采用的石墨套管高度为40mm，外径为40mm的圆柱，石墨柱是直径为12.7mm，高度为18mm的圆柱。
4.如权利要求2所述的一种中温段热电材料的制备方法,其特征在于所述步骤3和步骤4中的石墨套管、石墨柱、纳米粉末两两之间设置有一层石墨纸。
5.如权利要求2所述的一种中温段热电材料的制备方法,其特征在于所述步骤3中烧结方式为热压烧结或放电等离子烧结。
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