CN110108812A - 一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法及其净化移液枪 - Google Patents

一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法及其净化移液枪 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法及其净化移液枪，属于化学分析检测技术领域，检测步骤包括：样品提取，样品净化，样品排液；将移液技术与样品净化技术相结合，可以实现在液体移取的同时，完成待测样品的净化过程，大大节省了操作步骤，保证了检测精度。

Description

一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法及其净化移 液枪
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法及其净化移液枪。
背景技术
黄曲霉毒素是一种香豆素类衍生物，由黄曲霉菌代谢产生，是剧毒的一类致癌物。黄曲霉菌多存在于湿热环境下发霉的粮食或木材当中。因此这些药材如若采用被黄曲霉菌污染的原料，药材产品中也有很大可能含有黄曲霉毒素，从而影响消费者健康。
中药材尤其是植物类中药材，从原料的人工种植或野外采摘，到干燥炮制而最终入药，需要经历漫长的存储加工过程。为了保证所得中药的道地，以及药效成分的纯正，往往不在中药材中添加任何防腐成分。因此，常常因加工存储不当或流转时间过长而发生药材霉变。
中成药制备前序工艺非常重要的一步就是毒性成分分析，分析前需要对干扰的药材物质进行净化萃取处理。常用的药材净化方法多采用净水清洗、水泡以及蒸煮灭菌等方式，再采用对应有机溶剂固相萃取。
然而，①上述方法需要专门的药材处理设备，成本高，不利于快速检测及野外采集检测的环境。②在净化过程中，样品仅靠重力与硅胶吸附作用慢慢流经固相柱，耗时过长且操作不便，并且植物类材料颗粒容易堵塞柱体，影响净化产率。③样品在净化后需要额外步骤转移到检测设备当中进行检测。其难以避免与外界环境发生接触，容易引起二次污染，影响检测的精度。移液枪是分析检测过程必备的液体移取工具，移液精度高，广泛应用于药材、环境、生物检测领域。
发明内容
为了提高检测工作效率，提高检测精度，本发明提供一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法，将移液技术、样品净化技术以及固相分离萃取技术相结合，可以实现在液体移取的同时，完成待测样品的净化萃取过程，大大节省了操作步骤，保证了检测精度。
本发明提供一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法，检测步骤包括：(1)样品提取：取待检样品用提取溶剂定容，振荡提取，收集上清液为样品提取液；(2)样品净化：采用移液枪定量吸取样品提取液，使提取液流经/流过净化材料，继续定量吸取空气，鼓动样品提取液内气泡，使移液枪头内净化材料吸附杂质；(3)样品排液：将净化后的样品排出，送至检测设备上机检测；
其中，在步骤(2)中，样品净化步骤包括：①取出枪头，安装于移液枪，将枪头伸入待净化样品液面以下，按下移液枪，使移液枪在枪头内产生负压吸液，吸入1ml待净化样品，使净化样品流经/流过净化样品，停留5s；②将移液枪枪头移出液面，再次按下移液枪，使移液枪内枪头内产生负压吸液，吸入1ml空气，鼓动样品提取液内气泡，使液体与净化材料充分混合，重复此步骤三次，共吸入4ml空气；③移液枪显示5000ul ALL满载，将枪头对准2ml样品瓶，按下移液枪排液，收集净化液上机分析。
其中，在步骤(1)中，提取步骤包括：称取5g中药材样品粉碎，过1mm分样筛，于50mL离心管中，用提取液(95wt％乙腈/水)分散定容到20mL，涡旋混匀；超声提取30min，放入离心机(8000r/min离心20min)，取上清液作为样品提取液。所述中药材优选为植物类中药材，包括决明子、莲子和茯苓。
其中，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，检测条件为：
流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇(50:50，v:v)；
等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；
色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；
流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
进样量：50μL；
荧光检测：激发波长：360nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生。
净化材料包括但不限于：硅藻土、硫酸镁、石墨化碳黑、磺酸基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、羧基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、亚甲基哌嗪环N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、C18改性硅胶、C8改性硅胶、氨丙基键合硅胶、二醇基键合硅胶、弗罗里硅土或氧化铝中的至少一种。
本发明还提供一种适用于上述检测方法的净化萃取移液枪，其包括枪体，枪体包括手柄、活塞气泵、吸液按键、排液按键、枪头接口和电池组，活塞气泵泵气管与枪头接口相连通，活塞气泵分别与吸液按键、排液按键和电池组相电连接。
有益的技术效果
本发明提供的黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法，将微量移液技术与样品吸附净化技术相结合，可以实现在微量液体定量移取的同时，借助移液枪内气泵，使提取液快速有效冲刷净化材料，并通过气泡鼓动，促进净化材料充分混合吸附，完成待测样品的净化过程，大大节省了操作步骤，消除杂质干扰背景，保证了检测精度，并在保证样品回收率的前提下，提高了样品净化速度，检测重复性好。
附图说明
图1为本发明黄曲霉毒素净化萃取检测方法所用净化移液枪的结构示意图；
图2为本发明黄曲霉毒素净化萃取检测方法所用净化枪头吸取样品示意图；
图3为本发明黄曲霉毒素净化萃取检测方法所用净化枪头净化样品示意图。
图4为本发明黄曲霉毒素净化萃取检测方法所用净化枪头释放样品示意图。
图5为本发明黄曲霉毒素净化萃取检测方法实施例检测谱图：
实施例1图5a黄曲霉毒素混标液相色谱图；图5b决明子阴性样品与阴性加标样品对比图；
实施例2图5c黄曲霉毒素混标液相色谱图；图5d莲子阴性样品与阴性加标样品对比图。
实施例3图5e黄曲霉毒素混标液相色谱图；图5f茯苓阴性样品液相色谱图；图5g茯苓阴性加标样品对比图。
附图标记：1.活塞气泵；2、手柄；3、枪头接口；4、吸液按键；5、排液按键；6、枪头；7、电池组充电接口。
具体实施方式
本发明提供一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法，检测步骤包括：(1)样品提取：取待检样品用提取溶剂定容，振荡提取，收集上清液为样品提取液；(2)样品净化：采用移液枪定量吸取样品提取液，使提取液流经/流过净化材料，继续定量吸取空气，鼓动样品提取液内气泡，使移液枪头内净化材料吸附杂质；(3)样品排液：将净化后的样品排出，送至检测设备上机检测；
其中，在步骤(2)中，样品净化步骤包括：①取出枪头，安装于移液枪，将枪头伸入待净化样品液面以下，按下移液枪，使移液枪在枪头内产生负压吸液，吸入1ml待净化样品，使净化样品流经/流过净化样品，停留5s；②将移液枪枪头移出液面，再次按下移液枪，使移液枪内枪头内产生负压吸液，吸入1ml空气，鼓动样品提取液内气泡，使液体与净化材料充分混合，重复此步骤三次，共吸入4ml空气；③移液枪显示5000ul ALL满载，将枪头对准2ml样品瓶，按下移液枪排液，收集净化液上机分析。
其中，在步骤(1)中，提取步骤包括：称取5g中药材样品粉碎，过1mm分样筛，于50mL离心管中，用提取液(95wt％乙腈/水)分散定容到25mL，涡旋混匀；超声提取30min，放入离心机(8000r/min离心20min)，取上清液作为样品提取液。所述中药材优选为植物类中药材，包括决明子、莲子和茯苓。
其中，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，检测条件为：
流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇(50:50，v:v)；
等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；
色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；
流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
进样量：50μL；
荧光检测：激发波长：360nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生。
净化材料包括但不限于：硅藻土、硫酸镁、石墨化碳黑、磺酸基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、羧基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、亚甲基哌嗪环N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、C18改性硅胶、C8改性硅胶、氨丙基键合硅胶、二醇基键合硅胶、弗罗里硅土或氧化铝中的至少一种。
本发明还提供一种适用于上述检测方法的净化萃取移液枪，其包括枪体，枪体包括手柄、活塞气泵、吸液按键、排液按键、枪头接口和电池组，活塞气泵泵气管与枪头接口相连通，活塞气泵分别与吸液按键、排液按键和电池组相电连接。
下面根据具体实施例对本发明净化检测实施过程进行阐述：
实施例1
决明子中黄曲霉毒素应用案例
样品提取：
·称取5g决明子样品，粉碎并过1mm分样筛，加入50mL离心管中，用提取液(纯乙腈)定容到20mL，涡旋混匀。
·超声提取30min，放入离心机(8000r/min离心20min)，取上清液作为样品提取液。
·样品净化：
·步骤1：取出枪头，安装于电动移液枪，将枪头伸入待净化液液面以下，按一下电动移液枪吸液按键，吸入1ml待净化液，停留5s。
·步骤2：将移液枪枪头移出液面，再次按一下电动移液枪吸液按键，吸入1ml空气，使液体与填料充分混合，重复此步骤三次，共吸入4ml空气。
·步骤3：移液枪显示5000ul ALL，将枪头对准2ml样品瓶，再次按一下移液枪排液键，进行排液，收集净化液。
·上机分析：将样品净化液送至HPLC检测设备上机检测。
HPLC检测条件：
·流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇(50:50，v:v)
·等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％
·色谱柱：C18柱(柱长150mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)
·流速：1.0mL/min
·柱温：40℃
·进样量：50μL
·荧光检测：激发波长：360nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生
实验结果：
检测结果：图5a黄曲霉毒素混标液相色谱图所示。其中，AFG1和B1浓度为2ng/mL；AFG2和B2浓度为0.6ng/mL。图5b决明子阴性样品与阴性加标样品对比图，其中，AFG1和B1加标浓度为4ng/g；AFG2和B2加标浓度为1.2ng/g。
表1决明子样品最低检出限、加标回收率与重复性
(AFG1和B1加标浓度为4ng/g；AFG2和B2加标浓度为1.2ng/g)
*AF为黄曲霉毒素的简称，G1、G2、B1和B2为黄曲霉素的四种类型
实施例2
莲子中黄曲霉毒素应用案例
样品提取：
·称取5g莲子样品，粉碎并过1mm分样筛，加入50mL离心管中，用提取液(90wt％，乙腈/水)定容到25mL，涡旋混匀；
·超声提取30min，放入离心机(8000r/min离心20min)，取上清液作为样品提取液。
·样品净化：
·步骤1：取出枪头，安装于电动移液枪，将枪头伸入待净化液液面以下，按一下电动移液枪吸液按键，吸入1ml待净化液，停留5s。·步骤2：将移液枪枪头移出液面，再次按一下电动移液枪吸液按键，吸入1ml空气，使液体与填料充分混合，重复此步骤三次，共吸入4ml空气。
·步骤3：移液枪显示5000ul ALL，将枪头对准2ml样品瓶，再次按一下移液枪排液键，进行排液，收集净化液。
·步骤4：取2mL净化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流动相复溶，过微孔滤膜，上机分析。
HPLC检测条件：
·流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇(50:50，v:v)
·等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％
·色谱柱：C18柱(柱长150mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)
·流速：1.0mL/min
·柱温：40℃
·进样量：50μL
·荧光检测：激发波长：360nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生
实验结果：
图5c黄曲霉毒素混标液相色谱图，其中，AFG1和B1浓度为2ng/mL；AFG2和B2浓度为0.6ng/mL。
图5d莲子阴性样品与阴性加标样品对比图，其中，AFG1和B1加标浓度为4ng/g；AFG2和B2加标浓度为1.2ng/g。
表2莲子样品最低检出限、加标回收率与重复性(AFG1和B1加标浓度为4ng/g；AFG2和B2加标浓度为1.2ng/g)
实施例3
茯苓中黄曲霉毒素应用案例
样品提取：
·称取5g茯苓样品，粉碎并过1mm分样筛，加入50mL离心管中，用提取液(90wt％，乙腈/水)定容到25mL，涡旋混匀；
·超声提取30min，放入离心机(8000r/min离心20min)，取上清液作为样品提取液。
·样品净化：
·步骤1：取出枪头，安装于电动移液枪，将枪头伸入待净化液液面
以下，按一下电动移液枪吸液按键，吸入1ml待净化液，停留5s。
·步骤2：将移液枪枪头移出液面，再次按一下电动移液枪吸液按键，吸入1ml空气，使液体与填料充分混合，重复此步骤三次，共吸入4ml空气。
·步骤3：移液枪显示5000ul ALL，将枪头对准2ml样品瓶，再次按一下移液枪排液键，进行排液，收集净化液。
·步骤4：取2mL净化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流动相复溶，过微孔滤膜，上机分析。
HPLC检测条件：
·流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇(50:50，v:v)
·等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％
·色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)
·流速：1.0mL/min
·柱温：40℃
·进样量：50μL
·荧光检测：激发波长：360nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生
实验结果：
图5e黄曲霉毒素混标液相色谱图，其中，AFG1和B1浓度为5ng/mL；AFG2和B2浓度为1.5ng/mL。
图5f茯苓阴性样品液相色谱图；
图5g茯苓阴性加标样品对比图，
其中，AFG1和B1加标浓度为10ng/g；AFG2和B2加标浓度为3ng/g。
表2茯苓样品最低检出限、加标回收率与重复性(AFG1和B1加标浓度为10ng/g；AFG2和B2加标浓度为3ng/g)
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种中药材中黄曲霉毒素样品净化萃取检测方法，其特征在于，检测步骤包括：(1)样品提取：取待检样品用提取溶剂定容，振荡提取，收集上清液为样品提取液；(2)样品净化：采用移液枪定量吸取样品提取液，继续定量吸取空气，鼓动样品提取液内气泡，使移液枪头内净化材料吸附杂质；(3)样品排液：将净化后的样品排出，送至检测设备上机检测；
其中，在步骤(2)中，样品净化步骤包括：①取出枪头，安装于移液枪，将枪头伸入待净化样品液面以下，按下移液枪，使移液枪在枪头内产生负压吸液，吸入1ml待净化样品，使净化样品流经/流过净化样品，停留5s；②将移液枪枪头移出液面，再次按下移液枪，使移液枪内枪头内产生负压吸液，吸入1ml空气，鼓动样品提取液内气泡，使液体与净化材料充分混合，重复此步骤三次，共吸入4ml空气；③移液枪显示5000ul ALL满载，将枪头对准2ml样品瓶，按下移液枪排液，收集净化液上机分析。
2.如权利要求1所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，提取步骤包括：称取5g中药材样品粉碎，过1mm分样筛，于50mL离心管中，用提取液(95wt％乙腈/水)分散定容到20mL，涡旋混匀；超声提取30min，放入离心机(8000r/min离心20min)，取上清液作为样品提取液；所述中药材优选为植物类中药材，包括决明子、莲子和茯苓。
3.如权利要求1或2所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，检测条件为：
流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇(50:50，v:v)；
等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；
色谱柱：C18柱(柱长250mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；
流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
进样量：50μL；
荧光检测：激发波长：360nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生。
4.如权利要求1至3中任一项所述的净化萃取检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，检测条件为：
流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇(50:50，v:v)；
等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；
色谱柱：C18柱(柱长150mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；
流速：1.0mL/min；
柱温：40℃；
进样量：50μL；
荧光检测：激发波长：360nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生。
5.如权利要求1至3中任一项所述的净化萃取检测方法，其特征在于，净化材料包括但不限于：硅藻土、硫酸镁、石墨化碳黑、磺酸基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、羧基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、亚甲基哌嗪环N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、C18改性硅胶、C8改性硅胶、氨丙基键合硅胶、二醇基键合硅胶、弗罗里硅土或氧化铝中的至少一种。
6.一种适用于如权利要求1-5中任一项所述检测方法的净化移液枪，其特征在于，其包括枪体，枪体包括手柄、活塞气泵、吸液按键、排液按键、枪头接口和电池组，活塞气泵泵气管与枪头接口相连通，活塞气泵分别与吸液按键、排液按键和电池组相电连接。
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