CN111610282B - 一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置及方法 - Google Patents

一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置及方法，装置包括样本处理装置、样本制备装置、检测装置和记录显示装置，样本处理装置包括水样取样腔、伸缩取样器、水样处理腔、离心装置、离心电机、离心盘、试管槽、旋转密封装置、加样管、伸缩添加管、伸缩抽吸管、萃取剂罐和抽吸泵，样本制备装置内部设有样本槽，样本槽上方设有吹干装置，样本槽侧部还连接有定容装置，检测装置包括流动相存储罐、输送泵、混合管、色谱柱和检测器，记录显示装置包括数据记录仪和显示器。总之，本发明具有结构新颖、方法科学、高效精确等优点。

Description

一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置及方法
技术领域
本发明属于水体检测技术领域，具体是涉及一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置及方法。
背景技术
阿维菌素在生物杀虫剂的市场份额名列前茅，其对鳞翅目害虫和螨类活性最高，与Bt号称世界两大生物杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留、与环境友好等特点，开发之初被界定为是一种全新的无公害生物农兽医药，也被视为目前世界上最有前途的生物杀虫杀螨剂。因此阿维菌素发明者威廉·坎贝尔和大村智获得了2015年度诺贝尔生理学或医学奖。而近几年由阿维菌素发酵产生的另外一个主要组分B2，经过提纯和产业化，在市场推广和实际应用中，防效的表现很突出，
阿维菌素B2是一种神经性毒剂，具有独特作用机制：作用于昆虫神经元突触或神经肌肉突触的γ-氨基丁酸系统，激发神经末梢放出神经传递抑制剂的GABA，促使GABA门控的C1-通道延长开放，大量C1-涌入造成神经膜电位超级化，使神经膜处于抑制状态，从而阻断神经冲动传导而使昆虫麻痹、拒绝、死亡。阿维菌素B2中包含B2a和B2b两个组成部分，而且B2a占有绝对多的含量，B2整体毒性中等毒，毒性低于B1，使用更加安全环保。阿维菌素B2a(Avermectin B2a)化学名称：(13R,23S)-二氢-5-O-二甲基-23-羟基阿维菌素，分子式C48H74O15，相对分子质量890，外观为淡黄色至白色结晶粉末，无味。熔点155～160℃，蒸气压2×10-7Pa，相对密度1.16(21℃)。微溶于水；15℃以上，在甲苯、甲醇、乙醇、DMF、丙酮等有机溶剂中，溶解度极高。熔点155℃～160℃。在pH值5.5～7.0的水溶液(25℃)中稳定性好；对强酸强碱敏感；在强光照射下首先会转变结构，变黄，随后降解。
目前，对于水体中残留的阿维菌素B2的检测手段并不是十分有效，检测结果误差较大，所以，本发明设计了一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置及方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置及方法。
本发明的技术方案是：一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置，主要包括样本处理装置、样本制备装置、检测装置和记录显示装置，
所述样本处理装置固定安装在水平桌面上，样本处理装置包括设置在样本处理装置底部的水样取样腔，水样取样腔内顶部设有用于进行水样抽取的伸缩取样器，
样本处理装置还包括设置在所述水样取样腔上方的水样处理腔，所述水样处理腔包括设置在水样处理腔内底部的离心装置，所述离心装置包括固定设置在水样处理腔内底部的离心电机、固定连接在所述离心电机上端输出轴上的离心盘，所述离心盘中心位置处设有试管槽，离心盘上还设有用于封盖所述试管槽的旋转密封装置，水样处理腔内顶部对应所述试管槽上方设有与所述伸缩取样器连接用于向试管槽内添加抽取水样的加样管、用于向所述试管槽内添加萃取剂的伸缩添加管和用于抽吸所述试管槽内萃取有机相的伸缩抽吸管，水样处理腔上方设有与所述伸缩添加管连通的萃取剂罐和与所述伸缩抽吸管连接的抽吸泵，
所述样本制备装置连接设置在所述样本处理装置靠近所述抽吸泵一侧，样本制备装置内部设有侧部与所述抽吸泵出口端连通的样本槽，所述样本槽上方设有用于利用氮气将样本槽内有机相样本吹干的吹干装置，样本槽侧部还连接有用于向样本槽内添加溶剂进行定容的定容装置，
所述检测装置连接设置在所述样本制备装置侧部，检测装置包括设置在检测装置顶部的流动相存储罐、与所述流动相存储罐出口端连接的输送泵、通过混合管与所述输送泵连通的色谱柱和与所述色谱柱出口端连接用于检测色谱柱分离组分的检测器，所述混合管中部与所述样本槽底部连通，
所述记录显示装置设置在所述样本制备装置下方，记录显示装置包括与所述检测器连接的数据记录仪和设置在记录显示装置前侧面用于将检测数据展示的显示器。
进一步地，所述水样取样腔内底部设有放置有水样容器的放置槽，水样取样腔前侧面活动设有玻璃盖板，放置槽可以限制水样容器位置，避免水样容器错位造成伸缩取样管无法完成取样，玻璃盖板可以避免水体样本中有害物质挥发造成操作人员身体损伤。
进一步地，所述旋转密封装置包括设置在离心盘内部的升降杆、旋转安装在所述升降杆顶端的旋转杆和安装在所述旋转杆远端的活塞盖，避免在利息过程中试管槽内水体样本飞溅，造成装置内部损坏。
进一步地，所述吹干装置包括设置在所述样本制备装置上方的氮气罐、与所述氮气罐出口端连接的气体泵和设置在样本制备装置内顶部且位于所述样本槽上方的伸缩吹气管，所述伸缩吹气管中部固定套接有用于封闭所述样本槽的柱塞，所述柱塞上设有出气管，所述出气管出气端连接有用于吸附吹出气体中有害物质的气体分离装置，可以快速将有机相吹干，避免了传统旋蒸法需要时刻注意观察。
进一步地，所述定容装置包括设置在所述样本制备装置上方的溶剂罐和与所述溶剂罐出口端连接的液体泵，所述液体泵的出液端与所述样本槽侧部连通。
进一步地，所述样本槽与所述抽吸泵、定容装置分别通过倾斜向下的管道连通，管道倾斜向下是为了避免在进行吹干操作时，样本槽内样本被吹入管道内累积，造成检测结果误差较大。
上述装置检测水体中阿维菌素B2a残留量的方法，主要包括以下步骤：
S1：样本处理
用水样容器取待检测水体样本500mL，打开玻璃盖板将水样容器放置在水体取样腔的放置槽上，关闭玻璃盖板，伸缩取样器伸入水样容器中抽取100mL水体样本，通过加样管将水体样本加入至水样处理腔的试管槽内，然后通过伸缩添加管向试管槽内加入30mL萃取剂二氯甲烷，旋转密封装置将试管槽封盖，离心装置对水体样本进行离心操作，离心后静置分层，伸缩抽吸管抽取有机相至样本制备装置的样本槽内，再向试管槽剩余水体样本中加入20mL萃取剂二氯甲烷，重复上述萃取步骤，将有机相抽取至样本槽内合并；
S2：样本制备
关闭样本槽与所述抽吸泵、定容装置的连通管道，将伸缩吹气管伸入样本槽内，使柱塞封闭样本槽口，开启气体泵向样本槽内有机相吹拂氮气，吹出的气体经出气管排出，排出气体中的有害物质被气体分离装置吸附，定容装置的液体泵向样本槽内添加乙腈溶剂至定容；
S3：含量检测
使用体积比为3:7的乙腈-水溶液作为流动相，检测装置的输送泵将乙腈-水溶液经混合管输送至色谱柱，输送过程中乙腈-水溶液与试管槽内样本混合，混合溶液流经色谱柱，在色谱柱中进行吸附、分离，分离后的组分经检测器检测得到阿维菌素B2a含量；
S5：对照组检测
清洗整体装置后，取500mL未检测出阿维菌素B2a的水体样本作为空白水样，向空白水样中加入0.05-1.00mg/kg的阿维菌素B2a，重复S1-S3的检测步骤，得到空白水样中阿维菌素B2a的检出率，然后通过计算得到待检测水体样本中实际的阿维菌素B2a残留量。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置及方法，尤其适用于实验室检测使用，通过设置样本处理装置，操作人员只需要将水体样本放置入水体取样腔中，样本处理装置就会自动对水体样本进行取样、离心和萃取，无需人工操作，并且设置旋转密封装置，在离心过程中将试管槽封闭，放置水体样本飞溅，在添加萃取剂或抽取分离有机相时打开，无需人工开盖，同时设置样本制备装置，对分离有机相进行吹干和定容，制备完成后将有机相上色谱柱进行分离检测，检测完毕后进行空白组检测，通过检测空白组中添加阿维菌素B2a含量的检出率，即可计算得出检测水体中阿维菌素B2a的残留量。总之，本发明具有结构新颖、方法科学、高效精确等优点。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图；
图2是本发明的水体取样腔结构示意图；
图3是本发明的水样处理腔结构示意图；
图4是本发明的旋转密封装置结构示意图；
图5是本发明的样品制备装置结构示意图。
其中，1-样本处理装置、11-水样取样腔、111-水样容器、112-放置槽、113-伸缩取样器、114-玻璃盖板、12-水样处理腔、121-离心装置、1211-离心电机、1212-离心盘、1213-试管槽、1214-旋转密封装置、12141-升降杆、12142-旋转杆、12143-活塞盖、122-加样管、123-伸缩添加管、124-伸缩抽吸管、125-萃取剂罐、126-抽吸泵、2-样本制备装置、21-样本槽、22-吹干装置、221-氮气罐、222-气体泵、223-伸缩吹气管、224-柱塞、225-出气管、226-气体分离装置、23-定容装置、231-溶剂罐、232-液体泵、3-检测装置、31-流动相存储罐、32-输送泵、33-混合管、34-色谱柱、35-检测器、4-记录显示装置、41-数据记录仪、42-显示器。
具体实施方式
为便于对本发明技术方案的理解，下面结合附图1-5和具体实施例对本发明做进一步的解释说明，实施例并不构成对发明保护范围的限定。
实施例：如图1所示，一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置，主要包括样本处理装置1、样本制备装置2、检测装置3和记录显示装置4，
样本处理装置1固定安装在水平桌面上，样本处理装置1包括设置在样本处理装置1底部的水样取样腔11，水样取样腔11内底部设有用于放置水样容器111的放置槽112，水样取样腔11内顶部设有用于伸入水样容器111内进行水样抽取的伸缩取样器113，水样取样腔11前侧面活动设有玻璃盖板114，
样本处理装置1还包括设置在水样取样腔11上方的水样处理腔12，水样处理腔12包括设置在水样处理腔12内底部的离心装置121，离心装置121包括固定设置在水样处理腔12内底部的离心电机1211、固定连接在离心电机1211上端输出轴上的离心盘1212，离心盘1212中心位置处设有试管槽1213，离心盘1212上还设有用于封盖试管槽1213的旋转密封装置1214，
旋转密封装置1214包括设置在离心盘1212内部的升降杆12141、旋转安装在升降杆12141顶端的旋转杆12142和安装在旋转杆12142远端的活塞盖12143，
水样处理腔12内顶部对应试管槽1213上方设有与伸缩取样器113连接用于向试管槽1213内添加抽取水样的加样管122、用于向试管槽1213内添加萃取剂的伸缩添加管123和用于抽吸试管槽1213内萃取有机相的伸缩抽吸管124，水样处理腔12上方设有与伸缩添加管123连通的萃取剂罐125和与伸缩抽吸管124连接的抽吸泵126，
样本制备装置2连接设置在样本处理装置1靠近抽吸泵126一侧，样本制备装置2内部设有侧部与抽吸泵126出口端连通的样本槽21，样本槽21上方设有用于利用氮气将样本槽21内有机相样本吹干的吹干装置22，吹干装置22包括设置在样本制备装置2上方的氮气罐221、与氮气罐221出口端连接的气体泵222和设置在样本制备装置2内顶部且位于样本槽21上方的伸缩吹气管223，伸缩吹气管223中部固定套接有用于封闭样本槽21的柱塞224，柱塞224上设有出气管225，出气管225出气端连接有用于吸附吹出气体中有害物质的气体分离装置226，
样本槽21侧部还连接有用于向样本槽21内添加溶剂进行定容的定容装置23，定容装置23包括设置在样本制备装置2上方的溶剂罐231和与溶剂罐231出口端连接的液体泵232，液体泵232的出液端与样本槽21侧部连通，
样本槽21与抽吸泵21、定容装置23分别通过倾斜向下的管道连通，
检测装置3连接设置在样本制备装置2侧部，检测装置3包括设置在检测装置3顶部的流动相存储罐31、与流动相存储罐31出口端连接的输送泵32、通过混合管33与输送泵32连通的色谱柱34和与色谱柱34出口端连接用于检测色谱柱34分离组分的检测器35，混合管33中部与样本槽21底部连通，
记录显示装置4设置在样本制备装置2下方，记录显示装置4包括与检测器35连接的数据记录仪41和设置在记录显示装置4前侧面用于将检测数据展示的显示器42；
上述离心电机1211可选用IOH-LF防水型电机，升降杆12141可选用KGH气动升降杆，抽吸泵126、液体泵232均可选用GIO液体泵，气体泵222可选用LGL-10B气体压力泵，气体分离装置226可选用UGU-C14活性炭吸附装置，输送泵32可选用KDG液体流量泵，检测器可选用KLGU色谱柱专用检测器，数据记录仪41可选用LHFY数据存储器，伸缩取样器113、伸缩添加管123、伸缩抽吸管124、伸缩吹气管223均可选用MF-430伸缩式取样器，其余未做特殊说明的元器件均可采用市售的现有产品，只要能满足本发明的需求即可。
上述实施例中装置检测水体中阿维菌素B2a残留量的方法，包括以下步骤：
S1：样本处理
用水样容器111取待检测水体样本500mL，打开玻璃盖板114将水样容器111放置在水体取样腔11的放置槽112上，关闭玻璃盖板114，伸缩取样器113伸入水样容器111中抽取100mL水体样本，通过加样管122将水体样本加入至水样处理腔12的试管槽1213内，然后通过伸缩添加管123向试管槽1213内加入30mL萃取剂二氯甲烷，旋转密封装置1214将试管槽1213封盖，离心装置121对水体样本进行离心操作，离心后静置分层，伸缩抽吸管124抽取有机相至样本制备装置2的样本槽21内，再向试管槽1213剩余水体样本中加入20mL萃取剂二氯甲烷，重复上述萃取步骤，将有机相抽取至样本槽21内合并；
S2：样本制备
关闭样本槽21与抽吸泵21、定容装置23的连通管道，将伸缩吹气管223伸入样本槽21内，使柱塞224封闭样本槽21口，开启气体泵222向样本槽21内有机相吹拂氮气，吹出的气体经出气管225排出，排出气体中的有害物质被气体分离装置226吸附，定容装置23的液体泵232向样本槽21内添加乙腈溶剂至定容；
S3：含量检测
使用体积比为3:7的乙腈-水溶液作为流动相，检测装置3的输送泵32将乙腈-水溶液经混合管33输送至色谱柱34，输送过程中乙腈-水溶液与试管槽21内样本混合，混合溶液流经色谱柱34，在色谱柱34中进行吸附、分离，分离后的组分经检测器35检测得到阿维菌素B2a含量；
S5：对照组检测
清洗整体装置后，取500mL未检测出阿维菌素B2a的水体样本作为空白水样，向空白水样中加入0.05-1.00mg/kg的阿维菌素B2a，重复S1-S3的检测步骤，得到空白水样中阿维菌素B2a的检出率，然后通过计算得到待检测水体样本中实际的阿维菌素B2a残留量。

Claims (2)

1.一种检测水体中阿维菌素B2a残留量的装置，其特征在于，主要包括样本处理装置(1)、样本制备装置(2)、检测装置(3)和记录显示装置(4)，
所述样本处理装置(1)固定安装在水平桌面上，样本处理装置(1)包括设置在样本处理装置(1)底部的水样取样腔(11)，水样取样腔(11)内顶部设有用于进行水样抽取的伸缩取样器(113)，
样本处理装置(1)还包括设置在所述水样取样腔(11)上方的水样处理腔(12)，所述水样处理腔(12)包括设置在水样处理腔(12)内底部的离心装置(121)，所述离心装置(121)包括固定设置在水样处理腔(12)内底部的离心电机(1211)、固定连接在所述离心电机(1211)上端输出轴上的离心盘(1212)，所述离心盘(1212)中心位置处设有试管槽(1213)，离心盘(1212)上还设有用于封盖所述试管槽(1213)的旋转密封装置(1214)，水样处理腔(12)内顶部对应所述试管槽(1213)上方设有与所述伸缩取样器(113)连接用于向试管槽(1213)内添加抽取水样的加样管(122)、用于向所述试管槽(1213)内添加萃取剂的伸缩添加管(123)和用于抽吸所述试管槽(1213)内萃取有机相的伸缩抽吸管(124)，水样处理腔(12)上方设有与所述伸缩添加管(123)连通的萃取剂罐(125)和与所述伸缩抽吸管(124)连接的抽吸泵(126)，
所述样本制备装置(2)连接设置在所述样本处理装置(1)靠近所述抽吸泵(126)一侧，样本制备装置(2)内部设有侧部与所述抽吸泵(126)出口端连通的样本槽(21)，所述样本槽(21)上方设有用于利用氮气将样本槽(21)内有机相样本吹干的吹干装置(22)，样本槽(21)侧部还连接有用于向样本槽(21)内添加溶剂进行定容的定容装置(23)，
所述检测装置(3)连接设置在所述样本制备装置(2)侧部，检测装置(3)包括设置在检测装置(3)顶部的流动相存储罐(31)、与所述流动相存储罐(31)出口端连接的输送泵(32)、通过混合管(33)与所述输送泵(32)连通的色谱柱(34)和与所述色谱柱(34)出口端连接用于检测色谱柱(34)分离组分的检测器(35)，所述混合管(33)中部与所述样本槽(21)底部连通，
所述记录显示装置(4)设置在所述样本制备装置(2)下方，记录显示装置(4)包括与所述检测器(35)连接的数据记录仪(41)和设置在记录显示装置(4)前侧面用于将检测数据展示的显示器(42)；
所述水样取样腔(11)内底部设有放置有水样容器(111)的放置槽(112)，水样取样腔(11)前侧面活动设有玻璃盖板(114)；
所述水样取样腔(11)前侧面活动设有玻璃盖板(114)；
所述吹干装置(22)包括设置在所述样本制备装置(2)上方的氮气罐(221)、与所述氮气罐(221)出口端连接的气体泵(222)和设置在样本制备装置(2)内顶部且位于所述样本槽(21)上方的伸缩吹气管(223)，所述伸缩吹气管(223)中部固定套接有用于封闭所述样本槽(21)的柱塞(224)，所述柱塞(224)上设有出气管(225)，所述出气管(225)出气端连接有用于吸附吹出气体中有害物质的气体分离装置(226)；
所述定容装置(23)包括设置在所述样本制备装置(2)上方的溶剂罐(231)和与所述溶剂罐(231)出口端连接的液体泵(232)，所述液体泵(232)的出液端与所述样本槽(21)侧部连通；
所述样本槽(21)与所述抽吸泵(126 )、定容装置(23)分别通过倾斜向下的管道连通。
2.利用权利要求1所述装置检测水体中阿维菌素B2a残留量的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1：样本处理
用水样容器(111)取待检测水体样本500mL，打开玻璃盖板(114)将水样容器(111)放置在水样 取样腔(11)的放置槽(112)上，关闭玻璃盖板(114)，伸缩取样器(113)伸入水样容器(111)中抽取100mL水体样本，通过加样管(122)将水体样本加入至水样处理腔(12)的试管槽(1213)内，然后通过伸缩添加管(123)向试管槽(1213)内加入30mL萃取剂二氯甲烷，旋转密封装置(1214)将试管槽(1213)封盖，离心装置(121)对水体样本进行离心操作，离心后静置分层，伸缩抽吸管(124)抽取有机相至样本制备装置(2)的样本槽(21)内，再向试管槽(1213)剩余水体样本中加入20mL萃取剂二氯甲烷，重复上述萃取步骤，将有机相抽取至样本槽(21)内合并；
S2：样本制备
关闭样本槽(21)与所述抽吸泵(2126 )、定容装置(23)的连通管道，将伸缩吹气管(223)伸入样本槽(21)内，使柱塞(224)封闭样本槽(21)口，开启气体泵(222)向样本槽(21)内有机相吹拂氮气，吹出的气体经出气管(225)排出，排出气体中的有害物质被气体分离装置(226)吸附，定容装置(23)的液体泵(232)向样本槽(21)内添加乙腈溶剂至定容；
S3：含量检测
使用体积比为3:7的乙腈-水溶液作为流动相，检测装置(3)的输送泵(32)将乙腈-水溶液经混合管(33)输送至色谱柱(34)，输送过程中乙腈-水溶液与样本 槽(21)内样本混合，混合溶液流经色谱柱(34)，在色谱柱(34)中进行吸附、分离，分离后的组分经检测器(35)检测得到阿维菌素B2a含量；
S5：对照组检测
清洗整体装置后，取500mL未检测出阿维菌素B2a的水体样本作为空白水样，向空白水样中加入0.05-1.00mg/kg的阿维菌素B2a，重复S1-S3的检测步骤，得到空白水样中阿维菌素B2a的检出率，然后通过计算得到待检测水体样本中实际的阿维菌素B2a残留量。
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