CN105116090B - 一种嘧菌酯检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种嘧菌酯检测方法，将花生植株、土壤、花生仁、花生壳样品经乙腈超声提取，取部分上清液浓缩近干，经中性氧化铝柱净化，乙腈定容，液相色谱仪检测，外标法定量。本发明与已报道的丙酮作为提取液相比用量较少，后期净化较简单；与甲醇作为提取液相比，提取、盐析后，加热板蒸干，不需要旋蒸，能提高工作效率；检测所用的仪器普及率较高，方法易推广应用。方法的重现性，准确度、精密度及检出限均可满足该农药在花生上的残留分析要求。
Description
技术领域
本发明涉及生物检测领域，具体涉及一种嘧菌酯检测方法。
背景技术
嘧菌酯属于甲氧基丙烯酸酯(Strobilurin)类杀菌农药，高效、广谱，对几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。使用剂量为25ml-50/亩。嘧菌酯不能与杀虫剂乳油，尤其是有机磷类乳油混用，也不能与有机硅类增效剂混用，会由于渗透性和展着性过强引起药害，急性经口：＞5000mg/kg；急性经皮：＞2000mg/kg，其使用后，往往会有残留。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种嘧菌酯检测方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种嘧菌酯检测方法，包括如下步骤：
S1、称取样品5.00g-20.00g于100mL的具塞离心管中或200mL玻璃瓶中，加20mL水及50mL乙腈，充分混匀，超声20min后，离心将上清液转移或用滤纸过滤至加有6g NaCl的具塞量筒中，剧烈振荡1min，静置1h后取25mL上清液于100mL烧杯中，置于加热板上45℃氮吹近干，加入5mL乙酸乙酯浸泡，盖上锡箔纸，待净化；
S2、将中性氧化铝柱依次用5mL丙酮-乙酸乙酯(体积比20∶80)、5mL乙酸乙酯活化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入步骤S1所得样品溶液，用30mL烧杯接收洗脱液；
S3、用5mL丙酮-乙酸乙酯(体积比20∶80)洗刷烧杯后淋洗中性氧化铝柱，并重复两次，将盛有淋洗液的烧杯放在加热板上45℃氮吹近干，用乙腈准确定容至2mL，移入进样瓶中，待测；
S4、将步骤S3所得的样品以1.0mL/min过液相色谱柱，柱温：35℃；进样量：20μL；流动相：乙腈∶水＝60∶40等度洗脱。
优选的，所述液相色谱柱为岛津Inertsil/WondaSil系列C18柱(250mm×4.6mm，5μm)。
本发明具有以下有益效果：
本发明建立了乙腈提取花生植株、土壤、花生仁、花生壳中嘧菌酯的前处理方法和液相色谱仪-紫外检测器检测的仪器方法。最小检出量为0.5ng，空白添加平均回收率为73.40％-106.37％，相对标准偏差为1.48％-9.41％，最低检测浓度花生植株、土壤和花生仁均为0.05mg/kg，花生壳为0.1mg/kg。本方法以50mL乙腈作为提取液，与已报道的丙酮作为提取液相比用量较少，后期净化较简单；与甲醇作为提取液相比，提取、盐析后，加热板蒸干，不需要旋蒸，能提高工作效率；检测所用的仪器普及率较高，方法易推广应用。方法的重现性，准确度、精密度及检出限均可满足该农药在花生上的残留分析要求。
附图说明
图1为本发明实施例中嘧菌酯的标准曲线。
图2为本发明实施例中0.1mg/L嘧菌酯标准溶液色谱图。
图3为本发明实施例中0.5mg/L嘧菌酯标准溶液色谱图。
图4为本发明实施例中1.0mg/L嘧菌酯标准溶液色谱图。
图5为本发明实施例中2.0mg/L嘧菌酯标准溶液色谱图。
图6为本发明实施例中5.0mg/L嘧菌酯标准溶液色谱图。
图7为本发明实施例中表1的曲线方程，图中，y＝35018x+968.9R2＝0.9999。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
称取土壤20.00g于100mL具塞离心管中，加20mL水及50mL乙腈，充分混匀后，超声20min，然后离心将上清液转移至加有6gNaCl的具塞量筒中，剧烈振荡1min，静置1h后取25mL上清液于100mL烧杯中，置于加热板上45℃氮吹近干，加入5mL乙酸乙酯浸泡，盖上锡箔纸，待净化。
实施例2
称取花生植株20.00g于200mL玻璃瓶中，加20mL水及50mL乙腈，充分混匀后，超声20min，用滤纸过滤至加有6g NaCl的具塞量筒中，剧烈振荡1min，静置1h后取25mL上清液于100mL烧杯中，置于加热板上45℃氮吹近干，加入5mL乙酸乙酯浸泡，盖上锡箔纸，待净化。
实施例3
将花生仁打碎成粉，称取样品20.00g于100mL具塞离心管中，加20mL水及40mL乙腈，充分混匀后，超声20min，然后离心将上清液转移至加有6g NaCl的具塞量筒中，剧烈振荡1min，静置1h后取20mL上清液于100mL烧杯中，置于加热板上45℃氮吹近干，加入5mL乙酸乙酯浸泡，盖上锡箔纸，待净化。
实施例4
称取花生壳5.00g于200mL玻璃瓶中，加25mL水及50mL乙腈，充分混匀后，超声20min，用滤纸过滤至加有6g NaCl的具塞量筒中，剧烈振荡1min，静置1h后取25mL上清液于100mL烧杯中，置于加热板上45℃氮吹近干，加入5mL乙酸乙酯浸泡，盖上锡箔纸，待净化。
将中性氧化铝柱依次用5mL丙酮-乙酸乙酯(体积比20∶80)、5mL乙酸乙酯活化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入实施例1-4所得的样品溶液，用30mL烧杯接收洗脱液，用5mL丙酮-乙酸乙酯(体积比20∶80)洗刷烧杯后淋洗中性氧化铝柱，并重复两次。将盛有淋洗液的烧杯放在加热板上45℃氮吹近干，用乙腈准确定容至2mL，以1.0mL/min过岛津Inertsil/WondaSil系列C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；柱温：35℃；进样量：20μL；流动相：乙腈∶水＝60∶40等度洗脱。
将1000mg/L的嘧菌酯标准溶液用乙腈稀释配得5、2、1、0.5、0.1mg/L系列标准溶液，以浓度(mg/L)-峰面积(A)作标准曲线，回归方程为y＝35018x+968.9，R2＝0.9999，见表1和图1-图6。
表1嘧菌酯的标准曲线
在上述色谱条件下，嘧菌酯的最小检出量为0.5ng。根据添加回收率试验，在上述色谱条件下花生植株、土壤和花生仁中嘧菌酯的最低检测浓度均为0.05mg/kg，花生壳中嘧菌酯的最低检测浓度为0.1mg/kg。在上述色谱条件下，使用岛津Inertsil/WondaSil系列C18色谱柱，嘧菌酯的相对保留时间为10.0min。
分别在花生植株、土壤、花生仁和花生壳的对照样品中添加不同浓度的嘧菌酯标样溶液，摇匀，放置2h后依样品提取方法进行处理，测得本方法的添加回收率见表2、表3、表4和表5。
表2花生植株中嘧菌酯的添加回收率
表3土壤中嘧菌酯的添加回收率
表4花生仁中嘧菌酯的添加回收率
表5花生壳中嘧菌酯的添加回收率
当添加水平为0.05、0.2、1.0mg/kg时，测得花生植株、土壤和花生仁的平均回收率分别为90.33％～103.26％、91.87％～106.37％、77.79％～83.73％，相对标准偏差分别为2.74％～4.25％、1.48％～6.23％、5.95％～9.41％，当添加水平为0.1、0.2、1.0mg/kg时，测得花生壳的平均回收率为73.40％～101.88％，相对标准偏差为1.94％～5.55％，均符合残留分析要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种嘧菌酯检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、称取样品5.00g-20.00g于100mL的具塞离心管中或200mL玻璃瓶中，加20mL水及50mL乙腈，充分混匀，超声20min后，离心将上清液转移或用滤纸过滤至加有6g NaCl的具塞量筒中，剧烈振荡1min，静置1h后取25mL上清液于100mL烧杯中，置于加热板上45℃氮吹近干，加入5mL乙酸乙酯浸泡，盖上锡箔纸，待净化；
所述样品为花生植株、土壤、花生仁或花生壳；
S2、将中性氧化铝柱依次用5mL体积比20∶80的丙酮-乙酸乙酯、5mL乙酸乙酯活化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入步骤S1所得样品溶液，用30mL烧杯接收洗脱液；
S3、用5mL体积比20∶80的丙酮-乙酸乙酯洗刷烧杯后淋洗中性氧化铝柱，并重复两次，将盛有淋洗液的烧杯放在加热板上45℃氮吹近干，用乙腈准确定容至2mL，移入进样瓶中，待测；
S4、将步骤S3所得的样品以1.0mL/min过液相色谱柱，柱温：35℃；进样量：20μL；流动相：乙腈∶水＝60∶40，等度洗脱；所述液相色谱柱为岛津Inertsil/WondaSil系列C18柱，250mm×4.6mm，5μm。
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